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Applicazione di tensione nell'analisi dinamica delle particelle di dispersione della luce

DOI:

10.3791/60257

January 24th, 2020

In This Article

Summary

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Qui, viene presentato un protocollo per applicare la tensione alla soluzione durante le misurazioni dinamiche delle dimensioni delle particelle di dispersione della luce con l'intento di esplorare l'effetto dei cambiamenti di tensione e temperatura sull'aggregazione dei polimeri.

Abstract

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La dispersione dinamica della luce (DLS) è un metodo comune per caratterizzare la distribuzione delle dimensioni di polimeri, proteine e altre nanoparticelle. La strumentazione moderna consente la misurazione delle dimensioni delle particelle in funzione del tempo e/o della temperatura, ma attualmente non esiste un metodo semplice per eseguire misurazioni di distribuzione delle dimensioni delle particelle DLS in presenza di tensione applicata. La capacità di eseguire tali misurazioni sarebbe utile nello sviluppo di polimeri elettroattivi e sensibili agli stimoli per applicazioni quali rilevamento, robotica morbida e stoccaggio dell'energia. Qui, viene presentata una tecnica che utilizza la tensione applicata accoppiata con DLS e una rampa di temperatura per osservare i cambiamenti nell'aggregazione e nelle dimensioni delle particelle nei polimeri termoresistenti con e senza monomeri elettroattivi. I cambiamenti nel comportamento di aggregazione osservati in questi esperimenti sono stati possibili solo attraverso l'applicazione combinata del controllo della tensione e della temperatura. Per ottenere questi risultati, un potentiostat è stato collegato a una cuvette modificata al fine di applicare la tensione a una soluzione. I cambiamenti nelle dimensioni delle particelle polimeriche sono stati monitorati utilizzando DLS in presenza di tensione costante. Allo stesso tempo, sono stati prodotti dati attuali, che potrebbero essere confrontati con i dati sulle dimensioni delle particelle, per comprendere la relazione tra il comportamento attuale e quello delle particelle. Il polimero polimeropolimero N-isopropylacrylamide (pNIPAM) è servito come polimero di prova per questa tecnica, poiché la risposta di pNIPAM alla temperatura è ben studiata. Cambiamenti nel comportamento di aggregazione della temperatura della soluzione meno critica (LCST) di pNIPAM e poly(N-isopropylacrylamide)-block-poly(ferrocenylmetilmethyl methacryla), un blocco-copolimero elettrochimicamente attivo, in presenza di tensione applicata sono osservati. Comprendere i meccanismi alla base di tali cambiamenti sarà importante quando si cerca di ottenere strutture polimeriche reversibili in presenza di tensione applicata.

Introduction

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La dispersione dinamica della luce (DLS) è una tecnica per determinare le dimensioni delle particelle attraverso l'uso di cambiamenti casuali nell'intensità della luce diffusa attraverso la soluzione1. DLS è in grado di misurare l'aggregazione di polimeri determinando le dimensioni delle particelle. Per questo esperimento, DLS è stata accoppiata con variazioni di temperatura controllate per osservare quando un polimero aggrega, il che è indicativo di aver superato la temperatura della soluzione critica inferiore (LCST)2,3. Al di sotto del LCST, esiste una fase liquida omogenea; sopra il....

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Protocol

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1. Esempi di preparati polimerici

  1. sintesi polimerica pNIPAM
    NOTA: Questa preparazione produce 10 mL di soluzione da 1 g/L, che è sufficiente per 3-4 esperimenti.
    1. Preparare l'apparato della linea Schlenk. Assicurarsi che la fiaschetta Dewar della trappola fredda sia riempita con un liquame di ghiaccio secco e acetone, o se viene utilizzata una trappola di refrigerazione meccanica, assicurarsi che la trappola abbia raggiunto una temperatura appropriata.
    2. In un flacone rotondo da 50 mL, aggiungere 0,566 g din-isopropylacrylamide (NIPAM), 0,016 g di agente di polimerizzazione reversibile di trasferimento a catena di....

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Results

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L'output del file in tempo reale di ogni esecuzione nella rampa di temperatura è presentato come una tabella, come illustrato nella Figura 3. Ogni record può essere scelto in modo indipendente per visualizzare le dimensioni del volume (Figura 4) e il coefficiente di correlazione (Figura 5). La distribuzione delle dimensioni delle particelle di volume (PSD) è il dato più accurato per interpretare la d.......

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Discussion

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L'applicazione della tensione alle soluzioni pNIPAM o p(NIPAM-b-FMMA) ha modificato il comportamento di aggregazione dei polimeri in risposta alla temperatura. Con entrambi i materiali, quando era presente una tensione applicata, la dimensione del volume dei polimeri è rimasta elevata anche quando le soluzioni sono state raffreddate al di sotto del loro LCST. Questo è stato un risultato inaspettato, poiché le prove senza tensione hanno mostrato che i polimeri tornavano alle loro dimensioni originali. Questi espe.......

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Disclosures

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Gli autori non dichiarano conflitti di interesse.

Acknowledgements

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Gli autori desiderano riconoscere il sostegno finanziario di NSF (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131) e dell'Hamel Center for Undergraduate Research presso UNH. Inoltre, gli autori desiderano riconoscere l'assistenza di Darcy Fournier per l'assistenza nel cablaggio e Scott Greenwood per l'accesso al DLS.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
N-IsopropilacrilammideTokyo Chemical Industry CO., LTDI0401-500G
1,4-DiossanoAlfa Aesar39118
2,2"-Azobis(2-metilpropionitrile)SIGMA-ALDRICH441090-100G
CuvettaMalvernDTS0012
Diffusione Dinamica della Luce MalvernZetasizer NanoZS
FerrocenilmetilmetacrilatoASTATECHFD13136-1G
Ftalimidometil butil tritiocarbonatoSIGMA-ALDRICH777072-1G
PotenziostatoGamryRiferimento 600

References

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  1. Xu, R. Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications. Particuology. 18, 11-21 (2015).
  2. Szczubiałka, K., Nowakowska, M. Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light sca....

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Tags

Dynamic Light ScatteringApplied VoltageParticle Size AnalysisTemperature RampThermoresponsive PolymersElectroactive PolymersPotentiostat ConnectionCuvette ModificationPoly NIPAM AnalysisLCST Behavior

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