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Articolo metodologico

Determinazione della resistenza meccanica dei metalli a grana ultra fine

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⸱

DOI:

10.3791/61819

⸱

22 novembre 2021

 ,  ,  , 
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab

* These authors contributed equally

In questo articolo

Sommario

Il protocollo qui presentato descrive gli esperimenti radiali ad alta pressione diamante-incudine-cella e analizza i relativi dati, che sono essenziali per ottenere la resistenza meccanica dei nanomateriali con una svolta significativa rispetto all'approccio tradizionale.

Abstract

Il rafforzamento meccanico dei metalli è la sfida di lunga data e l'argomento popolare della scienza dei materiali nelle industrie e nel mondo accademico. La dipendenza dalle dimensioni della forza dei nanometalli ha attirato molto interesse. Tuttavia, caratterizzare la resistenza dei materiali su scala nanometrica inferiore è stata una grande sfida perché le tecniche tradizionali diventano non più efficaci e affidabili, come la nano-indentazione, la compressione del micropilastro, la trazione, ecc. L'attuale protocollo utilizza tecniche di diffrazione a raggi X (XRD) radial diamond-anvil cell (rDAC) per tracciare i cambiamenti di stress differenziale e determinare la forza dei metalli ultrafini. Si è scoperto che le particelle di nichel ultrafini hanno una resistenza allo snervamento più significativa rispetto alle particelle più grossolane e il rafforzamento delle dimensioni del nichel continua fino a 3 nm. Questa scoperta vitale dipende immensamente da tecniche di caratterizzazione efficaci e affidabili. Si prevede che il metodo rDAC XRD svolgerà un ruolo significativo nello studio e nell'esplorazione della meccanica dei nanomateriali.

Introduzione

La resistenza alla deformazione plastica determina la resistenza dei materiali. La forza dei metalli di solito aumenta con la diminuzione delle dimensioni dei grani. Questo fenomeno di rafforzamento delle dimensioni può essere ben illustrato dalla tradizionale teoria della relazione Hall-Petch dal millimetro fino al regime submicron 1,2, che si basa sul meccanismo di deformazione mediato dalla dislocazione dei metalli di grandi dimensioni, cioè le dislocazioni si accumulano ai confini del grano (GB) e ostacolano i loro movimenti, portando al rafforzamento meccanico nei metalli 3,4.

Al contrario, l'ammorbidimento meccanico, spesso indicato come la relazione inversa Hall-Petch, è stato riportato per nanometalli fini negli ultimi due decenni 5,6,7,8,9,10. Pertanto, la forza dei nanometalli è ancora sconcertante poiché è stato rilevato un indurimento continuo per granulometrie fino a ~ 10 nm11,12, mentre i casi di ammorbidimento delle dimensioni al di sotto del regime di 10 nm sono stati segnalati anche 7,8,9,10. La principale difficoltà o sfida per questo argomento dibattuto è quella di effettuare misurazioni statisticamente riproducibili sulle proprietà meccaniche dei nanometalli ultrafini e stabilire una correlazione affidabile tra la resistenza e la granulometria dei nanometalli. Un'altra parte della difficoltà deriva dall'ambiguità nei meccanismi di deformazione plastica dei nanometalli. Sono stati segnalati vari difetti o processi su scala nanometrica, tra cui lussazioni13,14, gemellaggio di deformazione 15,16,17, errori di impilamento15,18, migrazione GB19, GB scorrevoli 5,6,20,21, rotazione del grano 22,23,24, parametri del legameatomico 25,26,27,28, ecc. Tuttavia, quale domina la deformazione plastica e quindi determina la forza dei nanometalli non è ancora chiaro.

Per questi problemi di cui sopra, gli approcci tradizionali di esame della resistenza meccanica, come la prova di trazione29, la prova di durezza Vickers30,31, la prova di nano-indentazione32, la compressione del micropilare 33,34,35, ecc. sono meno efficaci perché l'alta qualità di grandi pezzi di materiali nanostrutturati è così difficile da fabbricare e il penetratore convenzionale è molto più grande della singola nanoparticella di materiali (per il meccanica a particella singola). In questo studio, introduciamo le tecniche radiali DAC XRD 36,37,38 alla scienza dei materiali per tracciare in situ lo stress di snervamento e la testurizzazione della deformazione del nano nichel di varie granulometrie, che vengono utilizzati nel campo delle geoscienze in studi precedenti. È stato scoperto che il rafforzamento meccanico può essere esteso fino a 3 nm, molto più piccolo delle dimensioni più sostanziali precedentemente riportate di nanometalli, il che amplia il regime della relazione convenzionale Hall-Petch, implicando il significato delle tecniche RDAC XRD per la scienza dei materiali.

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Protocollo

1. Preparazione del campione

  1. Ottenere polvere di nichel da 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm da fonti commerciali (vedere Tabella dei materiali). La caratterizzazione morfologica è mostrata in Figura 1.
  2. Preparare particelle di nichel da 8 nm riscaldando particelle di nichel da 3 nm utilizzando un bollitore di reazione (vedere Tabella dei materiali).
    1. Mettere ~ 20 ml di etanolo assoluto e ~ 50 mg di polvere di nichel 3 nm nel bollitore di reazione. NOTA: l'intera soluzione non dovrebbe raggiungere ~ 70% del volume del bollitore.
    2. Riscaldare il bollitore di reazione a 80 °C per 24 ore.
    3. Raffreddare la soluzione a temperatura ambiente e far cadere una piccola soluzione su una rete di rame (griglia TEM, vedere Tabella dei materiali).
    4. Inserire la rete di rame essiccata nella camera di microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e osservare la morfologia del campione sotto il fascio di elettroni con tensione di 200 kV.
      NOTA: La rete di rame è stata essiccata all'aria per ~ 5 minuti o ha utilizzato una luce di asciugatura di 5 minuti.
    5. Misurare manualmente la distribuzione granulometrica dalle immagini TEM.
      NOTA: La misurazione delle dimensioni delle particelle può anche essere effettuata utilizzando qualsiasi software disponibile gratuitamente come Image J.
    6. Estrarre la soluzione e vaporizzare l'etanolo a temperatura ambiente; quindi, il resto del solido nero è la polvere di nichel puro con una dimensione media delle particelle di 8 nm.
  3. Preparare 12 nm di polvere di nichel
    1. Ripetere il passaggio 1.2, ma modificare "etanolo assoluto" e "80 °C per 24 ore" in "isopropanolo assoluto" e "150 °C per 12 ore" per ottenere la polvere di nichel pura con la particella media di 12 nm.

2. Misurazioni radiali DAC XRD ad alta pressione

  1. Realizzare una guarnizione trasparente in boro-epossidico a raggi X utilizzando una perforatrice laser (vedere Tabella dei materiali).
    1. Preparare le guarnizioni di supporto Kapton (una sorta di plastica)
      NOTA: Kapton è un materiale in film di poliimmide (vedi Tabella dei materiali).
      1. Tagliare il cerchio interno con una foratrice laser utilizzando i parametri menzionati: 35% di potenza laser, tre passaggi, 0,4 mm/s (velocità di taglio).
      2. Tagliare il rettangolare esterno utilizzando i parametri: 80% della potenza del laser, due passate, 1,2 mm/s (velocità di taglio). La dimensione rettangolare è 8 x 1,4 mm.
    2. Preparare guarnizioni di boro-epossidiche da un disco di boro più grande con un diametro di ~ 10 mm.
      NOTA: Il disco di boro è realizzato comprimendo la miscela di polvere di boro amorfo e colla epossidica36.
      1. Lucidare manualmente i dischi grezzi ad uno spessore di 60-100 μm con carta vetrata.
        NOTA: la carta vetrata va da ~ 400 mesh a ~ 1000 mesh.
      2. Tagliare i cerchi interni con una foratrice laser utilizzando i parametri menzionati: 35% di potenza laser, tre passaggi, 0,4 mm/s (velocità di taglio).
      3. Tagliare il cerchio esterno con una foratrice laser: 30% della potenza laser, una passata, 0,4 mm/s (velocità di taglio). Ripeti e fermati immediatamente quando si stacca.
    3. Assemblare le guarnizioni
      1. Posizionare una guarnizione di supporto Kapton (preparata al punto 2.1.1) su una slitta di vetro.
      2. Posizionare una guarnizione di boro forata sul foro interno della guarnizione Kapton. Assicurarsi che l'estremità più grande della guarnizione di boro sia nella parte superiore.
      3. Metti un'altra diapositiva di vetro pulita sulla parte superiore. Tenerlo saldamente e premerlo fino a quando la guarnizione non è saldamente inserita nel foro della guarnizione Kapton.
      4. Conservare i gruppi di guarnizioni fabbricati tra due vetrini puliti e avvolgerli con nastro adesivo per un uso futuro.
        NOTA: Diametro guarnizione, Ø = dimensione del culet diamantato + 150 μm. Per una migliore riproducibilità, le stesse configurazioni possono essere utilizzate (possibilmente con piccole regolazioni se qualcosa non va) per la foratura laser e il taglio durante la preparazione della guarnizione. Per una buona corrispondenza delle dimensioni, il diametro delle guarnizioni inserite per il taglio laser è Ø + 23 μm mentre il diametro del foro interno delle guarnizioni di supporto Kapton (inserite per il taglio laser) è Ø - 23 μm.
  2. Caricamento dell'esperimento DAC radiale
    1. Montare il gruppo guarnizione
      1. Sul monitor del computer di visualizzazione (collegato al microscopio ottico), contrassegnare un punto per individuare il centro del diamante (il diamante a pistone del DAC).
      2. Montare la guarnizione in boro-epossidico (preparata al punto 2.1) e il segno al centro del foro della guarnizione.
      3. Utilizzare una slitta di vetro per premere verso il basso l'assieme della guarnizione in modo che la guarnizione si fissi saldamente sul diamante del pistone.
        NOTA: un DAC ha due pezzi identici di diamanti. Generalmente, quello superiore è chiamato diamante del cilindro e quello inferiore è chiamato diamante del pistone.
    2. Pulizia e compattazione della configurazione della guarnizione
      1. Caricare campioni con una dimensione del pezzo inferiore al foro della guarnizione in modo tale che non vi sia trabocco di materiali sulla superficie della guarnizione.
        NOTA: i campioni qui indicano i materiali candidati che abbiamo studiato nei nostri esperimenti. In questo studio, i campioni sono polveri ni di dimensioni diverse e chip Pt.
      2. Chiudere la cella dopo il caricamento di un nuovo pezzo di campione per ottenere compattezza.
    3. Caricamento di materiali morbidi (come l'oro)
      1. Caricare solo un pezzo del campione morbido (rendere il materiale morbido come una piccola frazione dei materiali caricati).
      2. Utilizzare materiali amorfi duri per riempire il foro della guarnizione per una buona compattezza.
    4. Caricamento di materiali a basso numero atomico (come spinello, piropo, serpentina)
      1. Mescolare il campione con 10% Pt o Au. Riempire il foro della guarnizione con la miscela ma senza traboccare.
      2. Se necessario, mettere materiali amorfi duri sulla parte superiore per una buona compattezza.
  3. Studio di diffrazione a raggi X
    1. Montare la guarnizione in boro trasparente a raggi X-Kapton (preparata al punto 2.1) con uno spessore di 100 μm e un foro della camera di 60 μm sulla parte superiore del culet da 300 μm di DAC con il supporto delle argille.
    2. Posizionare un piccolo pezzo di chip Pt sopra il campione Ni come calibrante di pressione.
      NOTA: non è stato utilizzato alcun mezzo di pressione per massimizzare la sollecitazione differenziale tra assiale e radiale.
    3. Utilizzare una radiografia di sincrotrone monocromatica (vedere Tabella dei materiali) con un'energia di 25 o 30 keV per condurre gli esperimenti di diffrazione a raggi X.
    4. Focalizzare il fascio di raggi X su una superficie di ~30 x 30 μm2 sul campione.
    5. Raccogliere i modelli di diffrazione a raggi X a intervalli di pressione di 1-2 GPa da una piastra immagine bidimensionale (vedere Tabella dei materiali) con una risoluzione di 100 μm/pixel. L'impostazione utilizzata è illustrata nella Figura 2 e nella Figura 3.
  4. L'analisi dei dati sperimentali
    1. Elabora ogni immagine di diffrazione a raggi X in un file contenente 72 spettri su passi azimutali di 5° utilizzando Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      NOTA: un'immagine di diffrazione bidimensionale contiene informazioni a 360°. Per analizzare le informazioni sullo stress e sulla texture, è necessario separare in 72 file con informazioni azimutali a 5° contenute in ciascuno di essi. Fit2d è il software utilizzato per analizzare i dati di diffrazione a raggi X 37,38,39,40,41,42.
    2. Perfeziona il modello di diffrazione con il metodo Rietveld nel software MAUD37. La deformazione reticolare di ciascun piano reticolare è stata ottenuta adattando il modello37,40.
    3. Calcolare la sollecitazione differenziale e la resistenza allo snervamento secondo la teoria della deformazione reticolare38 e il criterio di resa di von Mises 38,39 seguendo il passaggio 2.5.
  5. La teoria della deformazione reticolare per l'analisi dei dati sperimentali
    1. Determinare la sollecitazione differenziale (la differenza tra questi componenti di sollecitazione massima (σ22 = σ33) e minima (σ11)) che fornisce una stima del limite inferiore del limite inferiore del carico di snervamento di un materiale38, σy, in base al criterio di resa di von Mises seguendo l'equazione (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Ottenere la deformazione deviatoria Qhkl dipendente dalla direzione misurando le d-spaziature da diverse direzioni di diffrazione con la seguente equazione (2)38:
      (2) figure-protocol-1
      dove d0° e d90° sono le d-spaziature misurate rispettivamente da Ψ = 0° e Ψ = 90° (l'angolo tra il vettore di diffrazione e l'asse di carico).
    3. Quindi, derivare il valore di t usando l'equazione (3)38:
      figure-protocol-2
      dove GR(hkl) e Gv sono il modulo di taglio degli aggregati rispettivamente nella condizione di Reuss (iso-stress) e nella condizione di Voigt (iso-deformazione); α è il fattore per determinare il peso relativo delle condizioni di Reuss e Voigt40.
      NOTA: Considerando le complicate condizioni di stress/deformazione degli esperimenti in corso, in questo studio viene utilizzato α = 0,5.
    4. Per un sistema cubico, calcolare GR(hkl) e Gvcome segue usando le equazioni 4-6 38,40,41:
      (4) figure-protocol-3
      (5) figure-protocol-4
      (6) figure-protocol-5
      dove Sij sono le conformità elastiche a cristallo singolo e possono essere ottenute dalle costanti di rigidità elastica Cij dei materiali.

3. Misure TEM

  1. Preparare sottili fogli di Ni pressurizzati per TEM utilizzando un sistema a fascio ionico focalizzato (FIB) (vedere Tabella dei materiali). Per ridurre possibili artefatti durante la fresatura ionica del campione, depositare uno strato protettivo di Pt utilizzando la pistola Pt equipaggiata nel SEM con uno spessore di ~ 1 μm sulla regione candidata.
  2. Eseguire misurazioni TEM su un microscopio elettronico a trasmissione corretto per aberrazione da 300 kV dotato di rivelatori ad alto angolo anulare a campo oscuro (HAADF) e a campo luminoso (BF).
  3. Scatta immagini TEM ad alta risoluzione.

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Risultati

Sotto compressione idrostatica, le linee di diffrazione a raggi X srotolate devono essere diritte, non curve. Tuttavia, sotto pressione non idrostatica, la curvatura (ellitticità degli anelli XRD, che si traduce nella non linearità delle linee tracciate lungo l'angolo azimutale) aumenta significativamente il nichel a grana ultrafine a pressioni simili (Figura 4). A una pressione simile, la deformazione differenziale del nichel di 3 nm è la più alta. I risultati della resistenza meccanica (cu...

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Discussione

Le simulazioni computazionali sono state ampiamente utilizzate per studiare l'effetto granulometrico sulla forza dei nanometalli 5,6,16,17,27,42. Dislocazioni perfette, lussazioni parziali e deformazione GB sono state proposte per svolgere un ruolo decisivo nei meccanismi di deformazione dei nanomateriali. In una simulazione ...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Riconosciamo il sostegno della National Natural Science Foundation of China (NSFC) con i numeri di sovvenzione 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Questa ricerca è stata anche parzialmente supportata dalla China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell'Advanced Light Source, che è un DOE Office of Science User Facility con il numero di contratto DE-AC02-05CH11231 e lo Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Questa ricerca è stata parzialmente sostenuta da COMPRES, il Consorzio per la ricerca sulle proprietà dei materiali nelle scienze della Terra nell'ambito dell'accordo di cooperazione NSF EAR 1606856.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
20 nm NiNanomaterialstoreSN1601Infiammabile
3 nm NinanoComposixInfiammabile
40, 70, 100, 200, 500 nm NiUS nanoUS1120Infiammabile
Etanolocome soluzione per produrre 8 nm Ni
Assoluto isopropanolocome soluzione per produrre 12 nm Ni
Boro amorfo polverealfa asear
Maglia di ramePechino Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.Griglia TEM
Colla
Etanolopulito configurazione sperimentale
Fascio ionico focalizzatoFEI
Vetrino Nastro
adesivoScotch
KaptonDuPontMateriale del film di poliimmide
Macchinadi perforazione lasersituato nel laboratorio ad alta pressione di ALS
Monocromatico sincrotrone X-rayBeamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National LaboratoryEnergia a raggi X: 25-30 keV
Microscopio otticoLeicaper montare la guarnizione e caricare i campioni
Pt polverethermofisher38374
Bollitore di reazioneXian Yichuang Co., Ltd.50 mL
vetratada 400 mesh a 1000 mesh
Microscopia elettronica a trasmissioneFEITitan G2 60-300
Lastra di immagine bidimensionaleALS, BL 12.2.2mar 345
assoluto epossidicaCarta

Riferimenti

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