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Articolo metodologico

Cristallizzazione dell'idrato di metano su goccioline d'acqua sessili

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DOI:

10.3791/62686

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26 maggio 2021

 ,  ,  ,  , 
1Earth and Atmospheric Sciences, Georgia Institute of Technology, 2Civil and Environmental Engineering, Georgia Institute of Technology

In questo articolo

Sommario

Descriviamo un metodo per formare idrato di gas su goccioline d'acqua sessili per studiare gli effetti di vari inibitori, promotori e substrati sulla morfologia del cristallo idrato.

Abstract

Questo documento descrive un metodo per formare gusci di idrato di metano su goccioline d'acqua. Inoltre, fornisce progetti per una cella di pressione con una pressione nominale di 10 MPa, contenente uno stadio per goccioline sessili, una finestra di zaffiro per la visualizzazione e trasduttori di temperatura e pressione. Una pompa a pressione collegata a una bombola di gas metano viene utilizzata per pressurizzare la cella a 5 MPa. Il sistema di raffreddamento è un serbatoio da 10 galloni (37,85 L) contenente una soluzione di etanolo al 50% raffreddata tramite glicole etilenico attraverso bobine di rame. Questa configurazione consente l'osservazione del cambiamento di temperatura associato alla formazione di idrati e alla dissociazione durante il raffreddamento e la depressurizzazione, rispettivamente, nonché la visualizzazione e la fotografia dei cambiamenti morfologici della goccia. Con questo metodo, è stata osservata una rapida formazione di guscio idrato a ~ -6 ° C a -9 ° C. Durante la depressurizzazione, è stato osservato un calo di temperatura da 0,2 °C a 0,5 °C alla curva di stabilità pressione/temperatura (P/T) a causa della dissociazione esotermica dell'idrato, confermata dall'osservazione visiva della fusione all'inizio della caduta di temperatura. L'"effetto memoria" è stato osservato dopo la repressurizzazione a 5 MPa da 2 MPa. Questo disegno sperimentale consente il monitoraggio della pressione, della temperatura e della morfologia della goccia nel tempo, rendendolo un metodo adatto per testare vari additivi e substrati sulla morfologia dell'idrato.

Introduzione

Gli idrati di gas sono gabbie di molecole d'acqua legate all'idrogeno che intrappolano le molecole di gas ospite attraverso le interazioni di van der Waals. Gli idrati di metano si formano in condizioni di alta pressione e bassa temperatura, che si verificano in natura nei sedimenti del sottosuolo lungo i margini continentali, sotto il permafrost artico e su altri corpi planetari nel sistema solare1. Gli idrati di gas immagazzinano diverse migliaia di gigatonnellate di carbonio, con importanti implicazioni per il clima e l'energia2. Gli idrati di gas possono anche essere pericolosi nell'industria del gas naturale perché condizioni favorevoli per gli idrati si verificano nei gasdotti, che possono ostruire i tubi portando a esplosioni fatali e fuoriuscite di petrolio3.

A causa della difficoltà di studiare gli idrati di gas in situ,gli esperimenti di laboratorio sono spesso impiegati per caratterizzare le proprietà degli idrati e l'influenza di inibitori e substrati4. Questi esperimenti di laboratorio vengono eseguiti coltivando idrato di gas a pressione elevata in celle di varie forme e dimensioni. Gli sforzi per prevenire la formazione di idrati di gas nei gasdotti hanno portato alla scoperta di diversi inibitori chimici e biologici degli idrati di gas, tra cui proteine antigelo (AFP), tensioattivi, amminoacidi e polivinilpirrolidone (PVP)5,6. Per determinare gli effetti di questi composti sulle proprietà dell'idrato di gas, questi esperimenti hanno impiegato diversi progetti di vasi, tra cui autoclavi, cristallizzatori, reattori agitati e celle a dondolo, che supportano volumi da 0,2 a10 6 centimetri cubici4.

Il metodo delle goccioline sessili utilizzato qui e in studi precedenti7,8,9,10,11,12 comporta la formazione di un film di idrato di gas su una goccia sessile di acqua all'interno di una cella di pressione. Questi recipienti sono realizzati in acciaio inossidabile e zaffiro per adattarsi a pressioni fino a 10-20 MPa. La cella è collegata a una bombola di gas metano. Due di questi studi hanno utilizzato il metodo delle goccioline per testare gli AFP come inibitori degli idrati di gas rispetto agli inibitori cinetici commerciali degli idrati (KHI), come PVP7,11. Bruusgard et al.7 si sono concentrati sull'influenza morfologica degli inibitori e hanno scoperto che le goccioline contenenti AFP di tipo I hanno una superficie più liscia e vetrosa rispetto alla superficie delle goccioline dendritiche senza inibitori ad alte forze motrici.

Udegbunam et al.11 hanno utilizzato un metodo sviluppato per valutare i KHI in un precedente studio10,che consente l'analisi della morfologia / meccanismi di crescita, della temperatura / pressione di equilibrio idrato-liquido-vapore e della cinetica in funzione della temperatura. Jung et al. hanno studiato la sostituzione di CH4-CO2 inondando la cellula con CO2 dopo aver formato un guscio idrato CH4 8. Chen et al. hanno osservato ostwald maturare mentre il guscio idrato si forma9. Espinoza et al. hanno studiato i gusci idrati di CO2 su vari substrati minerali12. Il metodo delle goccioline è un metodo relativamente semplice ed economico per determinare l'effetto morfologico di vari composti e substrati sugli idrati di gas e richiede piccole quantità di additivi a causa del piccolo volume. Questo documento descrive un metodo per formare tali gusci idrati su una goccia d'acqua utilizzando una cella in acciaio inossidabile con una finestra di zaffiro per la visualizzazione, valutata fino a 10 MPa di pressione di esercizio.

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Protocollo

1. Progettare, convalidare e lavorare la cella di pressione.

  1. Progettare la cellula per consentire la visualizzazione diretta della formazione di idrato da una goccia d'acqua. Assicurarsi che la cella abbia una camera principale con una finestra in zaffiro trasparente e quattro porte per l'ingresso, l'uscita, la luce e i fili del fluido/gas (Figura 1). Creare il progetto finale nel software di progettazione ingegneristica (Figura supplementare S1).
  2. Per verificare che la cella di pressione sia sicura sotto alta pressione di lavoro, condurre un'analisi agli elementi finiti utilizzando un software di simulazione.
    1. Immettere il modello di cella di pressione a grandezza naturale dal software di progettazione ingegneristica nel software di simulazione.
    2. Assegna un modulo di Young di 400 GPa e un rapporto di Poisson di 0,29 alla finestra di zaffiro.
    3. Per tutte le parti in acciaio inossidabile, assegnare l'acciaio inossidabile 316 con un modulo di Young di 190 GPa e il rapporto di Poisson di 0,27.
    4. In modo graduale, applicare la pressione dell'aria da 0 a 1, 2, 3, 4 5, 6, 7, 8, 9 e 10 MPa all'interno della cella (Video supplementare S1 e Video supplementare S2). Trattare ogni fase di caricamento come un problema statico ignorando i termini dipendenti dal tempo nelle equazioni di governo e considerare solo la deformazione elastica durante la pressurizzazione.
    5. Utilizzare il risolutore di equazioni lineari dirette nel software di simulazione per calcolare la distribuzione delle sollecitazioni e la deformazione della cella in varie condizioni di pressione (Tabella supplementare S1 e Tabella supplementare S2).
  3. Una volta verificato che il design della cella di pressione è sicuro, fai lavorare tutte le parti in base al progetto del software di progettazione ingegneristica.

2. Assemblare la cella di pressione (Figura 1).

  1. Avvitare le quattro filettature NPT (National Pipe Tapered) nelle rispettive porte della cella di pressione con nastro adesivo.
  2. Assemblare la porta di illuminazione utilizzando il design del progetto(Figura supplementare S1,parti C, D ed E) e collegarsi alla vite NPT in alto a sinistra.
  3. Collegare il trasduttore di pressione alla porta superiore NPT utilizzando il raccordo a T di diramazione e il raccordo del connettore della porta.
  4. Collegare la valvola a spillo di ingresso nella vite NPT sul lato sinistro utilizzando un raccordo per connettore di porta.
  5. Installare un connettore di tenuta a pressione nella porta sul lato destro della cella di pressione. Inserire tre fili di termocoppia di tipo K attraverso il connettore della tenuta a pressione con 3 "di allentamento all'interno della cella e 3' di allentamento all'esterno della cella.
  6. Lucidare la superficie del palco con carta vetrata( Figura supplementare S1, Parte F).
  7. Inserire le termocoppie nei rispettivi fori dello stadio in modo che le punte siano a filo con la parte superiore dello stadio. Utilizzare una piccola goccia di colla in ogni foro per fissare le termocoppie in posizione e lasciarle asciugare.
  8. Montare il disco acrilico sulla parete posteriore della cella di pressione per migliorare la riflessione della luce. Montare il palco nella cella di pressione.
  9. Installare la finestra zaffiro.
    1. Applicare grasso sottovuoto su due O-ring a tenuta statica (uno da 1" e uno da 1-1/5"). Inserire gli O-ring nelle scanalature attorno al foro della finestra sulla cella di pressione.
    2. Inserire la finestra zaffiro. Coprire la finestra in zaffiro con una rondella in gomma da 2-1/4 " e una vite sulla rondella in acciaio inossidabile (Figura supplementare S1, Parte B) utilizzando otto viti in acciaio inossidabile M8 (Figura 2C).

3. Assemblare l'apparecchiatura in una grande cappa aspirante (Figura 2).

NOTA: poiché il metano è un gas infiammabile sotto pressione, tenere tutti i tubi e i recipienti correlati al metano lontano da calore, scintille, fiamme libere e superfici calde. Impostare tutte le apparecchiature all'interno di un'area ben ventilata (ad esempio, una cappa aspirante). Indossa occhiali di sicurezza e camice da laboratorio prima di lavorare con gas metano.

  1. Sollevare con attenzione la pompa a pressione in una cappa aspirante abbastanza grande da consentire a tutte le apparecchiature di adattarsi (Figura 2A). Posizionare il controller della pompa sulla parte superiore della base della pompa. Collegare il controller della pompa alla pompa e collegarlo a una ciabatta.
  2. Far funzionare un tubo di rame da 1/4" ad alta pressione dal regolatore sulla bombola del gas metano alla cappa aspirante accanto all'ingresso della pompa a pressione (Figura 2A,B).
  3. Posizionare il data logger accanto alla pompa a pressione e impostare il laptop sul data logger (Figura 2A). Collegare entrambi a una ciabatta. Collegare il data logger al laptop tramite il data logger USB.
  4. Sul laptop, installare il software appropriato per controllare il data logger, la telecamera e il trasduttore di pressione sulla cella di pressione.
  5. Posizionare l'acquario accanto al data logger e posizionare l'imbottitura non lisciviciata sul fondo dell'acquario per limitare le vibrazioni alla cella di pressione (Figura 2C).
  6. Utilizzando un nuovo tubo di rame da 1/4 ", avvolgere il tubo di rame due volte in un ovale per adattarsi all'acquario, lasciando spazio alla cella di pressione per sedersi all'interno (Figura 2D). Assicurarsi che la bobina non blocchi la finestra di zaffiro nella cella di pressione. Elevare la cella di pressione nell'acquario per visualizzare la finestra di zaffiro.
  7. Posizionare il refrigeratore circolante sul pavimento vicino alla cappa aspirante (Figura 2A). Riempire il refrigeratore con glicole etilenico/acqua 50/50 v/v.
    NOTA: poiché il glicole etilenico è pericoloso, utilizzare un abbigliamento di sicurezza appropriato, inclusi guanti, camice da laboratorio e occhiali durante il versamento.
  8. Tagliare due lunghezze di un tubo di plastica da 3/8 "(diametro interno) per collegare l'ingresso e l'uscita del refrigeratore alle estremità del tubo di rame nell'acquario. Assicurarsi che ci sia abbastanza allentamento per l'isolamento del tubo di schiuma da adattare prima del taglio.
  9. Far scorrere il tubo di plastica attraverso l'isolamento del tubo di schiuma.
  10. Collegare il tubo di plastica isolato dall'ingresso e dall'uscita sul refrigeratore circolante alle estremità della bobina di rame all'interno dell'acquario. Fissare le guarnizioni avvolgendo il nastro dell'idraulico attorno alle parti metalliche e stringendo le connessioni con morsetti per tubi a vite senza fine. Accendere il refrigeratore e impostarlo in modo che circoli ad alta velocità. Assicurati che non ci siano perdite.
  11. Applicare il sigillante subacqueo attorno alle connessioni della bobina di rame / tubo di plastica all'interno dell'acquario. Lasciare che il sigillante si polimerizza. Avvolgere il sigillante con nastro adesivo.
  12. Installare i tubi della pompa a pressione (Figura 2E).
    NOTA: stringere sempre le connessioni a mano prima di utilizzare gli utensili e non staccare mai le connessioni NPT con il nastro adesivo perché non si ri-sigillano bene.
    1. Installare un tubo in acciaio inossidabile da 1/8 "su entrambi i lati della pompa a pressione con i raccordi aziendali fornito con la pompa utilizzando il nastro idraulico (Figura 2F).
    2. Con una curvatubi, piegare il tubo da 1/8" in avanti con un angolo di 90°, a circa 2" di distanza dalla pompa, per evitare di piegarsi alla connessione.
    3. Con una curvatubi, piegare il tubo da 1/8" verso il basso con un angolo di 90°, a circa 2" di distanza dalla prima curva.
    4. Collegare il raccordo adattatore da 1/8" a 1/4" al tubo da 1/8" su entrambi i lati (Figura 2G).
    5. Collegare il tubo da 1/4 "al raccordo adattatore su entrambi i lati.
      NOTA: per fissare la valvola sul lato della pompa, tagliare il tubo da 1/4 "in modo che la valvola collegata si sieda accanto ai due fori della vite.
    6. Installare le valvole a spillo da 1/4" (Figura 2H). Se si fissano valvole alla pompa di pressione, lavorare una piastra in acciaio o plastica con due fori da 1/16 "per viti e un foro da 1/2" per fissare tra i collegamenti delle valvole a spillo. Inserire la piastra tra i collegamenti della valvola e avvitare la piastra sul lato della pompa.
      NOTA: Assicurarsi che le frecce sulle valvole a spillo puntino dall'alta pressione (all'interno della pompa a pressione) alla bassa pressione (all'esterno della pompa a pressione).
    7. Collegare un'estremità del tubo flessibile in acciaio inossidabile intrecciato da 1/4 "alla valvola di uscita sulla pompa di pressione e l'altra estremità alla valvola laterale della cella di pressione.
    8. Collegare termocoppie dalla cella di pressione ai canali del data logger utilizzando il data logger multicanale. Collegare un filo termocoppia aggiuntivo per misurare la temperatura della soluzione del serbatoio e inserire l'altra estremità nel serbatoio.
    9. Collegare il trasduttore di pressione sulla cella di pressione al laptop.
    10. Impostare la cella di pressione all'interno dell'acquario, vicino alla parte anteriore, per un'immagine più chiara.
  13. Per isolare l'acquario, avvolgere l'esterno dell'acquario con fibra di vetro rivestita in lamina, con un foro / fessura per la telecamera per visualizzare la finestra di zaffiro della cella di pressione. Coprire la parte superiore dell'acquario con materiale isolante per evitare l'evaporazione durante gli esperimenti.
    NOTA: Evitare di sigillare ermeticamente la parte superiore dell'acquario per evitare l'accumulo di calore dalla fonte di luce.
  14. Per evitare la condensazione dell'aria umida sulla parte anteriore dell'acquario, eseguire tubi di plastica dalla valvola dell'aria più vicina alla parte anteriore dell'acquario dove la fotocamera punterà in modo che il tubo non sia visibile nelle fotografie.
  15. Impostare l'unità sorgente luminosa accanto all'acquario e collegarla alla ciabatta.
  16. Impostare la fotocamera di fronte all'acquario, con l'obiettivo rivolto verso la finestra di zaffiro. Collegare la fotocamera al laptop e alla ciabatta.
  17. Sollevare tutta l'elettronica dalla superficie della cappa per prevenire potenziali danni da perdite. Ricontrolla che l'alimentazione sia distribuita per la capacità di alimentazione delle prese.

4. Test di tenuta della cella di pressione con acqua.

NOTA: per garantire che tutte le connessioni siano state sigillate correttamente, eseguire il test di tenuta della cella di pressione con acqua ogni volta che la cella è stata riassemblata, specialmente dopo aver scollegato le viti NPT. Questo non è necessario dopo aver rimosso la finestra di zaffiro o la valvola superiore. L'acqua è più sicura sotto pressione rispetto al gas.

  1. Aprire il software del trasduttore di pressione sul laptop e iniziare a raccogliere dati a un intervallo di scansione di 1 s.
  2. Accendere la pompa a pressione e il controller. Premere la pompa A sul regolatore della pompa di pressione per monitorare la pressione.
  3. Se c'è pressione nella pompa, diminuire la pressione premendo Ricarica sul controller della pompa di pressione mentre entrambe le valvole di ingresso e di uscita della pompa sono ancora chiuse.
  4. Con entrambe le valvole a cella di pressione aperte, aprire leggermente la valvola di uscita della pompa di ~ 1/16 "per rilasciare lentamente la pressione rimanente.
  5. Se collegato, scollegare il tubo di rame da 1/4 " dalla valvola di ingresso sulla pompa a pressione.
  6. Collegare tubi flessibili da 1/4 "alla valvola di ingresso della pompa utilizzando un set di dadi e ghiera. Posizionare l'estremità del tubo in un litro d'acqua.
  7. Chiudere la valvola di uscita della pompa e aprire la valvola di ingresso della pompa.
  8. Premere Refill sul controller della pompa di pressione per riempire il pistone della pompa con acqua.
  9. Impostare la cella di pressione in un contenitore vuoto poco profondo all'esterno dell'acquario.
  10. Spurgare l'aria dalla cella di pressione fino a quando l'acqua non esce dalla porta superiore e riempie completamente la cella di pressione.
    1. Chiudere la valvola di ingresso della pompa e aprire la valvola di uscita della pompa.
    2. Assicurarsi che le valvole sulla cella di pressione siano ancora aperte.
    3. Impostare la portata massima (massima) a 100 ml/min: sul regolatore della pompa di pressione, premere Limiti; premere 3 per il flusso massimo; premere 1 per impostare il flusso massimo; pugno in 100; premere Invio.
    4. Premere D per raggiungere la pagina precedente.
    5. Impostare la portata costante a 100 mL/min: sul regolatore della pompa di pressione, premere Const Flow; premere A per la portata; pugno in 100; premere Invio. Premere Esegui.
    6. Se l'acqua non esce o se il volume nel pistone è insufficiente, riempire nuovamente il pistone chiudendo la valvola di uscita della pompa, aprendo la valvola di ingresso della pompa con tubi in acqua e premendo Ricarica. Quindi, eliminare l'aria chiudendo la valvola di ingresso della pompa, aprendo la valvola di uscita della pompa, impostando la portata su 100e premendo Run.
    7. Una volta che l'acqua esce dalla porta superiore della cella di pressione, verificare la disponibilità di perdite e stringere eventuali connessioni che perdono. Premere Stop. Chiudere la valvola di uscita della cella di pressione (superiore).
  11. Pressurizzare la cella di pressione.
    NOTA: Portare occhiali di sicurezza prima di pressurizzare la cella di pressione.
    1. Impostare il limite massimo di portata a 10 ml/min per evitare una rapida pressurizzazione della cella: sul regolatore della pompa di pressione, premere Limiti; premere 3 per il flusso massimo; premere 1 per impostare il flusso massimo; pugno in 10; premere Invio.
    2. Pressurizzare la cella a 100 kPa: sul regolatore della pompa di pressione, premere Const Press; premere A; pugno in 100; premere Invio. Premere Esegui.
    3. Verificare la disponibilità di perdite. Se c'è una perdita, premere Stop sul controller della pompa, stringere i componenti che perdono, premere Eseguie ripetere fino a quando non ci sono perdite a 100 kPa. Assicurarsi che non vi siano perdite chiudendo la valvola di uscita della pompa e monitorando la pressione della cella di pressione nel software del trasduttore di pressione.
      NOTA: Se la pressione diminuisce costantemente e non è una normale fluttuazione a causa della variazione della temperatura ambiente, si è presente una perdita.
    4. Aumentare la pressione con incrementi di 50 kPa da 100 kPa a 500 kPa, poi in incrementi di 100 kPa da 500 kPa a 1.000 kPa, e infine in incrementi di ~1.000 kPa da 1.000 kPa a ~10.000 kPa. A tale scopo, modificare l'impostazione Const Press come prima. Tra le impostazioni di pressione, chiudere la valvola di uscita della pompa e monitorare la pressione della cella come prima per assicurarsi che la pressione sia costante. Se la pressione diminuisce, stringere con cura i componenti che perdono.
  12. Al raggiungimento di 10.000 kPa, chiudere la valvola di uscita della pompa e osservare quanto bene la cella di pressione mantiene la pressione in base al trasduttore di pressione. Poiché un calo costante della pressione indica una perdita, stringere le connessioni a una pressione inferiore, ~ 1.000 kPa.
  13. Per depressurizzare, aprire la valvola di uscita della pompa e impostare la pressione su 100 kPa. Una volta che la pressione si stabilizzi, aprire leggermente la valvola di uscita della cella di pressione.
  14. Per rimuovere l'acqua dalla pompa a pressione, chiudere la valvola di ingresso della pompa, modificare le impostazioni del flusso massimo e del flusso Const a 100 ml / mine premere Esegui fino a quando la pompa non è scarica.
  15. Scollegare il tubo flessibile da 1/4" dall'ingresso della pompa. Scollegare il tubo intrecciato in acciaio inossidabile dalla cella di pressione. Aprire entrambe le valvole e scaricare l'acqua. Rimuovere la finestra di zaffiro per consentire alla cella di asciugarsi completamente.

5. Formare un guscio di idrato di metano sulla superficie delle gocce.

  1. Preparare l'attrezzatura.
    1. Collegare il regolatore del cilindro del metano alla pompa con il tubo di rame da 1/4 "utilizzando un nuovo set di dadi e ghiera. Assicurarsi che la bombola del gas sia chiusa.
    2. Pratica la tecnica di inserimento delle goccioline.
      1. Incollare una punta flessibile, come un tubo IV, tagliato ad angolo rispetto all'estremità della cannula per aiutare a dirigere la goccia verso la finestra di zaffiro. Attaccare una siringa da 1 mL alla cannula e tirare il volume desiderato di acqua deionizzata (~50-300 μL). Senza la valvola a spillo o la finestra in zaffiro attaccata, inserire l'estremità della cannula nella porta superiore e fare pratica espellendo la goccia sul palco centrale. Dopo aver praticato l'inserimento delle gocce, rimuovere la goccia e asciugare il palco.
        NOTA: In questo protocollo, 250 μL di acqua deionizzata sono stati presi nella siringa.
    3. Ricollegare la finestra in zaffiro e le rondelle con viti M8. Collegare il tubo in acciaio inossidabile intrecciato dalla pompa di pressione alla cella di pressione e ricontrollare che tutti i collegamenti dalla bombola del gas alla cella di pressione siano stretti. Aprire la valvola di ingresso della cella di pressione (valvola laterale) e impostare la cella di pressione nell'acquario. Inserire un cavo sorgente luminosa in fibra ottica nella porta di illuminazione della cella di pressione.
    4. Aggiungere 50/50 etanolo / acqua (v / v) all'acquario fino a quando non è a livello con la parte superiore della cella di pressione, appena sotto la connessione della sorgente luminosa. Assicurarsi che il flusso della cappa sia acceso. Quando il livello della soluzione scende prima delle prove future nelle settimane successive, aggiungere più etanolo. Sostituire la soluzione mensilmente.
    5. Impostare il refrigeratore sulla temperatura che raggiungerà ~ 0 ° C a 3 ° C all'interno della cella (~ -4 ° C) e iniziare a circolare attraverso le bobine. Accendere il flusso d'aria verso la parte anteriore dell'acquario per evitare la condensa sulla superficie dell'acquario.
    6. Avviare un registro della temperatura nel software del data logger. Impostare l'intervallo di scansione su 30 s. Attendere che la temperatura all'interno della cella di pressione sia stabile a 2 °C (~6-24 h).
  2. Aggiungere una goccia d'acqua nella cella di pressione utilizzando la vista della fotocamera sul laptop.
    1. Accendere la sorgente luminosa a ~ 80%. Aprire il software della fotocamera. In live view, focalizzare l'obiettivo della fotocamera sulla camera interna della cellula. Regolare la sorgente luminosa per ottenere immagini migliori.
    2. Avviare un nuovo registro della temperatura con un intervallo di scansione di 1 s.
    3. Se collegato, staccare la valvola a spillo di uscita nella porta superiore della cella di pressione. Attaccare una siringa da 1 mL alla cannula e tirare il volume desiderato di acqua deionizzata (~50-300 μL).
      NOTA: In questo protocollo, 250 μL di acqua deionizzata sono stati estratti nella siringa.
    4. Inserire la cannula attraverso la porta superiore fino a quando la punta non è visibile nel software della fotocamera in modalità live view. Espellere la goccia di liquido dalla siringa sopra la termocoppia centrale. Ricollegare la valvola a spillo.
  3. Focalizzare la fotocamera sulla goccia nella cella di pressione. Inizia l'imaging time-lapse ogni ~ 60 s.
  4. Aprire il software del trasduttore di pressione sul laptop e iniziare a raccogliere i dati sul grafico e sul registro dati a un intervallo di scansione di 1 s (come l'intervallo di scansione della temperatura). Attendere che la temperatura delle gocce sia stabile tra 0-3 °C.
  5. Pressurizzare la cella di pressione alla pressione desiderata.
    NOTA: Portare occhiali di sicurezza prima di pressurizzare la cella.
    1. Accendere la pompa e il controller. Chiudere la valvola di ingresso della pompa di pressione.
    2. Aprire la valvola di uscita della pompa e le valvole della cella di pressione.
      NOTA: la valvola di ingresso della cella di pressione deve essere sempre aperta.
    3. Tarare la pressione della pompa premendo Zero sul controller della pompa di pressione. Selezionare la pompa A sul controller della pompa di pressione per monitorare la pressione.
    4. Assicurarsi che la pompa di pressione sia vuota se nella pompa era presente un fluido diverso dal gas metano. Fatelo impostando il flusso massimo e Const Flow su 100 mL/min e premendo Run. Lasciarlo in funzione fino a quando la pompa non è vuota. Chiudere la valvola di uscita della pompa e aprire la valvola di ingresso della pompa.
    5. Aprire la bombola del gas e impostare il regolatore della bombola del gas su 1.000 kPa.
    6. Premere Refill sul controller della pompa di pressione. Quando la pompa è piena e vicina a 1.000 kPa, chiudere la valvola di ingresso della pompa e la bombola del gas.
    7. Aprire leggermente (~1/16" giro) la valvola di uscita della pompa alla cella. Monitorare la pressione della cella di pressione nel software del trasduttore di pressione poiché la pressione potrebbe diminuire a causa della temperatura relativamente più bassa nella cella di pressione.
    8. Impostare la portata massima a 10 ml/min:sul regolatore della pompa di pressione, premere Limiti; premere 3 per il flusso massimo; premere 1 per impostare il flusso massimo; pugno in 10; premere Invio.
    9. Impostare la pressione massima a 5.000 kPa:sul regolatore della pompa di pressione, premere Limiti; premere 1; punzone in 5000; premere Invio.
    10. Impostare la pressione costante a 1.000 kPa: sul regolatore della pompa di pressione, premere Const Press; premere A; pugno in 1000; premere Invio. Premere Esegui.
    11. Quando vengono raggiunti 1.000 kPa, premere Stop sul controller della pompa e chiudere la valvola di uscita della pompa. Monitorare la pressione nella cella di pressione per assicurarsi che non vi siano perdite. Se la pressione diminuisce, utilizzare il rilevatore di perdite di liquido per trovare la perdita alle connessioni e serrare con cura i componenti che perdono.
    12. Se la cella è stabile, aprire l'uscita della pompa e impostare La pressa Const su 2.000 kPa. Premere Stop e monitorare. Se stabile a 2.000 kPa, impostare Const Press su 3.000 kPa. Premere Stop e monitorare. Se stabile a 3.000 kPa, impostare Const Press su 4.000 kPa. Premere Stop e monitorare. Se stabile a 4.000 kPa, impostare Const Press su 5.000 kPa. Premere Stop e monitorare.
    13. Se la pressione è stabile, chiudere l'uscita della pompa.
      NOTA: se il volume della pompa si esaurisce, chiudere l'uscita della pompa e aprire leggermente l'ingresso della pompa. Aprire lentamente la bombola del gas e impostare il regolatore del gas su 1.000 kPa. Premere Ricarica sul controller della pompa. Quando la pompa viene ricaricata, chiudere la bombola del gas e l'ingresso della pompa. Pressurizzare la pompa in modo che corrisponda alla pressione della cella di pressione.
    14. Attendere ~ 12-24 ore affinché il gas permei la goccia.
  6. Nucleare il guscio idrato usando ghiaccio secco.
    1. Cambia il time-lapse per scattare immagini ogni 2-5 s.
    2. Aggiungere ghiaccio secco nella parte superiore della cellula fino a quando il guscio idrato è visto in time-lapse. Se il ghiaccio secco scivola, apporre del nastro adesivo intorno alla parte superiore della cella.
  7. Osserva l'andamento della formazione di idrato di metano attraverso foto time-lapse per ~2-6 h.
  8. Depressurizzare la cella a 2.000 kPa aprendo l'uscita della pompa e impostando la Const Press a 2.000 kPa. Nota quando si verifica la fusione.
    NOTA: Può verificarsi un gorgogliamento nella goccia sessile a causa della fuoriuscita del gas disciolto.
  9. Dopo ~ 30 minuti, reprimeturizzare la cella di pressione a 5.000 kPa per osservare l'effetto memoria. Nota quando un guscio idrato inizia a riformarsi. Lasciare che il guscio si formi per ~ 30 minuti a 2 ore.
  10. Depressurizzare la cella aprendo l'uscita della pompa e impostando la Pressa Const su 0 kPa. Se c'è una pressione residua nella cella di pressione, aprire leggermente la valvola superiore della cella di pressione di ~ 1/16 ".
  11. Salvare i dati di pressione e temperatura come file .csv.
  12. Rimuovere la goccia rimuovendo la valvola della cella di pressione superiore come prima ed estraendo la goccia con la siringa/ cannula / tubo IV. Se c'è un problema di contaminazione tra le prove, rimuovere la finestra di zaffiro e disinfettare il palco e sostituire il grasso sottovuoto. Utilizzare una ventosa per rimuovere la finestra in zaffiro una volta che la cella di pressione si è riscaldata a temperatura ambiente.

6. Analizza i dati.

  1. Aprire i file di temperatura e pressione .csv.
  2. Crea un nuovo foglio di calcolo. Copiare le colonne di tempo e pressione dal .csv di pressione e il tempo e la temperatura dal file di .csv temperatura nel nuovo foglio di calcolo.
  3. Crea un grafico a dispersione con il tempo sull'asse x e due assi y con temperatura e pressione (Figura supplementare S2).
  4. Crea altre due colonne per la curva di stabilità dell'idrato. Nella prima colonna, inserisci le temperature da 273,15 K a ~ 279,15 K a intervalli di 0,1 K. Nella seconda colonna, calcola la pressione usando la formula (1) di Sloan & Koh13.
    P [kPa] = exp(a+b/T [K]) dove a = 38,98 e b = -8533,80 (1)
  5. Crea un grafico a dispersione del limite di stabilità dell'idrato, con temperatura (K) sull'asse x e pressione (kPa) sull'asse y. Aggiungere una seconda serie sul grafico a dispersione con temperatura e pressione sperimentali sugli assi x e y, rispettivamente (Figura 4).
  6. Nota sui grafici in cui un guscio idrato è diventato visibile, secondo l'imaging time-lapse.

7. Mantenere l'apparecchiatura.

  1. Completare la soluzione del serbatoio con etanolo prima di ogni prova per sostituire l'etanolo evaporato. Sostituire completamente la soluzione del serbatoio mensilmente.
  2. Cambiare gli o-ring e la rondella di gomma ogni 2 mesi di uso regolare.
  3. Sostituire le connessioni delle porte se si verificano perdite persistenti che non vengono risolte mediante serraggio.

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Risultati

Con questo metodo, un guscio di idrato di gas su una goccia può essere monitorato visivamente attraverso una finestra di zaffiro della cella di pressione e tramite trasduttori di temperatura e pressione. Per nucleane il guscio idrato dopo la pressurizzazione a 5 MPa, il ghiaccio secco può essere aggiunto alla parte superiore della cella di pressione per indurre uno shock termico per innescare una rapida cristallizzazione dell'idrato. C'è una chiara differenza morfologica sulla formazione del guscio idrato forzato dal ghi...

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Discussione

Abbiamo sviluppato un metodo per formare gusci di idrato di metano su goccioline d'acqua sessili in modo sicuro e condividiamo questo metodo per lavorare e assemblare una cella di pressione nominale a 10 MPa di pressione di esercizio, così come i sistemi di pressurizzazione e raffreddamento. La cella di pressione è dotata di uno stadio per la goccia contenente termocoppie incorporate, una finestra di zaffiro per visualizzare la goccia e un trasduttore di pressione fissato alla parte superiore della cella. Il sistema di r...

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Dichiarazioni

Non ci sono interessi finanziari in competizione.

Ringraziamenti

La sovvenzione NASA Exobiology 80NSSC19K0477 ha finanziato questa ricerca. Ringraziamo William Waite e Nicolas Espinoza per le preziose discussioni.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
FOTOCAMERA E LAPTOP
Corpo della fotocameraNikonD7200Nome nel protocollo: fotocamera
Camera Control Pro 2 SoftwareNikonNome nel protocollo: software della fotocamera
LaptopHP Pavilionhp-pavilion-laptop-14-ce0068stDeve essere un PC con molto spazio di archiviazione (~ 1 Tb)
Nome nel protocollo: laptop
Obiettivo per macrofotografiaNikonAF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED Nome dell'obiettivonel protocollo: lens
CONSUMABLES
deionizzataNome nel protocollo: acqua deionizzata
Ghiaccio seccoVWR o negozioAcquista appena prima della nucleazione
Nome nel protocollo: ghiaccio secco
EtanoloNome nel protocollo: etanolo
glicoleNome nel protocollo: glicole etilenico
SISTEMA DI RAFFREDDAMENTO
1/2 pollici O.D. x 3/8 pollici D.I. x 25 piedi Tubo in polietileneEverbiltModello # 301844Per la circolazione del refrigerante dal refrigeratore alle bobine di rame nell'acquario
Nome nel protocollo: 3/8" (diametro interno) tubo di plastica Refrigeratore
circolazionePolyscienceNome nel protocollo: refrigeratore
Isolamento economico del tubo flessibile in schiuma di polietileneMcMaster-Carr4530K1623/4" parete spessa; 1/2" diametro interno; Valore R 3; 6' long
Nome nel protocollo: isolamento del tubo in schiuma
Il tubo diutilizza qualsiasi tubo che si adatta alla connessione della linea aerea in laboratorio e abbastanza lungo da viaggiare dalla connessione della linea aerea alla parte anteriore dell'acquario
DATALOGGER
Armature Multiplexer per 34970A/
34972A, Keysight Technologies a 20 canali		34901ANome nel protocollo: datalogger multicanale
Benchvue o Benchlink softwareBenchvue o BenchlinkNome nel protocollo: trasduttore di temperatura software
Unità di acquisizione/commutazione dati. GPIB, RS232Keysight Technologies34970ANome nel protocollo: datalogger
Interfaccia USB/GPIBKeysight Technologies82357BNome nel protocollo: datalogger Datalogger
USB multicanale
Schott Fostec -Llc 20510 Ace Sorgente luminosa in fibra otticaSchott FostecA205003115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4,5 W
Nome nel protocollo: sorgente luminosa unità
Schott Fostec guida alla sorgente luminosa - pacchetto singoloSchott FostecA08031.40Nome nel protocollo: cavo sorgente luminosa in fibra ottica
GAS METANO E REGOLATORE
1/4 OD in. x 20 piedi Bobina di refrigerazione morbida in rameEverbiltModello # D 04020PSPer la pressurizzazione della pompa a pressione ISCO. Per la circolazione del refrigerante è necessario un pacco aggiuntivo, come elencato di seguito.
Nome nel protocollo: alta pressione nominale 1/4" tubo di rame
Regolatore della bombola di metanoAirgasY11N114G350-AGNome nel protocollo: regolatore della bombola
metano Bombola di gas metanoAirgasME UHP300Nome nel protocollo: bombola di gas metano
POMPA DI PRESSIONE
1/4 in.  tubo flessibile, ~ 3 piedi.Collegare all'ingresso della pompa per il test di tenuta
Nome nel protocollo: 1/4"  tubo flessibile
Pompa a siringa 260D con controllerTeledyne Instruments Inc.67-1240-520Nome nel protocollo: controller della pompa a pressione
& meno; Ethernet/USBTeledyne Instruments Inc.62-1240-114Acquistare se si desidera installare Labview sul computer e controllare la pompa di pressione da remoto. Non l'abbiamo fatto noi.
Tubo in acciaio inossidabile 316 senza saldatura a foro liscio, 1/4" OD, spessore parete 0,035", lunghezza 1 piede (x5)McMaster-Carr89785K824Nome nel protocollo: tubo da 1/4"
Tubo in acciaio inossidabile 316 senza saldatura a foro liscio, 1/8" OD, spessore parete 0,02", lunghezza 1 piede (x4)McMaster-Carr89785K811Nome nel protocollo: tubo
da 1/8"Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inox, raccordo di riduzione, 1/4 poll. x 1/8 pollici Tubo OD (x4)Swagelok  SS-400-6-2Nome nel protocollo: adattatore da 1/8" a 1/4
PRESSURE CELL
316 Set di dadi e ghiere in acciaio inossidabile (1 dado/1 ghiera anteriore/1 ghiera posteriore) per 1/4 di pollice. Raccordo per tubi (20)Swagelok  SS-400-NFSETUtilizzato per il montaggio dei collegamenti ove necessario
Nome nel protocollo: set di ghiere
Tubo flessibile contorto (FM) in acciaio inossidabile 316L, 1/4 di pollice, treccia in acciaio inossidabile 316L, 1/4 di pollice. Adattatori per tubi, 60 pollici. (1,5 metri) LunghezzaSwagelokSS-FM4TA4TA4-60Collega la pompa a pressione alla cella a pressione
Nome nel protocollo: tubo flessibile intrecciato in acciaio inossidabile da 1/4"
ABAQUSABAQUS FEANome nel protocollo: software di simulazione
Rondella ammortizzante resistente all'abrasione per viti da 7/8", 0,875" ID, 2,25" OD, confezioni da 10 (x1)McMaster-Carr90131A107Nome nel protocollo: rondella di gomma da 2,25
Rondella di tenuta resistente all'abrasione, tessuto aramidico/gomma Buna-N, vite da 3/8", diametro esterno 0,625", confezioni da 10 (x1)McMaster-Carr93303A105Utilizzato per
la lastra acrilica della porta di illuminazione | Bianco 2447 / WRT31
Carta estrusa mascherata (traslucido 55% (0,118 x 12 x 12)		Plastica interstataleACRW7EPSHMacchina un cerchio di acrilico da inserire nella camera interna della cella di pressione per fungere da sfondo per l'imaging
Nome nel protocollo: disco acrilico
AutoCADAutoCADNome nel protocollo: software di progettazione ingegneristica
RaccordoConax Technologies311401-011TG(PTM2/)-24-A6-T, OPZIONALE 1/4" NPT
Nome nel protocollo: connettore di tenuta a pressione
Trasduttori/trasmettitori di pressione riempiti d'olio ad alta precisione
per applicazioni industriali generiche
(x2)		Omega Engineering, Inc.PX409-3.5KGUSBHCompra due in modo che ci sia un backup.
Nome nel protocollo: trasduttore di pressione
CAMERA AD ALTA PRESSIONE  PARTIUtensili di appassimento, matrici e aziendaLavorazione per parti di celle a pressione come elencato nei disegni CAD (Figura S1)
Nome nel protocollo: Parte B = rondella in acciaio inossidabile
Vite a brugola in acciaio inossidabile 316 ad alta resistenza, filettatura M5 x 0,80 mm, lunghezza 14 mm (x20)McMaster-Carr90037A119Utilizzato per la porta di illuminazione
Vite a brugola in acciaio inossidabile 316 ad alta resistenza, Filettatura M8 x 1,25 mm, lunghezza 25 mm (x20)McMaster-Carr90037A133Nome nel protocollo: viti in acciaio inossidabile M8
O-ring Buna-N rigido resistente all'olio, larghezza frazionaria 3/32, numero trattino 120, confezioni da 50 (x1)McMaster-Carr5308T178Nome nel protocollo: o-ring da 1"
O-ring Buna-N rigido resistente all'olio, larghezza frazionaria 3/32, numero trattino 128, confezioni da 50 (x1)McMaster-Carr5308T186Nome nel protocollo: 1.5" o-ring
Omega Inc. trasduttore di pressione softwareOmega Engineering, Inc.Nome nel protocollo: software del trasduttore di pressione
Disco in policarbonatoMcMaster-Carr8571K31Elencato nei disegni CAD per la porta di illuminazione, Fig. S1 Parte E
Finestre in zaffiro (x3)Guild Optical Associates, Inc.Finestra in zaffiro di grado ottico, C-Plane
Diametro: 1,811" ±. 005"
Spessore: .590" ±. 005"
Qualità della superficie: 60/40
Bordi rettificati e smussati di sicurezza Acquistane		tre in modo che ci siano due backup.
Nome nel protocollo: finestra in zaffiro
Isolamento e guaina FEP con filo per termocoppia solido, tipo K, calibro 24, lunghezza 50 piedi (x1)McMaster-Carr3870K32Nome nel protocollo: termocoppie
Valvola a spillo con cofano integrato in acciaio inossidabile, 0,37 Cv, 1/4 pollice Raccordo per tubo Swagelok, stelo di regolazione (x4)Swagelok  SS-1RS4Due saranno utilizzati anche per la pompa a pressione.
Nome nel protocollo: valvole a spillo da 1/4"
Raccordo per tubi in acciaio inossidabile, capezzolo esagonale, 1/4 in. Maschio NPT (x2)Swagelok  SS-4-HNUtilizzato per la porta di illuminazione
Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inossidabile, raccordo a T femmina, 1/4 in. Diametro esterno del tubo x 1/4 in. Diametro esterno del tubo x 1/4 in. Femmina NPT (x2)Swagelok  SS-400-3-4TTFUtilizzato con trasduttore di pressione
Nome nel protocollo: raccordo a T di derivazione
Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inossidabile, connettore maschio, 1/4 in. Diametro esterno del tubo x 1/4 in. Maschio NPT (x4)Swagelok  SS-400-1-4Utilizzato sulla porta superiore e sulla porta laterale che porta alle valvole a spillo
Nome nel protocollo: viti NPT
Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inossidabile, connettore per porte, 1/4 di pollice. Tubo OD (x8)Swagelok  SS-401-PCUtilizzare come collegamenti per tubi tra NTP e connessioni valvole
Nome nel protocollo: raccordo connettore porta
TANK
1/4 OD in. x 20 piedi Bobina di refrigerazione morbida in rameEverbiltModello # D 04020PSPer refrigerante circolante
Nome nel protocollo: 1/4" tubo di rame
10 galloniacquario TetraNome nel protocollo: Serbatoio da 10 galloni
2 once WaterweldJ-B WeldModello # 8277Nome nel protocollo: sigillante subacqueo
3 pollici x 25 piedi Foglio di vetro con supporto in fibra di vetro Tubo Wrap IsolamentoFrost KingModello # SP42X / 16Per avvolgere intorno all'acquario
Nome nel protocollo: fibra di vetro rivestita in lamina
3/8 7/8 in. Fascetta stringitubo in acciaio inossidabile (confezione da 10)EverbiltModello # 670655ENome nel protocollo: fascette stringitubo a vite senza fine
PolistiroloNome nel protocollo: materiale isolante
STRUMENTI
1-1/8 pollici. Tagliatubi a cricchettoHuskyModello # 86-036-0111
da 1/2 pollice a 1 pollice TagliatubiApolloModello # 69PTKC001
Chiave regolabile (x2)Nucleo in acciaioModello # 31899Sono necessarie due chiavi con ganascia da almeno 1
Set di chiavi a brugola HomeDepot
NastroNome nel protocollo: nastro adesivo
Tubo flessibile, come una linea IV, per adattarsi all'estremità della sonda grainger (canula)Nome nel protocollo: IV tubo
Grainger Sonda calibro 18GraingerPer l'inserimento di goccioline
Nome nel protocollo: cannula
Grasso per alto vuotoDow corningApplicare agli o-ring prima di inserire la finestra in zaffiro
Nome nel protocollo: grasso sottovuoto
Klein Tools Professional 90 gradi 4-in-1 Tube BenderKlein ToolsModello # 89030Nome nel protocollo: piegatubi
Snoop liquido rilevatore di perditeSwagelokMS-SNOOP-8OZPer rilevare perdite quando pressurizzato quando metano
Nome nel protocollo: rilevatore di perdite di liquidi
VentosaHome DepotPer la rimozione della finestra in zaffiro aderente
Nome nel protocollo: ventosa
teflonNome nel protocollo: nastro da idraulico
Temflex 3/4 pollici x 60 piedi 1700 Nastro isolante nero3MModello # 1700-1PK-BB40Nome nel protocollo: nastro isolante
Acqua di alimentari etilenico a plastica di " manifatturiera " adesivo Nastro in

Riferimenti

  1. Bohrmann, G., Torres, M. E. Gas hydrates in marine sediments. Marine Geochemistry. Schulz, H. D., Zabel, M. , Springer. Heidelberg, Germany. 481-512 (2006).
  2. Ruppel, C. D., Kessler, J. D. The interaction of climate change and methane hydrates. Reviews of Geophysics. 55 (1), 126-168 (2017).
  3. Hammerschmidt, E. G. Formation of gas hydrates in natural gas transmission lines. Industrial and Engineering Chemistry. 26, 851-855 (1934).
  4. Ke, W., Kelland, M. A. Kinetic hydrate inhibitor studies for gas hydrate systems: a review of experimental equipment and test methods. Energy & Fuels. 30 (12), 10015-10028 (2016).
  5. Kelland, M. A. A review of kinetic hydrate inhibitors from an environmental perspective. Energy & Fuels. 32 (12), 12001-12012 (2018).
  6. Walker, V. K., et al. Antifreeze proteins as gas hydrate inhibitors. Canadian Journal of Chemistry. 93 (8), 839-849 (2015).
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  10. DuQuesnay, J. R., Diaz Posada, M. C., Beltran, J. G. Novel gas hydrate reactor design: 3-in-1 assessment of phase equilibria, morphology and kinetics. Fluid Phase Equilibria. 413, 148-157 (2016).
  11. Udegbunam, L. U., DuQuesnay, J. R., Osorio, L., Walker, V. K., Beltran, J. G. Phase equilibria, kinetics and morphology of methane hydrate inhibited by antifreeze proteins: application of a novel 3-in-1 method. The Journal of Chemical Thermodynamics. 117, 155-163 (2018).
  12. Espinoza, D. N., Santamarina, J. C. Water-CO2-mineral systems: Interfacial tension, contact angle, and diffusion - Implications to CO2 geological storage. Water Resources Research. 46 (7537), 1-10 (2010).
  13. Sloan, E. D., Koh, C. A. Clathrate Hydrates of Natural Gases. 3rd edn. , CRC Press. (2007).
  14. Makogon, I. F. Hydrates of natural gas. , PennWell Books. Tulsa, Oklahoma, USA. 125(1981).
  15. Johnson, A. M., et al. Mainly on the plane: deep subsurface bacterial proteins bind and alter clathrate structure. Crystal Growth & Design. 20 (10), 6290-6295 (2020).

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