Articolo metodologico

Una tecnica migliorata per il rilevamento della trimetilammina nella medicina di derivazione animale mediante gascromatografia dello spazio di testa-spettrometria di massa a quadrupolo tandem

DOI:

10.3791/65291

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10 marzo 2023

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1State Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources, Pharmacy School, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, 2China Resources Sanjiu Modern Chinese Medicine Pharmaceutical Co., Ltd, 3Innovative Institute of Chinese Medicine and Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, 4TCM Regulating Metabolic Diseases Key Laboratory of Sichuan Province, Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, 5Shimadzu (China) Co., Ltd

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Sommario

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Qui viene descritto un metodo di spettrometria di massa a quadrupolo tandem (HS-GC-MS/MS) dello spazio di testa adatto per la determinazione della trimetilammina (TMA) in medicinali di derivazione animale. Il protocollo include il pretrattamento del campione, il trattamento dello spazio di testa, le condizioni di analisi, la convalida metodologica e la determinazione della TMA nei medicinali di derivazione animale.

Abstract

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I farmaci di origine animale hanno caratteristiche distintive e significativi effetti curativi, ma la maggior parte di essi ha un evidente odore di pesce, con conseguente scarsa conformità dei pazienti clinici. La trimetilammina (TMA) è uno dei componenti chiave dell'odore di pesce nella medicina di derivazione animale. È difficile identificare con precisione la TMA utilizzando il metodo di rilevamento esistente a causa dell'aumento della pressione nella fiala dello spazio di testa causato dalla rapida reazione acido-base dopo l'aggiunta di liscivia, che causa la fuoriuscita di TMA dalla fiala dello spazio di testa, bloccando il progresso della ricerca sull'odore di pesce della medicina di derivazione animale. In questo studio, abbiamo proposto un metodo di rilevamento controllato che ha introdotto uno strato di paraffina come strato di isolamento tra acido e liscivia. La velocità di produzione di TMA potrebbe essere efficacemente controllata liquefacendo lentamente lo strato di paraffina attraverso il riscaldamento termostatico del forno. Questo metodo ha mostrato linearità soddisfacente, esperimenti di precisione e recuperi con buona riproducibilità e alta sensibilità. Ha fornito supporto tecnico per la deodorizzazione della medicina di derivazione animale.

Introduzione

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Il trattamento delle malattie umane utilizzando prodotti derivati da parti animali e / o loro sottoprodotti (indicati qui come medicinali di derivazione animale) sta ricevendo maggiore attenzione. Svolgono un ruolo importante nel trattamento del cancro, delle malattie cardiovascolari, della cirrosi epatica, della mastite e di altre malattie, con i vantaggi di un forte effetto, piccoli dosaggi e un'efficacia clinica significativa e specifica. Tuttavia, i farmaci di origine animale hanno generalmente un odore di pesce prominente, che influisce notevolmente sulla compliance dei pazienti e sono particolarmente sfavorevoli per i bambini 1,2

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Protocollo

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Vedere la Tabella 1 per informazioni sui medicinali di Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo. Sono stati identificati dal Prof. Xu Runchun, dell'Università di Medicina Tradizionale Cinese di Chengdu, come i corpi essiccati di Pheretima aspergillum (E.Perrier), Periplaneta americana L. e Whitmania pigra Whitman.

1. Estrazione del campione

  1. Schiacciare Pheretima, Periplaneta americana e Hirudo con un macinino a base di erbe (vedi Tabella dei materiali), setacciare la polvere medicinale attraverso i s....

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Risultati

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I diagrammi schematici del principio di pre-elaborazione e del funzionamento di questo protocollo sono mostrati rispettivamente nella Figura 1 e nella Figura 2. Il tempo di picco della TMA è stato di 2,3 minuti, con una forma a picco nitida e nessuna interferenza da altre impurità (Figura 3). Misurando l'intervallo lineare della soluzione standard TMA 0,1-10 μg/mL, con concentrazione TMA come ascissa e area di picco come ordinata, è.......

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Discussione

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I medicinali di origine animale provengono da tutto il corpo, organi o tessuti, prodotti fisiologici o patologici, escrezioni o secrezioni e prodotti trasformati di animali. La TMA è un'importante fonte di odore di pesce nei medicinali di derivazione animale; è una tipica sostanza maleodorante con una soglia olfattiva molto bassa (0,000032 × 10-6 V/V) e un forte odore di pesce13. Allo stato attuale, il metodo HS-GC-MS comunemente usato non è in grado di rilevare la TMA nei medicinali di.......

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Dichiarazioni

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

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Questo lavoro è stato sostenuto da sovvenzioni della National Natural Science Foundation of China (82173991) e del Sichuan Science and Technology Program (2022YFS0442).

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
CentrifugaBeckman Coulter Trading (Cina) Co.SSC-2-0213
Smerigliatrice erboristica cineseZhejiang Yongkang Xi'an Hardware e fabbrica farmaceuticaHX-200K
Forno a convezioneSanyo Electric Co., LtdMOV-112F
Decapper per tappi in alluminio da 20 mmANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) IncV1750004
Bilancia elettronicaShimadzu Corporation Giappone
Spettrometria di massa per gascromatografiaShimadzu Corporation GiapponeTQ-8050 NX
Fiala per spazio di testaANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc25760200
OmogeneizzatoreShanghai biaomo FactoryFJ200-SH
Tappo preassemblatoANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) IncL4150050
setaccioZhenxing setaccio fabbrica/
SH-ammina volatileChengdu Meimelte Technology Co., Ltd227-3626-01
Idrossido di sodioChengdu Chron Chemicals Co., Ltd2022101401
Cera di paraffina solidaShanghai Hualing Kangfu apparecchio fabbrica20221112
Acido tricloroaceticoChengdu Chron Chemicals Co., Ltd
Trimetilammina cloridratoChengdu Aifa Biotechnology Co., LtdAF22022108
Sistema di acqua ultrapuraSichuan Youpu Ultrapure Technology Co., LtdUPR-11-5T
AUW220D campione 2022102001

Riferimenti

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  1. Fan, H., et al. Material basis of stench of animal medicine: a review. China Journal of Chinese Materia Medica. 47 (20), 5452-5459 (2022).
  2. Deng, Y. J., et al. Progress on formation and taste-masking technology ....

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Errata corrige

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Formal Correction: Erratum: An Improved Technique for Trimethylamine Detection in Animal-Derived Medicine by Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry
Posted by JoVE Editors on 11/28/2023. Citeable Link.

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Hui Ye1
Xuemei Liu1
Haozhou Huang2
Lin Huang1
Yang Bao1
Hongyan Ma1
Junzhi Lin3
Xiaoming Bao4
Dingkun Zhang1
Runchun Xu1
1State Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources, Pharmacy School, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
2Innovative Institute of Chinese Medicine and Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
3TCM Regulating Metabolic Diseases Key Laboratory of Sichuan Province, Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
4Shimadzu (China) Co., Ltd

to:

Hui Ye1
Xuemei Liu1
JiaBao Liao2
Haozhou Huang3
Lin Huang1
Yang Bao1
Hongyan Ma1
Junzhi Lin4
Xiaoming Bao5
Dingkun Zhang1
Runchun Xu1
1State Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources, Pharmacy School, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
2China Resources Sanjiu Modern Chinese Medicine Pharmaceutical Co., Ltd
3Innovative Institute of Chinese Medicine and Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
4TCM Regulating Metabolic Diseases Key Laboratory of Sichuan Province, Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
5Shimadzu (China) Co., Ltd

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Analisi dell odore di pesceStrato di isolamento in paraffinaPretrattamento del campioneEstrazione con acido tricloroaceticoEsperimento sul tasso di recuperoAnalisi di medicinali erboristici

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