Dimostrazione della semplicità e del monitoraggio della temperatura in situ della sintesi meccanochimica di calcogenuri metallici adatti per la termoelettrica

Sommario

Qui, presentiamo un protocollo per sintetizzare due calcogenuri metallici (Cu_1.8S e SnSe) adatti per la termoelettrica tramite una sintesi meccanochimica ultraveloce (di seconda gamma), priva di solventi e in un solo passaggio utilizzando precursori elementari. Contemporaneamente, dimostriamo il monitoraggio della temperatura nella giara durante la macinazione planetaria a sfere in situ da parte del dispositivo di nuova concezione.

Abstract

La sintesi meccanochimica è una strategia estremamente utile per raggiungere materiali termoelettrici grazie al suo carattere one-step privo di solventi, poiché i materiali termoelettrici (TE) mirati in un formato nanocristallino possono essere preparati mediante semplice macinazione ad alta energia di precursori elementari. Tuttavia, il successivo metodo di densificazione (ad esempio, sinterizzazione al plasma a scintilla o pressatura a caldo) è richiesto successivamente, in modo simile ad altre metodologie sintetiche. In questo studio, viene presentata la semplicità della sintesi meccanochimica per due calcogenuri metallici selezionati, vale a dire il solfuro di rame (Cu_1.8S, digenite) e il seleniuro di stagno (SnSe, svetlanaite), noti per gli alti valori di ZT. Questi composti possono essere preparati tramite una reazione di autopropagazione indotta meccanicamente (MSR), che è un processo simile alla combustione che produce istantaneamente i prodotti in un lasso di tempo molto breve (entro 1 minuto). L'insorgenza di MSR può essere ben monitorata dal monitoraggio della temperatura in situ poiché al momento della MSR si verifica un brusco aumento della temperatura. Abbiamo sviluppato un dispositivo in grado di monitorare la temperatura all'interno della giara di macinazione ogni 80 ms durante la macinazione planetaria a sfere, ed è quindi possibile tracciare in modo molto preciso il momento di accensione dell'MSR. Il dispositivo sviluppato presenta un miglioramento delle capacità di monitoraggio rispetto agli analoghi disponibili in commercio. Questo contributo mira a fornire una visione visiva di tutte le fasi, con la semplice fresatura a sfere ad alta energia degli elementi per raggiungere i materiali TE e il monitoraggio della temperatura in situ come punti centrali.

Introduzione

Statisticamente, oltre il 60% dell'energia nel mondo viene persa, principalmente sotto forma di calore di scarto. L'utilizzo del calore di scarto per applicazioni termoelettriche (TE) ha un grande potenziale. TE offre un metodo adatto per convertire il calore di scarto in energia elettrica. Applicazioni speciali, come le fonti di energia elettrica nei generatori termoelettrici radioattivi per la ricerca spaziale e/o la sostituzione delle vecchie batterie di Hg-Zn nei pacemaker cardiaci, possono essere citate¹.

Tra i vari materiali TE, i calcogenuri sono tra i preferiti, soprattutto s....

Protocollo

1. Preparazione della miscela di CuS con la stechiometria 1,6:1

1. Tarare la carta per pesare.
2. Pesare 7,6024 g di rame elementare e 2,3974 g di polvere di zolfo elementare per ottenere il rapporto stechiometrico di Cu e S a 1,6:1, con una massa totale di 10 g.
3. Prima della macinazione, mescolare la polvere di Cu e S. Dopo la pesatura, introdurre le polveri di Cu e S in un piatto di pesata di plastica e mescolare intensamente con una spatola, fino ad ottenere una polvere di colore omogeneo priva di grossi grumi di zolfo.
   NOTA: Lo scopo della miscelazione è quello di omogeneizzare la polve....

Risultati

La temperatura durante la fresatura è stata registrata utilizzando il software Project SAV 1.0 e tracciata di conseguenza. La Figura 3 mostra le variazioni di temperatura con il tempo di macinazione. Per i campioni di Cu_1,8S (Figura 3A), i tempi di accensione rientrano nell'intervallo 0-0,6 s. Nel campione Cu_1.8S-1, l'MSR si è verificato prima dell'inizio della raccolta dei dati di temperatura. Pertanto, durante l'esecuzione dei due esperim.......

Discussione

Le reazioni di autopropagazione indotte meccanicamente (MSR) sono una trasformazione immediata di precursori in prodotti attraverso un processo di combustione esotermico attivato da un'azione meccanica (simile alle reazioni di auto-mantenimento del calore in cui processi simili sono attivati dal calore). L'insorgenza di MSR può spesso essere identificata da cambiamenti nell'aspetto fisico del prodotto, da un odore distinto al momento della reazione o da un suono graffiante proveniente da.......

Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo

Nome	Azienda	Numero di catalogo	Commenti
Rame	Pometon, Germania	7440-50-8	Polvere rossa
D8 Avanzato diffrattometro	Bruker, Germania	M88-E03036	Strumento a raggi X
DiffracPlus Rilascio del pacchetto di valutazione	Bruker, Germania	DOC-M85-EXX002	Software di analisi della diffrazione
Etaben	Mikrochem, Slovacchia	64-17-5	soluzione
Jedit	Software		di testo del programmatore
Progetto SAV 1.0			Software sviluppato per registrare i dati dal monitoraggio della temperatura in situ
Pulverisette P7 mulino planetario	Fritsch, Germania	07.5000.00	Il dispositivo di macinazione, utilizzato nella sintesi di Cu1.8S e SnSe
Selenium	Acros Organic, Germania	7782-49-2	Polvere grigia
Zolfo	Sigma Aldrich, Germania	7704-34-9	Polvere gialla
Stagno	Merck, Germania	7440-31-5	Polvere grigia
Topas Academic	Coelho Software		generale dei minimi quadrati non lineare guidato da un linguaggio di scripting. Il suo obiettivo principale è la cristallografia, la chimica dello stato solido e l'ottimizzazione.

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