Articolo metodologico

Sintesi scalabili di ossido di grafene e ossido di grafene ridotto utilizzando l'ossidazione a cascata e le reazioni di riduzione altamente basiche

DOI:

10.3791/68313

⸱

3 luglio 2025

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1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

In questo articolo

Sommario

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L'articolo presenta i protocolli di un processo di ossidazione a cascata e una reazione di riduzione altamente basica per la conversione innovativa e scalabile della grafite in polvere di ossido di grafite multistrato, nanofogli di ossido di grafene, idrogel di ossido di grafene ridotto supramolecolare e nanomateriali di ossido di grafene ridotto.

Abstract

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Questo lavoro descrive i metodi sintetici scalabili di reazioni di ossidazione e riduzione per la produzione di ossido di grafene e nanomateriali di ossido di grafene ridotto. Il design a cascata della reazione di ossidazione basata su Mn (VII) viene applicato per convertire la grafite in polvere di ossido di grafite multistrato, il precursore dei nanofogli di ossido di grafene a strato singolo. Poiché vengono utilizzati i calori esotermici, i rapporti chimici rilevanti e la strategia combinativa, il processo di progettazione a cascata consente di risparmiare notevoli quantità di energia di riscaldamento, reagenti chimici e tempo di sintesi. Nella fase successiva, la struttura multistrato idrata dell'ossido di grafite viene esfoliata in acqua con il supporto della sonicazione. I nanofogli di ossido di grafene sono stabilizzati elettrostaticamente e ridotti chimicamente utilizzando una soluzione di ammoniaca altamente basica a pH >11 e una temperatura di 90 °C. La soluzione alcalina di idrossido di ammonio è considerata un agente chimico ecologico ed economico per la sintesi di nanofogli di ossido di grafene ridotti assemblati in una struttura di idrogel. I nanofogli di ossido di grafene ridotto idrato nell'idrogel supramolecolare possono essere esfoliati con gli ultrasuoni per produrre dispersioni acquose omogenee. Il protocollo generale delle reazioni di ossido-riduzione sintetizza in sequenza polvere di ossido di grafite, nanofogli di ossido di grafene, idrogel di ossido di grafene ridotto e nanofogli di ossido di grafene ridotto per varie ricerche scientifiche e applicazioni multidisciplinari. Si prevede lo sviluppo prospettico dell'approccio sintetico dalla scala di laboratorio alla produzione industriale per elaborare il potenziale.

Introduzione

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I materiali a base di grafene hanno un grande potenziale per rivoluzionare molte applicazioni e settori, tra cui la purificazione dell'acqua, i nanocompositi polimerici, le vernici, i rivestimenti, gli inchiostri, i supercondensatori, le batterie agli ioni di litio, le celle solari, le celle a combustibile e la fotosintesi artificiale1. Oggi, i materiali a base di grafene sono sintetizzati da varie materie prime, come grafite naturale/artificiale, biocarburi e gas idrocarburi/idrogeno. I metodi per la produzione su larga scala di materiali a base di grafene includono l'esfoliazione in fase liquida della grafite, i processi di ossido-riduzione e la deposizione chimica da vapore (CVD)1. Il metodo di esfoliazione in fase liquida è stato ampliato per la produzione industriale di nanofogli di grafene incontaminati. L'efficienza, lo standard e la lavorabilità del grafene incontaminato sono questioni cruciali per lo sviluppo di questo approccio2. Per quanto riguarda il metodo CVD, gli strati di grafene a strato singolo sono sintetizzati dalla deposizione di idrocarburi/idrogeno gassoso (tipicamente metano e idrogeno) su substrati metallici. Il grafene CVD è atomicamente sottile, conduttivo e trasparente per applicazioni di biorilevamento, optoelettroniche ed elettroniche. Nell'approccio dei processi di ossido-riduzione, le strutture di grafite naturale/artificiale vengono ossidate per sintetizzare nanofogli di ossido di grafite (GrO) e ossido di grafene (GO) che vengono poi ridotti per ottenere nanofogli di ossido di grafene ridotti (RGO)3. Il percorso di ossido-riduzione produce nanomateriali GO e RGO che sono elementi costitutivi versatili e processabili in soluzione per una varietà di formulazioni e applicazioni.

Nell'aspetto del processo primario nell'approccio ossido-riduzione, l'ossidazione della grafite può essere condotta utilizzando un metodo elettrochimico o una reazione chimica. Attualmente, la reazione di ossidazione della grafite utilizzando i reagenti Hummers (acido solforico, permanganato di potassio, acqua e perossido di idrogeno) è considerata il metodo chimico più popolare per la produzione di GrO/GO nei laboratori scientifici e nelle fabbriche industriali 4,5,6. Il composto manganilico (VII) o Mn(VII), derivante dalla miscela di permanganato di potassio e acido solforico concentrato, è un agente economico e potente per le reazioni di ossidazione, ma è anche pericoloso ed esplosivo a temperature superiori a 55 °C7. I progetti convenzionali di reazione di ossidazione della grafite utilizzano un'elevata quantità di composto Mn(VII) (grafite: KMnO4 = 1:3 p/p) e l'aggiunta esotermica di acqua alla miscela di reazione grafite/Mn(VII), con conseguenti seri rischi di esplosione termica incontrollata e ulteriori processi di raffreddamento/riscaldamento che consumano energia8. Pertanto, i nostri recenti articoli di ricerca hanno presentato il design a cascata della reazione di ossidazione basata su Mn(VII) (utilizzando grafite: rapporto KMnO4 di 1:2 p/p e due passaggi a cascata esotermici), fornendo i vantaggi della sicurezza del processo, del risparmio energetico e dell'efficienza chimica per una tecnologia di produzione scalabile 3,8. Di conseguenza, la grafite viene convertita chimicamente in GrO, una struttura multistrato intercalata con molecole d'acqua in gallerie tra fogli. Quando sonicato in acqua, le vibrazioni ultrasoniche e le cavitazioni nei canali acquosi esfoliano il GrO multistrato in nanofogli di GO a strato singolo.

Per quanto riguarda il processo secondario nell'approccio ossido-riduzione, i nanofogli di GO dispersi in soluzione acquosa vengono ridotti chimicamente per ottenere nanofogli RGO. Il nostro recente articolo ha dimostrato che una soluzione di ammoniaca altamente basica a pH >11 è un ambiente efficace per la reazione di riduzione3. Rispetto agli agenti riducenti dell'idrazina, dell'acido iodico, dell'acido ascorbico e del boroidruro di sodio, la soluzione di ammoniaca è più economica e alcalina per la sintesi dell'idrogel RGO supramolecolare3. I nanofogli RGO sintetizzati contengono ancora un numero di gruppi funzionali contenenti ossigeno (il rapporto C/O dei nanofogli RGO è di circa 4,17) per mantenere l'idratazione superficiale. Con la struttura idrogel intercalata in acqua, i nanofogli di RGO idrati possono essere ridispersi ad ultrasuoni in acqua a concentrazioni appropriate.

In questo manoscritto, vengono descritti i protocolli della reazione di ossidazione con design a cascata e della reazione di riduzione altamente basica per la produzione sicura, efficiente e scalabile di GO e RGO su scala di laboratorio e pilota. Sono stati segnalati notevoli miglioramenti nelle procedure sintetiche per lo sviluppo su scale-up. Nell'aspetto della sintesi GrO/GO, viene implementata e analizzata la strategia combinativa a cascata di aggiungere diverse unità chimiche in acqua per elaborare il potenziale di scale-up. Nell'aspetto della sintesi di RGO, le strutture precursori del GrO sono stabilizzate elettrostaticamente, esfoliate ad ultrasuoni e completamente convertite in idrogel di RGO. La procedura migliorata della reazione di riduzione alcalina migliora significativamente l'efficienza della produzione grazie alla completa conversione del materiale GrO in idrogel RGO. L'idrogel RGO ottenuto ha buone proprietà di morfologia tridimensionale, autoassemblaggio supramolecolare, disperdibilità acquosa e nanostrutture a base di grafene. In generale, i processi chimici di ossido-riduzione producono prodotti di alta qualità di polvere di GrO, nanofogli di GO, idrogel RGO e nanofogli di RGO.

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Protocollo

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1. Produzione scalabile di ossido di grafite utilizzando la reazione di ossidazione a cascata

  1. Preparazione di tre becher di grafite/sospensione H2SO4
    1. Aggiungere 5,0 g di polvere di grafite in un becher di vetro da 50 mL. Aggiungere 50 ml di acido solforico al 97% (H2SO4) al becher. Preparare altri due becher di grafite/H2SO4 sospensioni allo stesso modo.
      ATTENZIONE: L'acido solforico concentrato al 97% è una sostanza chimica fortemente corrosiva che può causare gravi ustioni a contatto con sostanze organiche.
    2. Agitare (magneticamente) le tre sospensioni di grafite/H2SO4 in condizioni ambientali per almeno 1 ora.
  2. Preparazione di tre erlene di soluzione di Mn(VII)/H2SO4
    1. Aggiungere 100 ml di acido solforico al 97% a un erlen di vetro da 250 ml. Aggiungere lentamente 10 g di permanganato di potassio (KMnO4) da sciogliere nella soluzione di H2SO4 sotto agitazione magnetica, ottenendo circa 100 mL di soluzione di Mn(VII)/H2SO4 . Allo stesso modo, preparare rispettivamente il secondo e il terzo erlens della soluzione di Mn(VII)/H2SO4 .
      ATTENZIONE: La soluzione di Mn(VII)/H2SO4 è un pericoloso composto ossidante che può diventare esplosivo a temperature superiori a 55 °C o a contatto con sostanze organiche (carta velina, grasso lubrificante, etanolo e acetone).
    2. Utilizzare un termometro a infrarossi per misurare le temperature dei reattori. Agitare (magneticamente) le tre soluzioni di Mn(VII)/H2SO4 per almeno 15 minuti prima della fase di reazione successiva.
  3. Prima cascata di sospensione di grafite/H2SO4 in soluzione di Mn(VII)/H2SO4
    1. Mettere una soluzione di erlen di Mn(VII)/H2SO4 preparata a bagnomaria con una temperatura dell'acqua ambiente di circa 27 °C. Utilizzare un termometro a infrarossi per misurare le temperature dei reattori durante i processi di reazione.
    2. Condurre la prima fase a cascata versando molto lentamente una sospensione di grafite/H2SO4 preparata sopra (50 mL) nella soluzione di Mn(VII)/H2SO4 (100 mL) sotto agitazione magnetica nel bicchiere Erlen da 250 mL.
      ATTENZIONE: Questa fase di reazione può essere esplosiva se la temperatura di reazione esotermica aumenta oltre i 55 °C o se la miscela di reazione è contaminata da impurità organiche e/o acqua.
    3. Dopo 9 minuti di messa a bagnomaria, togliere l'Erlen con la miscela di reazione (grafite/Mn(VII)/H2SO4) dal bagnomaria e continuare a mescolare la miscela di reazione a temperatura ambiente. La temperatura di reazione aumenta gradualmente fino a raggiungere un picco nell'intervallo 48 - 52 °C e poi diminuisce lentamente fino a raggiungere la temperatura quasi ambiente.
    4. Preparare le tre erlene di miscele di grafite/Mn(VII)/H2SO4 come descritto sopra mediante l'aggiunta lenta di sospensione di grafite/H2SO4 alla soluzione di Mn(VII)/H2SO4 .
    5. Agitare (magneticamente) le tre miscele di reazione grafite/Mn(VII)/H2SO4 per almeno 4 ore, ottenendo tre erlene di grafite/Mn(VII)/H2SO4 miscele.
  4. Seconda cascata di miscela di grafite/Mn(VII)/H2SO4 in acqua
    1. Condurre la seconda fase a cascata utilizzando la strategia combinativa di aggiungere tre miscele di grafite/Mn(VII)/H2SO4 preparate a una quantità appropriata di acqua. Per prima cosa, aggiungere 1080 ml di acqua pura a un becher di vetro da 2 litri, quindi agitare magneticamente.
    2. Versare con cautela il primo Erlen di miscela di grafite/Mn(VII)/H2SO4 in acqua agitata nel becher da 2 L. Il calore esotermico derivante dalla reazione dell'acqua e dell'acido solforico concentrato aumenta la temperatura di reazione a circa 59 °C. Per misurare le temperature dei reattori, utilizzare un termometro a infrarossi.
    3. Aggiungere lentamente il secondo Erlen di miscela di grafite/Mn(VII)/H2SO4 alla reazione. Di conseguenza, la temperatura della miscela aumenta a circa 80 °C.
    4. Aggiungere il terzo Erlen di miscela di grafite/Mn(VII)/H2SO4 alla reazione, facendo salire la temperatura della miscela a circa 94 °C.
    5. Agitare la sospensione di reazione per 2 ore. La temperatura di reazione scende spontaneamente a temperatura quasi ambiente.
  5. Aggiunta di soluzione di perossido di idrogeno
    1. Preparare 450 mL di soluzione di perossido di idrogeno al 5% mescolando circa 75 mL di soluzione di perossido di idrogeno al 30% e 375 mL di acqua pura.
    2. Versare gradualmente i 450 mL ottenuti di soluzione al 5% di H2O2 nella miscela di reazione nel becher da 2 L. Si verifica un piccolo aumento della temperatura della miscela a causa della reazione esotermica.
    3. Continuare a mescolare la miscela di reazione in condizioni ambientali per circa 1 giorno.
  6. Lavaggio dell'ossido di grafite con soluzione di acido cloridrico al 5% e acqua
    1. Versare la miscela di reazione nel becher da 2 L in provette da centrifuga da 50 mL per centrifugazione a 1500 x g per 5 minuti a temperatura ambiente.
    2. Dopo la centrifugazione, raccogliere i solidi sedimentati per la miscelazione con 1 L di soluzione di acido cloridrico al 5%. Agitare la sospensione acida per almeno 1 ora utilizzando un agitatore magnetico.
    3. Centrifugare la sospensione acida a 1500 x g per 10 minuti, a una temperatura ambiente della soluzione di 28 °C per rimuovere la soluzione acida surnatante. Lavare i solidi sedimentati con acqua pura fino a quando la soluzione surnatante raggiunge il pH 4. Misurare il pH della soluzione utilizzando cartine per pH.
    4. Utilizzare la filtrazione e l'acqua pura per lavare il solido sedimentato dall'ossido di grafite in un sistema di filtrazione sottovuoto fino a quando il filtrato acquoso mostra un pH di quasi 7. Utilizzare un imbuto Buchner in porcellana (diametro di 125 mm) e carta da filtro (diametro di 110 mm) per la filtrazione.
  7. Essiccazione, macinazione e confezionamento
    1. Dopo la fase di lavaggio, asciugare l'impasto di ossido di grafite a 80 °C in un forno di essiccazione per circa 2 ore. Utilizzare un mortaio in acciaio inossidabile o ceramica con un pestello corrispondente per macinare il materiale ottenuto per produrre una polvere di prodotto di ossido di grafite (GrO).
    2. Pesare e analizzare l'umidità della polvere di GrO (l'umidità del GrO dovrebbe essere di circa il 20% in peso). Per misurare il contenuto di umidità, utilizzare un analizzatore di umidità elettronico. Conservare il prodotto GrO in un sacchetto di plastica.
  8. Caratterizzazione della polvere
    1. Misurare il peso e l'umidità della polvere di GrO utilizzando una bilancia analitica e un analizzatore elettronico di umidità. Calcola il contenuto di solidi (sottraendo il peso dell'umidità dal peso totale del GrO), la resa del prodotto (il rapporto tra il peso solido del GrO e il peso iniziale della grafite) e l'efficienza chimica (equivalente al rapporto di massa del prodotto solido GrO e del reagente KMnO4 utilizzato).
    2. Caratterizzare il prodotto GrO utilizzando la diffrazione di raggi X (XRD), la spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FTIR), la spettroscopia Raman, la microscopia elettronica a scansione (SEM) e la spettroscopia a raggi X a dispersione di energia (EDS) come descritto negli articoli precedentemente pubblicati 3,8. La spettroscopia Raman viene analizzata con la lunghezza d'onda di eccitazione laser di 532 nm.

2. Sintesi scalabile di idrogel di ossido di grafene ridotto utilizzando una reazione di riduzione altamente basica

  1. Preparazione della dispersione di ossido di grafene
    1. Pesare 1,25 g di polvere di GrO e aggiungere 1000 ml di acqua pura. Far cadere goccia a goccia la soluzione di ammoniaca al 25%-28% nella dispersione acquosa per ottenere un pH 10 della soluzione.
    2. Agitare la dispersione alcalina acquosa per 1 ora. Sonicare la dispersione di GrO utilizzando una sonda ultrasonica con potenza di 100 W, ciclo continuo e ampiezza dell'80%. Sonicare per 15 minuti, seguito da un periodo di raffreddamento di 15 minuti in condizioni ambientali. Eseguire un totale di quattro cicli di sonicazione per un totale di 1 ora di sonicazione.
  2. Riduzione della dispersione di ossido di grafene utilizzando una soluzione di ammoniaca altamente basica
    1. Versare la dispersione ottenuta di 1 L di ossido di grafene (GO) in un reattore di vetro rotondo da 1 L. Aggiungere 111 mL di soluzione di ammoniaca al 25%-28% al reattore, rendendo la miscela di reazione altamente basica (pH > 11).
      NOTA: La misurazione del pH della soluzione con cartine pH mostra un colore viola (pH 14) e la misurazione con pHmetri presenta pH basico > 11.
    2. Sigillare il reattore di vetro con pellicole di polietilene e metterlo a bagnomaria. Riscaldare la miscela di reazione (1111 mL) a 90 °C, senza agitare. Mantenere a 90 °C per 3 ore. Quindi, spegnere il riscaldamento e lasciare raffreddare gradualmente il reattore.
  3. Filtrazione, lavaggio, gelificazione e stoccaggio
    1. Filtrare la miscela altamente basica di ossido di grafene ridotto (RGO) utilizzando tessuti filtranti o carte da filtro in cellulosa in un sistema di filtrazione sottovuoto. Lavare RGO solido con acqua pura fino a quando la soluzione filtrata raggiunge il pH 8.
    2. Essiccare l'impasto RGO ottenuto a 80 °C per la gelificazione. Utilizzare un analizzatore di umidità elettronico per misurare il contenuto di umidità dell'idrogel RGO (dovrebbe essere circa il 97%). Raccogliere e conservare il prodotto idrogel RGO in una scatola di plastica chiusa.
  4. Caratterizzazione dell'idrogel
    1. Misurare il peso e l'umidità dell'idrogel RGO per calcolare i pesi solidi e le rese dei prodotti. Il peso solido RGO è la differenza tra il peso dell'idrogel RGO e il peso dell'umidità. La resa del prodotto o l'efficienza produttiva è il rapporto di massa tra il prodotto solido RGO e il precursore solido GrO.
    2. Caratterizzare il prodotto idrogel RGO utilizzando le tecniche XRD, FTIR, spettroscopia Raman, SEM ed EDS come presentato nelle nostre precedenti pubblicazioni 3,8. La lunghezza d'onda del laser incidente nella spettroscopia Raman è di 532 nm.
    3. Disperdere 0,1 g di idrogel RGO in 300 mL di acqua mediante agitazione e sonicazione. Garantire una dispersione omogenea dei nanofogli di RGO per indicare la disperdibilità acquosa dell'idrogel RGO supramolecolare.

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Risultati

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Gli schemi sperimentali della progettazione a cascata, della reazione di ossidazione e della reazione di riduzione altamente basica sono presentati nella Figura 1. Come descritto in precedenza, la reazione di ossidazione della grafite comprende due fasi principali a cascata 3,8. Nel protocollo, dopo i passaggi 1.1 e 1.2, è stato implementato il passaggio 1.3 (Figura 1A). L'aumento della temperatura della...

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Discussione

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Nell'aspetto della sintesi del GrO, i metodi di ossidazione che utilizzano i reagenti Hummers (KMnO4, H2SO4, H2O e H2O2) sono stati applicati nelle produzioni di GrO su scala di laboratorio e industriale in tutto il mondo, grazie alla disponibilità chimica di base e ai semplici processi di ossidazione 1,3,5,7.

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Dichiarazioni

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Gli autori dichiarano di non avere interessi finanziari concorrenti noti o relazioni personali che possano aver influenzato il lavoro riportato in questo articolo.

Ringraziamenti

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Gli autori desiderano ringraziare il supporto sperimentale del Laboratorio di Scienza dei Materiali Fondamentali e del Laboratorio dei Materiali Multifunzionali, Facoltà di Scienza e Tecnologia dei Materiali, Università delle Scienze, Università Nazionale del Vietnam di Ho Chi Minh City, e il supporto analitico del Laboratorio Centrale di Analisi, Università delle Scienze, Università Nazionale del Vietnam di Ho Chi Minh City.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Soluzione di ammoniaca 25% - 28%Società Scientifica Xilong1336-21-6
Polvere di grafiteAzienda chimica Shanghai Zhanyun7782-42-5
Acido cloridrico 36%Società Scientifica Xilong7647-01-0
Soluzione di perossido di idrogeno 30%Società Scientifica Xilong7722-84-1
Permanganato di potassio 99,5%Gruppo chimico Duc Giang7722-64-7
Acido solforico 97%Azienda chimica Xilong7664-93-9

Riferimenti

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