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Articolo metodologico

Preparazione di schiume in fibra di carbonio e fibra di bambù rinforzate con poli (butilene adipato-co-tereftalato) mediante schiumatura di anidride carbonica supercritica

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⸱

DOI:

10.3791/68982

⸱

10 ottobre 2025

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Northeast Forestry University Engineering Consulting and Design Research Institute Co., Ltd, 2Guangxi Eco-engineering Vocational and Technical College, 3Key Laboratory of National Forestry and Grassland Administration on Highly-Efficient Utilization of Forestry Biomass Resources in Southwest China, Southwest Forestry University, 4Hangzhou Longju Synthetic Material Co., Ltd

In questo articolo

Sommario

Questo studio descrive un metodo di schiumatura con anidride carbonica supercritica per la preparazione di schiume in fibra di carbonio e fibra di bambù rinforzate con poli (butilene adipato-co-tereftalato).

Abstract

Le schiume polimeriche rinforzate con fibre hanno trovato ampie applicazioni in numerosi campi. In particolare, il poli(butilene adipato-co-tereftalato) (PBAT) ha suscitato una notevole attenzione nel campo dei materiali biodegradabili grazie alle sue eccezionali proprietà di lavorazione, prestazioni meccaniche e biocompatibilità. Tuttavia, l'elevato tasso di restringimento della schiuma PBAT pura ne limita l'applicazione. Tra i vari materiali in grado di migliorare le prestazioni della schiuma, la fibra di carbonio (CF) e la fibra di bambù (BF) mostrano vantaggi unici. Questo studio ha impiegato la tecnologia di schiumatura dell'anidride carbonica supercritica (scCO2) per preparare con successo schiume PBAT/CF/BF. I risultati dimostrano che l'effetto sinergico di CF e BF migliora significativamente le proprietà anti-ritiro della schiuma PBAT. Rispetto alla schiuma PBAT pura, il tasso di restringimento della schiuma PBAT/15CF/5BF è diminuito dal 55,63% al 6,92%, con una riduzione dell'87,56%. La schiuma PBAT/10CF/10BF ha raggiunto la densità più bassa di 0,13 g/cm3, con una diminuzione del 31,58%. La schiuma PBAT/10CF/10BF ha mostrato il rapporto di espansione più alto di 9,43, con un aumento del 51,36%. I test di resilienza alla compressione hanno rivelato che tutte le schiume PBAT/CF/BF hanno mostrato una resilienza alla compressione favorevole, con la schiuma PBAT/15CF/5BF che ha dimostrato la massima resistenza alla compressione di 0,26 MPa. Questa ricerca fornisce una soluzione efficace per la fabbricazione di schiume di poliestere biodegradabili rinforzate con fibre. Queste schiume hanno proprietà anti-restringimento, caratteristiche di leggerezza e un'eccellente resilienza.

Introduzione

Le schiume polimeriche rinforzate con fibre sono state ampiamente applicate in vari campi, tra cui l'aerospaziale1, i trasporti2, l'edilizia3 e la protezione ambientale4, grazie al loro elevato rapporto resistenza/peso, all'eccellente stabilità termica e alla versatile componibilità. Spinte dagli obiettivi globali di "dual-carbon" e dalle iniziative di controllo dell'inquinamento da plastica, le schiume polimeriche biodegradabili stanno diventando un punto di riferimento per la ricerca 5,6,7. Il PBAT, come tipico poliestere biodegradabile a base biologica, è considerato un'alternativa ideale ai tradizionali materiali espansi a base di petrolio grazie alle sue eccezionali prestazioni di lavorazione e al rispetto dell'ambiente 8,9,10,11. Tuttavia, il significativo restringimento mostrato dalle schiume PBAT pure ne limita l'applicazione12.

Tra le varie tecniche di modifica, la ricerca ha scoperto che l'impiego della tecnologia di rinforzo in fibra può migliorare significativamente le prestazioni della schiuma PBAT13. Il CF, rinomato per la sua elevata resistenza, alto modulo e bassa densità, è spesso utilizzato per rinforzare i polimeri, migliorandone così le proprietà meccaniche14. L'inclusione di CF non solo offre un supporto meccanico più forte per le schiume, ma può anche modificarne la microstruttura, migliorandone così le prestazioni complessive15,16. Yimu Qiao et al.17 hanno preparato una struttura a sandwich composta da schiuma PBAT/CF e preimpregnati continui di polipropilene (PP) rinforzato con CF. Lo studio ha scoperto che le celle di schiuma con preimpregnati erano più uniformi e dense. Al contrario, BF presenta vantaggi unici nei materiali di rinforzo grazie alla sua eccezionale biocompatibilità e rinnovabilità18. La sua esclusiva microstruttura interna conferisce al materiale una certa tenacità e proprietà ammortizzanti19. Wei Guo et al.20 hanno preparato schiume BF/PP rinforzate con BF modificate con alcali. La ricerca mostra che l'aggiunta di BF migliora la struttura cellulare e migliora significativamente le proprietà meccaniche delle schiume BF/PP. Di conseguenza, si prevede che la sapiente combinazione di CF e BF nella fabbricazione della schiuma PBAT massimizzerà i vantaggi di entrambi i materiali, mitigherà il significativo problema di restringimento della schiuma PBAT pura e amplierà ulteriormente il suo potenziale applicativo in vari campi.

Sebbene la tecnologia di schiumatura scCO2 abbia fatto i progressi di cui sopra, ci sono ancora carenze significative nel campo della schiuma di poliestere biodegradabile rinforzata con fibre. In primo luogo, la ricerca esistente utilizza principalmente rinforzi a fibra singola (come CF puro o BF puro), non riuscendo a sfruttare appieno gli effetti sinergici di diverse fibre, come la combinazione del miglioramento della rigidità del CF e dei vantaggi del controllo dell'interfaccia del BF. In secondo luogo, evitare i difetti di schiumatura causati dalla ridotta fluidità della fusione ad alto contenuto di fibre rimane una sfida. L'innovazione di questo documento sta nell'affrontare le questioni di cui sopra. Da un lato, costruisce un sistema di schiumatura scCO2 per il rinforzo sinergico a doppia fibra CF/BF di PBAT, che compensa le carenze dei sistemi a fibra singola nell'efficienza di nucleazione e nel legame di interfaccia. Allo stesso tempo, l'ottimizzazione del rapporto CF/BF migliora le proprietà meccaniche della schiuma garantendo al contempo la formazione di schiuma, fornendo un nuovo concetto di design per le alte prestazioni della schiuma biodegradabile.

La tecnologia di schiumatura ScCO2 ha aperto nuove strade per la produzione di materiali schiumosi microcellulari ad alte prestazioni, sfruttando i vantaggi ambientali, la dimensione dei pori regolabile su scala micron e la regolazione flessibile dei parametri di processo21. Attraverso la schiumatura scCO2 , la CO2 si dissolve uniformemente all'interno del sistema di materiali compositi. In seguito a un improvviso rilascio di pressione, l'anidride carbonica fuoriesce rapidamente, formando numerosi nuclei di bolle uniformemente distribuiti che successivamente crescono nei pori22. Questo processo non solo consente un controllo preciso della dimensione e della densità dei pori, ma migliora anche l'isolamento termico, l'insonorizzazione e le proprietà di ammortizzazione del materiale, pur mantenendo le sue prestazioni originali23.

Questo studio esamina un sistema di schiumatura scCO2 per compositi PBAT rinforzati con rapporti variabili di CF e BF, entrambi con un contenuto totale del 20 %. Per preparare la schiuma PBAT/CF/BF, il rapporto CF/BF è stato selezionato come 3:1, 1:1 e 1:3. La temperatura di schiumatura era di 100 °C, la pressione di schiumatura era di 10 MPa e il tempo di schiumatura era di 60 minuti. Inizialmente, sono state prodotte schiume e la loro densità, il rapporto di espansione e il tasso di restringimento sono stati misurati per illustrare visivamente le differenze nelle proprietà fisiche fondamentali delle schiume con diversi rapporti di fibre. Successivamente, la microscopia elettronica a scansione (SEM) è stata utilizzata per caratterizzare la struttura cellulare, con diametri cellulari misurati per rivelare, a livello microscopico, l'impatto della variazione dei rapporti delle fibre sulla morfologia, le dimensioni e l'uniformità delle cellule. Infine, sono state eseguite prove del ciclo di compressione per valutare le prestazioni di compressione, indicando la capacità di carico meccanico conferita alle schiume dalle diverse combinazioni di rinforzo delle fibre. I risultati di questo studio offriranno basi teoriche e approfondimenti tecnici per lo sviluppo di materiali espansi biodegradabili a base biologica con proprietà fisiche, microstruttura e resistenza meccanica superiori, promuovendo così il loro uso sostenibile in settori come l'imballaggio e l'edilizia.

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Protocollo

I reagenti e le attrezzature utilizzate in questo studio sono elencati nella Tabella dei materiali.

1. Pretrattamento delle materie prime

  1. Mettere PBAT, CF e BF in forno a 80 °C per 8 ore (Figura 1A).

2. Pesatura e premiscelazione

  1. Prendendo come esempio una massa totale di 200 g, utilizzare una bilancia elettronica per pesare proporzionalmente PBAT e CF (ad esempio, PBAT/20CF: 180 g PBAT e 20 g CF).
  2. Versare il PBAT e il CF pesati in un sacchetto di polietilene, mescolare per 5 minuti per garantire una dispersione uniforme preliminare del CF.

3. Estrusione a fusione

  1. Accendere l'interruttore di alimentazione dell'estrusore bivite (Figura 1B).
  2. Impostare la temperatura di ciascuna zona rispettivamente su 135 °C, 145 °C, 155 °C, 165 °C e 160 °C.
  3. Avviare il programma di riscaldamento e mantenerlo per 30 minuti dopo che la temperatura in ciascuna zona ha raggiunto il valore impostato.
  4. Impostare la velocità dell'host su 5 giri/min.
  5. Impostare la velocità di rotazione dell'alimentatore a 3 giri/min.
  6. Aggiungere pellet di PBAT puro nell'estrusore e far funzionare per 10 minuti per pulire la vite.
  7. Passare alla premiscela PBAT/20CF ed estrudere continuamente.
  8. Preparare i campioni con PBAT/15CF/5BF, PBAT/10CF/10BF, PBAT/5CF/15BF, PBAT/20BF, rispettivamente secondo i passaggi precedenti. Pulire la vite con PBAT puro prima di ogni cambio di materia prima.
  9. Raccogliere la massa estrusa e frantumarla utilizzando un granulatore di polvere (Figura 1C).
  10. Sigillare e conservare i campioni frantumati in sacchetti di polietilene, etichettandoli con il rapporto di formulazione e la data.

4. Stampaggio a compressione

  1. Accendere l'interruttore di alimentazione della macchina vulcanizzatrice piatta (Figura 1D).
  2. Impostare la temperatura delle piastre superiore e inferiore a 165 °C.
  3. Avviare il programma di riscaldamento e mantenerlo per 10 minuti dopo aver raggiunto la temperatura target.
  4. Sulla base delle dimensioni dello stampo di 100 mm × 100 mm × 4 mm, la massa del materiale richiesta calcolata è di 60 g.
  5. Stendere un film di politetrafluoroetilene sulla guarnizione piana, quindi posizionare immediatamente lo stampo.
  6. Distribuire uniformemente il materiale nello stampo.
  7. Stendere una pellicola di politetrafluoroetilene sullo stampo per il posizionamento del materiale, quindi coprire con una guarnizione piatta.
  8. Posizionare il materiale posato al centro della piastra riscaldante della vulcanizzatrice piana.
  9. Avviare la procedura di chiusura dello stampo, applicare una pressione di 1 MPa, mantenere la pressione per 3 minuti ed espellere l'aria dal materiale per evitare la formazione di bolle.
  10. Continuare la procedura di chiusura dello stampo, aumentare la pressione a 10 MPa e mantenerla per 10 minuti per assicurarsi che il materiale sia fuso e riempia uniformemente lo stampo.
  11. Spegnere il riscaldamento, attivare il sistema di raffreddamento e attendere che la temperatura scenda sotto i 40 °C prima di depressurizzare e rimuovere lo stampo.

5. Processo di schiumatura ScCO2

  1. Utilizzare una lama per tagliare il foglio stampato in dimensioni di 10 mm × 10 mm × 4 mm (Figura 1E).
  2. Posizionare i pannelli tagliati nel recipiente di reazione.
  3. Serrare i bulloni del reattore utilizzando una chiave inglese e chiudere il reattore.
  4. Chiudere la valvola di scarico del bollitore di reazione.
  5. Aprire la valvola dello sfiato della bombola di CO2 .
  6. Aprire la valvola di aspirazione della pompa booster.
  7. Aprire la valvola di ingresso del reattore e iniettare il gas CO2 nel reattore.
  8. Chiudere la valvola di ingresso del reattore e mantenerla per 3 minuti.
  9. Aprire la valvola di scarico del reattore per scaricare l'aria all'interno del reattore.
  10. Accendere gli interruttori di alimentazione dei due bagni d'olio e impostare le temperature rispettivamente a 165 °C e 100 °C.
  11. Porre il recipiente di reazione contenente il campione in un bagno d'olio a 165 °C per 10 minuti.
  12. Aprire la valvola di ingresso del reattore per pressurizzare il reattore e introdurre CO2, con la pressione controllata a 10 MPa, e mantenere la temperatura per 10 minuti.
  13. Chiudere la valvola di sfiato della bombola di CO2 .
  14. Chiudere la valvola di aspirazione della pompa booster.
  15. Chiudere la valvola di ingresso del bollitore di reazione.
  16. Trasferire il recipiente di reazione contenente il campione in un bagno d'olio a 100 °C, mantenendo la temperatura e la pressione per 60 minuti.
  17. Aprire la valvola di scarico del reattore e rilasciare rapidamente la pressione entro 3 s per ottenere il materiale espanso.

6. Caratterizzazione della schiuma

NOTA: La densità del campione viene misurata direttamente utilizzando un densitometro. Prendiamo come esempio il PBAT puro.

  1. Accendere l'alimentazione. Il display passerà da 8888888 a 0,00 g.
  2. Premere il tasto 0 per azzerarlo.
  3. Posizionare il campione sulla piattaforma di misurazione.
  4. Premere il tasto INVIO dopo la stabilizzazione.
  5. Rimuovere il campione e asciugarlo.
  6. Posizionare il campione sulla piattaforma sospesa sommersa in acqua.
  7. Dopo la stabilizzazione, premere il tasto INVIO . Il valore di lettura è di 1,223 g/cm3.
  8. Premere il pulsante SET per uscire e tornare alla modalità di pesatura, quindi procedere alla misurazione di altri prodotti.
    NOTA: La densità del campione viene misurata direttamente utilizzando un densitometro.
  9. Calcolare il rapporto iniziale di schiumogena della schiuma (φ1) utilizzando la seguente formula24.
    figure-protocol-1(1)
    NOTA: ρ0 è la densità solida del campione e ρ1 è la densità iniziale di schiumatura della schiuma.
  10. Calcolare il rapporto di dilatazione della schiuma dopo la stabilizzazione della schiuma (φ2) utilizzando la seguente formula24.
    figure-protocol-2(2)
    NOTA: ρ2 è la densità di schiumatura dopo la stabilizzazione della schiuma.
  11. Calcola il rapporto di restringimento (S) utilizzando la seguente equazione24.
    figure-protocol-3(3)

7. Caratterizzazione SEM

  1. Posizionare il campione di taglio della schiuma sul tavolino SEM.
  2. Applicare il trattamento spray all'oro sulla schiuma.
  3. Ottenere immagini SEM impostando la tensione di accelerazione a 5 kV.
  4. Aprire l'immagine SEM utilizzando l'immagine J e utilizzare lo strumento Linea retta per far corrispondere la barra di scala dell'immagine.
  5. Fare clic su Analizza > imposta scala, impostare la distanza nota sulla barra della scala dell'immagine SEM, quindi fare clic su Globale > OK.
  6. Fare clic su Analizza > Strumenti > Gestione ROI per misurare la dimensione delle celle della schiuma, quindi fare clic su Aggiungi. Misurare il numero richiesto di campioni come specificato.
  7. Fare clic su Misura per ottenere i dati quantitativi della figura per ulteriori calcoli.
  8. Calcolare il diametro medio della cella della schiuma utilizzando la seguente formula24.
    figure-protocol-4(4)
    NOTA: ni si riferisce al numero di celle con un diametro di Di nell'immagine SEM.
  9. Calcolare la densità di nucleazione (N0) della schiuma utilizzando la seguente formula24.
    figure-protocol-5(5)
    NOTA : n è il numero totale di celle nel SEM e A è l'area del SEM.

8. Determinazione delle proprietà di compressione

  1. Secondo lo standard di test GB/T 1041-2008, tagliare 6 serie di campioni di 10 mm × 10 mm × 8 mm da ciascun tipo di schiuma.
    NOTA: Condurre un'ispezione visiva del campione per assicurarsi che la superficie sia piana e priva di difetti evidenti come crepe, carenza di materiale, ecc.
  2. Misurare le dimensioni del campione.
  3. Apri il software.
  4. Accendere la macchina di prova e collegarla al software.
  5. Installare l'attrezzatura a compressione, assicurandosi che il suo parallelismo e la sua perpendicolarità soddisfino i requisiti.
  6. Posizionare il provino in schiuma al centro del dispositivo di compressione, assicurandosi un buon contatto tra il provino e il dispositivo.
  7. Impostare i parametri di test della macchina di prova. La velocità di carico è di 5 mm/min, con 10 cicli e una deformazione a compressione del 50%.
  8. Condurre il test operativo, iniziare ad applicare la forza di compressione al campione di schiuma e contemporaneamente registrare i dati.
  9. Al termine del test, rimuovere il campione di schiuma.
    NOTA: Durante l'esperimento, osservare la deformazione del campione di schiuma, ad esempio se si verificano deformazioni locali, crepe o collassi, e tenere registri dettagliati.
  10. Ripetere i passaggi precedenti per tutti i campioni di schiuma per verificare e garantire la riproducibilità dei risultati.
  11. Dopo l'esperimento, calcolare la resistenza alla compressione del campione di schiuma.

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Risultati

L'immagine fisica e le proprietà fisiche delle schiume PBAT rinforzate con rapporti variabili di CF e BF preparate secondo il suddetto protocollo sono mostrate nella Figura 2. Si può osservare che l'aumento delle proporzioni di CF e BF resiste efficacemente al restringimento delle schiume PBAT. Attraverso le misurazioni, la densità della schiuma PBAT pura è risultata essere di 0,19 g/cm3 (Figura 2B), con un rapporto d...

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Discussione

Il trattamento di essiccazione è una fase critica che precede l'estrusione per fusione. Il suo obiettivo principale è rimuovere l'umidità dal materiale per prevenire l'idrolisi, la vaporizzazione e i difetti interfacciali in condizioni di alta temperatura. Ciò garantisce le proprietà meccaniche, la stabilità della lavorazione e la qualità dell'aspetto dei compositi PBAT8. In questo studio, la procedura specifica prevedeva il posizionamento di PBAT, CF e BF in un f...

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Dichiarazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Ringraziamenti

Ringraziamo il finanziamento del Key Laboratory of National Forestry and Grassland Administration on Highly-Efficient Utilization of Forestry Biomass Resources in Southwest China, Southwest Forestry University (2023KF10). La Fondazione per le scienze naturali della provincia di Heilongjiang (LH2024C044), il progetto di innovazione collaborativa di discipline di prima classe nella provincia di Heilongjiang (LJGXCG2024-F11), il programma di sponsorizzazione di giovani scienziati d'élite della provincia di Heilongjiang (2024QNTG006), il fondo post-dottorato di Heilongjiang (LBH-Z24041) e le eccezionali tesi di master e dottorato di Heilongjiang 2023 nel progetto di finanziamento New Era.

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Materiali

Elenco dei materiali utilizzati in questo articolo
NomeAziendaNumero di catalogoCommenti
Fibra di bambùSichuan Lvzhu Plant Fiber Co., Ltd., Cina1000 meshMateria prima fornita per il lavoro sperimentale
Pompa di supportoDongguan Suncenter Fuild Control Equipment Co., Ltd., CinaDGA15CUtilizzato per controllare la pressione
Anidride carbonicaHarbin Qinghua Industrial Gas Co. Ltd., CinaPurezza del 99,9%Utilizzato come agente schiumoso
Fibra di carbonio & nbsp;Toray Industries Incorporated,   Giappone1000 meshMateria prima fornita per il lavoro sperimentale
CeactorZhengzhou Zechen Instrument Equipment Co., Ltd., Cina0,5 LUsato come contenitore schiumoso
CompattatoreZhejiang Kaishan Compressor Co., Ltd., CinaXK06-010-00487pressurizzato
Bagno d'olio digitaleBoho Temptech Co., Ltd., CinaHH-5-12LUsato per riscaldare
Forno di essiccazioneShanghai Yiheng Scientific Instrument Co., Ltd., CinaDGG-9070Usata per essiccare le materie prime
Bilanciamento elettronicoMettler Toledo (Changzhou) Sistema di Pesatura Co., LtdSPN501FUtilizzato per pesare materie prime
Strumento di solforizzazione a piastra piattaBolon Precision Testing Machines Co., Ltd., CinaBL-6170-APer lo stampaggio a compressione a caldo di compositi
Densimetro solido ad alta precisioneYuemang Intelligent Equipment Co., Ltd., CinaJHY-120YDispositivo usato per determinare  Densità
Software di analisi delle immagini Istituti Nazionali di SaluteIstituti Nazionali di SaluteImageJSoftware utilizzato per determinare le caratteristiche morfologiche della schiuma
Poli (butilene adipato-co-tereftalato)Xinjiang Blue Ridge Tunhe Sci.& Tech. Co., Ltd., CinaTH801TMateria prima fornita per il lavoro sperimentale
Film politetrafluoroetileneSocietà di Commercio dei Materiali Plastici Luo Huixing, Cina0,5 mmUsata per demoldare
PulveriserShenzhen Chengzhongsheng Electromechanical Technology Co., Ltd., Cina380 W, 50 HzUsato per schiacciare e granulare
ScannerFEI Inc., USAQUANTA 220Scanner utilizzato per scattare immagini di schiume
Estrusore a doppia viteNanchino Jiente Machine Point Co. Ltd., CinaSHJ-20Miscelazione per fusione
Macchina universale per il test meccanicoWance Technologies Ltd., CinaTestPilot X10AUtilizzato per misurare le prestazioni di compressione

Riferimenti

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  10. Wang, Z., Wang, G., Xu, Z., Yang, C., Zhao, G. Structure-tunable poly(butylene adipate-CO-terephthalate) foams with enhanced mechanical performance derived by microcellular foaming with carbon dioxide as blowing agents. J CO2 Util. 72, 102495(2023).
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