Analisi del piombo nel suolo mediante spettroscopia di assorbimento atomico

1. Raccolta e preparazione del suolo

1. Nelle aree indisturbate, raccogliere il terreno dagli 1-2 pollici superiori del terreno. Se si campionano orti, raccogliere campioni profondi 6 pollici. Utilizzare una coclea del terreno per raccogliere un nucleo di terreno di 1 pollice di diametro dall'area del campione.
2. Mescolare accuratamente il campione agitando per 2 minuti e setacciare utilizzando un setaccio USS #10.
3. Asciugare il terreno in forno a 40 °C per 24 ore.

2. Digestione del campione

1. Utilizzando una bilancia analitica, pesare 1 g del campione di terreno e metterlo in un tubo di digestione. Registrare il peso del campione con quattro cifre decimali.
2. In una cappa, aggiungere 5 ml di acqua al tubo di digestione.
3. Aggiungere 5 ml di HNO₃ concentrato al tubo di digestione.
4. Mescolare il liquame con un'asta di agitazione. Coprire il tubo di digestione con un tappo di vetro a goccia.
5. Mettere il tubo di digestione nel digestore a blocchi e riscaldare il campione a 95 °C e il reflusso per 10 minuti senza bollire (Figura 1). Ricorda che questo contiene acido concentrato.
6. Lasciare raffreddare i tubi. Aggiungere 5 ml di HNO₃ concentrato al tubo di digestione, sostituire il vetro a goccia e il reflusso per altri 30 minuti. Se vengono generati fumi marroni, ripetere questo passaggio più e più volte fino a quando il campione non emette fumi marroni.
7. Evaporare la soluzione a un volume di 5 ml senza bollire.
8. Lasciare raffreddare i tubi, quindi aggiungere 2 ml di acqua distillata e 3 ml di 30% H₂O₂. Coprire con il tappo di vetro e riscaldare per iniziare la reazione del perossido. Assicurati che la soluzione non bolle. Riscaldare fino a quando il gorgogliamento si ferma e lasciare raffreddare.
9. Continuare ad aggiungere il 30% H₂O₂ con incrementi di 1 ml, riscaldando fino a quando il gorgogliamento è minimo. Non aggiungere più di un totale di 10 ml del 30% H₂O₂.
10. Coprire il campione con i tappi a goccia di vetro e riscaldare fino a quando il volume non viene ridotto a 5 ml senza bollire.
11. Aggiungere 10 ml di HCl concentrato al campione e coprire con il tappo a goccia di vetro. Riscaldare a 95 °C e reflusso per 15 min.
12. Lasciare raffreddare i tubi. Se ci sono particelle, filtrare il campione usando un filtro in fibra di vetro e raccogliere il filtrato in un matraccio volumetrico da 100 ml. Diluire il volume del campione a 100 ml con acqua distillata.

Figura 1. Tubi di digestione in un digestore a blocchi.

3. Analisi di campioni con uno spettrometro di assorbimento atomico

1. Accendere il computer e lo spettrometro.
2. Impostare i parametri sullo strumento. (I parametri e le procedure possono variare a seconda della marca dello strumento utilizzato.) Impostare la pressione dell'acetilene su >700 kPa (~100 psi), la valvola dell'acetilene impostata su 11 psi e la valvola dell'aria su 45 psi.
3. Aprire il software SpectraAA
4. Aprire un nuovo foglio di lavoro.
5. Scegli "Aggiungi metodo" e fai clic su Pb per eseguire un'analisi dei lead.
6. Impostare i parametri Type/Mode come segue:
   1. Tipo = Fiamma
   2. Elemento = Pb
   3. Modalità di campionamento = Manuale
   4. Modalità strumento = Assorbanza
   5. Tipo di fiamma = Aria/Acetilene
   6. Flusso d'aria = 13,5
   7. Flusso di acetilene = 2.0
   8. Tipo di diluitore online = SIPS
7. Impostare i parametri di misurazione come segue:
   1. Modalità di misurazione = PROMT
   2. Modalità di calibrazione = Concentrazione
   3. Tempi: Misura = 10
   4. Tempi: Ritardo di lettura = 10
   5. Repliche: Standard = 3
   6. Repliche: Campione = 3
   7. Precisione (%): Standard = 1.0
   8. Precisione (%): Campione = 1,0
8. Impostare i parametri ottici come segue:
   1. Posizione della lampada = #4
   2. Corrente lampada (mA) = 10,0 mA
   3. Lunghezza d'onda = 217.0 nm
   4. Fessura = 1,0 nm
   5. Sfondo = BC Off
9. Impostare i parametri SIPS come segue:
   1. Tasso di assorbimento del nebulizzatore = 5,0 ml/min
   2. Pompa destra = nessuna
   3. Aggiunte standard = Deseleziona
   4. Modalità di calibrazione = Impostare automaticamente le concentrazioni std
   5. Calibrazione doppia pompa = Deseleziona
10. Nella scheda Standard, un elenco di standard viene popolato automaticamente per il test specifico. Uno standard Pb di 1.000 ppm per la spettrometria di assorbimento atomico acquistato da una società di fornitura chimica viene utilizzato e diluito automaticamente dallo strumento. Una nuova curva di calibrazione viene generata ogni volta che viene eseguito un nuovo set di campioni.
11. Esci dal menu Modifica metodo e fai clic sulla scheda "Etichette". Inserire informazioni relative ai nomi dei campioni e al numero di campioni.
12. Utilizzando la scheda "Analisi", utilizzare il pulsante "Seleziona" per evidenziare i campioni da analizzare.
13. Accendere la fiamma premendo il pulsante di accensione sullo strumento.
14. Azzerare lo strumento aspirando uno spazio vuoto e premendo contemporaneamente i tasti "Alt" e "Leggi".
15. Posizionare il tubo della pompa nella soluzione vuota e premere "Start". Una volta eseguita la calibrazione, posizionare il tubo della pompa nel campione e premere il tasto "Leggi". Continua per tutti i campioni.
16. Spegnere lo strumento premendo il pulsante rosso di spegnimento sullo strumento. Spegnere tutti i serbatoi di gas e rimuovere tutti i campioni.