Analisi del piombo nel suolo mediante spettroscopia di assorbimento atomico

L'uso diffuso di vernici e benzina, insieme alla contaminazione industriale, hanno causato elevati livelli di piombo nel suolo urbano, che possono portare a problemi di salute.

Il piombo si trova naturalmente nei suoli, in livelli che vanno da 10 a 50 parti per milione, o ppm. Tuttavia, i suoli urbani contaminati hanno spesso livelli concentrati di piombo, che sono significativamente superiori a questo livello di fondo, fino a 10.000 ppm in alcune aree. Questi elevati livelli di piombo sono un problema in quanto il piombo non si biodegrada e rimane invece nel suolo.

Gravi rischi per la salute sono associati all'avvelenamento da piombo, in particolare negli alimenti coltivati in terreni contaminati e per i bambini che entrano in contatto con la contaminazione. Di conseguenza, l'Agenzia per la protezione dell'ambiente ha fissato un limite di 400 ppm nelle aree di giardinaggio e giochi e di 1.200 ppm in altre aree.

La concentrazione di piombo nel suolo può essere determinata utilizzando varie tecniche di analisi elementare, come la spettroscopia di assorbimento atomico. Questo video introdurrà i principi della raccolta del suolo e l'analisi della contaminazione da piombo nel suolo utilizzando la spettroscopia di assorbimento atomico.

La spettroscopia di assorbimento atomico, o AAS, è una tecnica di analisi elementare basata sull'assorbimento di lunghezze d'onda discrete della luce da parte di atomi in fase gassosa. Per questo, viene utilizzata una lampada a catodo cavo per emettere luce con una lunghezza d'onda specifica. La lampada è costituita da un catodo cavo, contenente l'elemento di interesse, e da un anodo. Quando l'elemento di interesse viene ionizzato da un'alta tensione, emette luce a una lunghezza d'onda specifica per quella sostanza.

Il campione, precedentemente digerito in acido concentrato, viene poi introdotto nello strumento in forma gassosa, per mezzo di un atomizzatore a fiamma. Gli atomi dell'elemento di interesse assorbono la luce emessa dalla lampada a catodo cavo. L'energia assorbita eccita gli elettroni nell'elemento bersaglio a uno stato energetico più elevato. La quantità di luce assorbita è proporzionale alla concentrazione dell'elemento nel campione.

Una curva standard, creata da campioni con concentrazioni note dell'elemento, viene utilizzata per determinare la concentrazione incognita dell'elemento nel campione. L'AAS fornisce informazioni quantitative su almeno 50 elementi diversi. Per alcuni elementi possono essere determinate concentrazioni fino a parti per miliardo, sebbene gli intervalli di misurazione di parti per milione siano più comuni per i metalli. Questa tecnica ha molti vantaggi nell'analisi del piombo nel suolo, in quanto misura la concentrazione totale di piombo, indipendentemente dalla sua forma.

Ora che le basi dell'analisi del piombo sono state spiegate, la tecnica verrà dimostrata in laboratorio.

Per raccogliere campioni da terreni coltivati come gli orti, utilizzare una trivella per il terreno. Raccogli il campione e riportalo in laboratorio. Per preparare il campione di terreno per la digestione, mescolarlo accuratamente agitandolo per 2 minuti e passarlo attraverso un setaccio USS #10 per rimuovere i pezzi più grandi. Asciugare il campione in un 40 ? C forno per 24 h.

Una volta essiccato, pesare 1 g del campione utilizzando una bilancia analitica, registrando il suo peso con quattro cifre decimali. Metti il terreno in un tubo per la digestione. In una cappa chimica, aggiungere 5 ml di acqua alla provetta di digestione, seguiti da 5 ml di acido nitrico concentrato. Mescolare l'impasto liquido utilizzando un'asta per mescolare e coprire il tubo con un tappo a goccia. Posizionare il tubo di digestione nel digestore a blocchi, riscaldarlo a 95 ? C e reflusso per 10 minuti senza ebollizione.

Rimuovere la griglia dal blocco termico e lasciare raffreddare la provetta. Quindi, aggiungere altri 5 ml di acido nitrico concentrato, sostituire il tappo e rifluire per altri 30 minuti. Se si generano fumi marroni, ripetere l'aggiunta di acido e il reflusso.

Rimuovere il tappo e lasciare evaporare la soluzione fino a un volume di 5 ml, senza far bollire. Lasciare raffreddare la provetta, quindi aggiungere 2 ml di acqua distillata e 3 ml di perossido di idrogeno al 30%. Riposizionare il tappo e riscaldare a 95 ? C fino a quando il gorgogliamento non si ferma, assicurandosi che la soluzione non trabocchi. Lasciare raffreddare il tubo. Ripetere questo ciclo di riscaldamento-raffreddamento, utilizzando 1 ml di perossido di idrogeno al 30% ciascuno, fino a quando il gorgogliamento diventa minimo.

Una volta che la provetta si è raffreddata, tappare la provetta con il tappo e riscaldare la soluzione senza far bollire fino a quando il volume non si riduce nuovamente a 5 ml. Aggiungere 10 mL di acido cloridrico concentrato, riscaldare a 95 ? C e reflusso per 15 minuti, quindi lasciare raffreddare il tubo.

Per rimuovere eventuali particelle dalla soluzione, filtrare la soluzione utilizzando un filtro in fibra di vetro in una configurazione a imbuto Bâchner. Quindi aggiungere acqua distillata al filtrato per diluirne il volume a 100 ml.

Una volta che il campione è stato preparato per l'analisi, accendere lo strumento AAS e il software. Fare riferimento al testo per i dettagli dei parametri sperimentali. In questa dimostrazione, viene utilizzata una fiamma aria/acetilene con il protocollo al piombo, con una lampada a catodo cavo che emette a 217 nm.

Preparare una soluzione bianca di acido nitrico, la soluzione campione e un campione standard di piombo da 10 ppm. Accendi la fiamma e inizia ad analizzare i campioni. Iniziare inserendo il tubo della pompa nella soluzione vuota per "azzerare" lo strumento. Continuare per tutti i campioni.

Lo strumento diluisce automaticamente lo standard di piombo per produrre una curva di calibrazione, quindi determina automaticamente la concentrazione di piombo in ciascun campione misurato. In questa dimostrazione, il campione da 100 ml è risultato avere una concentrazione di 6 mg/L, o 0,6 mg totali. Utilizzando la massa del campione iniziale di terreno prima della digestione, la concentrazione di piombo nel suolo è risultata essere di 479 ppm. Questo è al di sopra del livello raccomandato dall'EPA per la coltivazione delle colture.

L'analisi del piombo e di altri elementi con AAS può essere utilizzata per rispondere a una varietà di domande nelle scienze ambientali. Il destino di altri composti pericolosi che vengono applicati ai suoli, come fertilizzanti o pesticidi, non è ben compreso. Tuttavia, questi composti possono rappresentare un pericolo se raggiungono le fonti d'acqua attraverso il deflusso del suolo. In questo esperimento, i ricercatori hanno analizzato strati di terreno estratti da un prato trattato con pesticidi utilizzando AAS.

I risultati hanno mostrato che il pesticida monosodico metil arseniato ha lisciviato attraverso strati di terreno fino a profondità di 40 cm. Le tossine sono rimaste all'interno del suolo per oltre un anno, specialmente nei sistemi di terreno con radici consolidate dall'erba del tappeto erboso.

Un'altra importante fonte di contaminazione da metalli pesanti nell'ambiente è il mercurio, che si accumula nei pesci e nei crostacei. Varie agenzie di regolamentazione hanno emanato linee guida o avvisi per ridurre al minimo l'assunzione umana di mercurio. I campioni ottenuti dai frutti di mare possono essere analizzati con AAS per determinare se i loro livelli di mercurio superano le raccomandazioni legali.

Infine, gli organismi di regolamentazione, come l'Agenzia per la protezione dell'ambiente degli Stati Uniti, o EPA, hanno pubblicato avvisi per metalli tra cui piombo, zinco, rame, nichel, cadmio e manganese nell'acqua. L'AAS può essere utilizzato per analizzare il livello di elementi metallici nell'acqua potabile, che possono avere effetti pericolosi sulla salute umana. I campioni di acqua potabile vengono preparati per l'analisi mediante digestione acida e bollitura.

I campioni sono stati quindi analizzati per la contaminazione da metalli utilizzando AAS. I risultati hanno mostrato che l'acqua potabile conteneva meno di 2 ppb di piombo, ben al di sotto del limite EPA di 15 ppb.

Hai appena visto il video di JoVE sull'analisi del piombo del suolo utilizzando AAS. Ora dovresti capire i principi alla base di questo metodo di analisi; come eseguirlo; e alcune delle sue applicazioni nelle scienze ambientali. Come sempre, grazie per la visione!