Determinazione spettrofotometrica di una costante di equilibrio

1. Determinazione della curva della legge della birra per Fe (SCN)²⁺

1. Calibrare uno spettrofotometro visibile utilizzando acqua distillata come un bianco.
2. Aggiungere 1,0 mL di 1,0 × 10^-4 M Fe (NO₃)_{3 soluzione} a una provetta.
3. Alla stessa provetta, aggiungere 5,0 mL di soluzione KSCN da 0,50 M.
4. Alla stessa provetta, aggiungere 4,0 ml di soluzione HNO_{3 da 0,10} M. Coprire il tubo con un dito guantato e agitare delicatamente per mescolare.
5. Utilizzare una pipetta Pasteur per trasferire una piccola quantità della soluzione in una cuvetta. Assicurarsi che il livello del liquido sia superiore al percorso del fascio di luce nello spettrofotometro.
6. Posizionare la cuvetta nello spettrofotometro, in modo che la luce passi attraverso i lati trasparenti.
7. Acquisire uno spettro e registrare il valore_{λ max} e l'assorbanza a λ_max.
8. Per costruire una curva della legge di Beer, è necessario preparare e misurare soluzioni aggiuntive con concentrazioni note di Fe (SCN)^2+. Ripetere i passaggi da 2 a 7 utilizzando i volumi delle soluzioni Fe(NO_3)3,KSCN e HNO₃ nella Tabella 2. Assicurati di utilizzare la stessa cuvetta per tutte le misurazioni, risciacquando 3 volte con acqua distillata tra ogni campione.
9. Tracciare l'assorbanza misurata rispetto alle concentrazioni di Fe(SCN)²⁺ in ciascuna provetta e determinare la linea di misura migliore per i dati. La pendenza di questa linea è l'assorbimento molare e la lunghezza del percorso è di 1 cm.

2. Misurazione K per il sistema di tiocianato di ferro (III)

1. Preparare 4 provette medie contenenti i volumi indicati di 0,0025 M Fe(NO_3)3,0,0025 M KSCN e 0,10 M HNO₃ soluzioni nella Tabella 3.
2. Coprire ogni tubo con un dito e agitare delicatamente per mescolare. Lasciali riposare per almeno 10 minuti. Questo periodo di riposo assicura che le soluzioni siano all'equilibrio chimico.
3. Utilizzare una pipetta Pasteur per trasferire una piccola quantità di soluzione 6 in una cuvetta. Assicurarsi che il livello del liquido sia superiore al percorso del fascio di luce nello spettrofotometro.
4. Acquisire uno spettro e registrare l'assorbanza a λ_max.
5. Reazioni multiple con diverse concentrazioni iniziali di reagenti possono essere studiate per illustrare che K non dipende dalla concentrazione. Per determinare K per diverse condizioni iniziali, ripetere i passaggi 3 e 4 per le soluzioni 7 – 9.

Numero del tubo	Volume 1,0 x 10–4 M Fe(NO3)3 (ml)	Volume 0,50 M KSCN (mL)	Volume 0,10 M HNO3 (ml)
1	1.0	5.0	4.0
2	2.0	5.0	3.0
3	3.0	5.0	2.0
4	4.0	5.0	1.0
5	5.0	5.0	0.0

Tabella 2. Volumi appropriati di soluzioni Fe(NO_3)3,KSCN e HNO₃ da collocare nei tubi 2 - 5.

Numero del tubo	Volume 0,0025 M Fe(NO3)3 (mL)	Volume 0,0025 M KSCN (mL)	Volume 0,10 M HNO3 (ml)
6	1.0	1.0	5.0
7	1.0	2.0	4.0
8	2.0	2.0	3.0
9	2.0	3.0	2.0

Tabella 3. Volumi appropriati di 0,0025 M Fe (NO₃)₃, 0,0025 M KSCN e 0,10 M HNO₃ soluzioni.