Purificazione di composti tramite ricristallizzazione

Eseguire tutte le fasi in una cappa aspirante per prevenire l'esposizione ai fumi del solvente.

1. Selezione di un solvente

1. Porre 50 mg del campione (N-bromosuccinimide) in un matraccio Erlenmeyer.
2. Aggiungere 0,5 ml di solvente bollente (acqua). Se il campione si dissolve completamente, la solubilità nel solvente freddo è troppo alta per essere un buon solvente di ricristallizzazione.
3. Se il campione non si dissolve nel solvente freddo, riscaldare la provetta fino a quando il solvente non bolle.
   1. Se il campione non si è completamente sciolto a questo punto, aggiungere altro solvente bollente a goccia, fino a quando tutto il solido si dissolve. Se ci vogliono più di 3 ml per sciogliere il campione nel solvente caldo, la solubilità in questo solvente è probabilmente troppo bassa per renderlo un buon solvente di ricristallizzazione.
4. Se la prima scelta di solvente non è un buon solvente di ricristallizzazione, provane altri. Se non è possibile trovare un singolo solvente che funziona, provare un sistema a due solventi.
   1. Se non è possibile trovare un singolo sistema a solvente adatto, potrebbe essere necessaria una coppia di solventi. Quando si identifica una coppia di solventi, ci sono diverse considerazioni chiave 1) Il primo solvente dovrebbe facilmente dissolvere il solido. 2) Il secondo solvente deve essere miscibile con il^1° solvente, ma avere una solubilità molto più bassa per il soluto.
   2. Come regola generale "likes dissolve likes", il che significa che i composti polari tendono ad essere solubili in solventi polari e i composti non polari sono spesso composti non polari più solubili.
   3. Coppie di solventi comuni (Tabella 1)
5. Assicurarsi che il solvente abbia un punto di ebollizione di almeno 40 °C, in modo che vi sia una ragionevole differenza di temperatura tra solvente bollente e solvente a temperatura ambiente.
6. Assicurarsi che il solvente abbia un punto di ebollizione inferiore a circa 120 °C, in modo che sia più facile rimuovere le ultime tracce di solvente dai cristalli.
7. Assicurarsi inoltre che il punto di ebollizione del solvente sia inferiore al punto di fusione del composto, in modo che il composto si formi come cristalli solidi piuttosto che come olio insolubile.
8. Confermare che le impurità sono insolubili nel solvente caldo (in modo che possano essere filtrate a caldo, una volta che il composto è disciolto) o solubili nel solvente freddo (in modo che rimangano disciolte durante l'intero processo).

2. Sciogliere il campione in solvente caldo

1. Posizionare il composto da ricristallizzare in un matraccio Erlenmeyer. Questa è una scelta migliore di un becher, poiché i lati inclinati aiutano a intrappolare i vapori di solvente e rallentare la velocità di evaporazione.
2. Mettere il solvente (acqua) in un matraccio Erlenmeyer separato e aggiungere patatine bollenti o una barra di agitazione per mantenerlo in ebollizione senza intoppi. Riscaldarlo a ebollizione su una piastra elettrica.
3. Aggiungere solvente caldo a un matraccio a temperatura ambiente contenente il composto in piccole porzioni, ruotando dopo ogni aggiunta, fino a quando il composto è completamente sciolto.
   1. Durante il processo di dissoluzione, mantenere la soluzione sempre calda appoggiandola anche sulla piastra di cottura. Non aggiungere più solvente caldo del necessario - quanto basta per sciogliere il campione.
4. Se una porzione del solido non sembra dissolversi, anche dopo che è stato aggiunto più solvente caldo, è probabile che sia dovuto alla presenza di impurità molto insolubili. Se ciò accade, interrompere l'aggiunta di solvente ed eseguire una filtrazione a caldo prima di procedere.
   1. Per eseguire una filtrazione a caldo, piegare un pezzo di carta da filtro in una forma a cono scanalato e posizionarlo in un imbuto senza stelo di vetro.
   2. Aggiungere un eccesso del 10-20% di solvente caldo alla soluzione calda per consentire l'evaporazione nella procedura.
   3. Versare la soluzione attraverso la carta. Se i cristalli iniziano a formarsi in qualsiasi momento durante il processo, aggiungere una piccola porzione di solvente caldo per dissolverli.

3. Raffreddamento della soluzione

1. Impostare il pallone contenente il composto disciolto su una superficie che non conduca il calore troppo rapidamente, ad esempio un tovagliolo di carta posto su un banco.
2. Coprire leggermente il matraccio mentre si raffredda per evitare l'evaporazione e per evitare che la polvere cada nella soluzione.
3. Lasciare indisturbato il pallone fino a quando non si raffredda a temperatura ambiente.
4. Una volta formati i cristalli, posizionare la soluzione in un bagno di ghiaccio per assicurarsi che si ottiene la massima quantità di cristalli. Le soluzioni devono essere lasciate indisturbate nel bagno di ghiaccio per 30 minuti a 1 ora, o fino a quando il composto sembra essersi completamente cristallizzato fuori soluzione.
5. Se non è evidente alcuna formazione cristallina, può essere indotta graffiando le pareti interne del pallone con un'asta di vetro o aggiungendo un piccolo cristallo seme dello stesso composto.
   1. Se questo non funziona ancora, probabilmente è stato usato troppo solvente. Riscaldare la soluzione, lasciare bollire parte del solvente, quindi raffreddarlo.

4. Isolare e asciugare i cristalli

1. Mettere la fiaschetta fredda contenente i cristalli appena formati su un banco.
2. Coprire leggermente il matraccio per evitare l'evaporazione e per evitare che la polvere cada nella soluzione.
3. Isolare i cristalli mediante filtrazione sotto vuoto, utilizzando un imbuto Büchner o Hirsch (bloccare prima il pallone su un supporto ad anello).
4. Risciacquare i cristalli sull'imbuto Büchner con una piccola quantità di solvente fresco e freddo (lo stesso solvente utilizzato per la ricristallizzazione) per rimuovere eventuali impurità che potrebbero attaccarsi ai cristalli.
5. Per asciugare i cristalli, lasciarli nell'imbuto del filtro e aspirare l'aria attraverso di essi per diversi minuti. I cristalli possono anche essere essiccati all'aria permettendo loro di rimanere scoperti per diverse ore o giorni. I metodi più efficienti includono l'essiccazione sottovuoto o il posizionamento in un essiccatore.

Solvente polare	Meno solvente polare
Acetato di etile	Esano
Metanolo	Diclorometano
Acqua	Etanolo
Toluene	Esano

Tabella 1. Coppie di solventi comuni.