Preparazione del campione per la caratterizzazione analitica

1. Creare una soluzione da un solido

1. Scegli la vetreria corretta per fare la soluzione.
2. Pulire accuratamente la vetreria tramite un bagno acido dell'1% HCl o HNO₃ insieme al sapone per rimuovere eventuali impurità (avvertenza di sicurezza: con qualsiasi acido forte usare guanti, occhiali e altri dispositivi di protezione individuale appropriati).
3. Risciacquare più volte la vetreria con acqua distillata. Asciugare in forno se necessario.
4. Per creare una soluzione da un solido, ammassare la quantità corretta di solido.
5. Mettere il solido nel matraccio volumetrico e poi riempire circa 3/4 di solvente.
6. Ruotare per sciogliere completamente il solido prima di riempire completamente il matraccio volumetrico.
7. Riempire il pallone volumetrico fino alla linea. Il menisco dovrebbe semplicemente toccare la linea di riempimento. Quindi invertire il matraccio più volte con il cappuccio acceso per mescolare ulteriormente, se necessario.

2. Fare una soluzione da un liquido

1. Scegli la vetreria corretta per fare la soluzione. Per consegnare un liquido utilizzando una pipetta di trasferimento, riempire la pipetta alla linea utilizzando una lampadina a pipetta.
2. Rilasciare il liquido nel matraccio volumetrico per preparare la soluzione. Non soffiare fuori l'ultima goccia.
3. Riempire il pallone volumetrico fino alla linea in modo che il menisco tocchi la linea. Mescolare la soluzione invertendo più volte.

3. Filtraggio

1. Per una configurazione del pallone filtrante, posizionare un pezzo di carta da filtro sul filtro in vetro fritto.
2. Attaccare il filtro in vetro fritto a un pallone filtrante.
3. Attaccare un vuoto al braccio del pallone filtrante. Una trappola può anche essere utilizzata per impedire a qualsiasi liquido di entrare nel vuoto.
4. Accendere il vuoto e versare il campione attraverso la carta da filtro.
5. Filtrare fino a quando non rimane una polvere secca. Continuare ad asciugare il campione in un forno se si desidera un precipitato secco.
6. Per il filtro della siringa, aggiungere il campione a una siringa pulita con un'estremità Luer lock.
7. Avvitare il filtro della siringa nel lucchetto Luer. Spingere lo stantuffo sulla siringa e raccogliere il liquido dopo il filtro.
8. Per un filtro di centrifuga, pre-risciacquare il filtro con tampone o acqua ultrapura.
9. Inserire il filtro di centrifuga in un tubo di microcentrifuga.
10. Caricare il campione sopra il filtro e tappare il tubo.
11. Mettere il tubo in una centrifuga, assicurandosi di bilanciarlo correttamente con un altro tubo sull'altro lato e centrifugare per 10-30 minuti, a seconda del tipo di filtro di rotazione.
12. Rimuovere il filtro e il liquido sul fondo è la soluzione filtrata.
13. Se il campione non può passare attraverso la membrana , come una grande proteina - rimarrà nella parte superiore del filtro. In questo caso, capovolgere il filtro, metterlo in un nuovo tubo e girare di nuovo. Questo produrrà un campione concentrato.

4. Mascheramento e chelatazione

1. Per mascherare e chelatare, regolare il pH a un valore appropriato in base alle costanti di formazione dell'agente mascherante e dell'agente chelante.
2. Aggiungere l'agente mascherante alla soluzione e lasciarlo reagire per almeno 10 minuti con lo ione metallico scelto.
3. Aggiungere il reagente chelante. Per l'EDTA, in genere forma un complesso 1: 1 con lo ione metallico, quindi aggiungi tante moli di EDTA quante ne saranno chelate.
4. Dopo la chelazione, demask aggiungendo una sostanza chimica che reagirà con lo ione metallico mascherato. La sostanza mascherata può quindi essere analizzata o recuperata per precipitazione.