Cinetica di polimerizzazione per addizione al polidimetilsilossano

Il sistema è controllato eseguendo sequenze di controllo PS1-PS5 su un sistema di controllo distribuito industriale standard che viene azionato da un PC. Le sequenze aprono/chiudono/regolano le valvole nella sequenza corretta e informano quando e come aggiungere componenti al reattore.

1. Configurazione del reattore

1. Aprire il cilindro N₂ collegato al recipiente di reazione.
2. Eseguire la sequenza di controllo PS1 per testare l'apparecchiatura.
3. Quindi, chiudere la valvola manuale alla pompa per vuoto per verificare che il sistema sia privo di perdite.
4. Attendere 5 minuti e verificare che la pressione non superi i 600 mm Hg.
5. Riempire il sistema con N₂. L'azoto è necessario sia per motivi di sicurezza che di cinetica. O₂ inibisce molte polimerizzazioni e può portare a esplosioni.
6. Eseguire la sequenza di controllo PS3 per aggiungere monomero al reattore.
7. Quando richiesto dalla sequenza, aggiungere la soluzione del catalizzatore e l'endblocker. attraverso un piccolo imbuto chiamato "serbatoio adder".

2. Fabbricazione di polimeri

1. Avviare la sequenza PS4 e monitorare la temperatura di reazione.
2. Una volta che la temperatura raggiunge >105 °C, raccogliere frequentemente campioni liquidi (almeno ogni 8 minuti) dal punto di prelievo del campione (attenzione: CALDO, indossare guanti termici).
3. Lasciare che la reazione di polimerizzazione funzioni fino al prossimo equilibrio. Monitorare il consumo energetico dell'agitatore per confermare che la reazione ha raggiunto l'equilibrio. Una volta che la potenza ha smesso di aumentare, la reazione è vicina all'equilibrio.
4. Assicurati di raccogliere almeno 7 campioni.
5. Al termine, aprire la valvola del serbatoio CO₂ e premere "RXN COMPLETE" per neutralizzare il catalizzatore con CO₂. Ciò avverrà come parte della sequenza PS4.
6. Inizia la sequenza di stripping di PS5.
   1. Aprire la valvola manuale alla pompa per vuoto e lasciare che lo stripping funzioni per 15 minuti.
   2. Selezionare "STRIPPING COMPLETE".
7. Raccogliere le caldaie basse dalla reazione in un pallone.
8. Raffreddare il reattore utilizzando il processo di raffreddamento automatico. Pumpout verrà eseguito molto più tardi.
9. Seguire le istruzioni del produttore, misurare i campioni raccolti con un viscosimetro rotazionale (tazza e bob).
   1. Se la velocità di rotazione è impostata su troppo alta, non si otterrà alcuna lettura della viscosità e si scegliere una velocità inferiore. Questi valori di viscosità saranno utilizzati per determinare la distribuzione del peso molecolare del polimero.