Porosimetria della polvere di silicato di alluminio

1. Avvio del porosimetro

1. Avviare il porosimetro e consentirne la stabilizzazione.
2. Pesare il supporto del tubo di plastica, il tubo del campione, l'inserto in vetro e la valvola di plastica che si avvita nella parte superiore del tubo.
3. Quindi caricare il campione nel tubo e ri-pesare. Durante il caricamento, cercare di ottenere almeno 20 m² di superficie totale nel tubo. Cercate un intervallo di superficie tipico per il tipo di solido che state utilizzando. Tuttavia, non utilizzare mai meno di 50 mg di campione.
4. Utilizzando il software per il porosimetro, inizializzare un nuovo campione facendo clic su "File" seguito da "Nuovo campione" e selezionare il metodo appropriato. Inserire entrambi i pesi (apparecchio e apparecchio + campione) nel programma e rinominare il campione.
5. Caricare il campione e l'O-ring nella porta degas e regolare le condizioni di degas secondo necessità. Deve essere seguito il seguente programma: il campione deve essere prima riscaldato ed evacuato a 12 μm di Hg a bassa temperatura (90 °C) durante la "fase di evacuazione". Quindi, rampare fino alla temperatura finale desiderata (di solito 300 °C per materiali inorganici e carboni) e tenere premuto per il tempo desiderato (la "Fase di riscaldamento").
6. Caricare la provetta del campione e l'O-ring nella porta del campione. Spingere leggermente verso l'alto sul tubo prima di ruotare il dado per innestare il perno che apre la valvola di plastica può innestare. Assicurati di tenere il tubo in verticale.
7. Posizionare un mantello riscaldante sotto la lampadina che contiene la provetta del campione e sostenere il mantello riscaldante con un jack da laboratorio. Non muovere la lampadina - tenere saldamente il mantello.
8. Mostra lo schema degas facendo clic su "Degas" e selezionando "Mostra schema degas". Seleziona "Unità 1", quindi "Avvia Degas". Fai clic su "Sfoglia" per selezionare i file di esempio, quindi su "Avvia". La fase di degas rimuove tutte le tracce di acqua e CO₂ dal campione prima dell'esperimento di adsorbimento. N₂ non può spostare sia l'acqua che la CO₂! Una volta raggiunta la pressione e la temperatura desiderate, i passaggi di degas possono essere saltati.
9. Quando la fase di degas raggiunge la fase di "raffreddamento", abbassare il mantello riscaldante e lasciare raffreddare il tubo del campione a temperatura ambiente.
10. Riempire il campione con elio. Se la pressione non si avvicina a 800 mm Hg, la provetta del campione potrebbe essere spuntata fuori dal raccordo. Se necessario, tenere in posizione con le mani.
11. Una volta completato il degasaggio, pesare il campione e l'apparecchio e modificare la massa nel file campione.

2. Misurazione porosimetrica

1. Riempire il pallone Dewar del porosimetro con il liquido N₂.
2. Metti la giacca di plastica sulla provetta del campione e carica il campione e l'O-ring nella porta sopra il pallone Dewar. Fissare il coperchio isolante in plastica sul Dewar vicino alla porta del campione.
3. Fai clic su "Unità 1", quindi su "Analisi del campione". Cerca il file di esempio degassato, quindi fai clic su "Start" per iniziare a prendere le misure.
4. Assicurarsi che l'evacuazione iniziale sia completata correttamente. Se ciò non riesce, prova a reim impostare il tubo nella porta (controlla l'O-ring e stringi di ricongire il dado). Le misurazioni saranno raccolte automaticamente nell'arco di diverse ore. I risultati possono essere scaricati in un foglio di calcolo Excel.