Materialografia ottica parte1: preparazione del campione

La materialografia è un metodo per l'imaging di strutture microscopiche e l'analisi di materiali solidi. In particolare la materialografia studia qualitativamente la porosità del materiale, la distribuzione dimensionale e di forma dei grani, e il grado di isotropia delle microstrutture.

Un'analisi così dettagliata richiede la preparazione specifica del campione di materiali solidi. Questo video illustrerà le quattro fasi principali eseguite per preparare un campione, quattro analisi metallografiche ottiche.

La materialografia viene utilizzata per caratterizzare i materiali solidi. Con questo metodo è possibile eseguire l'analisi qualitativa e l'analisi quantitativa. In questo video ci concentreremo sulle informazioni qualitative ottenute per un solido. In materialografia il campione può essere sondato con la luce o con un fascio di elettroni. A seconda della scelta dello strumento di tastatura, il campione deve essere preparato in modi diversi. Qui dimostriamo i principi della preparazione del campione per la materialografia ottica di materiali solidi di durezza simile a quella dell'acciaio. La preparazione del campione viene eseguita in quattro fasi principali: taglio, montaggio, lucidatura e incisione. Diamo un'occhiata in dettaglio a ciascuno di questi passaggi.

Il primo passo è il taglio del campione. Per i campioni con microstrutture isotrope previste, ovvero microstrutture uniformemente distribuite, l'orientamento del taglio è arbitrario, ma per altri casi, detti campioni anisotropi, il vettore di taglio deve essere orientato secondo direzioni o piani specifici del campione. Nella seconda fase il campione di taglio viene montato su un supporto. Il materiale solido è fissato a un materiale termoindurente a compressione calda come una resina o una resina epossidica per formare un pellet pressato. Il terzo passo è la lucidatura del campione. Viene eseguito in più fasi successive, dalla lucidatura grossolana a quella più fine e più fine. L'idea è quella di rivelare le caratteristiche microstrutturali rimuovendo i graffi lasciati sulla superficie del campione dalla precedente fase di lucidatura.

Il campione è quindi pronto per l'ultima fase, ovvero l'incisione. Si tratta di un'esposizione chimica del campione a un acido. Alcuni bordi dei grani del materiale solido hanno più difetti atomici e sono quindi più influenzati dalla soluzione acida. Questo avrà l'effetto di intagliare all'interno del campione montato. Di conseguenza, questo passaggio migliora il contrasto tra i grani che viene rivelato dalla microscopia ottica. Ora che hai compreso i principi alla base della preparazione del campione per la materialografia ottica, vediamo come vengono eseguite le fasi principali della procedura in laboratorio.

L'esemplare utilizzato in questo esempio è un dado metallico. La preparazione del campione viene illustrata in quattro fasi principali come segue: Utilizzare innanzitutto una sega di precisione lineare per tagliare il campione perpendicolarmente al piano del cerchio. In secondo luogo, assicurarsi che il campione si adatti alla cavità dello stampo della pressa. Montare il campione nella cavità con il lato da riprendere rivolto verso il basso sulla pressa di montaggio. Quindi riempire il volume rimanente della cavità della pressa di montaggio con bachelite.

Trova il calore, la pressione e la durata prescritti per la bachelite e premi il campione di conseguenza. Si noti che altri materiali di montaggio termoindurenti possono essere utilizzati per altri tipi di campioni. Il terzo passo è la lucidatura del campione. Inizia con una carta grossa grana 600. Utilizzare le mole lucidanti rotanti per due minuti a una velocità di 120 giri/min per lucidare il campione. Quindi utilizzare un microscopio ottico per controllare i graffi sulla superficie del campione. Ora ruotare il campione di 90 gradi dalla sua prima posizione di lucidatura e ripetere la lucidatura con una carta a grana 1.200. Assicurati di mantenere costanti la pressione e la direzione del movimento della ruota.

Controllare la superficie del campione con il microscopio ottico. I graffi precedentemente identificati devono essere rimossi e ne verranno identificati di nuovi. Ruotare nuovamente il campione di 90 gradi e lucidare il campione con sospensioni lucidanti più fini di particelle di allumina da un micrometro e verificare nuovamente al microscopio i graffi sulla superficie del campione. Ripeti la sequenza, questa volta con particelle di allumina da 0,05 micrometri. Nella fase finale di lucidatura, utilizzando il massimo ingrandimento del microscopio ottico.

Non dovrebbero esserci graffi osservabili sulla superficie del campione. L'ultimo passaggio è l'incisione del campione. Per prima cosa preparare una soluzione di Nital al 2% mescolando acido nitrico concentrato al 2% in volume in etanolo. Immergere la faccia lucida del campione nella soluzione per circa 20 secondi. Sciacquare il campione con etanolo, quindi osservare la superficie incisa sul microscopio. Ripetere queste fasi di mordenzatura e risciacquo fino a quando non si osserva un contrasto sufficiente nella struttura granulare.

La materialografia ottica è una tecnica molto utile per caratterizzare materiali solidi per varie applicazioni. Ad esempio, i nuclei toroidali dell'induttore sono comunemente utilizzati nelle applicazioni elettroniche per regolare l'interferenza elettromagnetica. Questi nuclei sono prodotti in modo economico compattando la polvere di ferro. La porosità e la granulometria del materiale del nucleo influiscono entrambe sulle proprietà elettromagnetiche dell'induttore e possono essere valutate mediante la materialografia ottica.

I materiali Porus, grazie alla loro permeabilità, sono utilizzati per la produzione di membrane sintetiche. La materialografia ottica viene impiegata per analizzare la struttura del vuoto della sezione trasversale 2D del materiale della membrana e, di conseguenza, per valutare la qualità della porosità della membrana.

Avete appena visto l'introduzione di Giove alla preparazione dei campioni per la materialografia ottica. A questo punto è necessario comprendere le quattro fasi della preparazione del campione, il taglio, il montaggio, la lucidatura e l'incisione e l'importanza di queste per un'analisi qualitativa delle microstrutture dei materiali.

Grazie per l'attenzione.