Materialografia ottica parte1: preparazione del campione
Fonte: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
L'imaging di strutture microscopiche…
- Il campione esaminato in questo video è un dado metallico. Per prima cosa tagliare il campione normale al piano del cerchio utilizzando una sega lineare di precisione per isolare le caratteristiche microstrutturali non danneggiate per una visione successiva.
- Montare il campione con il lato da ripreso rivolto verso il basso su una pressa di montaggio. È necessario, ovviamente, assicurarsi che il campione sia abbastanza piccolo da adattarsi alla cavità dello stampo della pressa, sia lateralmente che verticalmente.
- Riempire il volume rimanente della cavità della pressa di montaggio con Bachelite, una resina termoindurente.
- Premere il campione e utilizzare il calore, la pressione e la durata prescritti prescritti per la bachelite o altri materiali di montaggio termoindurenti che si potrebbero utilizzare.
- Nelle fasi successive, lucidare utilizzando mezzi di lucidatura sequenzialmente più fini, iniziando con una carta a grana grossa (ad esempio carta grana 600 e 1200, dove le particelle abrasive sono rispettivamente 25,8 e 15,3 μm) seguita da sospensioni di lucidatura più fini (ad esempio particelle di allumina da 1 e 0,01 μm). Queste fasi di lucidatura da grossolane a fini devono essere eseguite su ruote rotanti di lucidatura.
- Tra un passaggio e l'altro, il campione deve essere ruotato di90 0 per ottenere una lucidatura direzionalmente uniforme e in modo tale che i graffi del passaggio precedente possano essere distinti da quello corrente.
- Il campione deve essere controllato su un microscopio ottico che i graffi sulla superficie del campione lasciati da ogni fase del programma saranno rimossi da ogni passaggio successivo (Figura 1a-d), con l'obiettivo di non lasciare graffi osservabili al massimo ingrandimento del microscopio ottico dopo la fase finale di lucidatura Figura 1d. La tabella 1 indica un esempio di programma di lucidatura che può essere utilizzato.
- Nella fase finale di preparazione del campione, preparare una soluzione nitale al 2% (acido nitrico concentrato al 2% in volume in etanolo) e immergere la faccia lucida nella soluzione per circa 20 secondi. Risciacquare il campione con etanolo prima di osservare gli effetti dell'incisione su un microscopio. La fase di incisione viene ripetuta fino a quando non si giudica che vi è un contrasto sufficiente nella struttura granulare osservata. Il tempo di incisione (e il numero di iterazioni), quindi, è in qualche modo flessibile e dipende dal giudizio soggettivo del materialografo.
NOTA: durante l'abrasione è necessario prestare attenzione per mantenere costante la pressione e la direzione del movimento della ruota. Quando la graniglia viene modificata, il campione viene anche ruotato per distinguere i graffi appena introdotti da quelli introdotti nel passaggio precedente.
| Passo | Media | Graniglia | Tempo (min) | Velocità (rpm) | Commenti |
| 1 | Sic | 600 | 2 minuti* | 120 | Ruotare di90° prima del passaggio 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 minuti* | 120 | Ruotare di90° prima del passaggio 3 |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2 minuti* | 120 | Ruotare di90° prima del passaggio 4 |
| 4 | Al2O3 | 0,05 μm | 2 minuti* | 120 | * o fino a quando i graffi del passaggio precedente non vengono rimossi |
Tabella 1. Programma di lucidatura per il campione.
La materialografia è un metodo per l'imaging di strutture microscopiche e l'analisi di materiali solidi. In particolare la materialografia studia qualitativamente la porosità del materiale, la distribuzione dimensionale e di forma dei grani, e il grado di isotropia delle microstrutture.
Un'analisi così dettagliata richiede la preparazione specifica del campione di materiali solidi. Questo video illustrerà le quattro fasi principali eseguite per preparare un campione, quattro analisi metallografiche ottiche.
La materialografia viene utilizzata per caratterizzare i materiali solidi. Con questo metodo è possibile eseguire l'analisi qualitativa e l'analisi quantitativa. In questo video ci concentreremo sulle informazioni qualitative ottenute per un solido. In materialografia il campione può essere sondato con la luce o con un fascio di elettroni. A seconda della scelta dello strumento di tastatura, il campione deve essere preparato in modi diversi. Qui dimostriamo i principi della preparazione del campione per la materialografia ottica di materiali solidi di durezza simile a quella dell'acciaio. La preparazione del campione viene eseguita in quattro fasi principali: taglio, montaggio, lucidatura e incisione. Diamo un'occhiata in dettaglio a ciascuno di questi passaggi.
Il primo passo è il taglio del campione. Per i campioni con microstrutture isotrope previste, ovvero microstrutture uniformemente distribuite, l'orientamento del taglio è arbitrario, ma per altri casi, detti campioni anisotropi, il vettore di taglio deve essere orientato secondo direzioni o piani specifici del campione. Nella seconda fase il campione di taglio viene montato su un supporto. Il materiale solido è fissato a un materiale termoindurente a compressione calda come una resina o una resina epossidica per formare un pellet pressato. Il terzo passo è la lucidatura del campione. Viene eseguito in più fasi successive, dalla lucidatura grossolana a quella più fine e più fine. L'idea è quella di rivelare le caratteristiche microstrutturali rimuovendo i graffi lasciati sulla superficie del campione dalla precedente fase di lucidatura.
Il campione è quindi pronto per l'ultima fase, ovvero l'incisione. Si tratta di un'esposizione chimica del campione a un acido. Alcuni bordi dei grani del materiale solido hanno più difetti atomici e sono quindi più influenzati dalla soluzione acida. Questo avrà l'effetto di intagliare all'interno del campione montato. Di conseguenza, questo passaggio migliora il contrasto tra i grani che viene rivelato dalla microscopia ottica. Ora che hai compreso i principi alla base della preparazione del campione per la materialografia ottica, vediamo come vengono eseguite le fasi principali della procedura in laboratorio.
L'esemplare utilizzato in questo esempio è un dado metallico. La preparazione del campione viene illustrata in quattro fasi principali come segue: Utilizzare innanzitutto una sega di precisione lineare per tagliare il campione perpendicolarmente al piano del cerchio. In secondo luogo, assicurarsi che il campione si adatti alla cavità dello stampo della pressa. Montare il campione nella cavità con il lato da riprendere rivolto verso il basso sulla pressa di montaggio. Quindi riempire il volume rimanente della cavità della pressa di montaggio con bachelite.
Trova il calore, la pressione e la durata prescritti per la bachelite e premi il campione di conseguenza. Si noti che altri materiali di montaggio termoindurenti possono essere utilizzati per altri tipi di campioni. Il terzo passo è la lucidatura del campione. Inizia con una carta grossa grana 600. Utilizzare le mole lucidanti rotanti per due minuti a una velocità di 120 giri/min per lucidare il campione. Quindi utilizzare un microscopio ottico per controllare i graffi sulla superficie del campione. Ora ruotare il campione di 90 gradi dalla sua prima posizione di lucidatura e ripetere la lucidatura con una carta a grana 1.200. Assicurati di mantenere costanti la pressione e la direzione del movimento della ruota.
Controllare la superficie del campione con il microscopio ottico. I graffi precedentemente identificati devono essere rimossi e ne verranno identificati di nuovi. Ruotare nuovamente il campione di 90 gradi e lucidare il campione con sospensioni lucidanti più fini di particelle di allumina da un micrometro e verificare nuovamente al microscopio i graffi sulla superficie del campione. Ripeti la sequenza, questa volta con particelle di allumina da 0,05 micrometri. Nella fase finale di lucidatura, utilizzando il massimo ingrandimento del microscopio ottico.
Non dovrebbero esserci graffi osservabili sulla superficie del campione. L'ultimo passaggio è l'incisione del campione. Per prima cosa preparare una soluzione di Nital al 2% mescolando acido nitrico concentrato al 2% in volume in etanolo. Immergere la faccia lucida del campione nella soluzione per circa 20 secondi. Sciacquare il campione con etanolo, quindi osservare la superficie incisa sul microscopio. Ripetere queste fasi di mordenzatura e risciacquo fino a quando non si osserva un contrasto sufficiente nella struttura granulare.
La materialografia ottica è una tecnica molto utile per caratterizzare materiali solidi per varie applicazioni. Ad esempio, i nuclei toroidali dell'induttore sono comunemente utilizzati nelle applicazioni elettroniche per regolare l'interferenza elettromagnetica. Questi nuclei sono prodotti in modo economico compattando la polvere di ferro. La porosità e la granulometria del materiale del nucleo influiscono entrambe sulle proprietà elettromagnetiche dell'induttore e possono essere valutate mediante la materialografia ottica.
I materiali Porus, grazie alla loro permeabilità, sono utilizzati per la produzione di membrane sintetiche. La materialografia ottica viene impiegata per analizzare la struttura del vuoto della sezione trasversale 2D del materiale della membrana e, di conseguenza, per valutare la qualità della porosità della membrana.
Avete appena visto l'introduzione di Giove alla preparazione dei campioni per la materialografia ottica. A questo punto è necessario comprendere le quattro fasi della preparazione del campione, il taglio, il montaggio, la lucidatura e l'incisione e l'importanza di queste per un'analisi qualitativa delle microstrutture dei materiali.
Grazie per l'attenzione.
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Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.