Cristallizzazione dell'acido salicilico mediante modificazione chimica

Le soluzioni organiche (salicilato di sodio, NaSAL) e acide (acido solforico, 0,25 M = 0,50 N) saranno alimentate al cristallizzatore. Assicurarsi di indossare guanti in lattice quando si maneggia NaSAL, acido salicilico o le loro soluzioni e acido solforico 0,25 M.

L'intero sistema è controllato da un PC utilizzando un controller distribuito commerciale con un'interfaccia simile a quella della Figura 1. Tutte le elettrovalvole on-off o a 3 vie e i set point del controller possono essere azionati e modificati utilizzando questa interfaccia. Uno schema mostra le tendenze dei valori analogici (portate, temperatura) associati all'unità.

1. Avvio del Crystallizer

All'inizio di una corsa, tutti i controller continui devono essere in modalità manuale e tutte le elettrovalvole devono essere chiuse (on-off) o in modalità di riciclo (a 3 vie).

1. Assicurarsi che il cristallizzatore sia pieno fino al livello di troppo pieno, (~ 4,15 L) indicato sul serbatoio agitato, con acqua e liquame di acido salicilico (in cristallizzazione, il liquame è spesso chiamato "magma"). Se non sono pieni, aggiungili tramite la porta di aggiunta.
2. Accendere l'agitatore per il cristallizzatore e iltermostato per il bagno e le pompe.
3. Impostare il regolatore di temperatura per la temperatura del bagno su AUTO e il setpoint alla temperatura desiderata. La temperatura consigliata è di ~ 53 ° C per un cristallizzatore di 50 ° C.
4. Impostare le velocità della pompa utilizzando l'interfaccia (ad esempio, 30% aperto). Conoscendo le concentrazioni delle alimentazioni, impostare le portate per l'equivalenza stechiometrica in base all'equazione (1).
5. Verificare che il serbatoio del prodotto non sia pieno e che la valvola di scarico sia chiusa.
6. Accendere l'apparecchiatura dello spettrometro e stabilire una comunicazione con un collegamento fornito nella console di controllo. Le procedure dello spettrometro sono dettagliate nel manuale operativo (SpectraSuite). Viene fornita la calibrazione dello spettrometro.

2. Funzionamento del Crystallizer

1. Aumentare l'uscita della pompa secondo necessità per ottenere le portate desiderate. Per la soluzione acida, questo è ~ 25-35 ml / min. Per il NaSAL, è determinato dall'equivalenza stechiometrica.
2. Passare alla modalità di alimentazione su entrambe le valvole a 3 vie. Questo è il tempo zero per un esperimento.
3. Controllare periodicamente la linea di overflow. In determinate condizioni potrebbe bloccarsi. In tal caso, utilizzare un pezzo di tubo d'acciaio per risamare la linea che entra nel serbatoio del prodotto.
4. Raccogliere cinque campioni direttamente dal cristallizzatore attraverso la porta del campione utilizzando una pipetta a bocca larga e trasferirli in provette da 15 mL o centrifughe. Prendi due serie di campioni a circa 10-15 minuti di distanza.
5. Ripeti in altri due tempi di residenza ampiamente distanziati, controllando (tempo di residenza) variando le portate volumetriche, ma mantenendo l'equivalenza stechiometrica.

3. Spegnimento del cristallizzatore

1. Per arrestare il sistema, impostare le valvole a 3 vie per il riciclo e le uscite della pompa allo 0 %.
2. Riportare il regolatore di temperatura a MANUALE allo 0% di uscita e spegnere le pompe, gli agitatori e il bagno termostatato.
3. Se si utilizza lo spettrofotometro, ricordarsi di spegnere le lampade.

4. Analisi

Le concentrazioni di NaSAL disciolto e acido salicilico possono essere misurate simultaneamente mediante spettroscopia UV/Vis. Le assorbanze del salicilato disciolto e dell'acido salicilico possono essere assunte additive perché si osserva lo stesso cromoforo. Ulteriori istruzioni sono incluse nell'Appendice A. La concentrazione di acido salicilico può anche essere determinata gravimetricamente in unità di kg/m³ di liquame.

1. Centrifugare i tubi da 15 ml per 5 minuti e registrare il volume del campione liquido recuperato mediante decantazione. Il liquido travasato può essere utilizzato per l'analisi spettrofotometrica NaSAL.
2. Asciugare le provette contenenti i solidi in posizione verticale nel forno a convezione a 70ºC, per due giorni.
3. Pesare, pulire i tubi, quindi asciugare brevemente prima di ripapesare per ottenere il peso dei cristalli.