Reattore in fase liquida: inversione del saccarosio

Le proprietà del catalizzatore sono: dimensione = 20 - 40 mesh; peso = 223 g; tenore di acqua = 30 wt. %; densità apparente (apparente) = 1,01 g/mL; concentrazione del sito acido = 4,6 mmol siti acidi/g peso secco; superficie = 50 m²/g; macroporosità (volume macroporo/volume totale di cat.) = 0,34; dimensione media dei macropori = 80 nm. Un diagramma P&ID dell'unità è mostrato nella Figura 2. Per questo esperimento, vengono utilizzati solo #1 letto, il serbatoio organico, la pompa e il rotametro. I campioni vengono raccolti nello scarico superiore. T505 è il regolatore di temperatura.

Figura 2. Rappresentazione P&ID dell'apparato (interfaccia del sistema di controllo).

1. Avvio del reattore

1. Accedere all'interfaccia del sistema di controllo distribuito. Dalla voce Unità del menu, selezionate Perm. Apparirà lo schema P&ID di Perm (Figura 2). Tutti i dati possono essere raccolti in un foglio di calcolo Excel. Fare clic su "Trend 50" sull'interfaccia per ottenere le variabili chiave del processo rispetto al tempo.
2. Aprire le valvole di ingresso e di uscita sul letto del reattore catalitico (Bed #1). Assicurarsi che le valvole di ingresso e di uscita verso gli altri letti siano chiuse e che anche la valvola di controllo (F531) e la valvola on-off (D531) sull'approvvigionamento idrico della città siano chiuse.
3. Aggiungere acido diluito (0,25 M H₂SO₄) al serbatoio di alimentazione (2 L).
4. Accendere la pompa di alimentazione a una velocità costante (almeno 3 sul quadrante) e impostare il rotametro per dare la portata desiderata (40 - 70 ml / min). Se il rotametro non è in grado di controllare il flusso in questo intervallo, aumentare la velocità della pompa fino all'impostazione successiva più alta.
5. Una volta che l'acido è stato alimentato, aggiungere 200 ml o più di acqua DI al serbatoio di alimentazione. I protoni acidi si scambieranno con qualsiasi altro ione (Na⁺, Ca^{2 +}) attaccato agli anioni dell'acido solfonico. Questo perché anche l'acqua DI contiene impurità e l'acqua comunale ne contiene ancora di più. Questo si chiama "rigenerare" il catalizzatore.
6. Preparare almeno 10 L di soluzione di mangime con il 15% di saccarosio in acqua DI. Quando si prepara la soluzione di saccarosio, aggiungere lentamente il saccarosio all'acqua mescolando a temperatura ambiente. Utilizzare sia un agitatore magnetico che una pagaia.
7. Aggiungi il mangime nel serbatoio delle sostanze organiche.

2. Funzionamento del reattore a letto imballato

1. Per iniziare il flusso di alimentazione del saccarosio, accendere la pompa e regolare il flusso come desiderato utilizzando il regolatore di velocità della pompa e il rotametro. Il regolatore di velocità è per la regolazione grossolana, mentre il rotametro è per la regolazione fine.
2. Programmare il setpoint per T505 a 50°C e impostarlo su AUTO. Il sistema è programmato per tagliare i riscaldatori se la temperatura del letto raggiunge i 90°C, o se la caduta di pressione, misurata dal trasmettitore d/p, scende al di sotto di 1 in. sulla pressione della colonna H₂O, il che indica che non c'è alimentazione.
3. Una temperatura tipica per la reazione è di 60°C. Quando la temperatura del reattore supera per la prima volta i 50°C, spostare il set point alla temperatura finale desiderata. Un profilo di temperatura può essere osservato attraverso la sezione del catalizzatore, che può essere visualizzato esaminando le termocoppie T502 e T503.
4. Raccogliere campioni da 25 ml dei prodotti di reazione nello scarico superiore in provette o flaconi campione a 10 minuti di distanza. Non raccogliere campioni fino a quando non sono trascorsi almeno due tempi di residenza del letto (il volume aperto del letto è ~ 1,2 L).

3. Spegnimento del sistema

1. Impostare il controllo della temperatura T-505, Bed #1 su zero output su MANUAL.
2. Interrompere il flusso al reattore una volta che la temperatura inizia a diminuire.
3. Chiudere le valvole di blocco sul letto #1.

4. Utilizzo del polarimetro

Analizzare i campioni di prodotto di reazione e l'alimentazione iniziale con il polarimetro. Per un mangime al 15 % in peso di saccarosio, le conversioni devono essere compreso tra 80 e 120 ml/min. Saccarosio puro, glucosio e fruttosio devono essere utilizzati come standard di calibrazione. Vedere l'appendice per maggiori dettagli sulla polarimetria.

1. Accendere la lampada al sodio e lasciarla riscaldare per circa 5-10 minuti. Sarà visibile una luce gialla.
2. Controllare la posizione zero del quadrante. A zero, dovrebbe essere osservato un campo scuro uniforme senza frange scure / chiare.
3. Aggiungere 25 ml della soluzione di alimentazione iniziale a un tubo pulito. Assicurarsi che il tubo sia completamente riempito. Utilizzare lo stesso tubo sia per le calibrazioni che per le misurazioni perché la lettura dipende dalla lunghezza del percorso.
4. Posizionare il tubo nel polarimetro. Il tubo deve essere rivolto verso l'alto per rimuovere l'aria intrappolata dalla linea di vista e la lampadina deve essere vicino all'oculare.
5. Chiudere il coperchio. Se la soluzione ruota la luce polarizzata, le frange scure / chiare devono essere osservate attraverso la lente.
6. Ruotare il quadrante fino a quando le frange scompaiono e si osserva un campo scuro uniforme.
7. Leggere l'angolo di rotazione attraverso la lente d'ingrandimento utilizzando la scala vernier. Le divisioni del quadrante sono di 1 grado ciascuna e ogni divisione vernier è di 0,05 °. Per regolare la messa a fuoco, ruotare il quadrante nero situato sotto l'oculare.
8. Ripetere l'operazione per ogni campione. Utilizzare acqua DI per pulire il tubo prima di ogni misurazione.