Equilibrio vapore-liquido

1. Innesco del sistema

1. Sfiatare il sistema VLE utilizzando la valvola a 3 vie di sfiato/controllo montata sul telaio dell'apparecchio e (se necessario) drenando il liquido dal sistema in un pallone di scarico.
2. Rimuovere le provette campione e sostituirle con provette pulite (se necessario). Il liquido non scaricherà completamente dal sistema.
3. Per la prima serie di esperimenti, riempire attraverso la valvola di ingresso con una miscela di circa (vol%) 50% metanolo, 30% isopropanolo e 20% acqua. Per la seconda settimana, riempire con circa il 25% di metanolo, il 45% di isopropanolo e il 30% di acqua. Per la terza settimana, riempi con qualsiasi liquido che devi ripetere. La capacità totale del liquido è di circa 130 cm³.
4. Riempire di liquido appena sotto il punto in cui la pompa Cottrell si interseca con la camicia del vuoto. Troppo poco liquido farà sì che il sistema richieda tassi di ebollizione molto elevati per ottenere abbastanza liquido da "sputare" (quando il liquido scoppia mentre bolle intensamente).
5. Utilizzare un becher e versare il liquido nella porta di addizione nella parte superiore della camera di equilibrio. Chiudere la porta.
6. Controllare la pressione barometrica con il manometro a mercurio sulla parete. Regolare lo "zero" sul manometro digitale in modo che corrisponda (se necessario).
7. Commutare la valvola di sfiato a tre vie per "controllare" e avviare la pompa per vuoto e il regolatore di pressione.
8. Aprire la valvola a farfalla sul regolatore di pressione a diversi giri e osservare la pressione scendere rapidamente. Guarda la pressione sul manometro digitale.
9. Impostare il set-point della pressione di controllo sul regolatore di pressione per ottenere ~ 700 mm Hg. Ascoltare per fare clic sulla valvola di controllo. Una volta raggiunto il punto di controllo, il rumore della pompa per vuoto sarà udibilmente diverso.
10. A questo punto, con la valvola a farfalla aperta a più giri, ogni volta che la valvola di controllo si apre, troppa aria viene scaricata nella pompa per vuoto e la pressione scende sotto i 700 mm prima di riprendersi lentamente. Chiudere completamente la valvola a farfalla, quindi aprirla per circa 1/2 giro.
11. Attendere che la valvola di controllo inizi a fare clic di nuovo, quindi chiudere la valvola a farfalla con piccoli incrementi fino a quando la pressione fluttua solo ~ 0,5 mmHg o meno quando la valvola è aperta. Apportare piccole regolazioni al punto di controllo o alla valvola di tenuta, se necessario, per mantenere molto vicino a 700 mmHg.
12. Una volta che la miscela è entro ±10 mmHg di 700 mmHg, accendere la potenza del riscaldatore, la potenza del mantello di riscaldamento, l'acqua del condensatore e l'agitatore magnetico. Prova il 25-30% di potenza del riscaldatore e l'1,5-2 giri di potenza del mantello per iniziare. L'apparato richiederà 20 minuti o meno per avvicinarsi all'equilibrio. Continua a regolare la pressione durante questo periodo.

2. Esecuzione dell'esperimento

1. Al momento dell'ebollizione, la pompa Cottrell inizierà a sputare liquido e il liquido può essere visto gocciolare di nuovo nella camera di ebollizione. Il vapore condensato richiederà più tempo per apparire. Quando viene raggiunto l'equilibrio, gli sperimentatori dovrebbero vedere gocciolamenti costanti di vapore condensato (2 - 3 gocce / s) e liquido restituito (2 - 3 gocce / s). La temperatura dovrebbe essere stabile a ± 0,03 ºC e la pressione dovrebbe essere stabile a 700,0 ± 0,5 mmHg. Quando queste condizioni sono state stabilite per almeno 2 minuti (o giù di lì), si raggiunge l'equilibrio.
2. Aprire le valvole magnetiche (contrassegnate "1" e "2" sul controller) 4 o 5 volte ciascuna per un tempo sufficiente a raccogliere circa 0,5 cm³ di liquido in ciascuna provetta del campione e chiudere le provette. Se una valvola non risponde al suo pulsante, prova a spegnere e riaccendi l'interruttore di alimentazione del controller. Questo primo campione verrà utilizzato per lavare i tubi e il sistema di consegna e verrà scartato. Il lavaggio sostituisce qualsiasi sostanza chimica rimanente sui lati dei tubi con la stessa sostanza chimica che viene campionata, quindi non influirà sulla composizione del test.
3. Spegnere momentaneamente l'alimentazione al riscaldatore, attendere 30 s affinché l'ebollizione si plachi, quindi sfiatare il sistema con la valvola a 3 vie di sfiato / controllo. Rimuovere i tubi del campione, ruotare un paio di volte, quindi scaricarli nella discarica.
4. Rimontare le provette campione sul sistema, riportare la valvola di sfiato al "controllo", riaccendere l'alimentazione al riscaldatore e attendere che l'equilibrio venga ristabilito. Questo richiederà solo pochi minuti se l'apparecchio non si raffredda. Una leggera differenza di temperatura può essere osservata quando l'equilibrio viene ristabilito. Ciò può essere dovuto a un leggero disturbo della composizione complessiva dovuto al campionamento.
5. Una volta ristabilito l'equilibrio, prendi due nuovi campioni. Avere due flaconcini etichettati con nuovi setti pronti.
6. Dopo aver prelevato di nuovo ~ 0,5 cm³ campioni in ciascun tubo, spegnere il riscaldatore, sfiatare il sistema, rimuovere i tubi campione e versarli nelle fiale. Chiudere i flaconcini e sostituire le provette con provette pulite, se necessario.
7. Durante l'analisi dei campioni, preparare un nuovo campione. Scolare ~ 15 cm³ di liquido in un becher o in un pallone. Aggiungere ~ 20 cm³ di metanolo puro o 50/50 metanolo / isopropanolo attraverso la porta del campione. Questo darà una nuova composizione complessiva.
8. Assicurarsi che le provette del campione siano completamente vuote, quindi chiudere il sistema, accendere la valvola di sfiato su "controllo" e riaccendere il riscaldatore. Se si lavora rapidamente, l'equilibrio sarà ristabilito rapidamente. Si noti che dovrebbe esserci una differenza di temperatura rispetto al campione precedente.
9. Ripetere la procedura di equilibratura e campionamento come prima, ricordando di prendere un campione da lavare, quindi prendere il campione finale. Continuare gli esperimenti aggiungendo componenti. Dodici punti dati sono sufficienti per determinare i coefficienti di attività e (approssimativamente) i coefficienti di interazione binaria.

3. Spegnimento del sistema

1. Spegnere i riscaldatori. Quando l'apparecchio inizia a raffreddarsi, spegnere l'agitatore e l'acqua del condensatore.
2. Riportare il sistema alla pressione atmosferica; impostare il controller >1020 mbar, chiudere la valvola a farfalla, impostare la valvola a tre vie per lo sfiato e aprire la valvola sul serbatoio.
3. Una volta raggiunta la pressione atmosferica, spegnere la pompa. Scaricare il liquido dal serbatoio fino a raggiungere il livello della valvola, ma lasciare il resto del liquido nel serbatoio. Chiudere la valvola a 3 vie.

4. Analisi

1. Usando la regressione non lineare e una somma standard di funzioni oggettive residue al quadrato, usa i coefficienti di attività calcolati dai dati grezzi per regredire le 6 costanti per l'equazione di Wilson ternaria (sotto), per questo sistema. Valutare la qualità dell'adattamento con metodi grafici e calcolare le deviazioni relative percentuali medie (APRD), che sono errori di adattamento medio x 100.
   
2. Convergere sui valori ottimali reali da diverse direzioni nello spazio dei parametri di risposta utilizzando un metodo fattoriale per le ipotesi iniziali. Calcolare la precisione delle misurazioni GC replicando sufficientemente un campione GC per determinare le precisioni relative in base alla t-statistica e utilizzare le precisioni per determinare se accettare / rifiutare una particolare misurazione GC mediante un test di ipotesi appropriato.
3. Confronta le precisioni relative della misurazione GC con gli APRD e discuti. Segnala anche le precisioni assolute dei manometri di pressione e temperatura - determinali una volta al giorno.