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L'estrazione liquido-liquido, o LLE, è una tecnica utilizzata per separare i liquidi che non possono essere separati con la distillazione a causa di componenti sensibili alla temperatura o punti di ebollizione del solvente simili. Il trasferimento di massa in LLE è guidato dalla differenza di solubilità del soluto nei flussi di mangime e solvente immiscibili o parzialmente miscibili. Il flusso di alimentazione contenente il soluto viene miscelato con il flusso di solvente, spesso utilizzando un agitatore, consentendo al soluto di trasferirsi dall'alimentazione al solvente. Il mangime esaurito, noto come raffinato, viene separato dall'estratto, che è la fase solvente ricca di soluti. Questo video illustrerà l'estrazione dell'isopropanolo dall'n-nonano, utilizzando acqua pura e studierà come le variabili operative influenzano l'efficienza complessiva della colonna.
La LLE viene tipicamente eseguita in fasi continue utilizzando un flusso in co-corrente o controcorrente. I sistemi controcorrente sono generalmente preferiti, in quanto tendono ad essere più efficienti. Di solito, gli stadi sono alloggiati all'interno di un'unica unità. Le colonne di estrazione in controcorrente possono essere impostate in due modi. Quando il solvente è più pesante del liquido di alimentazione, o diluente, il solvente viene introdotto nella parte superiore della colonna e il soluto esce quindi dal fondo. Quando il solvente è più leggero del diluente, il solvente viene introdotto nella parte inferiore della colonna e il soluto uscirà dalla colonna nella parte superiore. Allo stato stazionario, l'equilibrio materiale del soluto tra l'estremità di alimentazione del processo e qualsiasi stadio indicato con N è quello mostrato. Dove X è la frazione molare del soluto nel diluente, Y è la frazione molare del soluto nel solvente. F è la portata molare del diluente in entrata e S è la portata molare del solvente. L'analisi delle piastre teoriche viene utilizzata per valutare l'efficienza del processo di separazione. Queste piastre sono fasi ipotetiche in cui due fasi sono in equilibrio tra loro. Se i due liquidi sono in equilibrio in uno stadio, il che significa che non ci sarebbe alcun cambiamento nella concentrazione di uno dei due dato un tempo di miscelazione più lungo, allora lo stadio è considerato una piastra teorica. Maggiore è il numero di piastre teoriche, più efficiente è il processo. Le variabili operative come la temperatura, la pressione, le portate e la velocità dell'agitatore influiscono sull'efficienza e quindi sull'analisi teorica delle piastre. Il seguente esperimento esaminerà un processo LLE per estrarre il soluto isopropanolo da n-nonano utilizzando l'acqua come solvente. Questo sistema, contenente tre liquidi, è chiamato sistema ternario. Spesso, tutti e tre i componenti liquidi sono in una certa misura miscibili. Il comportamento all'equilibrio di questi e altri solventi può essere trovato in letteratura. Ora che le basi della LLE e il suo funzionamento sono state spiegate, diamo un'occhiata a un processo di separazione.
Per questo esperimento verrà utilizzata una colonna di York-Scheibel. Si tratta di una colonna agitata con giranti interne a pale, collegate ad un azionamento verticale. Ogni livello contiene un imballaggio in rete metallica per consentire la separazione di fase ed è separato da partizioni per fornire fasi individuali. Per prima cosa, utilizzare la manopola di controllo e il display digitale sul pannello di controllo per controllare la velocità dell'agitatore. Utilizzare i rotametri sugli ingressi dell'alimentazione e del solvente per misurare la portata dell'alimentazione e del solvente. Utilizzare cilindri graduati e un orologio per misurare le portate dell'estratto e del raffinato. Ora avviare il miscelatore e mantenere costante la velocità dell'agitatore a 300 giri/min. Aprire le valvole a sfera per il solvente, l'alimentazione, l'estrazione e il raffinato. Avviare il flusso d'acqua nella colonna per ottenere il rapporto molare solvente-alimentazione desiderato a una velocità di 200 millilitri al minuto. Osservare se è presente un'interfaccia tra l'ingresso del solvente e l'uscita del raffinato e, in caso contrario, lasciare che la fase dispersa salga per formare l'interfaccia superiore. Avviare il flusso di alimentazione quando si forma l'interfaccia superiore. Regolare attentamente l'altezza della U rovesciata sulla linea di estrazione dalla parte inferiore della torre, per controllare il livello dell'interfaccia superiore tra le due fasi. Ciò garantisce che la fase di raffinazione non fluisca nel serbatoio di estrazione se regolata su un valore troppo basso, o che l'estratto non fluisca nel serbatoio di raffinazione se l'interfaccia è impostata su un valore troppo alto.
Raccogli i campioni ogni 10 minuti presso il punto di campionamento raffinato in bottiglie da quattro millilitri. Utilizzare la gascromatografia, o GC, per quantificare i componenti e confermare che è stato raggiunto uno stato stazionario. Successivamente, utilizzando un cilindro graduato pulito, raccogliere 250 millilitri di estratto nel punto di campionamento, quindi misurare il peso specifico o la densità relativa del campione rispetto all'acqua, utilizzando un densimetro. Interpolare la percentuale in peso dell'isopropanolo nel campione utilizzando la tabella fornita, che mostra la composizione del flusso di estratto rispetto al peso specifico. Ripetere la procedura per altre due velocità di avanzamento inferiori. Assicurarsi di mantenere costanti sia il rapporto solvente/alimentazione che la velocità dell'agitatore. Al termine, spegnere l'agitatore e l'interruttore di alimentazione principale e chiudere le valvole a sfera di alimentazione e solvente, lasciando aperte le valvole a sfera del raffinato e dell'estrazione. Ora valutiamo i risultati.
Innanzitutto, diamo un'occhiata al recupero percentuale di isopropanolo con variato tasso di flusso di alimentazione e variato tasso di agitazione. Con l'aumento della portata di alimentazione, la percentuale di recupero aumenta e si stabilizza. Questo è tipico di un sistema che non è vicino alle inondazioni. L'aumento del tasso di agitazione ha anche aumentato la percentuale di recupero. Anche l'efficienza dello stadio, calcolata utilizzando l'analisi teorica delle piastre tramite simulazione al computer, è influenzata da questi parametri. Come previsto, sia l'efficienza dello stadio che la percentuale di recupero aumentano con una maggiore portata e agitazione. Ciò è dovuto a una migliore miscelazione, che si traduce in goccioline più piccole e una migliore dispersione, migliorando così il trasferimento di massa, tuttavia, entrambe le relazioni si stabilizzano a velocità di avanzamento più elevate. L'efficienza e la percentuale di recupero si riducono e alla fine diminuiscono a causa dell'emulsione e dell'allagamento. La formazione di un'emulsione influisce negativamente sul recupero e sull'efficienza perché le fasi non possono più separarsi in modo netto per passare alla fase successiva. Questo può essere un problema in sistemi come l'unità York-Scheibel, rendendo i recipienti miscelatori e sedimentatori in serie un'alternativa interessante.
L'estrazione liquido-liquido è una tecnica di separazione utilizzata in un'ampia gamma di separazioni e può essere utilizzata in una varietà di configurazioni. Nel caso in cui l'emulsione delle fasi sia una sfida, è possibile utilizzare vasche di decantazione miscelatrici in serie. Questa semplice configurazione utilizza un serbatoio in cui le due fasi vengono miscelate da un agitatore. Le due fasi si fondono quindi nella vasca di sedimentazione, dove la fase pesante alla fine si deposita sul fondo e viene rimossa attraverso un'uscita sul fondo della vasca. La fase luminosa si deposita verso l'alto e viene rimossa tramite un'altra presa. Un'altra tecnica di separazione che sfrutta le proprietà di solubilità di un soluto è l'estrazione solido-liquido. Nell'estrazione solido-liquido, il soluto presente in una matrice solida viene estratto in un liquido attraverso una vigorosa miscelazione. Questa tecnica viene utilizzata su larga scala per molte applicazioni, come la rimozione di tossine come l'erbicida Atrazina dal suolo.
Hai appena visto l'introduzione di Giove all'estrazione liquido-liquido. A questo punto è necessario comprendere le basi di un'estrazione LLE utilizzando una colonna York-Scheibel e il modo in cui le variabili di processo, come l'agitatore e la portata, possono influenzare il recupero del soluto e l'efficienza della colonna. Grazie per l'attenzione.
