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I reattori a letto impaccato sono uno dei tipi più comuni di reattori utilizzati nell'industria chimica, a causa dei loro alti tassi di conversione. I reattori a letto impaccato sono tipicamente reattori tubolari riempiti con particelle di catalizzatore solido. La reazione avviene sulla superficie della particella solida. Pertanto, le particelle piccole consentono un elevato rapporto superficie/volume e quindi un'elevata conversione. Idealmente, il fluido scorre attraverso il reattore in modo a tappo, quindi questi reattori sono talvolta chiamati reattori a flusso a pistone. Tuttavia, può verificarsi una cattiva distribuzione del flusso o una canalizzazione, in cui il flusso non mantiene più la distribuzione uniforme a tappa. Ciò provoca una diminuzione della caduta di pressione nel reattore e influisce sulla velocità di conversione della reazione. In questo video, discuteremo le basi di un reattore a letto impaccato e dimostreremo come misurare la caduta di pressione e la distribuzione del flusso monofase e bifase nel letto impaccato.
Nei sistemi monofase a letto impaccato, il fluido può essere gassoso o liquido. Nei reattori bifase, sia il liquido che il gas fluiscono sulle particelle solide in letti di cocorrente o controcorrente. Sia nei sistemi monofase che in quelli bifase, il reattore può essere orientato orizzontalmente o verticalmente. Questa fase solida è impacchettata in due modi. L'imballaggio scaricato è orientato in modo casuale, mentre l'imballaggio strutturato è costituito da reti geometriche definite. Più omogenea è l'impaccamento, minore è la caduta di pressione sul letto. Un reattore a letto impaccato ideale con flusso monofase può essere descritto dall'equazione di Ergun, che descrive la caduta di pressione attraverso il letto e come è correlata alla dimensione delle particelle, alla lunghezza del letto, allo spazio vuoto o alla porosità, alla velocità del fluido e alla viscosità. Tuttavia, le prestazioni reali del reattore e le deviazioni dall'ideale devono essere analizzate sperimentalmente tramite il metodo del tracciante. Nel metodo del tracciante, un colorante tracciante, che si presume si comporti in modo simile alle molecole reagenti, viene iniettato nella colonna. Il colorante viene monitorato mentre scorre attraverso la colonna e la sua concentrazione all'uscita viene misurata in funzione del tempo. Nel flusso a spina ideale, il tracciante dovrebbe uscire in un istante e la distribuzione appare come un picco. In una colonna tipica, tuttavia, la funzione di concentrazione assume la forma di una distribuzione gaussiana. Questa funzione viene quindi utilizzata per calcolare la distribuzione del tempo di permanenza. Per quantificare la deviazione dal flusso del tappo, si calcola il tempo medio di permanenza, o la probabilità che una molecola esca dalla colonna al tempo T, come mostrato. Per i letti impaccati, il tempo di permanenza è correlato al volume vuoto, che è il prodotto del volume totale del letto e della porosità, diviso per la portata volumetrica, Q. Quando si descrive il flusso bifase in un letto impaccato, vengono applicati due semplici modelli. Il modello omogeneo assume che le velocità del gas, del liquido e della velocità media, o bifase, siano uguali. Allora la densità bifase è la velocità di massa, G, divisa per la velocità bifase, UTP. La viscosità media a due fasi è definita come mostrato, dove X è la frazione in peso del vapore e mu L e mu G sono le viscosità delle rispettive fasi liquida e gassosa. Nel modello di flusso stratificato, il delta P per ogni fase è uguale tra loro. Pertanto, l'equazione di Ergun per ogni fase è uguale tra loro. La caduta di pressione ed entrambe le portate devono essere note, mentre la porosità viene calcolata dall'equazione. Quindi il bilancio di massa mette in relazione le velocità del gas e del liquido con la velocità bifase. Ora che hai familiarità con il test del tracciante, impariamo come eseguire l'esperimento.
Prima di iniziare, familiarizzare con l'apparecchio, che viene utilizzato tramite un'interfaccia grafica. Il sistema di controllo viene utilizzato per regolare le valvole, i flussi e vari altri parametri. Il letto numero quattro, che è riempito con perle di vetro e sabbia di sabbiatura, viene utilizzato per la monofase, mentre il letto numero cinque, imballato con vetro, viene utilizzato per l'esperimento di flusso a due fasi. Iniziare con l'apertura della valvola di ingresso e di uscita, nonché del solenoide di alimentazione dell'acqua, al letto numero quattro per determinare il flusso d'acqua. Utilizzando il regolatore di flusso, sollevare gradualmente il flusso d'acqua attraverso il letto e monitorare il flusso utilizzando la pressione differenziale. Assicurarsi di variare la portata in modo da coprire l'intera gamma del trasmettitore DP. Quindi, accendere lo spettrometro UV/vis e assicurarsi che la comunicazione con la console di controllo. Utilizzando gli standard del colorante fluorescente, calibrare lo spettrometro.
Per il test, scegliere una singola portata media e un colorante fluorescente da 50 PPM in acqua deionizzata come tracciante. Innanzitutto, inserire la sonda dello spettrometro nel punto di campionamento della sonda. Quindi, utilizzando il sistema di controllo, modificare lo stato della valvola di iniezione da in esecuzione a in carica. Iniettare il tracciante nella valvola di campionamento utilizzando la siringa e riportare lo stato della valvola in funzione. Monitorare l'assorbanza dello spettrometro mentre il tracciante passa sul letto. Per pulire la camera di iniezione per l'esperimento successivo, modificare lo stato in carica e iniettare 100 millilitri di acqua con una siringa pulita nella valvola. Quando l'assorbanza ritorna al basale, portare la valvola in funzione e spurgarla con acqua per 10-15 minuti ad alto flusso prima della successiva iniezione del tracciante.
Assicurarsi che le valvole dell'acqua dei letti siano chiuse. Verificare che le valvole di ingresso e uscita del letto numero cinque e la valvola di scarico siano aperte. Inoltre, assicurarsi che la valvola manuale per l'aria verso i letti sia chiusa. Aprire lentamente il regolatore dell'aria per stabilire un flusso d'aria, quindi aprire la valvola manuale per l'aria verso i letti. Successivamente, utilizzando il regolatore di flusso dell'acqua, impostare il flusso a 700 millilitri al minuto e aprire la valvola manuale. Utilizzando le valvole, instradare il flusso d'acqua e aria verso il separatore gas/liquido. Verificare che l'acqua stia uscendo per scaricare. Per ottenere una migliore separazione di aria e acqua, chiudere temporaneamente la valvola allo scarico, il che porterà all'accumulo di una testa di liquido nel separatore gas/liquido. Utilizzare il regolatore di pressione e il misuratore di prova a secco sulla linea di uscita del gas per regolare il flusso d'aria. Chiudere brevemente la valvola di scarico e utilizzare il misuratore di prova a umido per leggere il flusso di gas. A una singola portata di liquido, variare manualmente il flusso d'aria al regolatore per coprire la portata del trasmettitore DP e raccogliere i dati sulla caduta di pressione per gli esperimenti di flusso bifase al letto numero cinque.
Ora, esaminiamo il comportamento reale del flusso. Per il flusso monofase, ottenere la distribuzione del tempo di permanenza. Utilizzare la distribuzione del tempo di permanenza per calcolare il tempo di permanenza medio, la porosità media e la massa del tracciante. Confrontare la massa del tracciante calcolata con il valore effettivo. Quindi, utilizzare l'equazione di Ergun per prevedere il delta P per gli esperimenti sul flusso d'acqua. Confrontare le perdite di carico calcolate utilizzando le porosità calcolate con il valore misurato. Ad esempio, in questa figura, la porosità minima per le sfere a pacchetto chiuso è 0,36. Per il terzo e il quarto letto, i valori di porosità calcolati determinati dalle distribuzioni del tempo di permanenza sono bassi, il che porta a un delta Ps previsto superiore ai valori misurati. Questo potrebbe indicare la canalizzazione lungo le pareti del letto. Per i flussi bifase, determinare la caduta di pressione prevista utilizzando le teorie del flusso omogeneo e stratificato e confrontarla con il valore misurato. Come si vede da questa tabella, la caduta di pressione calcolata utilizzando la teoria del flusso omogeneo, si è dimostrata migliore di quella che utilizza la teoria del flusso stratificato. Le elevate perdite di carico misurate suggeriscono una grave canalizzazione nel letto orizzontale, il che significa che il liquido è stato confinato in una piccola porzione dell'area della sezione trasversale.
I reattori a letto impaccato sono ampiamente utilizzati in molti settori dell'industria e della ricerca. Ad esempio, i reattori a letto impaccato vengono utilizzati per convertire la biomassa lignocellulosica del suolo in combustibile idrocarburico. La prima fase prevede la pirolisi della biomassa per produrre bio-olio utilizzando un reattore a letto fluido. Come un reattore a letto impaccato, un reattore a letto fluido utilizza particelle di catalizzatore solido per facilitare una reazione, ma sono sospese nel fluido, piuttosto che impacchettate in un letto. La seconda fase del processo utilizza un reattore a letto impaccato per convertire i bio-oli in combustibile. Qui, le particelle del catalizzatore sono il rutenio supportato dal carbonio nel primo stadio del reattore e il cobalto molibdeno dall'allumina nel secondo stadio. Il risultato finale è una miscela di idrocarburi della gamma di carburante. I reattori a letto impaccato possono essere utilizzati anche per la conversione enzimatica, come la digestione di una proteina prima dell'analisi mediante spettrometria di massa. In questo esempio, la reazione avviene su particelle di silice C18, impacchettate in un reattore microfluidico. Qui, la proteina da digerire è legata alla particella, mentre l'enzima scorre attraverso il reattore nel fluido. L'uso di un reattore a letto impaccato per la digestione delle proteine, come l'esempio mostrato qui, può migliorare la resa e ridurre notevolmente i tempi e i costi di digestione.
Avete appena visto l'introduzione di Giove al flusso monofase e bifase in letti impaccati. A questo punto è necessario comprendere le basi di un reattore a letto impaccato e come analizzare il flusso utilizzando un test tracciante. Grazie per l'attenzione!
