Leghe nanocristalline e stabilità dimensionale dei nano-grani

1. Archiviare i materiali sfusi ad alto contenuto di ossigeno a bassa purezza (bersagli Fe, Cr e Hf) nel vano portaoggetti utilizzando una limatura meccanica alternativa al fine di ridurre al minimo la contaminazione da ossigeno nelle polveri di partenza.
2. Caricare la miscela di polveri per una lega specifica (Fe14Cr4Hf wt.% in questo studio) in una fiala di acciaio inossidabile insieme a sfere di fresatura in acciaio inossidabile 440C (Fig. 1). I diametri delle sfere di fresatura sono 6,4 e 7,9 mm e il rapporto polvere-peso della sfera è di 10:1. Il flaconcino sigillato deve essere conservato in atmosfera protettiva nel vano portaoggetti.
3. Eseguire la fresatura a sfere ad alta energia per 20 ore utilizzando i mulini a sfere ad alta energia SPEX 8000M (Fig. 2).
4. Ricottura della sfera fresata Fe14Cr4Hf per 60 min a temperature comprese tra 500°C e 1200°C, a passi di 100°C.
5. Misurare la dimensione del nanocerale, usando il diffrattometro a raggi X e l'equazione di Scherrer. Le analisi devono essere eseguite per i campioni macinati e ricotti. La granulometria può essere calcolata assumendo profili di picco lorentziano per i quattro picchi più intensi dopo aver sottratto l'allargamento strumentale. Per questo di seguito è necessario seguire i passaggi seguenti:
   • Eseguire XRD sui campioni trattati termicamente.
   • Misurare la larghezza dei picchi a metà altezza massima.
   • Inserisci i dati nell'equazione 1 e calcola la dimensione del grano.
   • Questi passaggi dovrebbero essere ripetuti per tutte le temperature.
6. Eseguire più trattamenti di ricottura e analisi a raggi X a ciascuna delle temperature di ricottura di interesse al fine di stabilire una granulometria accurata e garantire la riproducibilità.
7. Impiegare uno stampo da 5 mm e punzonare con pressa idraulica (3 tonnellate) per pressare la polvere per l'analisi microscopica.
8. Caricare il campione nel microscopio elettronico a trasmissione (TEM) per vedere la dimensione del grano e le formazioni di nanoparticelle.
9. Confronta le granulometrie, risultate dal microscopio TEM e dalla diffrazione a raggi X con polvere simile con contaminazione da ossigeno.

Figura 1: Flaconcino in acciaio inossidabile con due diverse dimensioni di sfere.

Figura 2: Fresatura a sfere SPEX 8000M ad alta energia.