Name: Molding Fabrication, densificazione e Replica di microstrutture 3D Nanotubi di carbonio (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-07-02T08:01:00.000+00:00
Duration: 9 min 23 s
Description: Impara a fabbricare microstrutture 3D con nanotubi di carbonio allineati verticalmente, densificandoli per formare stampi master robusti. Questo metodo consente repliche polimeriche ad alta fedeltà per applicazioni avanzate di microfabbricazione.

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Questa ricerca è stata sostenuta dal programma nanofabbricazione della National Science Foundation (CMMI-0927634). Davor Copic è stata sostenuta in parte dal programma di Fellowship Merit Rackham presso l&#39;Università del Michigan. Sameh Tawfick riconosce il sostegno parziale dalla Compagnia Rackham Predoctoral. Michael De Volder è stato sostenuto dal Fondo belga per la Ricerca Scientifica - Fiandre (FWO). Microfabbricazione è stata eseguita presso l&#39;impianto di Nanofabrication Lurie (LNF), che è membro della rete Nanotechnology National Infrastructure, e la microscopia elettronica è stata eseguita presso la Michigan Electron Microbeam Analysis Laboratory (EMAL).

1. Catalyst Patterning <ol><li> Acquisire una (100) wafer di silicio con uno strato di diossido di silicio spesso 3000A, con almeno un lato lucido. In alternativa, si può acquistare un wafer di silicio nudo e crescere 3000A diossido di silicio sul wafer. Tutte le lavorazioni descritto di seguito viene eseguita sul lato lucido del wafer. </li><li> Spincoat uno strato di HMDS a 500rpm per 4s, poi a 3000rpm per 30s. HMDS favorisce l&#39;adesione tra il wafer ed il fotoresist. </li><li> Spincoat uno strato di SPR-220-3 a 500rpm per 4s, poi a 3000rpm per 30s. </li><li> Cuocere la cialda su una piastra a 115 ° C per 90s. </li><li> Utilizzando la maschera desiderata per patterning catalizzatore, esporre la fetta di luce UV con un irradiamento di 20 mW / cm 2 a 405 nm per 6s a contatto rigido mode.1.6) cuocere il wafer su una piastra di nuovo a 115 ° C per 90s (post esposizione bake). </li><li> Sviluppare il photoresist esposto per 60 anni con AZ-300 sviluppatori MIF. </li><li> Risciacquareil wafer per 60s in acqua deionizzata. </li><li> Cassetta 10nm Al 2 O 3 seguito da 1nm Fe e-beam evaporazione o sputtering. </li><li> Manualmente scriba e wafer rottura in pezzi di circa 20 × 20 mm o più piccoli. </li><li> Eseguire lift-off del fotoresist immergendo i pezzi di wafer in un beaker da 1 litro contenente 100 ml di acetone, mentre il bicchiere viene posto in un bagno ad ultrasuoni a potenza 6 per 8min (Ultrasonics CREST 1100D). </li><li> Smaltire e sostituire l&#39;acetone e ultrasuoni di nuovo con le stesse impostazioni. </li><li> Trasferire i pezzi di wafer di un bicchiere con isopropanolo (IPA), poi ammollo per 2 minuti. </li><li> Togliere i pezzi di wafer dal IPA singolarmente con delle pinzette. Asciugare ogni pezzo con un leggero flusso di azoto usando un ugello palmare. </li></ol> 2. CNT crescita <ol><li> Acquisire un nudo (o ossido-coated) wafer di silicio e manualmente scriba e rompere un pezzo di dimensioni di circa 22 × 75 mm. Questa &quot;barca&quot;saranno utilizzati per sostenere e caricare il catalizzatore rivestite pezzi di wafer nel forno tubo. L&#39;imbarcazione è molto utile per tenere i pezzi di wafer durante il carico e scarico, ma non gioca un ruolo nel processo di crescita. In linea di principio l&#39;imbarcazione può essere qualsiasi materiale che è chimicamente e termicamente stabile in condizioni di crescita dei CNT. </li><li> Posizionare un numero desiderato di catalizzatore rivestite con pezzi di wafer (substrati di crescita) a bordo, 30 mm dal bordo superiore. </li><li> Caricare la barca con substrati di crescita all&#39;interno del tubo. Inserire la barca nel tubo in modo tale che il bordo di attacco si trova 30mm a valle del forno termocoppia, utilizzando un acciaio inossidabile o asta di spinta quarzo. Questa posizione 30 millimetri è il &quot;sweetspot&quot; che dà il più alto tasso di crescita CNT nel nostro forno. Sarà necessario determinare questa posizione per apparecchiatura dell&#39;utente, a seconda apparecchiatura dell&#39;utente e obiettivi (ad esempio, massimizzazione del tasso di crescita CNT o densità). </li><li> Collegarele testate, sigillando la provetta. Si deve prestare attenzione per non disturbare la posizione della barca o dei pezzi di silicio a motivi geometrici. Nota: CNT crescita è molto sensibile alla posizione all&#39;interno del tubo. </li><li> Lavare il tubo di quarzo con 1000sccm di elio per 5 min a temperatura ambiente. </li><li> Mentre scorre 400sccm 100sccm di idrogeno e di elio, rampa la temperatura a 775 ° C in 10 minuti, e quindi tenere i flussi e la temperatura per 10 minuti. Questo passaggio provoca la pellicola per ridurre chimicamente da ossido di ferro al ferro, e di Dewet in nanoparticelle. </li><li> Modificare la portata idrogeno 100sccm e la portata di 400sccm elio, mentre l&#39;aggiunta di 100sccm di etilene e mantenere il forno a 775 ° C a crescere CNT. L&#39;altezza delle CNT è controllata dalla durata di questa fase. </li><li> Per fermare la crescita CNT e raffreddare il campione, far scorrere manualmente a valle del tubo di quarzo fino a quando le chip catalizzatore si trovano a circa 1 centimetro a valle del forno di isolamento. Fare attenzione amantenere gli stessi flussi e set point temperatura del forno, come nel passaggio precedente, per 15 minuti. </li><li> Lavare il tubo con 1000sccm di elio per 5 minuti, prima di recuperare i campioni, e ruotando il forno spento. </li></ol> 3. CNT Densification <ol><li> Applicare un pezzo di nastro biadesivo per una maglia di alluminio 0,8 millimetri di spessore con fori di diametro 6.25mm. Assicurarsi che la maglia è maggiore dell&#39;apertura di un becher 1L e il nastro è approssimativamente centrata sulla maglia. </li><li> Montare il pezzo di wafer di silicio con i nanotubi di carbonio sul nastro in modo che le microstrutture CNT sono rivolto verso l&#39;alto. </li><li> Versare 100 ml di acetone in un becher 1L e posizionare il bicchiere su un piatto caldo all&#39;interno di una cappa aspirante. Impostare la piastra calda per ottenere una temperatura superficiale di 110 ° C. Attendere che l&#39;acetone inizia a bollire. Si noti che, nel nostro piastra, un ambiente di 150 ° C è stato richiesto per raggiungere 110 ° C sulla superficie. Il punto di ebollizione di acetone è molto più bassa (circa 56 ° C) ma found che l&#39;elevata temperatura consentito l&#39;acetone bollire più rapidamente, e riscaldato le pareti laterali del becher, impedendo condensa all&#39;interno del bicchiere. </li><li> Posizionare la rete di alluminio sul bicchiere tale che il campione è montato rivolto verso il basso. </li><li> Nota eventuali rapide fluttuazioni del fronte vapore che sale lato del becher e regolare il livello di fumi battente cappa per stabilizzare il fronte di vapore. </li><li> Una volta che il vapore anteriore avvicina alla parte superiore del bicchiere, osservare le variazioni di colore apparente sulla superficie del substrato di silicio. Rainbow-come modelli apparirà e spazzare tutta la superficie. Questo significa una pellicola sottile di solvente formare sulla superficie quando il vapore entra in contatto con la superficie fredda. </li><li> Dopo sufficiente solvente è stato depositato, prendere la maglia e senza cambiare l&#39;orientamento del campione, tenerlo lontano dal solvente di ebollizione fino a quando il solvente è evaporato depositato via. La quantità di tempo è determinato empirismocamente in base alla dimensione e la spaziatura delle strutture CNT. Ciò è ulteriormente affrontato in sede di discussione. </li><li> Rimuovere la maglia dal bicchiere, e accuratamente staccare il campione dal nastro biadesivo, usando una lama di rasoio. Massima attenzione deve essere assunto in questa fase, come è facile rompere il provino durante la rimozione. </li></ol> 4. CNT Maestro Mold Fabrication <ol><li> Pool SU-8 2002, le microstrutture CNT addensati. Centrifugare il campione a 500rpm per 10s, poi a 3000rpm per 30s. </li><li> Cuocere il campione a 65 ° C per 2 minuti e poi a 95 ° C per 4 min. </li><li> Esporre il campione alla luce UV con un irradiamento di 75mW/cm 2 per 20s. </li><li> Cuocere nuovamente il campione a 65 ° C per 2 min, quindi a 95 ° C per 4 min. </li></ol> 5. Replica Molding <ol><li> Se la replica strutture delicate, collocare il master in un essiccatore con un bicchiere di 100 microlitri di vile (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-Triclorosilano a 400mTorr per 12h. </li><li> Mescolare per un totale di 1 g di PDMS (Sylgard 184), con un rapporto di 10:1 monomero: cross-linker. Per microstrutture con una dimensione di base di pochi micrometri e un rapporto di aspetto di 10 o più utilizzare un rapporto di 8:1. </li><li> Posizionare il maestro CNT in un piatto foglio di alluminio, PDMS e versare nel piatto fino a quando il campione è sommerso. </li><li> Trasferire il campione in vuoto e Degas 400mTorr per 15 min. Una volta che le bolle iniziano a formarsi nel PDMS (in genere dopo circa 3 minuti) periodicamente aumentare la pressione rapidamente far scoppiare le bolle di grandi dimensioni. </li><li> Polimerizzare il negativo a 120 ° C per 20 min. Se il campione contiene strutture HAR, curare a 85 ° C per 5h. </li><li> Una volta indurito, staccare il foglio di alluminio e separare il master dalla morbida PDMS negativo a mano. </li><li> Se la replica strutture delicate, posizionare il negativo in un essiccatore con un bicchiere di 100 pl di vile (tridecafluoro-1, 1,2,2,-tetrahydtoocyl)-triclorosilano a400mTorr per 12h. </li><li> Versare SU-8 2002 in negativo PDMS e Degas 400mTorr per 10min. </li><li> Cuocere il campione (SU-8 riempito negativo) a 65 ° C per 4 min, quindi a 95 ° C per 6 ore per evaporare il solvente dal spesso strato di SU-8. </li><li> Esporre il campione alla luce UV con un irradiamento di 75mW/cm 2 per 20 anni e cuocere di nuovo a 65 ° C per 4 min e poi a 95 ° C per 8 min. </li><li> Infine, il distacco da stampo manualmente SU-8 replica dal PDMS negativo. </li></ol> 6. Risultati rappresentativi Rappresentative come coltivate in matrici pilastro CNT insieme ai loro forme densificati sono illustrate nella Figura 4 (immagine modificata da De Volder et al. 4). Pilastri HAR con spessore di 10 um o più piccole hanno progressivamente ridotto rettilineità, che viene ulteriormente ridotto durante la densificazione. Densificazione dei pilastri semicircolari ha dimostrato di causare pilastri piegati uniformi su grandi aree (Fig. 4c). SU-8 infiltration avviene tra e all&#39;interno microstrutture CNT, per le strutture con spaziatura di 30 um o inferiore a un film sottile di SU-8 può rimanere tra strutture. Fotografie di fasi critiche nel processo di replica sono mostrati in figura 5, mentre le immagini SEM confrontando le microstrutture replicati loro repliche su diverse scale sono mostrati in Figura 6 (immagine modificata da Copic et al. 5). Limiti attuali, in termini di formazione della struttura, comprese le strutture ritorti immagine modificata da De Volder et al. 4), alte mura proporzioni e rientranti strutture sono illustrate nella Figura 7 (immagine modificata da Copic et al. 5). <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig1.jpg" alt="Figura 1" /> Figura 1. Forno installazione del tubo per la crescita la crescita CNT. (A) sistema schematica. (B) forno Tube (Thermo-Fisher Minimite), con coperchio aperto al salone nautico di silicio all&#39;interno sigillato tubo di quarzo. (C) Silicon bavena con i campioni, indicati prima e dopo la crescita. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig2.jpg" alt="Figura 2" /> Figura 2. (A) Schema di installazione becher per condensazione controllata di vapore di solvente sulla microstrutture CNT (immagine modificata da De Volder et al. 6). (B) substrato campione CNT collegato in rete di alluminio acetone bollente. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig3.jpg" alt="Figura 3" /> Figura 3. Flusso di processo per lo stampaggio replica di microstrutture CNT, e l&#39;immagine del rappresentante serie microstruttura replicato moneta da un dollaro rispetto al quarto di dollaro. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig4.jpg" alt="Figura 4" /> Figura 4. Microstrutture esemplari CNT prima e dopo la capillarey formatura. Immagini schematiche e SEM di matrice di colonne cilindriche CNT (a) prima capillare formatura, e (b) dopo la formatura capillare (immagine modificata da De Volder et al. 6). Inserti mostrano l&#39;allineamento e la densità di nanotubi di carbonio. (C) semicilindrico pilastri CNT infittire e inclini al momento la formazione capillare, formando travi inclinate (immagine modificata da Zhao et al. 7). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig5.jpg" alt="Figura 5" /> Figura 5. Fasi principali di fabbricazione dello stampo negativo CNT e la colata replica. (A) Casting di stampo PDMS negativo. (B) degasaggio dello stampo negativo. (C) Manuale sformatura del negativo, e il cast del SU-8 replica. <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig6.jpg" alt="Figura 6" /> Figura 6. Confronto di (a)<html> CNT/SU-8 master e (b) replica micropillar strutture che mostrano alta fedeltà di replica micro-scala di forma e la struttura su scala nanometrica (cioè, fianchi e la superficie superiore), su una vasta area (immagine modificata da Copic et al. 5). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per ingrandire la figura</a> . <img src="/files/ftp_upload/3980/3980fig7.jpg" alt="Figura 7" /> Figura 7. High-aspect-ratio (HAR) e rientranti microstrutture CNT e le loro repliche polimeriche. (A) addensato CNT a nido d&#39;ape con corrispondente SU8-CNT master e SU8 replica. (B) Master e copia della inclinata CNT Elisa (immagine modificata da Copic et al. 5). (C) Densified contorte micropillars CNT, con il maestro e la replica della struttura individuale (immagine modificata da De Volder et al. 4). I nidi d&#39;ape in (a) hanno larghezza della parete di 400 nm e altezza di 20 micron.= Target &quot;https://www.jove.com/files/ftp_upload/3980/3980fig7large.jpg&quot; = &quot;_blank&quot;&gt; Clicca qui per ingrandire la figura.

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<li>Pokroy, B., Epstein, A. K., Persson-Gulda, M. C. M., Aizenberg, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Bioinspired+Actuated+Nanostructures+with+Arbitrary+Geometry+and+Stiffness%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Bioinspired Actuated Nanostructures with Arbitrary Geometry and Stiffness.</a> Advanced Materials. 21, 463-469 (2009).</li>
</ol>

Non ci sono conflitti di interesse dichiarati.

Patterning litografica e preparazione del catalizzatore CNT substrati è semplice e ripetibile, tuttavia, il raggiungimento di crescita sostenuto CNT richiede attenzione a come l&#39;altezza e la densità delle foreste CNT sono influenzati dall&#39;umidità ambientale e la condizione del tubo crescita. Nella nostra esperienza, i modelli di dimensioni superiori a 1.000 micron 2 sono meno sensibili alle piccole fluttuazioni delle condizioni di trasformazione. Inoltre, la densità dei giochi modelli influenza la den...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nome del reattivo </td><td> Azienda </td><td> Numero di catalogo </td><td> Comments </td></tr><tr><td> 4 &quot;di diametro &lt;100&gt; wafer di silicio rivestiti con SiO 2 (300 nm) </td><td> Silicon Quest </td><td> Costume </td><td></td></tr><tr><td> Fotoresist positivo </td><td> MicroChem </td><td> SPR 220-3,0 </td><td></td></tr><tr><td> Hexamethyldisilizane (HMDS) </td><td> MicroChem </td><td></td><td></td></tr><tr><td> Sviluppatore </td><td> AZ Electronic Materials Corp. USA </td><td> AZ 300 MIF </td><td></td></tr><tr><td> Sistema di Sputtering </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> Lab 18 </td><td> Sputtering sistema catalizzatore per la deposizione </td></tr><tr><td> Thermo Fisher-Minimite </td><td&gt; Fisher Scientific </td><td> TF55030A </td><td> Forno tubolare per la crescita CNT </td></tr><tr><td> Tubo di quarzo </td><td> Prodotti di vetro tecnici </td><td> Costume </td><td> 22 ID 25 mm OD 30 &quot;di lunghezza </td></tr><tr><td> Gas elio </td><td> PurityPlus </td><td> Egli (prepurificato 300) </td><td></td></tr><tr><td> Idrogeno gas </td><td> PurityPlus </td><td> H 2 (prepurificato 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Etilene gas </td><td> PurityPlus </td><td> C 2 H 4 (prepurificato 300) </td><td> UHP </td></tr><tr><td> Lamiera di alluminio forata </td><td> McMaster-Carr </td><td> 9232T221 </td><td> Per il fissaggio di esempio sopra riportato bicchiere densificazione </td></tr><tr><td> Flood lampada UV </td><td> Dymax </td><td> Model 2000 </td><td></td></tr><tr><td> SU-8 2002 </td><td> MicroChem </td><td> SU-8 2002 </td><td></td></tr><tr><td> Polidimetilsilossano (PDMS) </td><td> Dow Corning </td><td> Sylgard 184 Kit Silicone elastomero </td><td></td></tr></tbody></table>

molding fabrication, densificazione e replica di microstrutture 3d nanotubi di carbonio

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

L&#39;introduzione di nuovi materiali e processi di microfabbricazione è, in gran parte, ha consentito molti progressi importanti in microsistemi, lab-on-a-chip di dispositivi, e le loro applicazioni. In particolare, le capacità di costo-efficacia fabbricazione di microstrutture polimeriche sono stati trasformati con l&#39;avvento della litografia morbida e tecniche micromolding altri 1, 2, e questo ha portato una rivoluzione nelle applicazioni di microfabbricazione di ingegneria biomedica e biologia. Tuttavia, resta una sfida per fabbricare microstrutture con ben definiti texture di superficie su scala nanometrica, e per fabbricare arbitrarie forme 3D alla micro-scala. Robustezza di stampi master e il mantenimento dell&#39;integrità della forma è particolarmente importante per ottenere la replicazione ad alta fedeltà di strutture complesse e preservare la loro consistenza superficiale su scala nanometrica. La combinazione di strutture gerarchiche e forme eterogenee, è una grande sfida ai metodi di microfabbricazione esistenti che largely contare su top-down incisione maschera utilizzando i modelli fissi. D&#39;altra parte, dal basso sintesi di nanostrutture, quali nanotubi e nanofili possono offrire nuove capacità di microfabbricazione, in particolare sfruttando la collettiva autorganizzazione di nanostrutture, e il controllo locale del loro comportamento di crescita rispetto a differenti microfabbricati . Il nostro obiettivo è quello di introdurre i nanotubi di carbonio allineati verticalmente (CNT), che si riferiscono a come CNT &quot;foreste&quot;, come materiale di microfabbricazione nuovo. Vi presentiamo i dettagli di una serie di metodi correlati recentemente sviluppate dal nostro gruppo: fabbricazione di microstrutture CNT forestali da CVD termica da film di catalizzatore lithographically fantasia sottili; auto-diretto densificazione elastocapillary di microstrutture CNT, e stampaggio replica di polimero microstrutture con stampi padrone compositi CNT . In particolare, il nostro lavoro mostra che l&#39;auto-diretto densificazione capillare (&quot;capillare formazione&quot;), che è performed per condensazione di un solvente sul substrato con microstrutture CNT, aumenta significativamente la densità di impaccamento di CNT. Questo processo consente la trasformazione diretta di verticale microstrutture CNT in forme diritte, inclinate, e contorto, che hanno robusti proprietà meccaniche superiori a quelle dei polimeri di microfabbricazione tipici. Questa svolta in consente la formazione di muffe maestri nanocompositi CNT-driven dal capillare infiltrazione di polimeri. Le strutture replica mostrano la struttura anisotropa nanoscala dei CNT allineati, e può avere pareti con sub-micron di spessore e proporzioni superiori a 50:1. Integrazione di microstrutture CNT nella fabbricazione offre un&#39;ulteriore opportunità di sfruttare le proprietà elettriche e termiche di nanotubi di carbonio e capacità diverse per l&#39;industria chimica e funzionalizzazione biochimica 3.

Presentiamo metodi per la fabbricazione di microstrutture fantasia dei nanotubi di carbonio allineati verticalmente (CNT) e loro impiego come stampi master per la produzione di microstrutture polimero con struttura superficiale organizzata nanoscala. Le foreste sono CNT densificato dalla condensazione del solvente sul substrato, che aumenta notevolmente la loro densità e permette di auto-formazione di forme 3D.

Molding Fabrication, densificazione e Replica di microstrutture 3D Nanotubi di carbonio

L'introduzione di nuovi materiali e processi nella microfabbricazione ha consentito, in larga misura, molti progressi significativi nei microsistemi, nei lab-on-a-chip...

L'obiettivo generale di questa procedura è introdurre foreste di nanotubi di carbonio come materiale per la microfabbricazione. Iniziare con la crescita di nanotubi di carbonio allineati verticalmente e patternati, utilizzando la formazione capillare per densificare i pilastri di nanotubi di carbonio, aumentandone la robustezza e modificandone la forma. Successivamente, infiltrare con un polimero per formare microstrutture robuste di nanocompositi, quindi utilizzare la stampatura per replica per ottenere repliche polimeriche. Infine, si impiega la microscopia elettronica a scansione per verificare la fedeltà della replica tra il modello master e le repliche polimeriche.Il principale vantaggio della nostra tecnica rispetto ai metodi esistenti di microfabbricazione, come la DPV e la litografia extra, è che gli stampi master a base di nanotubi di carbonio (CNT) presentano un'elevata tenacità, possono includere strutture con elevati rapporti di aspetto e che la microfabbricazione basata sui CNT può essere progettata per creare strutture tridimensionali complesse. Inoltre, per la progettazione accurata della forma tridimensionale dei CNT, il processo di crescita dei CNT da parte dell'utente deve essere attentamente caratterizzato e ottimizzato. Una dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale.Poiché i passaggi di densificazione dei nanotubi di carbonio sono difficili da padroneggiare, questo metodo può essere utilizzato per fabbricare microstrutture a partire da una varietà di polimeri. Oggi dimostreremo l'uso dell'SU-8, ma potrebbe essere impiegato anche per PMMA, PDMS, poliuretano o forse persino per biomateriali.Eseguire queste procedure sul lato lucidato di una piastrina di silicio: applicare prima un rivestimento centrifugato di HMDS per favorire l'adesione tra la piastrina e il fotoresist. Analogamente, applicare un rivestimento centrifugato di uno strato di SPR 220-3. Dopo aver cotto la piastrina su una piastra riscaldata, posizionare la maschera desiderata per la definizione del catalizzatore ed esporre la piastrina alla luce UV in modalità contatto diretto.Ora posizionare la wafer su una piastra riscaldante a 115 gradi Celsius per 90 secondi. Procedere quindi con lo sviluppo del fotoresist esposto per 60 secondi, seguito da un risciacquo di un minuto in acqua deionizzata. Ora caricare la wafer nel sistema di deposizione del catalizzatore.Quindi depositare 10 nanometri di ossido di alluminio seguiti da un nanometro di ferro mediante evaporazione con fascio elettronico o sputtering. Incidere manualmente e spezzare la wafer in pezzi di circa 20 per 20 millimetri e trasferire i frammenti di wafer in un becher da un litro contenente 100 millilitri di acetone per rimuovere il fotoresist, quindi posizionare in un bagno ad ultrasuoni alla potenza sei per otto minuti. Rinnovare l'acetone e ripetere la sonificazione.Quindi immergere i pezzi di wafer nell'isopropanolo per due minuti utilizzando pinzette per rimuovere i pezzi di wafer, asciugare ogni pezzo con un flusso delicato di azoto usando una bocchetta manuale prima di ogni crescita di CNT. Il tubo viene sottoposto a cottura. Si fa passare aria attraverso il tubo a 100 SCCM mentre il forno viene riscaldato a 875 gradi Celsius e mantenuto a questa temperatura per 30 minuti.Quindi caricare una barca con substrati di crescita nel tubo utilizzando un'asta in acciaio inossidabile, posizionando la barca in modo che il bordo anteriore si trovi 30 millimetri a valle del termocoppia del forno. Collegare i tappi terminali, sigillando il tubo senza alterare la posizione della barca o del pattern. Successivamente, programmare il software per far fluire elio nel tubo di quarzo per cinque minuti a temperatura ambiente.Successivamente, impostare la temperatura affinché aumenti fino a 775 gradi Celsius in 10 minuti. Sotto flusso di idrogeno ed elio, mantenere i flussi e la temperatura per 10 minuti. Un trattamento termico riduce chimicamente il film da ossido di ferro a ferro e lo frammenta in nanoparticelle.Per far crescere i nanotubi di carbonio, regolare le portate di idrogeno ed elio aggiungendo etilene e mantenendo il forno a 775 gradi Celsius. L'altezza dei nanotubi di carbonio è controllata dalla durata della crescita. Per interrompere la crescita dei nanotubi di carbonio e raffreddare il campione, spostare manualmente il tubo di quarzo a valle fino a quando i chip del catalizzatore si trovano approssimativamente un centimetro a valle dell'isolamento del forno.Procedere con attenzione mantenendo lo stesso flusso e fornetto. Impostare la temperatura a punto fisso per 15 minuti dopo aver lavato il tubo con elio per cinque minuti, recuperare i campioni e spegnere il fornetto. Applicare un pezzo di nastro adesivo doppio su una griglia di alluminio spessa 0,8 millimetri con fori di diametro 6,25 millimetri.Verificare che la griglia sia più grande dell'apertura di un becher da un litro e che il nastro adesivo sia approssimativamente centrato sulla griglia. Montare il pezzo di wafer di silicio con i nanotubi di carbonio (CNT) sul nastro adesivo. Con le microstrutture di CNT rivolte verso l'alto, versare 100 millilitri di acetone nel becher da un litro e posizionarlo su una piastra riscaldante all'interno di una cappa chimica. Impostare la piastra riscaldante a 110 gradi Celsius.Quando l'acetone inizia a bollire, posizionare la maglia di alluminio sul becher con il campione montato rivolto verso il basso. Una volta che il fronte di vapore si avvicina alla sommità del becher, osservare i cambiamenti di colore apparenti sulla superficie del substrato di silicio.Appariranno dei modelli di zampe arcobaleno che si sposteranno su tutta la superficie. Successivamente, dopo aver rimosso la rete dal becher, staccare con attenzione il campione dal nastro biadesivo utilizzando una lametta. È necessaria la massima cautela in questo passaggio, poiché il campione può rompersi facilmente durante la rimozione.Per realizzare la matrice maestra in nanotubi di carbonio, applicare SU 8 2002 sulle microstrutture di nanotubi di carbonio densificate. Dopo aver centrifugato il campione, effettuare una cottura a 65 gradi per due minuti, quindi a 95 gradi Celsius per quattro minuti. Irradiare il campione per 20 secondi, quindi cuocerlo nuovamente.Se si desidera replicare strutture delicate, posizionare il master in un essiccatore insieme a una provetta di vetro contenente l'agente di silanizzazione a 400 millitorr per 12 ore. Dopo aver mescolato circa due grammi di PDMS con un rapporto di 10 a 1 tra monomero e crosslinker, posizionare il master di CNT in un contenitore di alluminio e versare il PDMS fino a sommergere il campione. Collocare il campione sotto vuoto ed eliminare le bolle d'aria a meno di 20 tor per 15 minuti.Quando si formano bolle, aumentare periodicamente e rapidamente la pressione per far scoppiare le bolle più grandi dopo aver indurito il negativo a 120 gradi Celsius per 20 minuti, rimuovere la pellicola di alluminio e separare il master dal negativo in PDMS morbido. Se si stanno replicando strutture delicate, posizionare il negativo e l'agente silente in un essiccatore a 400 millitorr per 12 ore. Versare l'SU eight 2002 nel negativo in PDMS.Fare evaporare il solvente dallo strato spesso di SU otto mediante cottura per sei ore a 95 gradi Celsius. Irradiare ora il campione, quindi cuocere a 95 gradi Celsius per otto minuti. Infine, rimuovere manualmente il calco di SU otto dal negativo in PDMS. Le nanotubi di carbonio allineati verticalmente o foreste di CNT offrono un nuovo materiale per la microfabbricazione.Queste immagini al SEM rappresentano un array di pilastri cilindrici di CNT prima e dopo la densificazione. Osservare l'allineamento e la densità dei CNT. Si può notare che i pilastri di CNG con rapporto d'aspetto più elevato sono meno dritti e la loro rettilineità diminuisce progressivamente durante la densificazione e la replicazione.La densificazione dei pilastri semicircolari porta alla formazione di strutture inclinate uniformi su ampie aree. Questo confronto tra otto strutture di micropilastri C-N-T-S-U, originali e replicate, indica una riproduzione fedele della forma su scala microscopica e della texture su scala nanometrica su una vasta area. I limiti attuali in termini di formazione delle strutture includono pareti con elevato rapporto di aspetto come questa, strutture a nido d'ape riportate in questa micropozzetta inclinata di CNT e micropilastri di CNT attorcigliati.In questo video, abbiamo dimostrato come realizzare, far crescere e densificare microstrutture di nanotubi di carbonio (CNT) e successivamente utilizzarle come stampi maestri per la produzione di repliche polimeriche. Durante la riproduzione di questa procedura, prestare attenzione a non contaminare il PDMS, poiché ciò potrebbe causare un indurimento incompleto o ridurre la fedeltà durante la replicazione. È inoltre fondamentale controllare con precisione la quantità di solvente che si condensa sul substrato, al fine di evitare danni alle microstrutture di CNT.Ricordate che lavorare con nanotubi di carbonio può essere pericoloso, quindi è necessario adottare adeguate precauzioni. Quando si manipolano campioni, è sempre necessario indossare guanti e, se si rimuovono foreste di nanotubi di carbonio dal substrato, si deve sempre indossare un respiratore.

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