Fabbricazione di nano-ingegneria trasparenti Ossidi Conducting da Pulsed Laser Deposition

Lo scopo del seguente esperimento è regolare la morfologia e la struttura dell'ossido di zinco drogato con alluminio, cresciuto mediante deposizione con laser a impulsi per applicazioni fotovoltaiche. Questo viene ottenuto per ablazione di una targhetta di ossido di zinco e ossido di alluminio mediante impulsi laser nanosecondi, al fine di produrre un pennacchio di specie atomiche espulse dalla targhetta come secondo passaggio. La pressione del gas di fondo durante l'ablazione viene controllata per regolare il processo di deposizione.

Successivamente, a seconda della pressione del gas, vengono ottenuti film di ossido di zinco drogati con alluminio compatti oppure con struttura gerarchica nanoporosa, mostrando elevata trasparenza per le strutture compatte ed evidenziando la diffusione per quelle gerarchiche. Il principale vantaggio di questa tecnica risiede nella versatilità, nella realizzazione di diverse morfologie strutturali, dai film compatti ai sistemi simili a foreste nanometriche. Inoltre, questa procedura può essere applicata a una varietà di metalli e ossidi.

Questo metodo può contribuire alla produzione di nuovi materiali di possibile interesse per applicazioni in fotovoltaico, come elettrodi trasparenti con elevata capacità di diffusione della luce. La dimostrazione visiva di questo metodo è fondamentale poiché le fasi di deposizione sono difficili da apprendere a causa delle diverse competenze legate alla tecnologia del vuoto e alla tecnologia laser. Si inizia preparando i substrati sui quali avverrà la deposizione.

Tagliare diversi quadrati di un centimetro per un centimetro ciascuno da una wafer di silicio, da vetro al sodio-calcio di uno millimetro di spessore e da un campione polimerico. In questo caso, ad esempio, Fe. Pulire i substrati sottoponendoli a ultrasuoni in isopropanolo per cinque-dieci minuti.

Risciacquare con isopropanolo e asciugare utilizzando un flusso di azoto come primo passo. Riscaldare il laser a neodimio YAG. Utilizzare un generatore di quarta armonica composto da due generatori di seconda armonica in cascata per produrre luce con lunghezza d'onda di 266 nanometri.

Quindi montare un bersaglio circolare del diametro di due pollici costituito da ossido di alluminio al 2% in peso in ossido di zinco sul manipolatore del bersaglio dell'apparato di deposizione. Puntare il laser al centro del bersaglio con un angolo di incidenza compreso tra 40 e 45 gradi. Avviare la rotazione e la traslazione del bersaglio.

Questa operazione viene sempre eseguita per garantire un'ablazione uniforme. Impostare l'intervallo verticale del movimento in modo che il punto laser non tocchi l'anello esterno in acciaio utilizzato per fissare il bersaglio. Selezionare ora la frequenza di ripetizione del laser e l'energia dell'impulso.

In questa dimostrazione, ci sono rispettivamente 10 hertz e 75 millijoule. Bloccare il fascio e monitorare la stabilità del laser con un misuratore di potenza. Per il passaggio successivo, fissare un pezzo di carta sensibile alla luce sul bersaglio.

Per misurare la dimensione del punto, spostare la lente di focalizzazione a una distanza dal bersaglio che produca un flusso laser di circa un joule per centimetro quadrato. Verificare questo valore sparando da uno a cinque impulsi laser sul foglio di carta. In corrispondenza di ciascuna posizione candidata della lente, rimuovere il foglio di carta.

Una volta terminato, montare prima un foglio di carta circolare del diametro di due pollici nel portacampioni per i test di allineamento. Spostare il portacampioni a una distanza tra bersaglio e substrato di 50 millimetri. Avviare la pompa per ridurre la pressione nella camera fino a quando il livello di vuoto raggiunge un centesimo di pascal.

Una volta raggiunto il livello di vuoto, selezionare un tipo di gas e regolarne la velocità di pompaggio e il flusso del gas per ottenere la pressione di gas corretta. In questo esperimento si utilizza ossigeno a 160 pascal.

Regolare la posizione XY del supporto del substrato rispetto al centro del getto. Questo garantisce uno spessore uniforme del film su una corona circolare quando il portacampioni viene ruotato. Successivamente, iniziare l'ablazione rimuovendo il misuratore di potenza e avviando il movimento del bersaglio.

Questa ablazione preliminare potrebbe essere necessaria per pulire il bersaglio prima della successiva determinazione della lunghezza del pennacchio di plasma. Iniziare a scattare immagini del plasma con un tempo di accumulo compreso tra mezzo secondo e un secondo quando si osserva un deposito sulla carta attraverso un oblò. Arrestare l'ablazione utilizzando il blocco del fascio per calibrare lo spessore del film.

Spostare il portacampioni vuoto almeno a 100 millimetri dal bersaglio. Successivamente, posizionare un microbilancio al quarzo alla distanza di 50 millimetri tra il bersaglio e il substrato prevista per l'esperimento. Iniziare l'ablazione ed erogare 1000 impulsi laser sul bersaglio.

Per questo esperimento, saranno necessari circa 100 secondi. Utilizzare l'uscita della bilancia microquarzica per determinare la massa depositata sulla superficie. Successivamente, spostare la bilancia microquarzica dopo aver riportato il sistema alla pressione atmosferica.

Montare un substrato di silicone nel portacampioni, pompare il sistema come in precedenza ed introdurre il tipo di gas desiderato alla pressione desiderata. A questo punto, depositare il campione di prova generato da circa 18.000 impulsi laser. Al termine, rilasciare la pressione nel sistema per recuperare il campione.

Utilizzare immagini di microscopia elettronica a scansione di sezioni trasversali per calibrare la velocità di deposizione al fine di depositare film compatti di A ZO montando uno dei substrati preparati. Una volta che il substrato è correttamente allineato, spostare il portacampioni a una distanza tra bersaglio e substrato di 50 millimetri. Pompare nuovamente il sistema fino a raggiungere un valore di 100 pascal.

Raggiunta tale pressione, attivare l'interruttore di rotazione del substrato sul cannone ionico, impostare l'energia ionica a 100 elettronvolt e la potenza a radiofrequenza tra 75 e 100 watt. Avviare il flusso di gas argon a 70 centimetri cubi al minuto. Pulire il substrato con il cannone al plasma di argon per cinque-dieci minuti.

Dopo la pulizia, chiudere l'ingresso del gas e pompare la camera per rimuovere l'argon. Quando la pressione è tornata a un centesimo di pascal, introdurre il gas ossigeno. Regolare la velocità di pompaggio e il flusso in modo da ottenere una pressione dell'ossigeno di due pascal.

Avviare l'ablazione ed erogare 18.000 impulsi con il laser durante l'ablazione. Verificare che la lunghezza del pennacchio sia uguale a quella riscontrata in precedenza alla stessa pressione. Infine, interrompere l'ablazione e chiudere l'ingresso del gas.

Pompare il vuoto nella camera e poi rilasciare l’atmosfera per rimuovere i campioni. La procedura per i film strutturati in modo gerarchico è molto simile. Montare e posizionare un substrato come in precedenza.

Pompare il sistema fino a 1/100 di pascal e avviare il movimento dei target e dei substrati. A questo punto, introdurre ossigeno gassoso e regolare la velocità di pompaggio e il flusso del gas. Per raggiungere una pressione di 160 pascal, iniziare l'ablazione ed erogare 18.000 impulsi laser.

Verificare che la lunghezza del pennacchio sia costante al termine dell'ablazione, chiudere l'ingresso del gas e pompare a vuoto la camera. Successivamente, ventilare nuovamente la camera per rimuovere il campione. La deposizione mediante laser a impulsi di ossido di alluminio e zinco in atmosfera di ossigeno è influenzata dalla pressione di ossigeno a pressioni inferiori a 10 Pascal.

Un film compatto e trasparente viene prodotto, come mostrato qui a sinistra, per una pressione di ossigeno di due pascal al di sopra di 10 pascal. Il processo di deposizione produce una struttura mesoporosa, simile a una foresta, mostrata a destra per una pressione di ossigeno di 160 pascal. La trasmissione della luce e le proprietà elettriche dei film di ossido di alluminio variano in base alla pressione parziale di ossigeno nell'ambiente di deposizione.

Nel grafico superiore, si osserva che la trasmittanza ottica aumenta all'aumentare della pressione di fondo, raggiungendo infine il 90%. Questo grafico mostra inoltre che il fattore di torbidità varia tra 400 e 700 nanometri. Il rapporto tra fotoni dispersi e fotoni trasmessi aumenta con la pressione parziale di ossigeno. Anche la resistività elettrica varia con la pressione di fondo, principalmente a causa della diversa connettività dei film prodotti, come mostrato nel grafico.

I film compatti e regolari creati a una pressione inferiore a 10 Pascal mostrano una bassa resistività. I film irregolari, simili a una foresta, presentano una resistività che aumenta con la pressione ambiente, raggiungendo 10 alla sesta ohm centimetri a 100 pascal. Una volta acquisita padronanza, la deposizione di un film può essere completata in circa un'ora, un'ora e una profondità, a seconda dello spessore.

Nel tentativo di eseguire questa procedura, è importante controllare tutti i parametri di deposizione durante la crescita del film, prestando particolare attenzione alla lunghezza visibile del pennacchio. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come regolare la morfologia dei film di a ZO depositati successivamente al laser, in particolare delle impostazioni corrette dei parametri di deposizione per ottenere film compatti e nano porosi. Non dimenticare che lavorare con laser ad alta energia può essere estremamente pericoloso e che precauzioni come l'uso di occhiali protettivi devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura.