Name: Modello Regia Sintesi di nanotubi doro plasmoniche con Tunable Assorbanza IR (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-04-01T12:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 37 s
Description: Impara a sintetizzare nanotubi d'oro plasmonici sospendibili in soluzione con assorbanza IR regolabile. Questo metodo elettrochimico utilizza membrane di ossido di alluminio anodico per applicazioni in biosensing e fotovoltaica.

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Questo lavoro è stato sostenuto dall&#39;Università di Toronto, le scienze naturali e ingegneria Research Council del Canada, la Fondazione canadese per l&#39;innovazione, e del Fondo di ricerca Ontario. DSS ringrazia il Ministero di Ontario per un premio Ricercatore precoce.

1. Formare l&#39;elettrodo d&#39;argento di lavoro <ol><li> Fissare il lato della membrana AAO substrato superiore su una lastra di vetro con un 2-adesivo. Nota: minimizzare l&#39;area della membrana a contatto con l&#39;adesivo, come sarà intasare i pori. </li><li> Installare la piastra di vetro nel supporto substrato dell&#39;evaporatore metallo, chiudere la camera, ed evacuare a una pressione inferiore a 1,0 μTorr. </li><li> Utilizzando una sorgente resistivo, evaporare pellets argento (purezza&gt; 99,99%) sul substrato ad una velocità di 0,8 Å / sec fino ad uno spessore di 100 nm viene raggiunto, quindi aumentare la velocità di evaporazione di 1,5 Å / sec fino ad uno spessore finale di 250 nm è raggiunto. </li><li> Rilasciare le membrane AAO pulendo lo strato adesivo con un batuffolo di cotone bagnato con diclorometano per sciogliere l&#39;adesivo. </li></ol> 2. Electrodepositing Rame e Nichel <ol><li> Punti 2-3 utilizzare un costume a due pezzi aperto-faccia Teflon cella elettrochimica in grado di sostenere ilAAO membrane a contatto con un foglio conduttivo che funge da elettrodo di lavoro (figura 2). I dettagli del progetto della cella può essere trovato altrove 45. Pulire una cella mediante risciacquo Teflon 3 x 10 sec con acetone, etanolo, quindi 18,2 MW acqua deionizzata. Consentire alla cella asciugare all&#39;aria ambiente del laboratorio. </li><li> Posizionare la membrana argento-lato giù su un pezzo di foglio di alluminio liscio nella cella elettrochimica Teflon, sigillando la superficie dell&#39;elettrodo di lavoro con un O-ring Viton (Figura 2). </li><li> Aggiungere 3,0 ml di soluzione di placcatura di rame (0,95 M CuSO 4 (5H 2 O), 0,21 MH 2 SO 4) alla cella Teflon. Collegare un contro elettrodo di platino, elettrodo di riferimento acquosa e l&#39;elettrodo di alluminio lavorando ad un potenziostato utilizzando un elettrodo convenzionale 3 set-up. Applicare un potenziale di -90 mV vs Ag / AgCl per 15 min. </li><li> Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari, mantenendo il due pezzi cell e membrana AAO intatto con la pellicola, quindi risciacquare la cella sotto l&#39;acqua 18,2 MW deionizzata. Lasciare la cella ammollo per 30 minuti in 5 ml di acqua 18,2 MW deionizzata per rimuovere l&#39;eccesso di soluzione di placcatura di rame all&#39;interno dei pori. </li><li> Svuotare la cella, e aggiungere 3,0 ml di soluzione commerciale nichelatura (nichel puro da Technic inc Watt.) E collegare il riferimento del contatore, e gli elettrodi di lavoro come descritto al punto 2.3. Applicare un potenziale di -900 mV vs Ag / AgCl per 20 min. </li><li> Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenere i due pezzi di membrana cellulare e AAO e alluminio intatta. Risciacquare la cella 3 x 10 sec con 18,2 MW di acqua deionizzata, quindi lasciare in ammollo per 30 minuti in 5 ml di acqua 18,2 MW deionizzata per rimuovere la soluzione in eccesso di placcatura dai pori. Consentire alla cella per asciugare all&#39;aria laboratorio ambiente durante la notte. </li></ol> 3. Electropolymerizing il Core Polymer <ol><li> Portare il intatta Teflon cella assembly in una scatola portaoggetti atmosfera inerte dotato di connessioni esterne a un potenziostato. </li><li> Preparare una soluzione di 30 mM 3-hexylthiophene in 3,0 ml di trifluoruro di boro 46% in dietiletere ed aggiungerlo alla cella elettrochimica Teflon. </li><li> Collegare il contatore e elettrodi di lavoro ad un potenziostato come descritto al punto 2.3. Aggiungi un Ag / AgNO 3 elettrodo di riferimento acetonitrile e collegarlo come descritto al punto 2.3. Applicare un potenziale di 1500 mV vs Ag / AgNO 3 per 10 min. Correnti dell&#39;ordine di 0,1 mA indicano una deposizione successo (Figura 3). </li><li> Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenendo il due pezzi membrana cellulare e AAO e fogli intatti e sciacquare la cella con 5 ml di acetonitrile nel vano portaoggetti per rimuovere eccesso di trifluoruro di boro. Rimuovere la cella dal vano portaoggetti e risciacquare con un&#39;aliquota di 5 ml di etanolo, e quindi consentire la cella in ammollo in etanolo fresco per 20 min. Risciacquare la cella di nuovo con 5 ml mi<html> lli-Q 18,2 MW di acqua deionizzata e quindi consentire la cella in ammollo in acqua 18,2 MW deionizzata per 20 min. Lasciare asciugare all&#39;aria ambiente del laboratorio. </li></ol> 4. Electrodepositing Shell Oro <ol><li> Aggiungere 3,0 ml di soluzione commerciale doratura (Orotemp 24 RTU da Technic Inc.) alla cella Teflon, mescolare con una pipetta per 2 minuti per consentire alla soluzione doratura infiltrarsi nei pori completamente e indurre collasso idrofoba del polimero nucleo. </li><li> Collegare l&#39;elettrodo di lavoro, contro elettrodo, ed elettrodo di riferimento acquosa ad un potenziostato come al punto 2.3, e applicare -920 mV vs Ag / AgCl per tempi variabili (5 minuti a 5 ore). Correnti dell&#39;ordine di 0,5 mA indicano una deposizione successo (Figura 3). La lunghezza del nanotubo oro è determinata dal tempo di deposizione (Figura 4). </li><li> Risciacquare la cella sotto un flusso di 18,2 MW acqua deionizzata e lasciarlo asciugare. </li></ol>le &quot;&gt; 5. Rimozione del materiale sacrificale e isolamento dei nanotubi d&#39;oro <ol><li> Rimuovere la membrana dal gruppo della cella Teflon, e sciogliere il, argento e rame nickel con qualche goccia di conc. Acido nitrico (&gt; 68%) sul lato d&#39;argento rivestito. Rimuovere l&#39;acido e sciacquare la membrana 3 x 10 sec con 18,2 MW di acqua deionizzata. </li><li> Etch nucleo polimero immergendo la membrana in una notte 3:01 v / v soluzione di acido solforico e perossido di idrogeno 30% (Attenzione! Questa soluzione è un forte ossidante e deve essere maneggiato con cura). </li><li> Rimuovere la soluzione acida e sciacquare la membrana sotto una corrente di 18,2 mW acqua deionizzata. Rompere la membrana in piccoli pezzi e metterli in una fiala 3,0 ml centrifuga, e aggiungere 2 ml di una soluzione acquosa 3.0 M di NaOH. Agitare la fiala in un mixer operativo riscaldata a 1.000 rpm e 40 ° C per 3 ore o fino a quando la membrana è sciolto. </li><li> Centrifugare la miscela per 10 minuti a 21.000 xg, rimuovere il liquido sopranatante e sostituendoE con 18,2 MW di acqua deionizzata. Ripetere questo ciclo per 3 volte. Il flaconcino contiene ora nanotubi d&#39;oro che possono essere sospesi dalla sonicazione gentile. Dopo sonicazione e sospensione la soluzione deve apparire viola chiaro. </li></ol> 6. Caratterizzazione ottica di nanotubi di oro <ol><li> Per misurare gli spettri ottici, centrifugare la soluzione di nanotubi di oro per 10 min a 21.000 xg, rimuovere il liquido supernatante e sostituirlo con D 2 O. Ripetere questa operazione per 3 volte. </li><li> Sonicare la miscela per 30 secondi fino a quando la soluzione diventa chiara, e trasferire la soluzione in un ml 1 cuvetta di quarzo. </li><li> Ottenere gli spettri di estinzione da 200 nm a 2000 nm in uno spettrofotometro UV / vis, opera in modalità a doppio raggio con una cuvetta con D 2 O come la cella di riferimento. Due assorbanze dovrebbe essere presente, corrispondente ai modi trasversali e longitudinali Plasmon (Figura 5). </li><li> Per misurare gli spettri a stato solido, procedure nond al punto 5.2. Arrestare e posizionare la membrana intatta su un vetrino. </li><li> Bagnare la membrana e vetrino con D 2 O per aumentare la trasparenza. </li><li> Fissare la membrana fissata ad un vetrino e montare in un porta campione di pellicola sottile di uno spettrofotometro UV / vis. Opera in modalità a doppio raggio, ottenere una spettri estinzione da 200 nm a 1300 nm utilizzando un vetrino come riferimento. </li></ol>

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</ol>

Modello sintesi diretta di nanotubi in membrane AAO è diventato sempre più popolare, tuttavia sintesi di nanotubi tendono ad essere molto sensibile nei confronti delle piccole modifiche condizioni materiali e di sintesi. Qui, una visione globale dei vantaggi e dei limiti di utilizzo di membrane AAO si delinea, così come una linea guida generale per l&#39;utilizzo di membrane AAO per la sintesi elettrochimica di nanostrutture. Quando l&#39;acquisto membrane AAO, ci sono due tipi generali disp...

Quando le loro dimensioni avvicinarsi alla profondità di penetrazione della luce (~ 50 nm; scala nanometrica), metalli nobili, e, soprattutto oro, mostrano squisiti dimensioni, la forma e l&#39;ambiente dipendente proprietà ottiche 24, 25. Su questa scala, illuminazione diretta provoca una oscillazione coerente di elettroni di conduzione noto come risonanza plasmonica di superficie (SPR). SPR è fortemente dipendente dalle dimensioni nanostruttura, la forma e le proprietà dielettriche del mezzo circostante. Vi è un grande interesse per la caratterizzazione delle proprietà SPR in nuovi materiali, come i dispositivi basati su SPR stanno emergendo per l&#39;uso in sub-lunghezza d&#39;onda ottica, la SERS substrati, e sensori ottici ultra-sensibili 11-16, 26-29. In quanto tale, lo sviluppo di metodi computazionali a più prevedere con precisione come dimensioni e struttura possono variare risposta plasmoniche rimane un obiettivo importante. L&#39;uso di membrane AAO offre un modo conveniente per variare il diametro di particella o lunghezza, e diversi studi importanti di questa correlare measured e calcolato risposta plasmonica particelle con diametro variabile, lunghezza e proporzioni 30, 31. Forse l&#39;uso più studiato e di successo dei materiali plasmonici è come biosensori basati su indice di rifrazione. Per questo, risonanze nel rosso al vicino infrarosso (NIR) gamma (~ 800 - 1300 nm) sono preferibili in quanto sono più sensibili al cambiamento di indice di rifrazione, e si trovano nella finestra &quot;acqua&quot; in modo che siano trasmesse attraverso acqua e tessuti umani. Soluzione-sospendibili nanostrutture con picchi SPR in questa possibilità Open Range intriganti per nella biorilevamento vivo plasmoniche. AAO poroso è stato utilizzato per preparare nanotubi polimerici o nanofili per sintesi elettrochimica o bagnatura template, e dimostrato di essere applicabile ad una vasta gamma di materiali. Membrane AAO vengono ora utilizzati per sintetizzare soluzione sospendibili alti nanotubi rapporto di aspetto e array nanostrutturati che funzionano come biosensori ad alte prestazioni plasmoniche o SERS substrati. Mentre le membrane dell&#39;AAO sono stati utilizzati principalmente come modelli per sintetizzare barre solide, in alcuni casi può essere desiderabile per la struttura deve essere vuoto. Applicazioni plasmoniche e SERS rilevamento, per esempio, sono basati superficie, e strutture cave con ampia superficie-superficie-volume rapporto può portare alla generazione di segnale più forte e maggiore sensibilità 14, 15, 32. Rispetto a questo, nanotubi d&#39;oro sono stati sintetizzati da vari metodi, comprendenti reazioni di sostituzione galvanica argento nanorods 33, deposizione per riduzione 34, 35, la modifica della superficie dei pori modello 36, 37, sol-gel metodi 38, 39-41 e elettrodeposizione. Queste sintesi in genere lasciano poco formate, nanotubi o porosi consentono un controllo poco più le dimensioni e la morfologia. Sintesi sono stati riportati in cui un guscio metallico viene depositato su un nucleo di polimero in una membrana AAO 42, 43. Queste sintesi lasciare il Nanot oroUBE legato al substrato e contare su incisione modello per consentire la crescita di oro attorno al polimero, pertanto non possono essere studiati in soluzione. Inoltre, incisione modello presenta alcuni inconvenienti potenziali. Primo, non uniforme etching pori lungo la parete modello può portare ad una non uniforme spessore oro shell. In secondo luogo, acquaforte significativa (vale a dire creare molto spessi tubi a parete) possono sciogliere pareti dei pori completamente. Molto recentemente, Ponti et al. Ha segnalato un metodo gratuito mordenzante per sintetizzare nanotubi d&#39;oro in membrane AAO che utilizza un poli sacrificale (3-esil) nucleo tiofene e rendimenti soluzione sospendibili nanotubi d&#39;oro con una sensibilità di rifrazione estremamente elevato indice di 15. Da lavoro e la successiva, si è scoperto che, al fine di depositare gusci d&#39;oro intorno al nucleo polimero senza attacco chimico, il polimero deve essere tubolare tale che vi sia spazio interno per il collasso, e il polimero idrofobo deve essere tale che sarà colscadere su se stesso, piuttosto che aderire alle pareti dei pori il modello 16. Quando si utilizzano polimeri idrofili, un oro &quot;guaina&quot; copre parzialmente il nucleo polimero viene osservato, indicando le principali polimero aderisce ad una delle pareti del modello durante la deposizione d&#39;oro 44. Nella presente, il protocollo dettagliato per la sintesi di nanotubi d&#39;oro cave che permette il controllo delle lunghezza e diametro è descritto (Figura 1). Questi soluzione sospendibili nanotubi d&#39;oro sono promettenti materiali per una vasta gamma di applicazioni, tra cui biorilevamento plasmoniche o substrati SERS.

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> Reagente / Materiale </td></tr><tr><td> UniKera standard membrana </td><td> Synkera Technologies Inc. </td><td> SM-XY-13 </td><td> Anodici membrane di ossido di alluminio sono disponibili in vari synkera dimensioni dei pori che variano dal 13-150 nm, e spessori 50-100 um. Usiamo i 50 quelli micron. Essi sono simmetrici, cioè la dimensione dei pori è uniforme da cima a fondo. </td></tr><tr><td> Anopore Membrane inorganici </td><td> Whatman </td><td> 6809-7023 </td><td> Diametro di 13 mm, 200 nm delle dimensioni dei pori. Queste membrane sono molto fragili. I diametri dei pori non sono uniformi, quindi è importante usare sempre il fondo della membrana come elettrodo di lavoro </td></tr><tr><td> Argento Pellets 99,99% </td><td> Kurt J. Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td> Di rame (II) solfato pentaidrato &lt;/ Td&gt; <td> Sigma-Aldrich </td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td> Acido solforico </td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td> Attenzione: liquido corrosivo </td></tr><tr><td> Perossido di idrogeno (30%) </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td> Attenzione: liquido ossidante </td></tr><tr><td> Acido Nitrico </td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td> Attenzione: corrosivo liquido fumante </td></tr><tr><td> Soda caustica </td><td> Fisher Scientific </td><td> S318-1 </td><td> Attenzione: polvere caustica </td></tr><tr><td> Watts Nickel puro </td><td> Technic Inc. </td><td> 130859 </td><td> Prodotto non è più disponibile da Technic inc., Ma altre soluzioni commerciali nickelplating funzionerà. </td></tr><tr><td> Techni-Gold 434HS </td><td> Technic Inc. </td><td> X6763600 </td><td> Contiene cianuro, non acidificare </td></tr><tr><td> Trifluoruro di boro dietil eterato </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 175501-100ML </td><td> Deve essere conservata e utilizzata in atmosfera inerte </td></tr><tr><td> 3-hexylthiophene </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td> Ossido di deuterio </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td> Acetonitrile (anidro) </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td> Etanolo (anidro) </td><td> Caledon Labs </td><td> 1500/01/05 </td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> Attrezzatura </td></tr><tr><td> CE Epsilon potenziostato / galvanostato </td><td> BASi (Sistemi bioanalitici, Inc.) </td><td> N / A </td><td> Elettrodi di riferimento e fili di platino sono stati inclusi con il potenziostato, e le sostituzioni possono essere purchaes da BASi <a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">http:</a><html> / / Www.basinc.com / prodotti / ec / epsilon / features.html </td></tr><tr><td> Cary 5000 UV-Vis-NIR spettrofotometro </td><td> Agilent Technologies </td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td> Thermomixer R </td><td> Eppendorf </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td> Branson 2510 Ultrasonic Cleaner </td><td> Bransonic </td><td> Z244810 (da Sigma Aldrich) </td><td>/ Aldrich/Z244910? Lang = en &amp; regione = &quot;target =&quot; _blank CA &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap 2 evaporatore termico </td><td> Angstrom Ingegneria </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td> Millipore Synergy acqua sistema di depurazione </td><td> Millipore </td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

modello regia sintesi di nanotubi d&#39;oro plasmoniche con tunable assorbanza ir

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

Una matrice quasi parallelo di pori possono essere prodotte da fogli di alluminio anodizzazione in ambienti acidi 1, 2. Applicazioni di anodico di ossido di alluminio (AAO) membrane sono in fase di sviluppo dal 1990 e sono diventati un metodo comune al modello la sintesi di nanostrutture elevato rapporto di aspetto, per lo più da una crescita elettrochimica o poro-bagnatura. Recentemente, queste membrane sono diventati commercialmente disponibili in una vasta gamma di dimensioni dei pori e densità, che porta a una vasta libreria di nanostrutture funzionali essere sintetizzati dalle membrane AAO. Questi includono nanorods compositi, nanofili e nanotubi in metalli, materiali inorganici o polimeri 3-10. Membrane nanoporose sono stati utilizzati per sintetizzare nanoparticelle e nanotubi array che ottengono buoni risultati come sensori di indice di rifrazione, biosensori plasmoniche, o di superficie maggiore di spettroscopia Raman (SERS) substrati 11-16, così come una vasta gamma di altri settori, quali foto-termicariscaldamento 17, a permeazione selettiva trasporto 18, 19, 20 catalisi, microfluidica 21, ed elettrochimica di rilevamento 22, 23. Qui, segnaliamo una nuova procedura per preparare i nanotubi d&#39;oro nelle membrane AAO. Nanostrutture Cava hanno potenziali applicazioni per plasmoniche rilevamento e la SERS, e ci aspettiamo i nanotubi d&#39;oro consentirà di alta sensibilità e forti segnali di Plasmon, derivanti da materiale diminuito smorzamento 15.

Dopo ogni passaggio, si può visibilmente determinare se la sintesi è successo osservando il colore della membrana. Dopo la deposizione di rame (fase 2.3) il modello apparirà viola. Durante la deposizione di nichel (fase 2.5) il modello lentamente diventa nero. Dopo la deposizione del polimero (passo 3.3) il modello deve apparire più scuro viola / nero e più lucida (Figura 2). Chronoapmerograms tipici di polimeri successo e oro sono inclusi (Figura 3). Durante la fase di attacco finale (...

Soluzione-sospendibili nanotubi d&#39;oro con dimensioni controllate possono essere sintetizzati mediante deposizione elettrochimica in anodici porosi di ossido di alluminio (AAO) membrane utilizzando un nucleo polimero idrofobo. Nanotubi d&#39;oro e gli array di nanotubi promettenti per applicazioni in biosensori plasmoniche, superficie-enhanced spettroscopia Raman, foto-termico di riscaldamento, trasporto ionico e molecolare, microfluidica, catalisi e rilevamento elettrochimica.

Modello Regia Sintesi di nanotubi d&#39;oro plasmoniche con Tunable Assorbanza IR

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

L'obiettivo generale di questa procedura è sintetizzare nanotubi d'oro plasmonici sospensibili in soluzione con assorbimenti nell'infrarosso regolabili. Questo risultato si ottiene innanzitutto mediante deposizione elettrochimica di metalli di base all'interno dei pori di membrane A o, che fungono da substrati sacrificali per sostenere i nanotubi d'oro. Il secondo passaggio consiste nella elettropolimerizzazione di un nucleo polimerico idrofobico, che funge da matrice intorno alla quale depositare il nanotubo d'oro.Successivamente, lo strato d'oro viene depositato elettrochimicamente attorno al nucleo polimerico idrofobico. L'ultimo passaggio consiste nell'incisione del nucleo polimerico sacrificiale, dei metalli di base e della membrana, liberando così i nanotubi d'oro in soluzione. I nanotubi d'oro presentano assorbimenti plasmonici sintonizzabili nell'infrarosso, che possono essere sfruttati in diversi campi tra cui il biosensing, la fotovoltaica e l'ottica. Il principale vantaggio di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti, come le reazioni di sostituzione galvanica e la galvanoplastica, è la possibilità di sintetizzare nanotubi d'oro non porosi, sospensibili in soluzione, con forti assorbimenti nelle regioni del visibile e dell'infrarosso.Utilizzando il nostro metodo, siamo in grado di controllare la lunghezza e sia il diametro interno che esterno dei nanotubi, permettendoci di regolare l'assorbanza nell'infrarosso. Le implicazioni di questa tecnica si estendono al biosensing ottico grazie alla sensibilità dell'assorbente plasmonico all'indice di rifrazione circostante la nanostruttura. I nanotubi freddi possono inoltre essere utilizzati come substrati per il trasporto perm-selettivo in microfluidica, terapia fototermica e celle fotovoltaiche.La sintesi e lo studio dei nanotubi d'oro possono fornire informazioni su come le nanostrutture cave possano aumentare la sensibilità all'indice di rifrazione dei biosensori plasmonici. La rappresentazione visiva di questo metodo è fondamentale poiché si tratta di un approccio fortemente multidisciplinare che coinvolge attrezzature personalizzate e una serie di tecniche che non possono essere adeguatamente descritte mediante istruzioni scritte. Per iniziare la procedura, fissare il substrato di membrana di ossido di alluminio anodico con la faccia superiore rivolta verso l'alto su una piastra di vetro utilizzando un adesivo bifacciale.È importante ridurre al minimo la superficie della membrana a contatto con l'adesivo, poiché potrebbe ostruire i pori. Successivamente, posizionare la piastra di vetro nel portacampioni di un evaporatore metallico. Chiudere la camera ed evacuare fino a un valore inferiore a 1,0 E meno sei tor. Utilizzando una sorgente resistiva, evaporare pellettine di argento sul campione a una velocità di 0,8 angstrom al secondo, fino al raggiungimento di uno spessore del film pari a 100 nanometri.Quindi aumentare la velocità di evaporazione a 1,5 angstrom al secondo fino a raggiungere uno spessore finale di 250 nanometri. Al termine, rimuovere il campione dall'evaporatore. Inumidire un bastoncino di cotone con diclorometano e utilizzarlo per sciogliere l'adesivo al fine di rilasciare la membrana a a o.Tutti i passaggi di elettrodeposizione avvengono in una cella elettrochimica in teflon a faccia aperta, costituita da due pezzi personalizzati, la cella, come descritto da Ban Holzer. Etal è progettato per mantenere le membrane aao a contatto con una lamina conduttrice che funge da elettrodo di lavoro. Per iniziare la deposizione di rame e nichel, pulire la cella in teflon risciacquandola per 10 secondi, per tre volte, con acetone ed etanolo.E infine, 18,2 mega di acqua deionizzata. Lasciare asciugare la cella all'aria ambiente del laboratorio. Successivamente, posizionare la membrana con il lato argentato rivolto verso il basso su un pezzo di alluminio liscio disposto nella cella elettrochimica in teflon e sigillare l'area dell'elettrodo di lavoro con un anello di tenuta in viton.Quindi aggiungere 3,0 millilitri di soluzione per la galvanizzazione del rame nella cella in teflon. Collegare l'elettrodo di lavoro in foglio di alluminio, un elettrodo contatore in platino e l'elettrodo di riferimento acquoso a un potenziostato utilizzando un normale sistema a tre elettrodi. Applicare un potenziale di -90 millivolt rispetto alla coppia redox argento/argento cloruro per 15 minuti; al termine della deposizione del rame, la membrana apparirà viola.Una volta terminato, scollegare e rimuovere l'elettrodo di riferimento e quello ausiliario, mantenendo intatte la cella a due pezzi e la membrana a a o. Quindi risciacquare la cella tre volte per 10 secondi ciascuna con acqua disionizzata da 18,2 mega. Lasciare in ammollo la cella per 30 minuti in cinque millilitri di acqua disionizzata da 18,2 mega per rimuovere l'eccesso di soluzione per la galvanoplastica di rame dai pori.Successivamente, svuotare la cella. Poi aggiungere 3,0 mm di soluzione commerciale per la galvanoplastica al nichel e riconnettere l'elettrodo ausiliario, quello di riferimento e quello di lavoro. Applicare un potenziale di -900 mV rispetto alla coppia redox argento/argento cloruro per 20 minuti durante la deposizione del nichel.Il modello diventerà lentamente nero. Una volta completata la deposizione del nichel, scollegare e rimuovere l'elettrodo di riferimento e quello ausiliario, mantenendo intatto l'insieme della cella a due pezzi e della membrana a o.Quindi risciacquare la cella tre volte per 10 secondi ciascuna con acqua deionizzata da 18,2 megaohm prima di lasciarla in ammollo nell'acqua per 30 minuti. Per rimuovere il soluto in eccesso dai pori, lasciare asciugare completamente la cella all'aria ambiente del laboratorio durante la notte. Trasferire l'intera assemblaggio della cella in teflon in una camera a guanti con atmosfera inerte, dotata di collegamenti esterni a un potenziostato.Successivamente, preparare una soluzione di 30 millimolari di tre eil opina in 3,0 millilitri di fluoruro di boro trifluoruro al 46% in etere dietilico e aggiungerla alla cella elettrochimica in teflon. Collegare quindi l'elettrodo ausiliario, l'elettrodo di lavoro e l'elettrodo di riferimento al nitrato d'argento in acetonitrile al potenziostato. Applicare un potenziale di +1500 millivolt rispetto al sistema redox argento/nitrato d'argento.Accoppiare per 10 minuti. Correnti dell'ordine di 0,1 milliampere dopo 10 minuti indicano un deposito riuscito. La membrana apparirà scura, di colore viola e lucida dopo l'elettropolimerizzazione.Una volta completato, scollegare e rimuovere l'elettrodo di riferimento e quello ausiliario, mantenendo intatti la cella a due pezzi, la membrana aao e la lamina. Successivamente, risciacquare la cella con cinque millilitri di acetonitrile all'interno della camera a guanti. Per rimuovere l'eccesso di trifluoruro di boro, estrarre la cella dalla camera a guanti e risciacquare con cinque millilitri di etanolo.Quindi immergere la cella in etanolo fresco per 20 minuti. Risciacquare nuovamente la cella con cinque millilitri di acqua deionizzata da 18,2 megaohm e immergere in acqua fresca per 20 minuti. Lasciare asciugare la cella all'aria ambiente del laboratorio.Iniziare la deposizione del guscio d'oro aggiungendo 3,0 millilitri di soluzione commerciale per la galvanoplastica all'oro nella cella in teflon. Mescolare delicatamente la soluzione con una pipetta per due minuti per favorire la completa infiltrazione della soluzione galvanica nei pori e indurre il collasso idrofobico del nucleo polimerico. Successivamente, collegare l'elettrodo di lavoro, l'elettrodo ausiliario e l'elettrodo di riferimento ad acqua a un potenziostato ed applicare -920 millivolt rispetto alla coppia redox argento, cloruro di argento.La lunghezza di un nanotubo d'oro è determinata dal tempo di deposizione. Una corrente iniziale di circa 0,5 milliampere indica una deposizione avvenuta con successo. Dopo la deposizione, risciacquare la cella sotto un flusso di acqua deionizzata da 18,2 megaohm e lasciarla asciugare.Rimuovere la membrana dall'assemblea della cella in teflon e sciogliere l'argento, il rame e il nichel con alcune gocce di acido nitrico concentrato sul lato rivestito di argento. Successivamente, rimuovere l'acido e risciacquare la membrana tre volte per 10 secondi ciascuna con acqua disionizzata da 18,2 megaohm. Poi, attaccare il nucleo polimerico immergendo la membrana per tutta la notte in una soluzione, in rapporto volumetrico di tre a uno, di acido solforico e perossido di idrogeno al 30%. Dopo questo passaggio, la membrana apparirà viola e traslucida.Il giorno successivo, rimuovere la soluzione acida e risciacquare la membrana sotto un flusso di acqua deionizzata da 18,2 mega. Quindi spezzettare la membrana in piccoli frammenti e inserirli in un vial da centrifuga da 3,0 millilitri. Aggiungere due millilitri di una soluzione acquosa di idrossido di sodio 3,0 molare al vial e agitare in un mixer riscaldato funzionante a 1000 giri al minuto e 40 gradi Celsius per tre ore o fino a quando la membrana non si sarà sciolta.Dopo la dissoluzione, centrifugare il campione per 10 minuti a 21.000 ×g. Infine, rimuovere il liquido sovranatante e sostituirlo con acqua deionizzata da 18,2 megaohm. Ripetere questo ciclo tre volte.Il flaconcino contiene ora nanotubi d'oro che possono essere sospesi mediante sonificazione delicata. La soluzione apparirà di colore viola. Per misurare gli spettri ottici dei nanotubi d'oro, centrifugarli in soluzione per 10 minuti a 21.000 ×g.Quindi rimuovere il liquido sovranatante e sostituirlo con D2O. Ripetere questo processo tre volte. Successivamente, sottoporre il campione a sonica per 30 secondi fino a quando la soluzione diventa limpida e trasferire la soluzione in una cuvetta di quarzo da un millilitro. Registrare gli spettri di estinzione da 200 a 2000 nanometri mediante uno spettrofotometro operante in modalità doppio raggio.Saranno presenti due assorbanze corrispondenti alle modalità plasmoniche trasversale e longitudinale. Successivamente, misurare gli spettri allo stato solido posizionando la membrana intatta su un vetrino e bagnarla con D₂O per aumentarne la trasparenza. Quindi montare il vetrino su un portacampioni per film sottili e inserirlo in uno spettrofotometro operante nell'intervallo dall'UV al visibile e in modalità doppio raggio.Ottenere uno spettro di estinzione da 200 nanometri a 1.300 nanometri utilizzando una lamella di vetro come riferimento. La misurazione degli spettri di estinzione da 500 a 800 nanometri mostrata qui è indicativa del diametro di 55 nanometri dei nanotubi d'oro formati. La lunghezza può essere variata in base al tempo di deposizione e qui vengono mostrati tre diversi tentativi.Ogni immagine rappresenta un diverso metodo di deposizione; l'analisi temporale e la microscopia elettronica a trasmissione possono essere utilizzate anche per misurare le caratteristiche fisiche dei nanotubi d'oro. Qui viene mostrata un'immagine ottenuta al microscopio elettronico a scansione della sezione trasversale di un nanotubo d'oro realizzato mediante un template PO da 55 nanometri in trasmissione. La microscopia elettronica offre una risoluzione altrettanto elevata nella misurazione di parametri fisici come il diametro e la lunghezza di vari nanotubi d'oro.In questo grafico, sono stati misurati 100 nanotubi per sette diversi tempi di deposizione. Ciò ha determinato una correlazione lineare tra il tempo di deposizione e la lunghezza. Seguendo questa procedura, i nanotubi d'oro possono essere funzionalizzati con analiti come il DNA o altre biomolecole, e la loro utilità come biosensori può essere studiata misurando lo spostamento della risonanza plasmatica indotto dagli eventi di legame degli analiti.Questa tecnica permetterà ai ricercatori nel campo dei plasmi e della nanotecnologia di esplorare ulteriormente come la forma possa influenzare le proprietà ottiche. I nanotubi d'oro possono inoltre funzionare da sensori di indice di rifrazione, in grado di rilevare con maggiore precisione eventi di legame molecolare. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come depositare elettrochimicamente metalli e polimeri all'interno dei pori delle membrane di ossido di alluminio anodico, sintetizzare nanotubi sia compositi che a singolo componente e misurarne le proprietà ottiche.

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Ricerca

JoVE Journal

Chemistry

Chimica

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Idrochinone Based Sintesi di oro Nanorods

Qui, vi presentiamo un protocollo per la sintesi in situ di nanoparticelle d'oro (AuNPs) all'interno dello spazio intermedio dei film titanato di strati senza l'aggregazione di AuNPs. Nessun cambiamento spettrale è stata osservata anche dopo 4 mesi. Il materiale sintetizzato ha previsto applicazioni in catalisi, fotocatalisi, e lo sviluppo di dispositivi plasmonici convenienti.

In Situ Sintesi di oro nanoparticelle senza aggregazione nel Interfalda spazio di Layered titanato pellicole trasparenti

Dimostriamo la realizzazione di matrici periodiche nanocup oro utilizzando tecniche litografiche colloidale e discutere l'importanza di nanoplasmonic film.

Fabbricazione di matrici Nanocup oro periodica mediante Litografia colloidale

Descriviamo il protocollo dettagliato per l'assemblaggio del DNA origami-basato di nanorod oro in metamolecules chirali plasmoniche con forte chiroottiche risposte. Il protocollo non è limitato alle configurazioni chirali e può essere facilmente adattato per la realizzazione di varie architetture plasmoniche.

Assemblaggio di nanorod oro in Metamolecules plasmoniche chirale utilizzando modelli di Origami del DNA

Viene presentato un protocollo per la fotodeposizione anisotropica del Pd su nanorod Aunanorodsospesi aquessly sospesi tramite l'eccitazione localizzata di plasmon superficiale.

Fotodeposizione di Pd su Colloidal Au Nanorods di Surface Plasmon Excitation

Viene descritto un metodo affidabile e facilmente riproducibile per la preparazione di nanocluster in oro fotoluminescenti funzionalmente e quasi infrarossi e il loro rilevamento diretto all'interno delle cellule HeLa mediante citometria di flusso e microscopia a scansione laser confocale.

Sintesi di nanocluster d'oro a emissione di infrarossi nel vicino infrarosso per applicazioni biologiche

Qui, la sintesi dei semi d'oro (Au) è descritta utilizzando il metodo Turkevich. Questi semi vengono poi utilizzati per sintetizzare nanoparticelle di lega oro-stagno (Au-Sn) con proprietà plasmoniche sintonizzabili.

Sintesi acquosa di nanoparticelle plasmoniche in lega oro-stagno

Impara a sintetizzare nanotubi d'oro plasmonici sospendibili in soluzione con assorbanza IR regolabile. Questo metodo elettrochimico utilizza membrane di ossido di alluminio anodico per applicazioni in biosensing e fotovoltaica.

Modello Regia Sintesi di nanotubi d'oro plasmoniche con Tunable Assorbanza IR

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