Modello Regia Sintesi di nanotubi d'oro plasmoniche con Tunable Assorbanza IR

Soluzione-sospendibili nanotubi d'oro con dimensioni controllate possono essere sintetizzati mediante deposizione elettrochimica in anodici porosi di ossido di alluminio (AAO) membrane utilizzando un nucleo polimero idrofobo. Nanotubi d'oro e gli array di nanotubi promettenti per applicazioni in biosensori plasmoniche, superficie-enhanced spettroscopia Raman, foto-termico di riscaldamento, trasporto ionico e molecolare, microfluidica, catalisi e rilevamento elettrochimica.

L'obiettivo generale di questa procedura è sintetizzare nanotubi di oro plasmonico sospendibili in soluzione con assorbanze infrarosse sintonizzabili. Ciò si ottiene depositando prima l'elettrodo di metalli di base all'interno dei pori di una membrana Aö, che fungono da substrati sacrificali per sostenere i nanotubi d'oro. Il secondo passo consiste nell'elettropolimerizzare un nucleo di polimero idrofobo, che funge da nucleo per il nanotubo d'oro da depositare.

Successivamente, il guscio d'oro viene depositato con l'elettrodo attorno al nucleo in polimero idrofobo. Il passo finale consiste nell'incidere i metalli di base e la membrana del nucleo polimerico sacrificale, rilasciando i nanotubi d'oro in nanotubi d'oro in soluzione, esibiscono assorbanze plasmoniche sintonizzabili nell'infrarosso, che possono essere applicate in una varietà di campi tra cui biorilevamento, fotovoltaico o ottica. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti come le reazioni di sostituzione avan e l'elettroplaccatura, è che siamo in grado di sintetizzare soluzioni non porose, nanotubi d'oro sospendibili con forti assorbanze nelle regioni del visibile e dell'infrarosso.

Utilizzando la nostra procedura, siamo in grado di controllare la lunghezza e il diametro interno ed esterno dei nanotubi, permettendoci di regolare l'assorbanza infrarossa. Le implicazioni di questa tecnica si estendono al biorilevamento ottico a causa della sensibilità dell'assorbente plasmonico all'indice di rifrazione che circonda la nanostruttura. I nanotubi freddi possono anche essere applicati come substrati per il trasporto selettivo microfluidico permanente, la terapia fototermica e le celle fotovoltaiche.

La sintesi e lo studio dei nanotubi d'oro possono fornire informazioni su come le nanostrutture cave possono aumentare la sensibilità all'indice di rifrazione dei biosensori plasmonici. La rappresentazione visiva di questo metodo è fondamentale in quanto è altamente multidisciplinare e coinvolge attrezzature personalizzate e una gamma di tecniche che non sono adeguatamente descritte da istruzioni scritte. Per iniziare questa procedura, fissare il substrato della membrana di ossido di alluminio anodico con la parte superiore rivolta verso l'alto su una lastra di vetro utilizzando un adesivo biadesivo.

È importante ridurre al minimo l'area della membrana a contatto con l'adesivo in quanto ostruirà i pori. Quindi, posizionare la lastra di vetro nel supporto del substrato di un evaporatore metallico. Chiudere la camera ed evacuare la camera al di sotto di 1,0 E meno sei tor Utilizzando una fonte resistiva, far evaporare i pellet d'argento sul substrato a una velocità di 0,8 angstrom al secondo fino a raggiungere uno spessore dello strato di 100 nanometri.

Quindi aumentare la velocità di evaporazione a 1,5 angstrom al secondo fino a raggiungere uno spessore finale di 250 nanometri. Una volta terminato, rimuovere il campione dall'evaporatore. Inumidire un batuffolo di cotone con clorometano e utilizzarlo per sciogliere l'adesivo in modo da rilasciare la membrana.

Tutte le fasi di elettrodeposizione avvengono in una cella elettrochimica in teflon a faccia aperta in due pezzi, la cella, come descritto da Ban Holzer. Etal è progettato per mantenere le membrane a contatto con una lamina conduttiva che funge da elettrodo di lavoro. Per iniziare la deposizione di rame e nichel, pulire la cella in teflon sciacquandola per 10 secondi, tre volte con acetone etanolo.

E infine, 18,2 mega acqua deionizzata. Lasciare asciugare la cella nell'aria ambiente del laboratorio. Quindi, posizionare la membrana con il lato argentato rivolto verso il basso su un pezzo di foglio di alluminio liscio posto nella cella elettrochimica in teflon e sigillare l'area dell'elettrodo di lavoro con un O-ring in viton.

Quindi a 3,0 millilitri di soluzione di ramatura alla cella di teflon. Collegare l'elettrodo di lavoro in foglio di alluminio, un controelettrodo in platino e l'elettrodo di riferimento acquoso a una statistica di potenziale utilizzando una configurazione convenzionale a tre elettrodi. Applicare un potenziale di 90 millivolt negativi rispetto alla coppia redox argento-cloruro d'argento per 15 minuti dopo la deposizione di rame, la membrana apparirà viola.

Una volta terminato, scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenendo intatta la cella in due pezzi e la membrana. Quindi sciacquare la cella tre volte per 10 secondi ciascuna con 18,2 mega acqua deionizzata. Lasciare la cella in ammollo per 30 minuti in cinque millilitri di acqua deionizzata da 18,2 mega per rimuovere la soluzione di ramatura in eccesso dall'interno dei pori.

Quindi, svuota la cella. Quindi aggiungere 3,0 millimetri di soluzione di nichelatura commerciale e ricollegare il contatore di riferimento e gli elettrodi di lavoro. Applicare un potenziale di 900 millivolt negativi rispetto alla coppia redox argento-cloruro d'argento per 20 minuti durante la deposizione di nichel.

Il modello diventerà lentamente nero. Una volta completata la deposizione del nichel. Scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenendo intatti la cella in due pezzi e il gruppo membrana.

Quindi sciacquare la cella tre volte per 10 secondi ciascuna con 18,2 mega acqua deionizzata prima di lasciarla in ammollo nell'acqua per 30 minuti. Per rimuovere la soluzione di placcatura in eccesso dai pori, lasciare asciugare completamente la cella nell'aria ambiente del laboratorio durante la notte. Trasferire il gruppo di celle in teflon intatto in una scatola a guanti in atmosfera inerte dotata di connessioni esterne a una potenziale statistica.

Successivamente, preparare una soluzione di 30 millimolari di tre heyl opina in 3,0 millilitri di trifluoruro di boro al 46% in etere dyl e aggiungerla alla cella elettrochimica in teflon. Quindi collegare il controelettrodo, l'elettrodo di lavoro e l'elettrodo di riferimento argento, nitrato d'argento acetil nitrile allo stato dei potenziali. Applicare un potenziale di più 1500 millivolt rispetto all'argento, nitrato d'argento redox.

Coppia per 10 minuti. Correnti dell'ordine di 0,1 milliampere dopo 10 minuti indicano una deposizione riuscita. La membrana apparirà scura, viola e lucida dopo l'elettropolimerizzazione.

Una volta completato, scollegare e rimuovere gli elettrodi di riferimento e ausiliari mantenendo intatta la cella in due pezzi e la membrana e la lamina. Quindi, sciacquare la cella con cinque millilitri di acetil nitrile nel vano portaoggetti. Per rimuovere il trifluoruro di boro in eccesso, rimuovere la cella dal vano portaoggetti e risciacquare con cinque millilitri di etanolo.

Quindi immergere la cella in etanolo fresco per 20 minuti. Sciacquare nuovamente la cella con cinque millilitri di acqua deionizzata da 18,2 mega e immergerla in acqua dolce per 20 minuti. Lasciare asciugare la cella nell'aria ambiente del laboratorio.

Iniziare la deposizione della conchiglia d'oro aggiungendo 3,0 millilitri di soluzione di placcatura in oro commerciale alla cella di teflon. Mescolare delicatamente la soluzione con una pipetta per due minuti per aiutare la soluzione di placcatura in oro a infiltrarsi completamente nei pori e indurre il collasso idrofobico del nucleo polimerico. Quindi collegare l'elettrodo di lavoro, il controelettrodo e l'elettrodo di riferimento acquoso a uno statista di potenziale e applicare 920 millivolt negativi rispetto alla coppia redox argento-cloruro d'argento.

La lunghezza di un nanotubo d'oro è determinata dal tempo di deposizione. Una corrente iniziale di circa 0,5 milliampere indica una deposizione riuscita. Dopo la deposizione, sciacquare la cella sotto un getto di acqua deionizzata da 18,2 mega e lasciarla asciugare.

Rimuovere la membrana dal gruppo cella in teflon e sciogliere l'argento, il rame e il nichel con alcune gocce di acido nitrico concentrato sul lato rivestito d'argento. Quindi rimuovere l'acido e sciacquare le membrane tre volte per 10 secondi con 18,2 mega acqua deionizzata Quindi, incidere il nucleo del polimero immergendo la membrana durante la notte in un volume tre a uno, una soluzione di volume di acido solforico e perossido di idrogeno al 30%. Dopo questo passaggio, la membrana apparirà viola e traslucida.

Il giorno successivo, rimuovere la soluzione acida e sciacquare la membrana sotto un getto di acqua deionizzata da 18,2 mega. Quindi rompere la membrana in piccoli pezzi e metterli in una centrifuga da 3,0 millilitri. Fiala. Aggiungere due millilitri di una soluzione acquosa di idrossido di sodio 3,0 molare alla fiala e agitare in un miscelatore riscaldato funzionante a 1000 giri/min e 40 gradi Celsius per tre ore o fino a quando la membrana non si è sciolta.

Una volta sciolto, centrifugare la miscela per 10 minuti a 21.000 volte la gravità. Infine, rimuovere il liquido surnatante e sostituirlo con acqua deionizzata da 18,2 mega. Ripeti questo ciclo tre volte.

La fiala ora contiene nanotubi d'oro che possono essere sospesi da un figlio delicato su un figlio e una sospensione. La soluzione apparirà come il viola. Per misurare gli spettri ottici dei nanotubi d'oro, centrifugarli in soluzione per 10 minuti a 21.000 volte la gravità.

Quindi rimuovere il liquido surnatante e sostituirlo con D due O.Ripetere questo processo tre volte. Quindi, sonicare la miscela per 30 secondi fino a quando la soluzione diventa limpida e trasferire la soluzione in un veto di quarzo da un millilitro. Ottenere gli spettri di estinzione da 200 a 2000 nanometri in uno spettrofotometro che opera in doppio raggio.

Saranno presenti assorbanze di secondo modo corrispondenti ai modi plasminico trasversale e longitudinale. Quindi, misurare gli spettri dello stato solido posizionando la membrana intatta su un vetrino e bagnarla con D due O per aumentare la trasparenza. Quindi montare il vetrino su un supporto per campioni a film sottile e posizionarlo in uno spettrofotometro compatibile con la gamma UV e visibile funzionante in modalità a doppio raggio.

Ottenere uno spettro di estinzione da 200 nanometri a 1.300 nanometri utilizzando un vetrino come riferimento. La misura degli spettri di estinzione da 500 a 800 nanometri mostrata qui riflette il diametro di 55 nanometri dei nanotubi d'oro che si sono formati. La lunghezza può essere variata in base al tempo di deposizione e qui sono mostrate tre diverse prove.

Ognuno di essi rappresenta una diversa deposizione, la scansione del tempo e la microscopia elettronica a trasmissione possono essere utilizzati anche per misurare le caratteristiche fisiche dei nanotubi d'oro. Qui è mostrata un'immagine al microscopio elettronico a scansione della sezione d'urto di un nanotubo d'oro realizzato utilizzando una trasmissione PO a 55 nanometri. La microscopia elettronica offre una risoluzione altrettanto elevata quando si misurano dimensioni fisiche come il diametro e la lunghezza di vari nanotubi d'oro.

In questo grafico, sono stati misurati 100 nanotubi per sette diversi tempi di deposizione. Ciò ha portato a una correlazione lineare tra il tempo di deposizione e la lunghezza. Seguendo questa procedura, i nanotubi d'oro possono essere funzionalizzati con analiti come il DNA o altre biomolecole, e la loro utilità come biosensori può essere studiata misurando lo spostamento della risonanza plasmatica indotta dagli eventi di legame dell'analita.

Questa tecnica consentirà ai ricercatori nel campo dei plasmi e delle nanotecnologie di esplorare ulteriormente il modo in cui la forma può influenzare le proprietà ottiche. I nanotubi d'oro possono anche fungere da sensori dell'indice di rifrazione, in grado di rilevare con maggiore precisione gli eventi di legame molecolare. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come depositare elettrodo metalli e polimeri all'interno dei pori delle membrane anodiche di ossido di alluminio, sintetizzare nanotubi sia compositi che monocomponenti e misurare le loro proprietà ottiche.