Name: Preparazione di nanoparticelle di silice mediante catalisi acida assistita da microonde (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: Scopri la sintesi di nanoparticelle di silice mediante catalisi acida assistita da microonde. Questo metodo rapido e riproducibile consente di controllare le dimensioni da 30 a 250 nm per applicazioni in nanotecnologia e scienza dei materiali.

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Il finanziamento è stato fornito dall'Agenzia per la Riduzione delle Minacce della Difesa, dalla Divisione Scienze Fisiche e Tecnologia, dall'area tecnica di Protezione e Mitigazione dei Rischi. Questa ricerca è stata supportata in parte da una nomina al Postgraduate Research Participation Program presso l'Air Force Research Laboratory amministrato dall'Oak Ridge Institute for Science and Education (ORISE) attraverso un accordo interagenzia tra il Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti e l'Air Force Research Laboratory, Materials and Manufacturing Directorate, Airbase Technologies Division (AFRL/RXQ).

1. Preparazione e calcoli
<ol>
	<li>Preparare 1 mM di soluzione di HCl utilizzando acido cloridrico concentrato al 37% e acqua. 
	NOTA: Prestare sempre attenzione quando si maneggiano acidi concentrati. L'acido concentrato deve essere sempre aggiunto all'acqua, non aggiungere mai acqua all'acido concentrato.</li>
	<li>Determinare la concentrazione desiderata di TMOS, precursore del silossano, per la reazione a microonde. Per le dimostrazioni procedurali verrà utilizzata una concentrazione TMOS di 25 mM.</li>
</ol>
2. Idrolisi di TMOS e preparazione della soluzione di reazione
<ol>
	<li>Per una soluzione di reazione da 25 mM di TMOS in acetone, procurarsi una provetta conica di plastica da 50 ml, TMOS, e la soluzione di HCl da 1 mM preparata.</li>
	<li>Utilizzando un micropipettatore, aggiungere 850 μl della soluzione di HCl da 1 mM alla provetta conica di plastica.</li>
	<li>Utilizzando un micropipettatore, aggiungere 150 μl di TMOS alla provetta conica di plastica contenente gli 850 μl di HCl da 1 mM.</li>
	<li>Si noti che la miscela di TMOS e acido è originariamente immiscibile, risultando in due strati chiari e incolori.</li>
	<li>Vortex la soluzione. Una rapida raffica farà sì che la soluzione diventi leggermente torbida e di colore bianco pallido. Agitando nuovamente la soluzione si otterrà una soluzione limpida e incolore. Il tempo totale del vortice è di ~10 sec. A questo punto, il TMOS viene idrolizzato e sotto forma di acido silicico.</li>
	<li>Aggiungere l'acetone al tubo conico di plastica contenente la soluzione di acido silicico e diluire fino a un volume totale di 40 ml. Assicurarsi che la miscelazione sia corretta agitando la soluzione dopo aver diluito la soluzione con acetone.</li>
</ol>
Nota: Prima del riscaldamento a microonde, la soluzione di acido silicico / acetone sarà stabile per diverse ore. La condensazione di silice non è stata osservata in soluzioni preparate simili che sono rimaste stabili per diverse settimane senza alcuna evidenza di condensazione. Sebbene per ottenere i migliori risultati, le soluzioni di reazione dovrebbero essere utilizzate il giorno della preparazione per garantire risultati riproducibili.
3. Crea un Metodo a Microonde su un Reattore a Microonde
<ol>
	<li>Creare un metodo a microonde all'interno del software fornito per la formazione di SiO2 NP. I parametri di reazione tipici includono: potenza = 300 W, temperatura = 125 °C e tempo = 60 sec. Utilizzando un laptop esterno, i profili di temperatura, pressione e potenza possono essere memorizzati, tracciati e confrontati con esperimenti futuri come nella Figura 1.</li>
</ol>
4. Sintesi assistita da microonde di nanoparticelle di SiO2
<ol>
	<li>Procurarsi un flaconcino di reazione a microonde da 10 ml, una barretta di agitazione e un tappo a scatto.</li>
	<li>Aggiungere la barra di agitazione al flaconcino e, utilizzando un micropipettatore, aggiungere 5 ml della soluzione di reazione acido silicico/acetone al flaconcino per microonde. Deve essere utilizzato un volume di reazione di 5 ml per fornire uno spazio di testa adeguato per accogliere la generazione di pressione dall'acetone surriscaldato.</li>
	<li>Posizionare il tappo a scatto sul flaconcino da 10 ml. Assicurarsi che il tappo sia posizionato correttamente sulla fiala per ridurre la perdita di solvente quando è surriscaldata.</li>
	<li>Mettere la fiala nel reattore a microonde.</li>
	<li>Premere il pulsante di avvio sul laptop per avviare la procedura di riscaldamento a microonde. Osservare il corretto posizionamento dell'unità testa di pressione. Osservare che le impostazioni corrette della potenza delle microonde siano corrette una volta iniziata la reazione: impostazione corretta della potenza, aumento della temperatura di reazione e generazione della pressione di reazione. Quando il tempo di reazione è scaduto, l'aria compressa raffredderà rapidamente la reazione.</li>
	<li>Rimuovere la fiala di reazione dal reattore a microonde dopo il raffreddamento.</li>
</ol>
Nota: Tipicamente per una reazione di 5 ml, è stata riportata una conversione misurata di ~40-50%19 nella preparazione di NP SiO2 con questi metodi assistiti da microonde.
5. Analisi delle dimensioni DLS delle soluzioni di reazione
<ol>
	<li>Procurati una cuvetta usa e getta in polistirolo.</li>
	<li>Aggiungere 900 μl di acqua distillata alla cuvetta.</li>
	<li>Aggiungere 100 μl di soluzione di reazione contenente SiO2 NP alla cuvetta contenente l'acqua e mescolare.</li>
	<li>Impostare le procedure per le misure di particelle seguendo il software dell'analizzatore DLS e analizzare la soluzione per la dimensione delle particelle.</li>
</ol>
6. Procedura di pulizia SiO2 NP
<ol>
	<li>Aggiungere 1 ml di soluzione di reazione SiO2 NP in una provetta Eppendorf.</li>
	<li>Centrifugare a 15,7k x g per 30-60 minuti a seconda del diametro delle particelle.</li>
	<li>Decantare accuratamente la soluzione in eccesso dal pellet SiO2 NP.</li>
	<li>Aggiungere 1 ml di acetone fresco e risospendere SiO2 NP mettendolo in un bagno ad ultrasuoni per 5-10 minuti.</li>
	<li>Ripetere (centrifugazione, decantazione, risospensione) altre due volte per un'adeguata rimozione dell'acido silicico residuo.</li>
</ol>
7. Preparazione del Campione SEM
<ol>
	<li>Pulire i wafer di silicio monocristallino altamente lucidati in un bagno a ultrasuoni per circa 30 minuti prima dell'uso.</li>
	<li>Mettere i wafer di silicio in una soluzione piranha (3:1 conc. H2SO4:30% H2O2) a una temperatura di 80 °C per 1 ora dopo averli tolti dal bagno ad ultrasuoni. Lavare i wafer di silicone con acqua distillata e asciugarli. 
	NOTA: Prestare attenzione quando si maneggiano acidi concentrati, in particolare la soluzione di piranha.</li>
	<li>Drop-cast di soluzioni pulite o non pulite di SiO2 NP sul wafer di silicio preparato in modo pulito.</li>
	<li>Posizionare i campioni preparati su wafer di silicio nel tubo cilindrico del sistema sputter</li>.
	<li>Aspirare il tubo cilindrico del sistema di sputtering a 40 mTorr.</li>
	<li>Spurgare il tubo cilindrico del sistema sputter con gas Argon fino a raggiungere una pressione di circa 200 mTorr.</li>
	<li>Diminuire la pressione a 80 mTorr e applicare 15 mA di tensione e mantenerla costante. Sputter platinum sui campioni preparati per 60 sec.</li>
</ol>

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<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
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<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
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<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
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</ol>

Non abbiamo nulla da rivelare.

I metodi assistiti da microonde descritti in questo manoscritto sono vantaggiosi rispetto ai metodi di riscaldamento convenzionali perché le NP di SiO2 possono essere sintetizzate in modo accurato, preciso e rapido. I seguenti criteri devono essere seguiti per eliminare qualsiasi potenziale problema associato alla formazione di NP di SiO2 con queste tecniche associate alle microonde: 1) uso di un catalizzatore come 1 mM HCl, 2) l'idrolisi del TMOS deve essere completata prima dell'aggiunta di aceton...

Le nanoparticelle di silice (SiO2 NPs) sono state sintetizzate per la prima volta da Stöber1 e attraverso le modifiche2-7 sono diventate il metodo preferito per la sintesi di SiO2 NPs. Tipicamente, le reazioni di Stöber sono catalizzate da condizioni alcaline in cui si formano sol di silice. Le reazioni catalizzate da acidi sono utilizzate meno frequentemente rispetto alle reazioni catalizzate da alcali a causa del maggior grado di difficoltà di idrolisi del precursore silossanico. A differenza delle reazioni catalizzate da alcali, le reazioni catalizzate da acidi formano preferenzialmente gel di silice.8
Le reazioni chimiche assistite da microonde sono una tecnica emergente all'interno della comunità scientifica e nella letteratura a causa dei benefici associati alle tecniche9-18. In particolare, le tecniche assistite da microonde si sono dimostrate vantaggiose nella sintesi di nanomateriali dove si desidera la promozione di eventi di nucleazione spontanea. Le condizioni delle microonde sono vantaggiose perché i reattori a microonde forniscono rapidamente una potenza controllata alla reazione10. Fino a poco tempo fa19, la sintesi di NP di SiO2 utilizzando reattori a microonde è stata utilizzata con scarso successo, principalmente a causa di problemi di riproducibilità20-22.
I dettagli e i metodi procedurali spesso riportati in letteratura sulla sintesi dei nanomateriali tendono spesso ad essere oscuri e talvolta visti come una "forma d'arte". La combinazione di tecniche sintetiche assistite da microonde e sintesi di nanomateriali può aggravare ulteriormente l'argomento. Lo scopo di questo manoscritto è quello di guidare i ricercatori nella sintesi di nanomateriali mediante tecniche assistite da microonde, eliminare l'oscurità associata a queste tecniche e sottolineare gli errori comuni associati a queste tecniche.
In una reazione chimica a microonde, qualsiasi specie molecolare contenente un dipolo permanente è in grado di interagire e perturbare il campo elettromagnetico (EM). Queste specie non sono limitate esclusivamente ai reagenti e ai solventi utilizzati all'interno della reazione, ma possono essere qualsiasi sostanza posta nel campo EM, ad esempio fiale di vetro, sali, liquidi ionici.
La capacità di una specifica sostanza di convertire efficacemente l'energia EM in calore è definita come il fattore di perdita di un materiale o di un δ abbronzante. I solventi sono comunemente classificati in base al loro fattore di perdita, dove i valori di δ marrone chiaro > 0,5 sono considerati alti, 0,1 > δ marrone chiaro > 0,5 sono considerati medi e i δ abbronzati < 0,1 sono considerati bassi. Questi valori dei fattori di perdita si riferiscono alla capacità di un particolare solvente di accoppiare o assorbire l'energia delle microonde e convertire tale energia in calore. L'energia termica viene generata attraverso l'attrito molecolare delle specie che tentano di allinearsi con il campo EM oscillante. Se all'interno di una reazione vengono utilizzati solventi con alti valori di δ tan, il solvente dominerà gli eventi di assorbimento a microonde, mascherando il precursore o i reagenti, portando al riscaldamento di massa a causa del forte accoppiamento del solvente con il campo EM.
Tipicamente, i solventi polari vengono utilizzati nella sintesi di SiO2 NP per garantire la solubilità dei reagenti e per la donazione di protoni labili23. I solventi comuni utilizzati nelle sintesi SiO2 NP sono solventi alcolici come etanolo, metanolo o 2-propanolo. Questi solventi hanno tutti valori di tan δ elevati (0,941, 0,799 e 0,659 per etanolo, 2-propanolo e metanolo, rispettivamente) che li rendono scelte di solventi scadenti per le reazioni chimiche assistite da microonde di SiO2 NP poiché si accoppiano in modo efficiente con il campo EM. È nostra convinzione che le reazioni assistite da microonde siano più efficaci quando i solventi a basso contenuto di δ abbronzati vengono utilizzati in combinazione con precursori molecolari polari nelle reazioni sintetiche. Queste circostanze consentono ai precursori molecolari di accoppiarsi con il campo EM, fornendo riscaldamento molecolare, mentre il solvente interagisce in modo minimo. Per le reazioni assistite da microonde in questo manoscritto, l'acetone viene utilizzato come alternativa ai solventi alcolici comunemente usati associati alla sintesi di SiO2 NPs. L'acetone è considerato un solvente a basso fattore di perdita (tan δ = 0,054), che limita le interazioni del solvente all'interno del campo EM consentendo l'assorbimento selettivo delle microonde con i reagenti che meditano le reazioni di condensazione della silice.
In questo manoscritto, descriviamo le procedure associate alla sintesi assistita da microonde di NP SiO2 che sono accurate, precise e veloci. La crescita di SiO2 NP si ottiene mediante l'accoppiamento efficace del precursore con il campo EM, mentre il solvente ha un ruolo minimo nel riscaldamento. L'idrolisi del precursore del silossano si ottiene utilizzando acido cloridrico, che porta a tassi di idrolisi più lenti e limita ulteriori reazioni di condensazione. Le reazioni catalizzate da alcalini hanno velocità di reazione molto più rapide e possono complicare i processi di crescita se utilizzate con tecniche assistite da microonde. Le NP di SiO2 risultanti sintetizzate con queste tecniche variano in diametri da 30 nm fino a diametri superiori a 250 nm. La dimensione delle NP di SiO2 è controllata variando la concentrazione del precursore e il tempo di esposizione alla radiazione a microonde.

<table><tbody><tr><td>Tetrametilortosilicato</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>Acido cloridrico, 37%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>Acetone</td><td>Fisher</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>Acido solforico</td><td>EMD Millipore</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>Perossido di idrogeno, 30%</td><td>EMD Millipore</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>Scopri il reattore a microonde</td><td>CEM</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fiala di reazione in borosilicato da 10 ml</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 ml Tappo a scatto</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>Barra di agitazione da 3 mm</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>Wafer di silicone altamente lucidati</td><td>Broker</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800 SEM</td><td>Hitachi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zetasizer Nano90</td><td>Malvern</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cuvetta in polistirene, (10 mm x 10 mm x 45 mm)</td><td>Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D centrifuga</td><td>Eppendorf</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hummer 6.2 sistema sputtering</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione di nanoparticelle di silice mediante catalisi acida assistita da microonde

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Sono state utilizzate tecniche sintetiche assistite da microonde per produrre in modo rapido e riproducibile sol di nanoparticelle di silice utilizzando un catalizzatore acido con diametri di nanoparticelle che vanno da 30 a 250 nm variando le condizioni di reazione. Attraverso la selezione di un solvente compatibile con le microonde, un precursore dell'acido silicico, un catalizzatore e il tempo di irradiazione a microonde, questi metodi assistiti da microonde sono stati in grado di superare le carenze precedentemente riportate associate alla sintesi di nanoparticelle di silice utilizzando reattori a microonde. Il precursore del silossano è stato idrolizzato utilizzando il catalizzatore acido, HCl. L'acetone, un solvente δ a bassa abbronzatura, media le reazioni di condensazione e ha un'interazione minima con il campo elettromagnetico. Le reazioni di condensazione iniziano quando il precursore dell'acido silicico si accoppia con la radiazione a microonde, portando alla formazione di sol di nanoparticelle di silice. Le nanoparticelle di silice sono state caratterizzate da dati dinamici di diffusione della luce e microscopia elettronica a scansione, che mostrano che la morfologia e le dimensioni dei materiali dipendono dalle condizioni di reazione. Le reazioni assistite da microonde producono nanoparticelle di silice con superfici ruvide e strutturate che sono atipiche per i sol di silice prodotti con i metodi di Stöber, che hanno superfici lisce.

Le tracce di temperatura, pressione e potenza del microonde per una reazione rappresentativa di nanoparticelle di SiO2 assistita da microonde sono riportate in Figura 1. Il grafico della reazione a microonde è suddiviso in tre fasi: rampa di riscaldamento, reazione e raffreddamento. In questa reazione rappresentativa di nanoparticelle di SiO2 vengono utilizzate una temperatura di reazione di 125 °C e un tempo di reazione di 60 secondi. Durante la fase di riscaldamento, la potenza è ...

Le nanoparticelle di silice sono state preparate utilizzando la catalisi acida di un precursore silossanico e tecniche sintetiche assistite da microonde con conseguente crescita controllata di nanomateriali di diametro compreso tra 30 e 250 nm. La dinamica di crescita può essere controllata variando la concentrazione iniziale di acido silicico, il tempo della reazione e la temperatura di reazione.

Preparazione di nanoparticelle di silice mediante catalisi acida assistita da microonde

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

L'obiettivo generale di questa procedura è dimostrare i passaggi necessari per la sintesi di nanoparticelle di silicio mediante tecniche assistite da microonde utilizzando catalizzatori acidi. Ciò viene ottenuto innanzitutto selezionando precursori e solventi compatibili con le microonde da utilizzare nella reazione e preparando la soluzione precursori con acido cloridrico TE Os e acetone. La soluzione precursori preparata viene quindi irradiata con tecniche a microonde per ottenere nanoparticelle di silicio sospese nella soluzione di acetone.Infine, la diffusione dinamica della luce e la microscopia elettronica a scansione vengono utilizzate per caratterizzare i nanomateriali preparati, evidenziando le differenze rappresentative in termini di dimensioni e morfologia. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti consiste nel fatto che i SOS di nanoparticelle di silicio possono essere sintetizzati rapidamente e in modo riproducibile mediante tecniche assistite da microonde, utilizzando un catalizzatore acido, variando semplicemente le condizioni di reazione, e ottenendo diametri delle nanoparticelle compresi tra 30 e 250 nanometri. Per una soluzione di reazione da 25 millimolari di teos e acetone, procurarsi un tubo conico in plastica da 50 millilitri, teos e una soluzione preparata di acido cloridrico da un millimolare; utilizzando una micropipetta, aggiungere 850 microlitri della soluzione di acido cloridrico un millimolare nel tubo conico in plastica, quindi aggiungere 150 microlitri di teos al tubo.Osservare che la miscela di teos e acido è inizialmente ammissibile, dando origine a due strati incolori e trasparenti. Vortexare la soluzione. Una breve agitazione provocherà un'opalescenza leggera e una colorazione bianco pallido durante il vortex.La soluzione produrrà nuovamente una soluzione limpida e incolore. Il tempo totale di vortex è di circa 10 secondi. A questo punto, il TEOS è idrolizzato e si trova sotto forma di acido silicico; aggiungere acetone al tubo conico di plastica contenente la soluzione di acido silicico e diluire fino a un volume totale di 40 millilitri.Assicurarsi un'adeguata miscelazione agitando la soluzione con un vortex. Dopo aver diluito la soluzione con acetone, creare un metodo al microonde nel software fornito per la formazione di nanoparticelle di biossido di silicio. I parametri tipici della reazione includono una potenza pari a 300 watt, una temperatura pari a 125 gradi Celsius e un tempo pari a 60 secondi.Utilizzando un laptop esterno, è possibile archiviare, tracciare e confrontare i profili di temperatura, pressione e potenza con esperimenti futuri. Aggiungere una barretta magnetica in un vial da reazione da 10 millilitri per microonde e, mediante una micropipetta, trasferire 5 millilitri della soluzione reazionale di acido silicico in acetone nel vial per microonde. È consigliabile utilizzare un volume di reazione di 5 millilitri per garantire uno spazio sufficiente in testa al vial, necessario ad accogliere l’aumento di pressione derivante dall’acetone surriscaldato.Posizionare il tappo a vite su una provetta da 10 millilitri, assicurandosi che il tappo sia correttamente alloggiato sulla provetta per ridurre la perdita di solventi. Quando si utilizza il riscaldamento sotto pressione, inserire la provetta nel reattore a microonde e premere il pulsante di avvio sul laptop per iniziare la procedura di riscaldamento a microonde. Prestare attenzione al corretto posizionamento dell'unità di testa pressurizzata.Osservare che le impostazioni corrette della potenza del microonde siano adeguatamente configurate. Una volta che la reazione inizia, con un aumento della temperatura e della pressione di reazione, al termine del tempo di reazione, l'aria compressa raffredderà rapidamente la miscela.Rimuovere il vial di reazione dal reattore a microonde dopo il raffreddamento. Per l'analisi dimensionale mediante scattering dinamico della luce o DLS, aggiungere 900 microlitri di acqua distillata in un vial monouso in polistirene. Aggiungere 100 microlitri della soluzione di reazione contenente nanoparticelle di biossido di silicio al vial contenente l'acqua e mescolare. Impostare le procedure per le misurazioni delle particelle seguendo il software dell'analizzatore di scattering dinamico della luce ed analizzare la soluzione per determinare la dimensione delle particelle, quindi eseguire la procedura di pulizia.Pulire le nanoparticelle di biossido di silicio aggiungendo un millilitro della soluzione di reazione in una provetta da centrifuga einor per 30 minuti fino a un'ora, a seconda del diametro delle particelle. Decantare con attenzione la soluzione in eccesso dal pellet di nanoparticelle di biossido di silicio. Aggiungere un millilitro di acetone fresco e risospendere le nanoparticelle ponendole in un bagno ad ultrasuoni per cinque-dieci minuti.Ripetere questa procedura altre due volte per una rimozione adeguata dell'acido silicico residuo per la microscopia elettronica a scansione o SEM. Pulire le siliciole di silicio monocristallino ad alta lucidatura in un bagno ad ultrasuoni per circa 30 minuti prima dell'uso. Porre le siliciole e la soluzione piranha a una temperatura di 80 gradi Celsius per un'ora.Dopo aver rimosso il bagno ultrasonico, lavare le fette di silicio con acqua distillata ed essiccare. Versare, su fette di silicio pulite precedentemente preparate, soluzioni di nanoparticelle di biossido di silicio pulite o non pulite. Posizionare i campioni preparati sulle fette di silicio all'interno del tubo cilindrico del sistema di sputtering. Portare sotto vuoto il tubo cilindrico del sistema di sputtering fino a 40 milour.Svuotare il tubo cilindrico del sistema di sputtering con gas argon fino a raggiungere una pressione di circa 200 milour. Ridurre la pressione a 80 milour e applicare 15 milliampere di tensione, mantenendola costante come passaggio finale prima di sottoporre al sputtering al platino mediante SEM i campioni preparati per 60 secondi. Tracce di temperatura, pressione e potenza microonde per un campione rappresentativo.Vengono presentate reazioni assistite da microonde con nanoparticelle di biossido di silicio. Il grafico della reazione a microonde è suddiviso in tre fasi: salita di temperatura, reazione e raffreddamento. In questa reazione rappresentativa vengono utilizzati una temperatura di reazione di 125 gradi Celsius e un tempo di reazione di 60 secondi.Nella fase di aumento. La potenza è massimizzata a 300 watt in modo che la temperatura della reazione possa essere raggiunta rapidamente senza superare la temperatura obiettivo; a questo punto la reazione inizia a pressurizzarsi. Una volta che la temperatura supera il punto di ebollizione del solvente raggiungendo la temperatura di reazione, la potenza microonde viene ridotta e la potenza oscilla per mantenere la temperatura obiettivo selezionata.Trascorso il tempo di reazione previsto, la potenza viene ridotta a zero watt e viene soffiata aria compressa sul contenitore di reazione, riducendo rapidamente la temperatura e bloccando la crescita delle particelle. Vengono qui presentati contenitori di reazione contenenti nanoparticelle di biossido di silicio preparate, con dimensioni comprese tra 40 e 270 nanometri di diametro, misurate mediante scattering dinamico della luce e riportate come medie zeta basate su misure di intensità. Le soluzioni di reazione sono limpide e incolori per le nanoparticelle di biossido con diametro inferiore a 125 nanometri.Le soluzioni sono di colore bianco pallido per diametri delle particelle superiori a 125 nanometri. I grafici a barre tridimensionali presentati qui mostrano la variazione di dimensione e polidispersità delle nanoparticelle di biossido di silicio che possono essere sintetizzate mediante queste tecniche assistite da microonde, controllando la concentrazione iniziale di T os e il tempo di reazione a 125 gradi Celsius. La concentrazione di Te OS varia da 10 a 50 millimolari e il tempo di reazione varia da zero a 60 secondi, producendo diametri delle nanoparticelle di biossido di silicio compresi tra 30 nanometri e oltre 275 nanometri.Di seguito sono mostrate microfotografie al microscopio elettronico a scansione di nanoparticelle di biossido di silicio preparate mediante tecniche sintetiche assistite da microonde. Queste microfotografie sono state ottenute da soluzioni di nanoparticelle di biossido di silicio che non sono state purificate mediante le procedure di pulizia descritte qui. Un film di silicio simile al vetro può essere osservato ricoprire l'intero wafer di silicio preparato.A questo ingrandimento, le nanoparticelle di biossido di silicio non possono essere osservate, anche se è possibile visualizzare grandi crepe causate dall'evaporazione dell'acetone durante la preparazione. Qui si può osservare una vista più dettagliata del film di silice, nonché le nanoparticelle di biossido di silicio intrappolate. Il film di silice si forma a seguito della conversione incompleta dell'acido silicico in nanoparticelle di biossido di silicio durante la reazione in microonde.Come precedentemente osservato, man mano che il solvente evapora, l'acido silicico inerte inizia a condensarsi, intrappolando le nanoparticelle nel film. Le nanoparticelle di biossido di silicio mostrate qui sono state preparate a partire da soluzioni in cui la miscela di reazione è stata purificata mediante la procedura di pulizia fornita; eliminando l'acido silicico inerte, è possibile rimuovere la maggior parte di esso e visualizzare nanoparticelle di biossido di silicio individuali. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come sintetizzare nanoparticelle di silicio mediante tecniche assistite da microonde utilizzando un catalizzatore acido, nonché della selezione di solventi e precursori compatibili con le microonde, come T os, acido cloridrico e acetone, che facilitano la produzione di nanoparticelle di silice.

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