Preparazione di nanoparticelle di silice mediante catalisi acida assistita da microonde

L'obiettivo generale di questa procedura è quello di dimostrare i passaggi necessari per la sintesi di nanoparticelle di silicio mediante tecniche assistite da microonde utilizzando catalizzatori acidi. Ciò si ottiene selezionando prima i precursori e i solventi appropriati compatibili con le microonde da utilizzare all'interno della reazione e preparando la soluzione precursore utilizzando acido cloridrico TE Os e acetone. La soluzione precursore preparata viene quindi irradiata con tecniche a microonde per produrre nanoparticelle di silicio sospese all'interno della soluzione di acetone.

In definitiva, la diffusione dinamica della luce e la microscopia elettronica a scansione vengono utilizzate per caratterizzare i nanomateriali preparati per differenze rappresentative in termini di dimensioni e morfologia. Il vantaggio principale di questa tecnica rispetto ai metodi esistenti è che l'SOS delle nanoparticelle di silicio può essere sintetizzato in modo rapido e riproducibile mediante tecniche assistite da microonde utilizzando un catalizzatore acido in cui i diametri delle nanoparticelle possono variare da 30 a 250 nanometri semplicemente variando le condizioni di reazione. Per una soluzione di reazione da 25 millimolari di teos e acetone, ottenere una provetta conica di plastica da 50 millilitri di teos e una soluzione cloridrica millimolare preparata utilizzando un micropipettatore a 850 microlitri della soluzione cloridrica da un millimolare nella provetta conica di plastica, quindi aggiungere 150 microlitri di teos alla provetta.

Si noti che la miscela di teos e acido è originariamente ammissibile, risultando in due strati chiari e incolori. Vortex la soluzione. Una rapida raffica farà sì che la soluzione diventi leggermente torbida e un vortice bianco pallido.

La soluzione produrrà di nuovo una soluzione limpida e incolore. Il tempo totale del vortice è di circa 10 secondi. A questo punto, il teos viene idrolizzato e sotto forma di acido silicico, aggiungere acetone al tubo conico di plastica contenente la soluzione di acido silicico e diluire fino a un volume totale di 40 millilitri.

Garantire una corretta miscelazione facendo vorticare la soluzione. Dopo aver diluito la soluzione con acetone, creare un metodo a microonde all'interno del software fornito per la formazione di nanoparticelle di biossido di silicio. I parametri di reazione tipici includono una potenza pari a 300 watt, una temperatura pari a 125 gradi Celsius e un tempo pari a 60 secondi.

Utilizzando un laptop esterno, i profili di temperatura, pressione e potenza possono essere memorizzati, tracciati e confrontati con esperimenti futuri. Aggiungere una barra di agitazione a una fiala di reazione a microonde da 10 millilitri e utilizzare un micropipettatore a cinque millilitri della soluzione di reazione dell'acetone dell'acido silicico alla fiala del microonde. Deve essere utilizzato un volume di reazione di cinque millilitri per fornire uno spazio di testa adeguato per accogliere la generazione di pressione dall'acetone surriscaldato.

Posizionare il tappo a scatto su un flaconcino da 10 millilitri, assicurarsi che il tappo sia posizionato correttamente sul flaconcino per ridurre la perdita di solventi. Quando è surriscaldato, posizionare la fiala nel reattore a microonde, premere il pulsante di avvio sul laptop per avviare la procedura di riscaldamento a microonde. Osservare il corretto posizionamento dell'unità testa di pressione.

Osservare che le impostazioni corrette della potenza del microonde siano corrette. Una volta iniziata la reazione, la reazione si verifica con un aumento della reazione, della temperatura e della generazione della pressione di reazione. Quando il tempo di reazione è scaduto, l'aria compressa raffredderà rapidamente la reazione.

Rimuovere la fiala di reazione dal reattore a microonde dopo il raffreddamento. Per la diffusione dinamica della luce o l'analisi delle dimensioni DLS, aggiungere 900 microlitri di acqua distillata a un veterinario monouso in polistirene. Aggiungere 100 microlitri della soluzione di reazione contenente nanoparticelle di biossido di silicio al vete contenente l'acqua e mescolare Impostare le procedure per le misurazioni delle particelle seguendo il software dell'analizzatore di diffusione dinamica della luce e analizzare la soluzione per la dimensione delle particelle per eseguire la procedura di pulizia.

Pulire le nanoparticelle di biossido di silicio aggiungendo un millilitro della soluzione di reazione a una centrifuga a provetta einor per 30 minuti o un'ora, a seconda del diametro delle particelle. Decantare accuratamente la soluzione in eccesso dal pellet di nanoparticelle di biossido di silicio. Aggiungere un millilitro di acetone fresco e risospendere le nanoparticelle mettendole in un bagno ad ultrasuoni per cinque-10 minuti.

Ripetere questa procedura altre due volte per un'adeguata rimozione dell'acido silicico residuo per la microscopia elettronica a scansione o SEM. Pulire i wafer di silicio monocristallino altamente lucidati e un bagno a ultrasuoni per circa 30 minuti prima dell'uso. Metti i wafer di silicone e la soluzione di piranha a una temperatura di 80 gradi Celsius per un'ora.

Dopo averli rimossi dal bagno a ultrasuoni, lavare i wafer di silicio con acqua distillata e le soluzioni di gocce secche, pulite o non pulite di nanoparticelle di biossido di silicio sul wafer di silicio preparato pulito. Posizionare i campioni preparati su wafer di silicio nel tubo cilindrico del sistema di polverizzazione catodica . Aspirare il tubo cilindrico del sistema di sputtering a 40 milour.

Spurgare il tubo cilindrico del sistema di polverizzazione catodica con gas argon fino a raggiungere una pressione di circa 200 milour. Diminuire la pressione a 80 millimetri e applicare 15 milliampere di tensione, mantenendola costante come passaggio finale prima di spruzzare il platino sui campioni preparati per 60 secondi. Temperatura, pressione e tracce di potenza a microonde per un rappresentante.

Qui vengono presentate le reazioni assistite da microonde con nanoparticelle di biossido di silicio. Il grafico della reazione a microonde è diviso in tre sezioni, reazione di rampa e raffreddamento. In questa reazione rappresentativa vengono utilizzati una temperatura di reazione di 125 gradi Celsius e un tempo di reazione di 60 secondi.

Durante la parte di lavorazione in rampa. La potenza è massimizzata a 300 watt in modo che la temperatura di reazione possa essere raggiunta rapidamente senza superare la temperatura di reazione prevista, la reazione inizia a pressurizzare. Una volta che la temperatura supera il punto di ebollizione del solvente al raggiungimento della temperatura di reazione, la potenza delle microonde diminuisce e la potenza oscilla per mantenere la temperatura target selezionata.

Allo scadere del tempo di reazione assegnato, la potenza viene ridotta a zero watt e l'aria compressa viene soffiata attraverso la fiala di reazione riducendo rapidamente la temperatura e spegnendo la crescita delle particelle. Le fiale di reazione contenenti nanoparticelle di biossido di silicio preparate di dimensioni comprese tra 40 e 270 nanometri di diametro sono presentate qui misurate mediante diffusione dinamica della luce e sono medie zeta basate su misure di intensità. Le soluzioni di reazione sono limpide e incolori per le nanoparticelle di biossido con diametri delle particelle inferiori a 125 nanometri.

Mentre le soluzioni sono di colore bianco pallido per diametri delle particelle superiori a 125 nanometri. I grafici a barre tridimensionali qui presentati dimostrano la gamma di dimensioni e polidispersione delle nanoparticelle di biossido di silicio che possono essere sintetizzate utilizzando queste tecniche assistite da microonde controllando la concentrazione iniziale di T os e il tempo di reazione a 125 gradi Celsius. La concentrazione di Te OS varia da 10 a 50 millimolari e il tempo di reazione varia da zero a 60 secondi, con conseguenti diametri di nanoparticelle di biossido di silicio di dimensioni variabili da 30 nanometri a oltre 275 nanometri.

Qui sono mostrate micrografie elettroniche a scansione di nanoparticelle di biossido di silicio preparate con tecniche sintetiche assistite da microonde. Queste micrografie sono preparate da soluzioni di nanoparticelle di biossido di silicio che non sono state pulite dalle procedure di pulizia descritte. Qui. Si può osservare una pellicola di silicio simile al vetro che copre l'intero wafer di silicio preparato.

A questo ingrandimento, le nanoparticelle di biossido di silicio non possono essere osservate, sebbene si possano visualizzare grandi crepe a causa dell'evaporazione dell'acetone dalla preparazione. Una vista più dettagliata del film di silice può essere osservata qui, così come le nanoparticelle di biossido di silicio intrappolate. Il film di silice è il risultato della conversione incompleta dell'acido silicico in nanoparticelle di biossido di silicio durante la reazione a microonde.

Come notato in precedenza, quando il solvente evapora, l'acido silicico non reattivo inizia a condensarsi intrappolando le nanoparticelle nel film. Le nanoparticelle di biossido di silicio mostrate qui sono preparate da soluzioni in cui la soluzione di reazione è stata pulita utilizzando la procedura di pulizia fornita pulendo la soluzione di reazione, la maggior parte dell'acido silicico non reattivo viene rimossa e le singole nanoparticelle di biossido di silicio possono essere visualizzate. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come sintetizzare nano particelle di silicio mediante tecniche assistite da microonde utilizzando catalizzatori acidi, la selezione di solventi e precursori compatibili con microonde adeguati come Tos, acido cloridrico e acetone facilitano la produzione di nanoparticelle di silice.