Fabbricazione e visualizzazione di ponti capillari in geometria dei pori a fessura

L'obiettivo generale di questa procedura è formare e acquisire immagini di ponti capillari in una geometria a fessura sfavorevole. Questo risultato si ottiene innanzitutto realizzando substrati con pilastri rialzati in PDMS di lunghe dimensioni, utilizzando stampi standard basati sulla litografia fotolitografica. Il secondo passaggio consiste nel funzionalizzare la sommità dei pilastri per introdurre un contrasto di bagnabilità tra la sommità e i lati, impiegando una litografia di trasferimento per impronta e monocouche autoassemblate.

Successivamente, i due pilastri vengono posizionati uno di fronte all'altro su un dispositivo microscopico a quattro assi. I gradi di libertà traslazionali e rotazionali permettono all'operatore di allineare correttamente i due pilastri affacciati e di controllare la distanza tra di essi durante l'esperimento. L'ultimo passaggio consiste nell'introdurre un liquido tra i due pilastri sollevati e acquisire un'immagine del ponte capillare risultante mediante una telecamera CCD.

Poiché l'altezza del versamento attraverso la fessura è variata, l'effettivo cambiamento della morfologia del ponte liquido all'aumentare dell'altezza del versamento attraverso la fessura viene utilizzato per dimostrare che la pressione di lalo del ponte liquido inverte il segno, passando da attrattiva a repulsiva all'aumentare dell'altezza del versamento attraverso la fessura. Sebbene questo metodo possa fornire spunti utili per comprendere le caratteristiche del fenomeno di bagnabilità parzialmente bloccata, può essere applicato anche a problemi quali la progettazione di flip chip, il recupero del petrolio in materiali porosi e l'adesione ispirata alla biologia.

Prima di iniziare questa procedura, pulire una piastrina di silicio da quattro pollici con soluzione piha seguendo questo Spinco SU eight 2002 sulla superficie dell'acqua per 40 secondi a 500 giri/min. Successivamente, applicare lo Spinco SU 8 20 50 sulla piastrina utilizzando un programma di centrifugazione a due step per 40 secondi a 500 giri/min seguito da un minuto a 1500 giri/min. Una volta asciutta la piastrina rivestita mediante centrifugazione, posizionare una maschera trasparente sopra di essa, quindi collocarla sotto una lampada a ultravioletti ed esporla per 30 secondi a 200 watt.

Dopo aver asciugato la piastrina su una piastra riscaldata a 95 gradi Celsius, immergerla nella soluzione sviluppatrice SU 8 e agitare leggermente finché tutto l'SU 8 non esposto non è stato rimosso. Risciacquare quindi la piastrina sotto un getto di alcol isopropilico per 30 secondi ed asciugarla con azoto. A questo punto, mescolare energicamente in un becher un rapporto ponderale di 10 a 1 tra PDMS Sylgard 180 base e agente indurente, utilizzando un'asta di agitazione monouso. Depurare il PDMS in una camera a vuoto fino a completa eliminazione delle bolle d'aria.

Dopo aver posizionato l'8 modelli in silicone fabbricati in una grande capsula di plastica Wang da quattro pollici, versare la miscela di PDMS al di sopra. Dopo aver sottoposto a vuoto il modellino e la miscela di PDMS, posizionare l'intera capsula in un forno a 75 gradi Celsius per almeno due ore. Una volta che il campione si è raffreddato a temperatura ambiente, tagliare via la capsula dal PDMS e il PDMS dalla wafer di silicio utilizzando una lametta affilata.

Quindi ritagliare la regione di PDMS con i pilastri dal blocco principale e conservarla in una piastra di Petri pulita. Dopo aver evaporato 20 nanometri di oro direttamente su una wafer di silicio pulita, inserirla in un reattore al plasma e pulirla con plasma di ossigeno a una pressione di 300 milour con una potenza di 50 watt per 10 minuti. Al termine, posizionare la wafer in una piastra di Petri in Pyrex riempita con etanolo al 200 proof per almeno 10 minuti.

Dopo aver rimosso il wafer dalla capsula, risciacquarlo con etanolo e asciugarlo con azoto. Successivamente, applicare per spin coating una soluzione di MPTS precedentemente preparata in toluene sul wafer a 500 giri/min per 30 secondi, seguito da 2.750 giri/min per un minuto. Una volta che il wafer è stato risciacquato e asciugato, posizionarlo in una capsula di Petri in Pyrex contenente una soluzione di acido cloridrico 16 millimolare sufficiente a immergere completamente il wafer.

Dopo almeno cinque minuti di immersione, rimuovere la wafer dalla soluzione ed asciugarla con azoto. Successivamente, posizionare i pilastri in PDMS nella camera al plasma ed eseguire un trattamento al plasma di ossigeno a una pressione di 300 milour e una potenza di 50 watt per 30 secondi. Dopo aver rimosso i substrati in PDMS dal reattore al plasma, fissare il retro di ciascuno su un vetrino pulito applicando una leggera pressione.

Ribaltare i substrati in PDMS con supporto in vetro e premere i pilastri contro i film d'oro funzionalizzati con MPTS. Una volta applicata una pressione moderata, posizionare un peso di circa 100 grammi sul vetrino per garantire un contatto aderente. Dopo almeno 12 ore, separare ogni substrato in PDMS dalla wafer utilizzando una lametta affilata. Se il substrato in PDMS è bloccato, utilizzare un microscopio ottico per verificare che il film d'oro non sia crepato o che non manchino parti lungo il pilastro.

Successivamente, immergere il substrato in PDMS in una soluzione millimolare di MHA in dimetilsolfossido preparata in precedenza per almeno 24 ore. Dopo aver risciacquato con acqua deionizzata ed essiccato, posizionare il substrato in PDMS in una camera a vuoto con una pressione inferiore a 100 milour a 25 gradi Celsius per almeno 12 ore utilizzando due substrati a pilastro.

Posizionarne uno nel supporto superiore e uno in quello inferiore dell'assieme del microstage a quattro assi. Fissare i substrati utilizzando le viti di tensione laterali. A questo punto, assemblare il dispositivo collegando il supporto del substrato superiore al breadboard in modo che il substrato superiore si trovi approssimativamente al di sopra di quello inferiore.

Ridurre l'altezza tra i due pilastrini affacciati a circa un millimetro utilizzando le manopole x, y e di rotazione sulla piattaforma del substrato inferiore. Allineare le strisce d'oro dei due substrati in modo che siano parallele.

Quindi posizionare la telecamera in modo da osservare lungo l'asse del pilastro in PDMS utilizzando l'anteprima video in tempo reale sullo schermo del computer; successivamente, regolare la posizione del substrato inferiore in modo che i pilastri risultino paralleli. A questo punto, spostare la telecamera sul lato opposto del dispositivo e ripetere i due passaggi precedenti. Utilizzando l'anteprima video in tempo reale, ridurre la distanza tra i due pilastri fino a quando il pilastro superiore entra in contatto con quello inferiore.

Quindi azzerare lo stadio microscopico digitale e aumentare l'altezza del poro a circa 200 micrometri. Montare una siringa contenente una soluzione acquosa di glicerolo all'80% sullo stadio di traslazione XY, Z della siringa utilizzando la pinza meccanica. Successivamente, regolare i micrometri sullo stadio di posizionamento della siringa in modo che l'ago da 30 gauge si inserisca nella fessura del poro.

Ridurre l'altezza della fessura di versamento in modo che le superfici superiore e inferiore tocchino delicatamente l'ago dopo aver erogato lentamente il liquido dalla siringa nella fessura di versamento. Utilizzare i micrometri sullo stadio di posizionamento della siringa per rimuovere l'ago dalla fessura di versamento. Il dispositivo sperimentale può essere suddiviso in quattro parti principali.

La piattaforma superiore del substrato, la piattaforma inferiore del substrato, la piattaforma di traslazione XY e Z della siringa, e l'ottica della telecamera con il relativo supporto. Per ulteriori dettagli sul dispositivo sperimentale, consultare il protocollo testuale. Nel trasferimento dell'oro sul substrato in PDMS, è fondamentale separare con cura e dolcemente il dispositivo in PDMS dalla wafer di silicio. Qui viene mostrata un'immagine al microscopio di una struttura a pilastro in PDMS con oro dopo un trasferimento riuscito.

Ecco un'immagine che mostra il foglio di oro in eccesso proveniente dalla wafer, trasferito sul pilastro a causa di un trasferimento non ottimale. Per facilitare il trasferimento del film d'oro, è possibile utilizzare un rasoio di sicurezza affilato per sollevare delicatamente un bordo del pilastro in PDMS dalla wafer di silicio. Inoltre, il substrato in PDMS deve essere tirato in una direzione normale rispetto alla superficie della wafer per evitare che ulteriore foglio d'oro aderisca al bordo del substrato. Illustrato.

Qui è mostrata un'immagine che illustra come possono formarsi crepe nello strato d'oro dopo il trasferimento, qualora il substrato in PDMS subisca significativi sforzi di taglio o flessione. Una volta terminato il processo di fabbricazione, è importante verificare la qualità del monostato di MHA misurando l'angolo di contatto con l'acqua. Qui viene mostrata una goccia d'acqua liquida su un substrato d'oro in PDMS dopo la funzionalizzazione con MHA.

L'angolo di contatto ridotto sul PDMS indica che il processo è stato eseguito con successo. L'immagine ingrandita mostra una goccia d'acqua liquida posizionata su uno dei pilastri rialzati al termine della procedura. L'angolo di contatto di 140 gradi dimostra che la combinazione di eterogeneità fisiche e chimiche permette alla goccia di rimanere ancorata ai lati dei pilastri.

Una volta che i substrati sono stati fabbricati e installati nei supporti del microstadio, i canali possono essere riempiti utilizzando la siringa. Lo stadio di traslazione XY, Z mostrato qui è un poro a fessura riempito, visto in prospettiva perpendicolare alla larghezza del pilastro raffigurato. Ecco una prospettiva ortogonale all'immagine precedente, perpendicolare alla lunghezza del poro a fessura. Il processo di riempimento del canale dalla stessa prospettiva della seconda immagine è mostrato qui; è fondamentale, durante la fase di riempimento, dispensare il liquido dalla siringa.

Lentamente, la forza derivante da flussi improvvisamente elevati può spingere il liquido verso il basso a partire dalla sommità del pilastro, inducendolo a espandersi sulle regioni idrofobiche di PDMS. Se ciò accade, i substrati devono essere puliti ed essiccati, e il processo di riempimento va ripetuto. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come formare pilastri in PDMS.

Funzionalizzarli con strati autoassemblati monocapillari e allinearli per formare ponti capillari. Non dimenticare che lavorare con piran può essere estremamente pericoloso e richiede precauzioni come l'utilizzo di una cappa aspirante. Gli occhiali di sicurezza e uno schermo facciale sono indispensabili.

Si dovrebbe indossare un camice da laboratorio e guanti in neoprene completi ogni volta che si esegue questa procedura.