Preparazione di membrane Light-responsive da un innesto superficie combinata e Postmodifica processo

L'obiettivo generale del seguente esperimento è quello di modificare la permeabilità delle membrane polimeriche a bordo di pista in luce UV o bianca modificando la superficie con molecole fotocromatiche. Ciò si ottiene trattando prima la membrana polimerica con il plasma per indurre i radicali sulla superficie. Il secondo passo consiste nell'aggiungere una soluzione di metanolo monomero per eseguire la polimerizzazione avviata in superficie sulla membrana.

Successivamente, il polimero innestato viene post-modificato con sostanze fotocromatiche. In definitiva, le misurazioni della permeabilità delle membrane sensibili alla luce vengono utilizzate per mostrare come la luce UV modifica la permeabilità alla caffeina attraverso la membrana. Il vantaggio principale della polimerizzazione al plasma è che i rivestimenti legati covalentemente sulle membrane possono essere creati facilmente e in modo omogeneo in modo riproducibile.

La dimostrazione visiva è fondamentale, come nella nostra configurazione ADE. Le membrane possono polimerizzare immediatamente dopo il trattamento al plasma e in condizioni inerti. Questo metodo aiuta a rispondere a domande chiave nel rivestimento rapido delle superfici e porta la funzionalizzazione legata covalentemente sulla superficie.

L'idea di questo metodo ci è venuta per la prima volta quando abbiamo parlato con specialisti nel campo del rivestimento al plasma. In precedenza, abbiamo avuto tentativi infruttuosi con i metodi di rivestimento classici come la centrifuga e la verniciatura a immersione. In generale, gli individui che non conoscono questo metodo avranno difficoltà perché la funzionalizzazione del plasma è una tecnologia complessa a causa dei numerosi parametri che possono essere regolati.

A dimostrare la procedura saranno Karin Dreher, una studentessa, un tecnico, e Karin ler, una scienziata del mio gruppo Per prima cosa sciogliere 100 millilitri di due idrossietil, metacrilato o ema in 200 millilitri di acqua. Dopo aver trasferito la miscela in un imbuto separatore, lavarla tre volte con 100 millilitri di esano dopo aver rimosso i lavaggi di esano. Saturare la fase acquosa con cloruro di sodio ed estrarre l'ema con 50 millilitri di etere datilico.

Dopo la rimozione della fase acquosa. Trasferire la fase organica in un pallone a fondo tondo da 500 millilitri e asciugarla su solfato di magnesio. Dopo la filtrazione, rimuovere il solvente in vao.

Al termine, distillare l'eme a pressione ridotta. Preparare una soluzione di metanolo 0,62 molare dell'Hema privo di inibitori aggiungendo 2,3 millilitri di Hema a 27,7 millilitri di metanolo in un pallone a un collo. Dopo aver coperto il matraccio con un setto, eliminare l'ossigeno facendo gorgogliare Argonne nella soluzione per un'ora.

Successivamente, posizionare due membrane in policarbonato una accanto all'altra nella camera al plasma. Con il lato lucido di ciascuna membrana rivolto verso la fase gassosa, collegare la camera al plasma ad un alto vuoto per cinque minuti. Dopo aver chiuso la valvola del vuoto, aprire la valvola collegata all'argon e all'ossigeno gassoso per spurgare la camera con questa miscela per due ore con 15 SCCM di argon e 2,5 SCCM di ossigeno.

Avviare il plasma e ridurre la potenza a 12 watt per le membrane in policarbonato. Quindi trattare le membrane per quattro minuti con il plasma, spegnere prima il plasma ed evacuare la camera chiudendo prima la valvola collegata alla miscela di gas e poi la valvola collegata alla pompa dell'olio. Nel passaggio successivo, collegare la soluzione monomerica con la camera.

Collegare la soluzione monomerica con la camera aprendo la valvola corrispondente e versare la soluzione nella camera. Dopo essersi assicurati che le membrane siano ricoperte dalla soluzione monomerica, aprire la valvola collegata al gas argon e conservare la miscela di reazione per 12 ore a temperatura ambiente. Dopo la rimozione della soluzione monomerica, lavare le membrane con 100 millilitri di metanolo in un bagno a ultrasuoni per cinque minuti.

Al termine, ripetere la procedura di lavaggio con 100 millilitri di acqua. Quindi asciugare la membrana in vao su ladri molecolari per due ore, sciogliere 100 milligrammi di composto benzoino Spiro, 1 55 milligrammi di nn cylo heyl carbo diammina e 33 milligrammi di quattro dimetil am piridina in 12 millilitri di etere metilico butilico di turt. Quindi posizionare una barra di agitazione e una griglia di protezione in un pallone a fondo rotondo.

Dopo la tappatura e l'asciugatura, il pallone è stato inondato di gas argon. Versare la soluzione di spiro benzo pirano nel pallone, seguita dalla membrana rivestita. Quindi mescolare delicatamente il composto a temperatura ambiente per 12 ore.

Successivamente, rimuovere la membrana dal pallone e lavare la membrana con 50 millilitri di scarabeo di torta, etere metilico in un bagno ad ultrasuoni per cinque minuti. Dopo aver ripetuto la procedura di lavaggio con 100 millilitri di etanolo e acqua, asciugare la membrana in vao su ladri molecolari per due ore. A questo punto, posizionare la membrana su un tessuto ruvido.

Posizionare una goccia di acqua nano pura sulla superficie della membrana. Quindi misurare l'angolo di contatto in cinque diversi punti della membrana per testare la stabilità a lungo termine dei campioni. Misurare gli angoli di contatto in tre diversi punti delle membrane dopo 0, 1, 2, 3, 7, 14 e 21 giorni.

Quindi, riempire la camera del recettore di una cella di diffusione Franz con 12 millilitri di acqua. Fissare la membrana nella cella di diffusione Franz assicurandosi che sia a contatto con l'acqua nella camera del recettore. Riempire la camera donatrice o la camera sopra la membrana con 3,0 millilitri di una soluzione acquosa di caffeina da 20 millimolari.

Irradiare la membrana dalla parte superiore della camera donatrice con luce bianca. Al termine, raccogliere campioni da 200 microlitri dalla cellula recettore. Ripetere l'esperimento come descritto in precedenza, ma irradiare la membrana con una luce UV a 366 nanometri da 80 watt per metro quadrato durante l'intero test di permeabilità.

Per determinare la concentrazione di caffeina nei campioni raccolti, tracciare una curva di calibrazione con 15 diverse concentrazioni di caffeina comprese tra 0,05 millimolari per litro e 1,5 millimolari per litro utilizzando uno spettrometro UV vis. Successivamente, determinare la concentrazione di ciascuno dei campioni raccolti utilizzando la curva di calibrazione. Quindi traccia la concentrazione determinata rispetto al tempo dei campioni raccolti.

Effettuare un adattamento lineare attraverso i punti e determinare il delta C dal pendio. Come si vede qui, i tassi di bordo per le membrane in poliestere, polivinile, aina, fluoruro e policarbonato sono lineari, il che può essere determinato dalla pendenza della correlazione lineare del tempo ET rispetto alla perdita di massa. Le membrane in policarbonato mostrano il tasso di bordo più basso delle tre membrane polimeriche.

L'angolo di contatto di una goccia d'acqua cambia quando le membrane porose in policarbonato sono rivestite con polieme tramite polimerizzazione indotta dal plasma. La differenza nell'angolo di contatto tra le membrane non rivestite e le membrane innestate in poliemo con diametri scadenti di 0,2 micrometri e un micrometro è mostrata qui. È chiaramente visibile che l'angolo di contatto di una membrana in policarbonato rivestita in polietilene non cambia nel tempo, il che è un'indicazione per un rivestimento stabile a lungo termine.

La post modifica con il composto Spiro benzo pyran one aumenta l'angolo di contatto a 100 gradi. Tuttavia, lo Spiro benzo pirano può essere convertito nelle specie di cianuro del midollo più polare illuminandosi con la luce UV, e questa trasformazione riduce l'angolo di contatto della superficie della membrana a 90 gradi. La permeabilità delle membrane viene misurata utilizzando una cella di diffusione amica.

La resistenza della variazione di permeabilità diminuisce del 97% quando la membrana è illuminata con luce bianca, il che dimostra la presenza di una risposta alla luce della membrana Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in poche ore se eseguita correttamente. Seguendo questa procedura, è possibile portare in superficie altre funzionalizzazioni, come rivestimenti sensibili alla temperatura o al pH. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come produrre rivestimenti reattivi alla luce indotta dal plasma.

Le membrane sensibili alla luce sono un sistema interessante per esplorare le proprietà fotoomiche come la commutazione del colore nell'interfaccia utente e la luce bianca o il tasso di dissolvenza dello stato colorato. Per controllare la permeabilità delle membrane durante la fase di polimerizzazione, è importante lavorare in un'atmosfera interna. Non dimenticare che lavorare con elettrodi ad alta tensione può essere estremamente pericoloso e che durante l'esecuzione di questa procedura dovrebbero essere sempre presenti precauzioni come uno schermo protettivo tra te e la camera al plasma.