Protocollo sperimentale per Indagare particelle aerosol di un prodotto in base alle abrasioni e Under atmosferici ambientale

L'obiettivo generale di questo metodo di caratterizzazione sperimentale è prevedere il comportamento di emissione di particelle di un nanomateriale durante il ciclo di vita del prodotto. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande fondamentali nel campo della nanosicurezza, ad esempio prevedendo la durata sicura di un nanoprodotto. L'obiettivo è fornire una data entro cui utilizzare i nanomateriali.

Il vantaggio principale di questa tecnica è che la durata sperimentale viene accelerata quando non è necessario attendere decenni. A illustrare la procedura sarà Morgan Dahl, un tecnico del nostro laboratorio. Assemblare tutte le unità e gli strumenti mostrati nell'allestimento sperimentale ed effettuare le connessioni necessarie come descritto nel protocollo testuale.

Accendere la circolazione dell'aria priva di particelle all'interno della postazione di lavoro nanosicura premendo il pulsante di flusso. Indirizzare questa aria priva di particelle attraverso la camera di prova per l'emissione aprendo la camera e mantenendola aperta all'interno della postazione di lavoro nanosicura. Per impostare l'esperimento, collegare direttamente il contatore di particelle alla camera di prova per l'emissione al fine di misurare la concentrazione istantanea del numero di particelle all'interno della camera.

Osservare il valore della concentrazione direttamente sul contatore del display. Mentre l'aria priva di particelle passa attraverso la camera, continuare a monitorare questo valore istantaneo di concentrazione numerica finché non scende a zero, assicurando così che la camera sia priva di particelle di fondo. Nel frattempo, camminare delicatamente i bordi dell'abrasivo standard di forma cilindrica ruotandone leggermente un'estremità con un movimento avanti e indietro all'interno della fessura dello strumento fornito con l'apparato abrasivo.

Utilizzando una bilancia digitale con una precisione di misura di almeno 0,1 grammi, pesare l'abrasivo e il campione da sottoporre ad abrasione. Una volta completato, fissare l'abrasivo contenente canfora all'albero verticale dell'apparato abrasivo mediante il morsetto presente alla sua estremità inferiore. Posizionare delicatamente il prodotto nanostrutturato da sottoporre ad abrasione al di sotto dell'abrasivo fissato e bloccarne saldamente la posizione sul sistema di montaggio.

Aprire il campionatore di aerosol ed, utilizzando una pinzetta, posizionare una griglia in rame all'interno dello slot con il lato più brillante rivolto verso l'alto. Posizionare un anello circolare sopra la griglia per fissarla. Chiudere il campionatore e collegarlo a una pompa tramite un filtro su un'estremità e alla sorgente delle particelle sull'altra estremità.

Applicare il carico normale richiesto sull'albero verticale utilizzando pesi morti. Mediante il contatore di particelle, verificare se la concentrazione di particelle di fondo all'interno della camera aperta è scesa a zero. In caso affermativo, chiudere la porta della camera di prova delle emissioni.

Mediante le consolle digitali degli strumenti, impostare manualmente le portate del contatore di particelle e dei dispositivi di misurazione dimensionale. Impostare la durata totale del campionamento a 20 minuti per tutti e tre questi strumenti. Impostare la durata dell'abrasione pari a 10 minuti e la velocità pari a 60 cicli al minuto nell'apparato di abrasione.

Dopo due minuti, accendere la pompa collegata al campionatore di particelle miniaturizzato, o MPS. Mantenere la pompa in funzione per due o quattro minuti, a seconda della quantità di emissione delle particelle aerosol. Il numero di particelle aerosol campionate utilizzando l'MPS deve essere ottimale, né troppo scarso né eccessivo, condizioni queste che potrebbero impedire un'analisi microscopica accurata.

Dopo che il contatore e i sizer hanno terminato l'acquisizione dei dati, aprire la camera per il test di emissione e pesare l'abrasivo e il prodotto nanostrutturato abraso. Continuare l'intero processo per ogni prova di abrasione. Al termine della prova di abrasione, verificare che gli strumenti per la caratterizzazione dell'aerosol a tre particelle siano posizionati sul banco di calibrazione della piattaforma S-nano.

Preparare una soluzione acquosa diluita allo 0,1% in volume della sospensione liquida aggiungendo una parte della sospensione di rivestimento a 99 parti di acqua filtrata e deionizzata. Successivamente, aprire il coperchio della macchina a scarica al plasma e procedere con l'impostazione delle condizioni operative. Per rendere idrofila una griglia in rame per TEM mediante trattamento al plasma, posizionarla sul supporto metallico.

Chiudere il coperchio e avviare il motore. Dopo tre minuti, l'apparecchio si arresta automaticamente. Rimuovere la griglia a maglie idrofila utilizzando una pinzetta.

Posizionarlo delicatamente con il lato più chiaro rivolto verso l'alto. Depositare una goccia della soluzione diluita sulla griglia idrofila utilizzando una siringa. Far asciugare la griglia in atmosfera ambiente in modo che l'acqua evapori e le particelle costitutive si depositino sulla griglia.

Assicurarsi che la griglia a maglie non si carichi di particelle estranee. Se la griglia appare troppo carica di particelle per poter essere analizzata, ridurre la percentuale di diluizione e il volume della goccia depositata. Il volume massimo che un operatore può depositare è pari a circa 12 µL.

Qui mostrate sono le analisi TEM della morfologia delle nanoparticelle presenti in due nanorivestimenti. Oltre alle diverse dimensioni delle nanoparticelle costituenti nei due nanorivestimenti, le loro morfologie individuali sono anch'esse differenti. Caratterizzate, rispettivamente, da una struttura a nuvola per il disperdente a base di PMMA e da una struttura filamentosa per il disperdente a base alcolica.

Qui viene mostrata la distribuzione della dimensione delle particelle degli aerosol emessi in funzione del carico normale. Sono presenti diversi ordini di grandezza. La dimensione modale delle curve di distribuzione della dimensione delle particelle degli aerosol emessi aumenta con il carico normale.

L'analisi microscopica del nanorivestimento in progressivo deterioramento mostra come si stiano formando e staccando delle scaglie dal substrato. Il deterioramento avviene attraverso la comparsa di crepe sulla superficie, che si approfondiscono nel tempo. Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come investigare l'aerosolizzazione di particelle da un prodotto sottoposto ad abrasione.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in una sola giornata lavorativa, a patto che siano disponibili campioni invecchiati artificialmente e che venga eseguita correttamente. Dopo aver seguito questa procedura, è possibile effettuare altri metodi, come il rilascio verdibroso predittivo, al fine di rispondere ad ulteriori domande, ad esempio su come ridurre i rischi per la salute derivanti dalle rotture.