Name: Preparazione di carbonio nanosheets a temperatura ambiente (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Scopri la sintesi di nanosheets di carbonio a temperatura ambiente mediante autoassemblaggio di esayne anfifilici e carbonizzazione UV. Questo metodo innovativo offre nanostrutture con spessore inferiore a due nanometri e dimensioni laterali di centimetri.

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Il finanziamento da parte del Consiglio Europeo della Ricerca (ERC Grant 239831) e una Humboldt Fellowship (BS) sono ringraziati.

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il hexayne amphiphile desiderato (3) è semplicemente preparato mediante bromurazione sequenziale 52,53 e l&#39;allungamento 30,31 del segmento alchino Pd-catalizzata, seguita da una reazione di deprotezione finale del tritylphenyl estere (2) (Figura 1a) 29. La sintesi successo è confermata dal 13 spettro C NMR (figura 1b) e UV-Vis spettro di assorbimento (figura 1c) 31,54. Questo dimostra la natura facile con cui om...

Nanostrutture di carbonio bidimensionali attraggono l&#39;attenzione significativa a causa delle proprietà elettriche, termiche, meccaniche e sospeso riportati 1-5. Questi materiali sono tenuti a promuovere il progresso tecnico nei settori dei compositi polimerici 6, dispositivi di accumulo 7, e l&#39;elettronica molecolare 8-10. Nonostante gli sforzi di ricerca intensi negli ultimi anni, tuttavia, l&#39;accesso a grandi quantità di nanomateriali di carbonio ben definiti è ancora limitata, che impedisce loro implementazione su larga scala in applicazioni tecnologiche 11,12. nanomateriali di carbonio sono accessibili da una top-down o bottom-up. Approcci tipici come le tecniche di esfoliazione 13 o processi ad alta energia su superfici 14-16 offrono la possibilità di ottenere materiali con un alto grado di perfezione strutturale e prestazioni molto buone. Tuttavia, l&#39;isolamento e la purificazione di the prodotti rimane difficile, e la produzione su larga scala di materiali nanostrutturati definiti è difficile 12. D&#39;altra parte, approcci bottom-up possono essere impiegati che si basano sull&#39;uso di precursori molecolari, la loro disposizione in strutture definite, e una successiva carbonizzazione che produce le nanostrutture di carbonio 17-23. In questo caso, i precursori stessi sono più complessi e la loro preparazione richiede spesso più passaggi sintetici. Questi approcci possono offrire un alto grado di controllo sulle proprietà chimiche e fisiche dei materiali risultanti e possono fornire una accesso diretto ai materiali adatti. Tuttavia, la conversione dei precursori in nanomateriali di carbonio è generalmente effettuata a temperature superiori a 800 ° C, che porta ad una perdita di funzionalizzazione chimica incorporato 24-27. Le limitazioni di cui sopra sono stati affrontati nel nostro gruppo impiegando oligoynes altamente reattive che CAn essere convertito in nanomateriali di carbonio a temperatura ambiente 28,29. In particolare, amphiphiles comprendente un gruppo testa idrofila e un segmento hexayne sono accessibili attraverso una sequenza di bromurazione e reazioni di cross-coupling Negishi palladio-mediata 30,31. La conversione di queste molecole precursori nella struttura di destinazione avviene a temperatura ambiente o inferiore su irraggiamento con luce UV. L&#39;elevata reattività dei amphiphiles oligoyne rende l&#39;uso di modelli morbidi, come l&#39;interfaccia aria-acqua o interfacce liquido-liquido, possibile. Nelle inchieste precedenti, abbiamo preparato con successo vescicole da soluzioni di amphiphiles hexayne glicoside 28. La reticolazione di queste vescicole è stato ottenuto in condizioni blande per irradiazione UV dei campioni. Inoltre, abbiamo recentemente preparato monostrati auto-assemblati da hexaynes con un gruppo metilico testa carbossilato e una coda idrofoba alchil all&#39;interfaccia aria-acqua in una vasca Langmuir. Il pacco densamenteEd precursori molecolari sono stati poi semplicemente convertiti in nanosheets carbonio autoportanti a temperatura ambiente per irraggiamento UV. Negli approcci relativi precursori molecolari definiti sono stati recentemente utilizzati per la preparazione di due-dimensionalmente nanosheets estese all&#39;interfaccia aria-acqua 32-38. Lo scopo di questo lavoro è quello di dare una concisa, guida pratica dei passaggi di sintesi e di fabbricazione complessivi che permettono la preparazione di nanosheets di carbonio da amphiphiles hexayne. L&#39;attenzione si concentra su un approccio sperimentale e domande preparative.

<table><tbody><tr><td>Complesso di metillitio bromuro di litio (2,2&nbsp; M soluzione in dietiletere)</td><td>Acros</td><td>18129-1000</td><td>sensibile all'aria, infiammabile</td></tr><tr><td>Cloruro di zinco (0,7&nbsp; Soluzione M in THF)</td><td>Acros</td><td>38945-1000</td><td></td></tr><tr><td>1,1'-Bis(difenilfosfino)ferrocene] dicloropalladio(II), addotto DCM&nbsp;</td><td>Boro molecolare</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimide</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>fotosensibile</td></tr><tr><td>Fluoruro d'argento</td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>sensibile alla luce</td></tr><tr><td>n-butillitio (2.5&nbsp; Soluzione M in esani)</td><td>Acros</td><td>21335-1000</td> metanolato di sodio <td>infiammabile e sensibile all'aria</td></tr><tr><td></td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tetraidrofurano (non stabilizzato, per HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Questo solvente è stato essiccato e degasato utilizzando un sistema di purificazione del solvente (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Toluene (per HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>Questo solvente è stato essiccato e degasato utilizzando un sistema di purificazione del solvente (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Acetonitrile (per HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Questo solvente è stato essiccato e degasato utilizzando un sistema di purificazione del solvente (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Diclorometano (Extra secco su setaccio molecolare)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Cloroformio (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentano</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Acquistato come reagente e distillato una volta prima dell'uso</td></tr><tr><td>Heptane</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Acquistato come reagente e distillato una volta prima dell'uso</td></tr><tr><td>Diclorometano</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>Acquistato come reagente e distillato una volta prima dell'uso</td></tr><tr><td>Dietiletere</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Acquistato come reagente e distillato una volta prima dell'uso</td></tr><tr><td>Geduran gel di silice (Si 60, 40-60&nbsp; &micro; m)</td><td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir attraverso</td><td>R& K, Termostato di Potsdam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Siringa E1 Medingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hamilton&nbsp;</td><td>Spettrometro IR modello 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT&nbsp;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Unità esterna di riflessione aria/acqua (XA-511)&nbsp;</td><td>Lampada UV Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(250 W, lampadina ad alogenuri metallici drogati con Ga)</td><td>Microscopio angolare Brewster con tecnologia</td><td></td><td></td>a luce UV</tr><tr><td>(BAM1+)&nbsp;</td><td>NFT G&ouml; ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Substrati di zaffiro Stecher</td><td>Ceramics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Quantifoil griglie TEM a base di carbonio forato</td><td>Microscopia elettronica Spettrometro</td><td></td><td></td></tr><tr><td>a risonanza magnetica nucleare (Bruker Avance III 400)</td><td>Spettrometro</td> UV/Vis Bruker <td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670</td><td></td> Microscopio elettronico a scansione JASCO <td></td><td></td></tr><tr><td>(Zeiss Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione di carbonio nanosheets a temperatura ambiente

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Le molecole anfifiliche dotate di un segmento "oligoino" reattivo e ricco di carbonio costituito da tripli legami carbonio-carbonio coniugati si autoassemblano in aggregati definiti in mezzi acquosi e all'interfaccia aria-acqua. Allo stato aggregato, gli oligoine possono quindi essere carbonizzati in condizioni blande, preservando la morfologia e la funzionalizzazione chimica incorporata. Questo nuovo approccio fornisce l'accesso diretto ai nanomateriali di carbonio funzionalizzati. In questo articolo, presentiamo un approccio sintetico che ci consente di preparare anfifili carbossilati esayne come fratelli ricchi di carbonio di tipici esteri di acidi grassi attraverso una serie di ripetute reazioni di bromurazione e accoppiamento incrociato di tipo Negishi. I composti ottenuti sono progettati per autoassemblarsi in monostrati all'interfaccia aria-acqua, e mostriamo come ciò possa essere ottenuto in una depressione di Langmuir. Pertanto, la compressione delle molecole all'interfaccia aria-acqua innesca la formazione del film e porta a uno strato densamente impacchettato delle molecole. La carbonizzazione completa dei film all'interfaccia aria-acqua viene quindi realizzata mediante reticolazione dello strato di esayne a temperatura ambiente, utilizzando l'irradiazione UV come lieve stimolo esterno. I cambiamenti nello strato durante questo processo possono essere monitorati con l'aiuto della spettroscopia di riflessione-assorbimento a infrarossi e della microscopia angolare di Brewster. Inoltre, un trasferimento dei film carbonizzati su substrati solidi con la tecnica di Langmuir-Blodgett ci ha permesso di dimostrare che si trattava di nanofogli di carbonio con dimensioni laterali dell'ordine dei centimetri.

Il 13 C risonanza magnetica nucleare (NMR) spettro della molecola precursore preparato 3 visualizza i 12 atomi di carbonio sp -hybridized del segmento hexayne con i corrispondenti spostamenti chimici di δ = 82-60 ppm (Figura 1b). Inoltre, i segnali a δ = 173 ppm ea δ = 52 ppm sono assegnate al carbonile e metil carbonio dell&#39;estere rispettivamente. I segnali tra δ = 33-14 ppm sono attribuiti ai carboni alifatici del residuo dodeci...

Presentiamo la sintesi di un esayne anfifilico e il suo utilizzo nella preparazione di nanofogli di carbonio all'interfaccia aria-acqua da un monostrato auto-assemblato di questi precursori molecolari reattivi e ricchi di carbonio.

Preparazione di carbonio nanosheets a temperatura ambiente

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

La procedura presentata consente la preparazione chimica in fase liquida a bassa temperatura di nanolamine di carbonio attraverso l'autoassemblaggio di nuove molecole anfifiliche come precursori reattivi e la successiva carbonizzazione a temperatura ambiente. Tipicamente, la preparazione di nanostrutture di carbonio richiede alte temperature o pressioni, e il controllo della morfologia e della funzionalizzazione chimica dei carboni ottenuti è difficile da realizzare in tali condizioni. L'approccio sviluppato richiede esclusivamente irradiazione UV a temperatura ambiente per ottenere nanolamine di carbonio con dimensioni molecolarmente definite inferiori a due nanometri e dimensioni laterali dell'ordine di centimetri.Per raggiungere questo obiettivo, abbiamo preparato molecole reattive, ricche di carbonio, imparentate con gli usuali anfifili acidi grassi, progettate per autoassemblarsi all'interfaccia aria-acqua in monostrati. Il monostrato presenta un fitto reticolo di residui esaini e la carbonizzazione dei film produce un materiale ottenibile altrimenti solo a temperature superiori a 800 gradi Celsius. Per iniziare, sciogliere 208 milligrammi dell'esaino protetto in 15 millilitri

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Chimica

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Sintesi simultanea di nanotubi a parete singola carbonio e del grafene in un Plasma Arc magneticamente avanzata

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Questo articolo descrive un metodo semplice per fabbricare allineati verticalmente array di nanotubi di carbonio mediante CVD e per sintonizzare successivamente le loro proprietà bagnanti esponendoli a vuoto ricottura o trattamento di ossidazione a secco.

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Preparazione di carbonio nanosheets a temperatura ambiente

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