Ad alta risoluzione termica micro-imaging Utilizzando europio chelato luminescenti Coatings

L'obiettivo generale di questa tecnica di microscopia è misurare l'autoriscaldamento in dispositivi microelettronici che operano a temperature di base criogeniche. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'ingegneria dei nastri con corrente superconduttiva ad alta temperatura, come ad esempio il modo in cui i processi di tempra si nucleano e si propagano. Il vantaggio principale di questa tecnica è che fornisce una misurazione diretta della temperatura superficiale del campione con una risoluzione spaziale di circa un micron.

A dimostrare la procedura sarà Yang Hao, uno studente laureato nel gruppo ANL Superconductivity and Magnetism. Per iniziare questa procedura, effettuare collegamenti di corrente e tensione ai dispositivi sul campione in preparazione per il rivestimento a film sottile, poiché questi passaggi possono introdurre una contaminazione che deve essere rimossa prima del rivestimento. Pulire il campione in acetone al 100% in un bagno a ultrasuoni per 15 secondi.

Senza lasciare asciugare il campione, pulirlo con alcol isopropilico al 100% in un bagno a ultrasuoni per cinque secondi. Quindi, asciugare il campione con una pistola ad azoto. Se possibile, rimuovere eventuali residui organici rimanenti dalla superficie del campione, utilizzando l'incenerimento al plasma di ossigeno per 60 secondi.

Successivamente, immergere una fonte di sublimazione in acetone per rimuovere eventuali residui fusi di europio TFC, poiché questi influenzeranno negativamente le proprietà del nuovo film. Successivamente, sciacquare la barca con alcol isopropilico, lasciandola asciugare completamente prima di aggiungere la polvere di TFC di europio. Dopo aver rimosso la polvere di europio TFC dal deposito, macinarla accuratamente utilizzando un mortaio e un pestello di agata per rimuovere eventuali grumi visibili.

Quindi, installare il supporto del campione e la sorgente di sublimazione in un sistema di rivestimento sottovuoto in modo tale che il campione si trovi a circa 100 millimetri direttamente sopra la barca di origine. Collegare i cavi del riscaldatore della barca sorgente ai passanti per il vuoto associati. Riempi la barca di origine per circa due terzi con 0,2 grammi di polvere di TFC di europio macinato.

Montare il campione capovolto, direttamente sopra la barca di origine, preferibilmente utilizzando punti adesivi. Per ridurre al minimo l'esposizione della superficie del campione e della polvere di TFC all'atmosfera, iniziare l'evacuazione della camera di deposizione utilizzando una pompa rotativa il prima possibile. Ora, pompare la camera di deposizione a tre volte dieci a meno cinque millibar o meno, usando una pompa turbomolecolare.

Successivamente, programmare il monitor dello spessore dei cristalli in modo che legga una densità del film di 1,50 grammi per centimetro cubo. Applicare 0,5 watt di potenza al riscaldatore della barca sorgente per riscaldare delicatamente la sorgente fino a quando l'europio TFC inizia a sublimare. Regolare la potenza del riscaldatore per mantenere una velocità di deposizione da sei a sette nanometri al minuto.

Dopo 200 nanometri di deposizione di pellicola, spegnere la sorgente. Una volta che la velocità di deposizione indicata dal monitor dello spessore raggiunge lo zero, sfiatare la camera con azoto gassoso secco. Dopo aver rimosso il campione dalla camera, proteggerlo immediatamente dalla luce e dal vapore acqueo conservandolo in un contenitore a prova di luce in un essiccatore sottovuoto.

A questo punto, posizionare una goccia di grasso sottovuoto sul tavolino centrale del criostato, di circa uno o due millimetri di diametro. Se il substrato del campione è elettricamente conduttivo, isolarlo dal tavolino posizionando un foglio di mylar da 10 micron sopra il grasso e una seconda macchia di grasso di dimensioni simili sopra il foglio di mylar. Premere il campione sopra il grasso usando una pinzetta per applicare forza a due angoli diagonalmente opposti contemporaneamente.

Quindi, fissare il campione in posizione su due angoli utilizzando viti in ottone e morsetti in rame al berillio. Effettuare tutti i collegamenti elettrici necessari dal campione al cablaggio del criostato, facendo attenzione a non permettere che la contaminazione atterri sul film TFC in europio. Installare lo scudo termico e la finestra ottica del microscopio.

Copri la finestra ottica del criostato con un foglio di alluminio per evitare lo sbiancamento dell'europio TFC a causa dell'illuminazione ambientale nella stanza. Quindi, raffreddare il criostato alla temperatura del bagno di interesse ed evacuare lo spazio del campione con una pompa turbomolecolare. Per raccogliere i dati dell'immagine termica, installare un filtro passa-corto con una lunghezza d'onda di taglio di 500 nanometri nel percorso dell'ottica di illuminazione.

Quindi, installare un filtro passa-banda con una lunghezza d'onda centrale della banda passante di 610 nanometri e una larghezza totale di 10 nanometri a metà del massimo nel percorso ottico di raccolta. Dopo aver lasciato che la sorgente luminosa si riscaldi e la fotocamera si raffreddi, illuminare il campione, quindi allineare e mettere a fuoco il microscopio sulla regione di interesse. Successivamente, raccogliere un'immagine di riferimento con corrente zero applicata al campione.

Applica la polarizzazione elettrica al campione e raccogli un'immagine nelle stesse condizioni di esposizione del riferimento. Quindi, calcola il rapporto di intensità del campione e le immagini di riferimento. Ripetere il passaggio precedente per tutte le condizioni di polarizzazione di interesse mantenendo costante la temperatura del bagno.

Quindi, ripetere l'intero processo per tutte le temperature del bagno di interesse. Infine, raccogli zero immagini di riferimento della corrente applicata sufficienti a coprire l'intero intervallo di temperatura di interesse. Le tipiche immagini termiche dell'autoriscaldamento in una sorgente di abisco 2212 terahertz rivelano un hotspot localizzato in cui l'autoriscaldamento locale dà origine a filamenti di corrente autosufficienti che fluiscono attraverso il dispositivo nella direzione dell'asse c.

Qui viene visualizzata la caratteristica della tensione di corrente per la mesa a una temperatura del bagno di 25 kelvin. Questo contiene salti isteretici associati alla nucleazione dell'hotspot a circa 11 milliampere e al salto dell'hotspot dall'estremità dell'elettrodo della mesa all'estremità opposta, tra 40 e 60 milliampere. Qui sono mostrate le sezioni trasversali longitudinali della temperatura superficiale della mesa in diverse condizioni di polarizzazione.

Le linee visibili ai bordi della mesa e dell'elettrodo sono artefatti dovuti alla riflessione sulle superfici laterali quasi verticali. Qui viene mostrata un'immagine luminescente a 612 nanometri in cui la pellicola è stata sublimata utilizzando TFC all'europio che conteneva grumi di dimensioni millimetriche. Qui viene mostrato un campione il cui rivestimento TFC in europio si è cristallizzato in domini dopo 16 ore a 150 kelvin, con conseguente risposta luminescente irregolare e rumorosa.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in tre o quattro ore se eseguita correttamente. Durante il tentativo di eseguire questa procedura, è importante ricordare di evitare di contaminare in alcun modo la superficie del campione. Seguendo questa procedura, è possibile eseguire altri metodi come l'imaging termico ad alta velocità per studiare fenomeni aggiuntivi come l'oscillazione del punto caldo e le modalità di respirazione.

Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo dei laser terahertz superconduttivi ad alta temperatura per esplorare la formazione di filamenti di corrente nelle giunzioni di pisco Josephson impilate. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come preparare un microdispositivo in modo che le sue caratteristiche di autoriscaldamento possano essere misurate direttamente. Non dimenticare che l'EU(TFC)è una sostanza leggermente dannosa e che durante l'esecuzione di questa procedura dovrebbero essere sempre prese precauzioni, come evitare l'inalazione di polvere EU(TFC)e indossare guanti per evitare il contatto con la pelle.