L'evoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole
11 ottobre 2016
Due tipi di superfici, acciaio rivestito di poliestere e poliestere rivestito con uno strato di nanoparticelle di silice, sono stati studiati. Entrambe le superfici sono state esposte alla luce solare, che è stato trovato per causare cambiamenti sostanziali nella chimica e nanoscala topografia della superficie.
L'obiettivo generale di questa metodologia è esaminare i cambiamenti nella superficie dei rivestimenti in acciaio preparati da poliestere e poliestere rivestito con nanoparticelle di silice dopo essere stati esposti alla luce solare. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nei settori industriali e in aree come i rivestimenti nono e l'anticorrosione. Il vantaggio principale di questa tecnica è che fornisce una comprensione completa del comportamento dei nano rivestimenti esposti alle condizioni atmosferiche.
A dimostrare la procedura saranno Jitraporn Vongsvivut e Vi Khanh Truong dei nostri laboratori. Per prima cosa, sciacquare i campioni di acciaio precedentemente esposti alla luce solare con acqua distillata doppia e quindi asciugare con azoto gassoso. Conservare i campioni in un contenitore ermetico per evitare che eventuali contaminanti dell'aria vengano assorbiti sulla superficie.
Analizza la chimica della superficie del campione utilizzando la microspettroscopia a infrarossi a riflessione totale attenuata o ATRIR. Innanzitutto, aprire il cantilever dell'unità ATR e caricare il campione su un disco di alluminio nell'unità ATR situata sul tavolino del microscopio. Sollevare il tavolino del campione dell'unità ATR verso l'alto e utilizzare l'obiettivo per mettere a fuoco la superficie del campione.
Premi l'immagine singola e aggiungi un'annotazione al mirino come centro. Quindi creare un'immagine panoramica più grande per coprire l'area desiderata sulla superficie del campione premendo l'immagine di un'area ampia. Torna alla posizione centrale.
Quindi, abbassare lo stadio del campione ATR, quindi chiudere e serrare il cantilever dell'unità ATR. Nella pagina di sfondo, selezionare Misura sfondo una volta e fare clic su Avanti. Nella pagina di misurazione successiva, selezionare la posizione corrente e fare clic su Avanti.
Ruotare la rotella stenopeica manuale da aperta a 0,3, equivalente a una dimensione del fascio di 3 micron di diametro e controllare il segnale IR. Quindi misura lo sfondo premendo misura sfondo. Sollevare lentamente il campione sullo stadio del campione ATR verso l'alto per entrare in contatto con il cristallo ATR.
Una volta osservate le bande sullo spettro live, disegna una mappa a griglia sull'area di interesse nell'immagine visibile. Fare clic su Avanti. Successivamente, compilare i parametri, incluso il nome del campione, selezionare il tempo di scansione appropriato e avviare la misurazione facendo clic su Misura campione.
Al termine della scansione, fare clic su Ripeti. Dopo aver salvato i dati, aprire il file master utilizzando il software di spettroscopia. Scegli il picco di interesse sugli spettri IR e fai clic destro su di esso.
Nella scheda di integrazione, scegli integrazione per creare mappe bidimensionali a falsi colori. Per eseguire le misure di bagnabilità superficiale, posizionare uno dei campioni sul tavolino di un goniometro ad angolo di contatto dotato di un nanodispenser. Regolare la posizione del gruppo micro siringa in modo che la parte inferiore dell'ago appaia a circa un quarto della discesa nella schermata della finestra del video in diretta.
Ora, solleva il campione usando l'asse Z fino a quando la distanza tra il campione e la superficie è di circa 5 millimetri. Abbassare la siringa fino a quando una goccia di acqua distillata a doppia distillazione tocca la superficie. Quindi riportare la siringa nella posizione originale.
Premere il comando run per registrare la goccia d'acqua che colpisce la superficie per un periodo di 20 secondi utilizzando un dispositivo a coppia carica monocromatica o una telecamera CCD integrata con l'hardware. Quindi premere il comando di arresto per acquisire una serie di immagini. Successivamente, premere il comando angolo di contatto per misurare gli angoli di contatto dalle immagini acquisite.
Per eseguire una misurazione di profilazione ottica, premere i campioni sul tavolino del microscopio. Metti a fuoco la superficie utilizzando l'obiettivo 5x controllando l'asse Z fino a quando le frange non appaiono sullo schermo. Premere il comando auto per ottimizzare l'intensità, quindi premere il comando di misurazione per avviare la scansione.
Salvare i file master. Prima dell'analisi statistica della rugosità, premere l'opzione Rimuovi inclinazione per rimuovere l'ondulazione della superficie. Premere l'opzione contorno per analizzare i parametri di rugosità.
Quindi fare clic sull'opzione 3Di per generare immagini tridimensionali dei file di profilazione ottica utilizzando un software compatibile. A questo punto, posizionare i campioni su dischi di acciaio e inserire i dischi di acciaio nel supporto magnetico di un microscopio a forza atomica. Esegui la microscopia a forza atomica, o scansioni AFM, in modalità di maschiatura.
Caricare meccanicamente una sonda in silicio drogato con fosforo con una costante elastica di 0,9 newton per metro, una curvatura della punta con un raggio di 8 nanometri e una frequenza di risonanza di circa 20 kilohertz. Quindi, regolare manualmente la riflessione del laser sul cantilever. Quindi, scegliere il comando di sintonizzazione automatica e premere il comando di sintonizzazione per sintonizzare il cantilever AFM per raggiungere la frequenza di risonanza ottimale riportata dal produttore.
Concentrati sulla superficie del campione e sposta le punte AFM vicino alla superficie. Quindi, fare clic sul comando di innesto per impegnare le punte AFM sulla superficie. Digitare 1 hertz nella casella della velocità di scansione.
Scegliere le aree di scansione e premere il comando Esegui per eseguire la scansione. Successivamente, scegliere l'opzione di livellamento per elaborare i dati topografici risultanti. Quindi, salva i file master.
Apri il software AFM compatibile e carica uno dei file master AFM. Premere il comando di livellamento per rimuovere l'inclinazione delle superfici e premere il comando di levigatura per rimuovere lo sfondo. Infine, premere analisi dei parametri statistici per generare la rugosità statistica.
Le misurazioni dell'angolo di contatto con l'acqua hanno dimostrato che la bagnabilità del substrato rivestito in poliestere non è cambiata a seguito dell'esposizione alla luce solare. Dopo un anno di esposizione, i campioni rivestiti di poliestere nanopartitico di silice erano 1,3 volte maggiori in idrofobicità rispetto ai campioni non esposti. Gli spettri XPS indicavano che il ferro era stato rilevato sui substrati rivestiti di poliestere dopo uno e cinque anni di esposizione e che c'era stata una leggera diminuzione del contenuto di carbonio dei campioni rivestiti di poliestere dopo cinque anni di esposizione.
Non è stato riscontrato alcun cambiamento significativo nei livelli di silicio, ferro e carbonio nei substrati rivestiti di poliestere con nanoparticelle di silice. ATRIR ha dimostrato che il numero di gruppi carbonilici è diminuito sia sui campioni di poliestere che su quelli rivestiti di poliestere nanopartitico di silice dopo cinque anni di esposizione. L'evoluzione topografica su microscala dei campioni di poliestere nanopartical rivestiti di poliestere e silice ha mostrato che le superfici di entrambi i rivestimenti sono diventate più ruvide dei substrati originali dopo un anno di esposizione.
I rivestimenti originali in poliestere nanopartico di silice erano lisci su scala nanometrica, tuttavia, dopo l'esposizione alla luce ultravioletta, si è scoperto che entrambi i rivestimenti avevano formato strutture globulari e mostravano una rugosità media significativamente più elevata rispetto ai substrati originali. Una volta padroneggiata, questa serie di tecniche può essere completata nello stesso giorno se eseguita correttamente. Durante l'esecuzione di queste procedure, è importante ricordare di mantenere le superfici del campione libere dalla polvere.
Seguendo questa procedura, altri metodi come l'ATRIR possono essere utilizzati per rispondere ad altre domande, come la distribuzione della sostanza chimica sulla superficie del campione. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha permesso ai ricercatori nel campo dei nanorivestimenti di esplorare l'entità della degradazione dei polimeri. Dopo aver visto questo video, dovresti avere una buona comprensione di come utilizzare gli strumenti utilizzati nella caratterizzazione di una superficie.
Non dimenticare che lavorare con la strumentazione descritta in questo protocollo può essere estremamente pericoloso. Quindi prendi sempre precauzioni per proteggerti da pericoli come radiazioni laser o azoto liquido durante l'esecuzione di questa procedura.
Visualizza la trascrizione completa e accedi a migliaia di video scientifici
Panoramica
Questo studio analizza gli effetti dell'esposizione alla luce solare su superfici d'acciaio rivestite con poliestere e su superfici di poliestere rivestite con nanoparticelle di silice. Sono state osservate alterazioni significative nella chimica e nella topografia a scala nanometrica di queste superfici.
Componenti Chiave dello Studio
Area della Scienza
- Scienza dei Materiali
- Nanotecnologia
- Chimica delle Superfici
Sfondo
- Comprendere il comportamento dei rivestimenti in condizioni ambientali è fondamentale per le applicazioni industriali.
- I rivestimenti a base di poliestere e nanoparticelle di silice sono comunemente utilizzati per le loro proprietà protettive.
- L'esposizione alla luce solare può provocare degradazione e variazioni nelle proprietà del materiale.
- Questo studio ha lo scopo di fornire informazioni su tali cambiamenti al fine di migliorare le prestazioni dei rivestimenti.
Scopo dello studio
- Esaminare le variazioni delle proprietà superficiali di rivestimenti in poliestere e nanoparticelle di silice dopo l'esposizione alla luce solare.
- Indagare questioni fondamentali nei settori dei rivestimenti nanostrutturati e dell'anticorrosione.
- Migliorare la comprensione della durabilità dei rivestimenti in condizioni di invecchiamento atmosferico.
Metodi Utilizzati
- Lavaggio dei campioni di acciaio con acqua doppio-distillata dopo l'esposizione alla luce solare.
- Essiccazione dei campioni utilizzando gas azoto per prevenire contaminazioni.
- Conservazione dei campioni in contenitori ermetici per mantenere l'integrità superficiale.
- Utilizzo di tecniche avanzate per analizzare le modifiche superficiali.
Risultati principali
- Sono state osservate notevoli modifiche nella chimica delle superfici.
- Sono state osservate alterazioni della topografia a scala nanometrica dopo l'esposizione.
- I risultati contribuiscono alla comprensione delle prestazioni dei rivestimenti sotto la luce solare.
- Le informazioni ottenute possono guidare futuri sviluppi nei rivestimenti protettivi.
Conclusioni
- L'esposizione alla luce solare influisce in modo significativo sulle proprietà dei rivestimenti a base di poliestere e nanoparticelle di silice.
- Comprendere questi cambiamenti è essenziale per migliorare le tecnologie dei rivestimenti.
- La ricerca futura potrà basarsi su questi risultati per aumentare la durata dei rivestimenti.
Domande frequenti
Rilevanza Industriale del Progetto
Questo studio fornisce informazioni fondamentali sui meccanismi di degradazione a livello nanometrico dei rivestimenti protettivi a base polimerica soggetti a stress ambientali, offrendo indicazioni dirette per la selezione dei materiali e le strategie di formulazione di rivestimenti resistenti alla corrosione impiegati nei settori dei trasporti, delle infrastrutture e delle attrezzature industriali. Collegando la rottura dei legami estere indotta dai raggi ultravioletti a modifiche misurabili nella topografia superficiale e nell'idrofobicità, questo lavoro supporta la modellizzazione predittiva della durata e dei modi di rottura dei rivestimenti in condizioni di invecchiamento reale. Questi risultati consentono ai team di ricerca e sviluppo di ridurre i rischi nello sviluppo dei rivestimenti identificando biomarcatori chimici e nanometrici precoci della perdita di prestazioni.
Applicazioni Strategiche nella Ricerca e Sviluppo in Biopharma
Scoperta Precoce e Validazione del Bersaglio
- Valore scientifico: Consente l'analisi della stabilità del rivestimento polimerico sotto esposizione ai raggi UV, supportando la verifica delle ipotesi sui percorsi di degradazione nei sistemi di materiali protettivi.
- Valore operativo: Fornisce un flusso di lavoro standardizzato per rilevare alterazioni superficiali a scala nanometrica mediante AFM e variazioni chimiche tramite ATR-IR e XPS, migliorando la riproducibilità nella selezione precoce dei materiali.
Sviluppo di Screening e Saggi
- Valore scientifico: Facilita la preparazione di substrati rivestiti validati per la valutazione successiva della durabilità ambientale, garantendo che i sistemi saggistici riflettano gli effetti reali dell'usura atmosferica.
- Valore operativo: Stabilisce parametri quantitativi di riferimento per l'angolo di contatto, la rugosità e gli spostamenti dei picchi spettrali, consentendo un confronto standardizzato tra diverse formulazioni di rivestimento.
Ricerca Translazionale e Preclinica
- Valore scientifico: Supporta la continuità traslazionale collegando dati di esposizione ai raggi UV su scala di laboratorio alle prestazioni a lungo termine in campo, fornendo indicazioni per l'avanzamento dei candidati al rivestimento con rischio calibrato.
- Valore operativo: Consente il monitoraggio della topografia a scala nanometrica e dell'integrità chimica come biomarcatori predittivi della durabilità dei rivestimenti nelle fasi di validazione preclinica.
Integrazione di Pipeline e Flusso di Lavoro
Il metodo si integra nel percorso di scoperta, dal test iniziale delle ipotesi sui materiali fino all'ottimizzazione della formulazione e alla valutazione della durata in condizioni simili a quelle precliniche, in particolare per rivestimenti destinati all'uso in condizioni ambientali estreme.
- Biologia della scoperta: Supporta la riduzione del rischio meccanicistico identificando la degradazione degli esteri indotta dai raggi UV e la formazione di radicali come vie principali di deterioramento nei rivestimenti a base di poliestere.
- Screening: Fornisce superfici rivestite pronte per saggi, riproducibili e con output quantificabili a livello nanometrico e chimico, per lo screening ad alto rendimento delle formulazioni.
- Analisi: Genera output multiparametrici, inclusi la rugosità derivata da AFM, l'integrazione dei picchi in spettroscopia ATR-IR, gli spostamenti elementari in XPS e le variazioni dell'angolo di contatto, consentendo un confronto completo dei materiali.
- Ricerca traslazionale: Collega gli studi accelerati di esposizione ai raggi UV alle tendenze di prestazione nel mondo reale, supportando decisioni di avanzamento o interruzione basate su soglie di stabilità nanometrica e chimica.
- Riutilizzo aziendale: Stabilisce una piattaforma di caratterizzazione superficiale riutilizzabile, applicabile a diversi sistemi di rivestimento e settori industriali, riducendo lo sviluppo ridondante di metodi.
Impatto Operativo ed Aziendale
- Valore scientifico: Affidabilità predittiva delle prestazioni del rivestimento attraverso l'osservazione diretta della strutturazione a livello nanometrico indotta da raggi UV e del degrado chimico.
- Valore operativo: Standardizzazione della preparazione dei campioni, dell'analisi multimodale e dell'interpretazione dei dati tra diversi laboratori e varianti di materiali.
- Valore strategico: Orienta la ricerca e sviluppo in modo efficiente in termini di investimenti, consentendo un rilevamento precoce delle debolezze formulative e riducendo il rischio di guasti in fase avanzata durante l'uso in campo.
- Impatto sul portafoglio: Permette la priorizzazione basata sul rischio dei candidati rivestimento, utilizzando biomarcatori misurabili del degrado derivati da studi di invecchiamento accelerato.
Considerazioni sull'implementazione
- Richiede competenze nelle tecniche di analisi superficiale, tra cui AFM, ATR-IR, XPS e goniometria dell'angolo di contatto.
- Presuppone l'accesso a strumentazione calibrata per la topografia a scala nanometrica e la mappatura chimica in condizioni ambientali controllate.
- Necessita di protocolli standardizzati per la manipolazione dei campioni al fine di prevenire contaminazioni superficiali durante il trasferimento e lo stoccaggio.
- Comporta considerazioni di adattamento quando si applica il metodo a diversi materiali di substrato o spessori di rivestimento.
- È limitato dalla scala temporale dell'esposizione UV accelerata rispetto ai cicli ambientali reali, richiedendo studi di correlazione per una previsione accurata.
