Name: Levoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-10-11T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: Scopri come esaminare le modifiche superficiali di rivestimenti in poliestere e nanoparticelle di silice su acciaio esposti alla luce solare. Questo metodo analizza alterazioni chimiche e topografiche nanometriche per applicazioni industriali.

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Il finanziamento dell'Australian Research Council Industrial Transformation Research Hubs Scheme (numero di progetto IH130100017) è un riconoscimento di gratitudine. Gli autori ringraziano la RMIT Microscopy and Microanalysis Facility (RMMF) per aver fornito l'accesso agli strumenti di caratterizzazione. Questa ricerca è stata intrapresa anche sulla linea di luce per ctroscopia al microscopio a infrarossi presso l'Australian Synchrotron, Victoria, Australia.

<html> 1. I campioni di acciaio <ol><li> Ottenere campioni di acciaio di spessore di 1 mm da un fornitore commerciale. NOTA: I campioni sono stati rivestiti con poliestere o poliestere rivestito con nanoparticelle di silice. </li><li> Esporre i campioni alla luce del sole a Rockhampton, Queensland, Australia: raccogliere campioni dopo intervalli di un anno e cinque anni per un periodo totale di 5 anni. Tagliare i pannelli campione in dischi rotondi di 1 cm di diametro con perforatrice. </li><li> Prima di superficie caratterizzazione, sciacquare i campioni con acqua bidistillata, e poi asciugare con azoto (99,99%). Conservare tutti i campioni in contenitori ermetici per evitare eventuali contaminanti dell&#39;aria adsorbenti alla superficie (Figura 1). </li></ol><img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54309/54309fig1.jpg" /> Figura 1. Preparazione dei dischi di metallo con rivestimento a base di poliestere. I campioni sono stati conservati in contenitori fino al momento.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. 2. Chimica e fisico-Caratterizzazione di superfici <ol><li> Analizzare chimica di superficie mediante spettroscopia fotoelettronica a raggi X. <ol><li> Eseguire raggi X fotoelettroni spettrometria (XPS) utilizzando una sorgente monocromatica a raggi X (Al Kα, hn = 1486,6 eV) operando a 150 W. NOTA: Formato di punto di fascio di raggi X utilizzati è di 400 micron di diametro. </li><li> Caricare i campioni sul piatto del campione. Mettere il piatto del campione nella camera a vuoto di XPS poi pompare la camera. Attendere la depressione nella camera di raggiungere ~ 1 × 10 -9 mbar. </li><li> Nel software spettroscopia fotoelettronica, premere l&#39;opzione di &quot;Flood Gun&quot; per inondare i campioni con elettroni a bassa energia per contrastare la carica di superficie. </li><li> Premere il tasto &quot;Inserisci&quot;&gt; &quot;Punto&quot;&gt; &quot;Point&quot; per inserire un poin analisit. NOTA: Questo sarà un percorso in cui viene effettuata l&#39;analisi. Attivare la funzione di altezza auto per ottenere la migliore altezza per l&#39;acquisizione. </li><li> Premere il tasto &quot;Inserisci&quot;&gt; &quot;Spectrum&quot;&gt; &quot;Multi Spectrum&quot; per aggiungere scansioni fino a questo punto. NOTA: Si aprirà una finestra con una tavola periodica; selezionare un elemento facendo clic su di esso per evidenziarlo. </li><li> Dopo aver impostato gli esperimenti, premere il comando &quot;Play&quot; per proseguire le scansioni. </li><li> Premere il comando &quot;Peak Fit&quot;, quindi premere &quot;Aggiungi Peak&quot; e &quot;Fit tutti i livelli&quot; Comandi per risolvere le specie chimicamente distinte nello spettro ad alta risoluzione. NOTA: Questo passaggio acquisirà l&#39;algoritmo di Shirley per rimuovere lo sfondo e gaussiana-Lorentzian raccordo per deconvolute gli spettri 19. </li><li> Seleziona tutti ad alta risoluzione e di indagine spettri. Premete l&#39;opzione &quot;Shift Charge&quot; per correggere gli spettri utilizzando il hydrocacomponente rbon del (energia di legame 285.0 eV) 1s C picco come riferimento. </li><li> Dopo la correzione di carica, tenere opzione &quot;Esporta&quot; per generare la tabella di dati della concentrazione atomica relativa di elementi sulla base dell&#39;area del picco. </li></ol></li><li> chimica di superficie NOTA: Analizzare chimica di superficie utilizzando attenuato riflessione totale infrarossi micro-spettroscopia (ATR-IR) sul infrarossi (IR) spettroscopia linea di luce presso l&#39;Australian Synchrotron come segue: <ol><li> Caricare i campioni sul palco del microscopio. Aprire un &quot;Start video di misura assistita&quot; o l&#39;opzione &quot;Start Misura senza 3D&quot;. Attivare la modalità &quot;VIS&quot; su. Utilizzare l&#39;obiettivo di concentrarsi sulla superficie del campione. Premere il tasto &quot;Snapshot / Panoramica&quot; di prendere immagini desiderate. NOTA: 0.5 mm piastra CaF 2 può essere utilizzato come sfondo. </li><li> Modificare l&#39;obiettivo ATR al campione. Spostare con attenzione la fase di inserire un ger 45 ° multi-riflessocristallo manium (indice di rifrazione di 4) 1-2 mm sopra superfici. Fai clic destro sulla finestra video live. Premere &quot;Start Measurement&quot;&gt; &quot;Modifica parametri di misura&quot;. Scegliere l&#39;opzione &quot;Non utilizzare mai BG esistente per tutte le posizioni&quot;. NOTA: Questo sceglierà di non prendere sfondo spettri per ogni punto di misura. </li><li> Tracciare una mappa su schermo video per scegliere l&#39;area di interesse. Premere un quadrato di apertura rosso e scegliere &quot;Aperture&quot;&gt; &quot;Modifica Aperture&quot;. Modificare le impostazioni attuali &quot;Knife Edge Aperture&quot; a X = 20 micron e Y = 20 micron. </li><li> Fai clic destro sul quadrato di apertura recente di dimensioni e andare a &quot;Aperture&quot;&gt; &quot;Imposta tutte le aperture a selezionato aperture&quot;. Premere l&#39;icona &quot;di misura&quot; per avviare le scansioni. Salvare i dati. NOTA: L&#39;indice di rifrazione del cristallo Ge è 4, così un&#39;apertura di 20 micron × 20 micron definirà la dimensione del punto di 5 micron × 5 micron. This passo permetterà impostando la mappatura FTIR con un&#39;apertura di 20 da 20 micron, che corrisponde a 5 micron da 5 micron posto attraverso il cristallo attraverso una portata massima di wavenumber 4,000-850 cm - 1. </li><li> master file aperto utilizzando il software di spettroscopia. Scegliere il picco di interesse su spettri IR. Fai clic destro sul picco di interesse. Scegliere &quot;Integrazione&quot;&gt; &quot;Integrazione&quot;. Essa consentirà la creazione di mappe a colori 2D falso </li></ol></li><li> misure di superficie bagnabilità NOTA: Eseguire la misurazione bagnabilità utilizzando un goniometro angolo di contatto dotata di un nanodispenser 19. <ol><li> Posizionare il campione sul palco. Regolare la posizione del gruppo microsiringa modo che il fondo dell&#39;ago appare circa un quarto di discesa nella schermata Live finestra video. </li><li> Sollevare il campione utilizzando asse z fino distanza tra il campione e la superficie è di 5 mm. Spostare la siringa verso il basso fino a quando una goccia di dopLe acqua distillata tocca la superficie. Spostare la siringa fino alla sua posizione originale. </li><li> Premere il comando &quot;Esegui&quot; per registrare la goccia d&#39;acqua che incidono sulla superficie per un periodo di 20 secondi utilizzando una telecamera CCD in bianco e nero che è integrato con l&#39;hardware. </li><li> Premere il comando &quot;Stop&quot; per acquisire la serie di immagini. </li><li> Premere il tasto &quot;Angolo di contatto&quot; comando per misurare gli angoli di contatto da immagini acquisite. Ripetere le misure di angolo di contatto a tre posizioni casuali per ogni campione. </li></ol></li></ol> 3. Visualizzazione della topografia della superficie <ol><li> misurazione profiling ottico. NOTA: Lo strumento è in funzione in bianco modalità di scansione verticale interferometria luce. <ol><li> I campioni sul palco del microscopio. NOTA: Assicurarsi che ci sia una distanza sufficiente (per esempio,&gt; 15 mm) tra le lenti dell&#39;obiettivo e il palco. </li><li> Concentrarsi sulla superficie utilizzando il5 × obiettivi di controllo asse z fino ai margini appaiono sullo schermo. Premere il comando &quot;Auto&quot; per ottimizzare l&#39;intensità. Premere il comando &quot;misura&quot; per avviare la scansione. Salvare i file master. </li><li> Ripetere il passo 3.1.2 per 20 × 50 × e obiettivi. </li><li> Prima di rugosità statistico analisi, premere &quot;Rimuovi Tilt&quot; opzione per rimuovere l&#39;ondulazione superficie. Press opzione &quot;Contour&quot; per analizzare i parametri di rugosità. Clicca su opzione &quot;3Di&quot; per generare immagini tridimensionali dei file di profiling ottici che utilizza software compatibile 20. </li></ol></li><li> Microscopia a forza atomica <ol><li> I campioni su dischi in acciaio. Inserire i dischi d&#39;acciaio in supporto magnetico. </li><li> Eseguire scansioni in modalità AFM 21 intercettazioni. fosforo carico meccanicamente drogati sonde al silicio con costante elastica di 0,9 N / m, curvatura punta con raggio di 8 nm e una frequenza di risonanza di ~ 20 kHz per l&#39;imaging di superficie. </li> &lt;li&gt; regolare manualmente la riflessione laser sul sbalzo. comando Scegliere &quot;Auto Tune&quot;, quindi premere il comando &quot;Tune&quot; per sintonizzare il cantilever AFM per raggiungere la frequenza di risonanza ottimale riportato dal produttore. </li><li> Focus sulla superficie. Spostare le punte vicino alla superficie del campione. Clicca su comando Engage di impegnarsi punte AFM sulle superfici. </li><li> Tipo &quot;1 Hz&quot; in scatola velocità di scansione. Scegliere le aree di scansione. Premere il tasto &quot;Esegui&quot; il comando per eseguire la scansione. Ripetere la scansione almeno per dieci aree di ciascuno dei cinque campioni di ciascuna condizione. </li><li> Scegliere l&#39;opzione di livellamento per elaborare i dati topografica risultante. Salvare i file master. </li><li> Aprire il software AFM compatibili. Caricare il file master AFM. Premere il tasto &quot;livellamento&quot; comando per rimuovere l&#39;inclinazione delle superfici. Premere il tasto &quot;Uniforma&quot; il comando per rimuovere lo sfondo. </li><li> Premere il tasto &quot;statistica parametri di analisi&quot; per generare la rugosità statistico 21. </li></ol></li&gt; </ol> 4. Analisi statistica <ol><li> Esprimere i risultati in termini di valore medio e la sua deviazione standard. Eseguire l&#39;elaborazione dei dati statistici utilizzando due code test T- abbinato di Student per valutare la coerenza dei risultati. Impostare p -value a &lt;0,05 che indica il livello di significatività statistica. </li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

poliesteri sono stati ampiamente utilizzati per proteggere substrati di acciaio dalla corrosione che si verificherebbe su una superficie non rivestita dovuta all&#39;accumulo di umidità e inquinanti. L&#39;applicazione di rivestimenti poliestere può proteggere l&#39;acciaio dalla corrosione; tuttavia l&#39;efficacia a lungo termine di questi rivestimenti è compromessa se sono esposti ad elevati livelli di luce ultravioletta in condizioni di umidità, come avviene nei climi tropicali. nanoparticelle di silice possono esse...

La corrosione ambientale dei metalli nell'ambiente è sia diffusa che costosa1-3. Un recente studio condotto dall'Australasian Corrosion Association (ACA) ha riportato che la corrosione dei metalli ha comportato un costo annuo di 982 milioni di dollari, direttamente associato al degrado dei beni e delle infrastrutture dovuto alla corrosione metallica nel settore idrico4. Da un punto di vista internazionale, l'Organizzazione mondiale per la corrosione ha stimato che la corrosione metallica è responsabile di un costo diretto di 3,3 trilioni di dollari, oltre il 3% del PIL mondiale. Il processo di zincatura come metodo di prevenzione della corrosione è stato ampiamente utilizzato per aumentare la durata del materiale in acciaio6. Nei climi umidi e subtropicali, tuttavia, l'acqua tende a condensarsi in piccole tasche o scanalature all'interno della superficie dell'acciaio zincato, portando all'accelerazione dei tassi di corrosione attraverso la corrosione della fossa7,8. I rivestimenti polimerici termoindurenti a base di poliesteri sono stati sviluppati per rivestire i substrati in acciaio zincato aumentandone la capacità di resistere alle condizioni atmosferiche umide per oggetti come antenne paraboliche, mobili da giardino, unità di condizionamento dell'aria o attrezzature per l'edilizia agricola9-11. Sfortunatamente, è stato riscontrato che i rivestimenti polimerici sulle superfici in acciaio sono notevolmente influenzati negativamente dalla presenza di alti livelli di radiazioni ultraviolette (UV)12-14. I rivestimenti costituiti da nanoparticelle di silice (SiO2) sparse su uno strato di polimero sono stati ampiamente utilizzati al fine di aumentarne la resistenza alla corrosione, all'usura, allo strappo e alla degradazione15,16. La tendenza dei rivestimenti polimerici protettivi a formare pori e crepe può essere ridotta incorporando nanoparticelle (NP), che contribuiscono all'ostruzione passiva dell'inizio della corrosione17,18. Inoltre, la stabilità meccanica dello strato polimerico protettivo può essere migliorata mediante l'inclusione di NP. Tuttavia, questi rivestimenti agiscono come barriere fisiche passive e, rispetto all'approccio di zincatura, non possono inibire attivamente la propagazione della corrosione.
Una comprensione approfondita dell'effetto che alti livelli di esposizione alla luce ultravioletta in condizioni umide su questi rivestimenti metallici devono ancora essere ottenuti. In questo articolo, una vasta gamma di tecniche analitiche di superficie, tra cui la spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS), la microspettroscopia infrarossa a riflessione totale attenuata (ATR IR), la goniometria dell'angolo di contatto, la profilazione ottica e la microscopia a forza atomica (AFM) saranno impiegate per esaminare i cambiamenti nella superficie dei rivestimenti in acciaio preparati da poliestere e poliestere rivestito con nanoparticelle di silice (nanoparticelle di silice/poliestere) dopo l'esposizione alla luce solare. Inoltre, lo scopo di questo lavoro è quello di fornire una panoramica concisa e pratica delle tecniche di caratterizzazione complessive per esaminare i campioni alterati.

<table><tbody><tr><td>acciaio rivestito in poliestere nanoparticelle di silice-substrati in acciaio rivestito in poliestere</td><td>BlueScope Steel</td><td></td><td>Samples forniti dall'azienda</td></tr><tr><td>Millipore PetriSlideTM&nbsp;</td><td>Fisher Scientific</td><td>PDMA04700</td><td>Conservazione dei campioni</td></tr><tr><td>Thermo ScientificTM K-alfa Spettrometro fotoelettronico a raggi X</td><td>Thermo Fisher Scientific, Inc.</td><td>IQLAADGAAFFACVMAHV</td><td>Acquisizione XPS spectra</td></tr><tr><td>Avantage Data System</td><td>Thermo Fisher Scientific, Inc.</td><td>Analisi</td><td>degli spettri XPS</td></tr><tr><td>A Microscopio Bruker Hyperion 2000</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>Strumento integrato di sincrotrone</td></tr><tr><td>Bruker Opus v. 7.2</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>Software di analisi ATR-IR</td></tr><tr><td>Goniometro angolare a contatto, FTA1000c</td><td>First Ten & Aring; ngstroms Inc., VA, USA</td><td></td><td>Misurazione della bagnabilità delle superfici</td></tr><tr><td>FTA v. 2.0</td><td>First Ten & Aring; ngstroms Inc., VA, USA</td><td></td><td>Analisi dell'angolo di contatto dell'acqua</td></tr><tr><td>Profilatore ottico, Wyko NT1100&nbsp;</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>Misura la topografia della superficie</td></tr><tr><td>Microscopio a forza atomica Innova&nbsp;</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td>Misura la topografia della superficie</td></tr><tr><td>Sonde in silicio drogato con fosforo, MPP-31120-10</td><td>Sonde AFM Bruker Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Software Gwyddion</td><td>http://gwyddion.net/</td><td></td> <td>Software utilizzato per misurare la profilazione ottica e i dati AFM</td></tr></tbody></table>

l&#39;evoluzione di silice coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

La corrosione delle superfici metalliche è prevalente nell&#39;ambiente ed è di grande preoccupazione in molte aree, tra cui le industrie militari, trasporti, aviazione, costruzione e cibo, tra gli altri. Poliestere e rivestimenti contenenti sia poliestere che nanoparticelle di silice (SiO 2 NP) sono stati ampiamente utilizzati per proteggere substrati acciaio dalla corrosione. In questo studio, abbiamo utilizzato raggi X spettroscopia fotoelettronica, riflessione totale attenuata infrarossi micro-spettroscopia, misure di angolo di contatto dell&#39;acqua, profilatura ottica e la microscopia a forza atomica per fornire una panoramica su come l&#39;esposizione alla luce solare può causare cambiamenti nella micro e nanoscala integrità dei rivestimenti. Nessun cambiamento significativo nella superficie micro-topografia è stato rilevato usando profilometria ottica, tuttavia, sono stati rilevati statisticamente significativi cambiamenti su scala nanometrica sulla superficie usando la microscopia a forza atomica. Analisi della spettroscopia fotoelettronica a raggi X e micro- infrarossi attenuato riflessione totaledati spettroscopici hanno rivelato che la degradazione dei gruppi esterei era verificato attraverso l&#39;esposizione a luce ultravioletta per formare COO ·, -H 2 C °, -O ·, -CO · radicali. Durante il processo di degradazione, CO e CO 2 sono state anche prodotte.

<html> I campioni di acciaio rivestito che erano stati sottoposti ad esposizione alla luce per una o cinque anni sono stati raccolti, e misure di angolo di contatto di acqua sono stati eseguiti per determinare se l&#39;esposizione ha comportato una variazione della idrofobicità superficiale della superficie (Figura 2 ). <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54309/54309fig2.jpg" /> Figura 2. Variazione bagnabilità delle superf...

Due tipi di superfici, acciaio rivestito di poliestere e poliestere rivestito con uno strato di nanoparticelle di silice, sono stati studiati. Entrambe le superfici sono state esposte alla luce solare, che è stato trovato per causare cambiamenti sostanziali nella chimica e nanoscala topografia della superficie.

L&#39;evoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole

Corrosion of metallic surfaces is prevalent in the environment and is of great concern in many areas, including the military, transport, aviation, ...

L'obiettivo generale di questa metodologia è esaminare le modifiche sulla superficie di rivestimenti metallici preparati con poliestere e poliestere rivestito con nanoparticelle di silice dopo essere stati esposti alla luce solare. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nei settori industriali e in ambiti come i rivestimenti nanostrutturati e l'anticorrosione. Il principale vantaggio di questa tecnica è che fornisce una comprensione completa del comportamento dei rivestimenti nanostrutturati esposti a condizioni atmosferiche.La procedura sarà dimostrata da Jitraporn Vongsvivut e Vi Khanh Truong dei nostri laboratori. Per prima cosa, risciacquare i campioni di acciaio precedentemente esposti alla luce solare con acqua doppio-distillata e quindi asciugarli utilizzando gas azoto. Conservare i campioni in un contenitore ermetico per evitare che contaminanti atmosferici si depositino sulla superficie.Analizzare la chimica della superficie del campione utilizzando la microspettroscopia infrarossa a riflessione totale attenuata, o ATRIR. Innanzitutto, aprire la leva del dispositivo ATR e caricare il campione su un disco di alluminio all'interno dell'unità ATR po

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Abbiamo usato maggiore plasma deposizione di vapore chimico per depositare pellicole sottili che variano da pochi nm a 100 nm su diverse particelle nanodimensionate di vari materiali. Abbiamo successivamente etch del materiale del nucleo per produrre nanoshells cave cui permeabilità è controllata dallo spessore del guscio. Abbiamo caratterizzano la permeabilità di questi rivestimenti piccoli soluti e dimostrano che queste barriere possono fornire un rilascio prolungato del materiale del nucleo...

Caratteristiche di incapsulamento e di permeabilità di plasma particelle polimerizzate Hollow

Le nanoparticelle di silice sono state preparate utilizzando la catalisi acida di un precursore silossanico e tecniche sintetiche assistite da microonde con conseguente crescita controllata di nanomateriali di diametro compreso tra 30 e 250 nm. La dinamica di crescita può essere controllata variando la concentrazione iniziale di acido silicico, il tempo della reazione e la temperatura di reazione.

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L'evoluzione di silice Coatings nanoparticelle-poliestere su superfici esposte al sole

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