Name: Dispositivo adsorbimento Sulla base di un Langatate cristallo Microbilancia per ALTA TEMPERATURA ALTA PRESSIONE adsorbimento di gas a Zeolite H-ZSM-5 (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: Scopri la misura dell'adsorbimento di gas ad alta temperatura su zeolite H-ZSM-5 utilizzando una microbilancia a cristallo di langatate. Questo metodo permette di ottenere isoterme di assorbimento precise fino a 450 gradi Celsius.

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Questa ricerca è stata finanziata dalla Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) nell'ambito del programma prioritario 1570: mezzi porosi con sistema di pori definiti nell'ingegneria di processo - modellazione, applicazione, sintesi, nell'ambito dei numeri di sovvenzione DI 696/9-1 a -3 e SCHW 478/23-1 a -3.

Attenzione: Si prega di consultare tutte le schede di sicurezza materiale pertinente (MSDS) prima dell&#39;uso. Molte delle sostanze chimiche utilizzate nella sintesi di zeolite H-ZSM-5 sono altamente tossici e cancerogeni. I nanomateriali possono avere rischi aggiuntivi rispetto alla loro controparte di massa. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate durante l&#39;esecuzione di una reazione nanocristallo compreso l&#39;uso di controlli tecnici (cappa aspirante, cassetto portaoggetti) e dispositivi di protezione individuale (occhiali, guanti, camice, pantaloni a figura intera, chiuso-toe scarpe). Inoltre, prestare particolare attenzione quando, eseguendo le misure di adsorbimento con metanolo e DME, poiché entrambi sono materiali pericolosi infiammabili ed esplosivi. 1. Sintesi di zeolite H-ZSM-5 in LCM <ol><li> Preparazione di una miscela di sintesi zeolite Nota: La miscela di sintesi finale aveva la seguente composizione molare adattato da de la Iglesia et al. 7: 1 SiO 2: 50 H 2 O: 0.07 Na 2 O: 0.024 TPA 2 O: 0,005 Al 2 O 3. Così, il teorico rapporto molare Si / Al di zeolite sintetizzata H-ZSM-5 è 100. <ol><li> Sciogliere 0,14 g di idrossido di sodio in 20,30 g di acqua deionizzata mediante agitazione. In alternativa, mescolare 3,64 g di 1 M di NaOH con 16,8 g di acqua deionizzata. </li><li> Aggiungere la soluzione di idrossido di tetrapropilammonio 1,16 g (TPAOH), e mescolare fino a quando la soluzione appare chiaro. </li><li> Aggiungere 5,0 g tetraetilortosilicato (TEOS) soluzione goccia a goccia, e mescolare fino a quando la soluzione appare chiaro. </li><li> Tenere agitazione, mentre l&#39;aggiunta di 0,09 g di nitrato di alluminio nonahydrate (Al (NO 3) 3 9H 2 O ·, solido) nella soluzione. </li><li> Continuate a mescolare fino a quando la nonahydrate nitrato di alluminio solido è sciolto. Si noti che la miscela di sintesi zeolite preparata deve essere utilizzata entro 5 ore per il suo invecchiamento. </li></ol></li><li> Sintesi di zeolite ZSM-5 sul LCM via SAC 3 </strong&gt; <ol><li> Pulire il LCM prima della sintesi zeolite <ol><li> Lavare la LCM accuratamente con acqua deionizzata. </li><li> Mettere il LCM in un bicchiere con acqua deionizzata, e pulirlo in un bagno ad ultrasuoni. </li><li> Essiccare il LCM a 80 ° C in un forno. </li></ol></li><li> sintesi Zeolite <ol><li> Posizionare accuratamente qualche goccia della miscela di sintesi zeolite preparata sull&#39;elettrodo nel centro del LCM come mostrato in Figura 1 con una pipetta, poiché solo la zeolite depositato sull&#39;elettrodo oro può causare lo spostamento di frequenza di risonanza del LCM 8. Inoltre, evitare di diffondere la miscela di sintesi sui punti di connessione degli elettrodi oro al oscillatore, poiché la zeolite sui punti di connessione per ridurre sensibilmente il elettroconduttività e quindi la sensibilità di misurazione della LCM. Inoltre, la rimozione dei cristalli di zeolite sui punti di connessione dopo il deposition distruggerà gli elettrodi. </li><li> Essiccare il LCM con la miscela di sintesi a 80 ° C per 2 ore per ottenere una fase simile a gel altamente viscoso su di esso. </li><li> Aggiungere una piccola quantità di acqua deionizzata (circa 10 ml) in un&#39;autoclave rivestita di teflon (80 ml) per produrre il vapore durante la sintesi zeolite. </li><li> Mettere il titolare Teflon in autoclave, che supporta il LCM orizzontalmente sopra l&#39;acqua liquida sul fondo dell&#39;autoclave durante la sintesi zeolite. </li><li> Mantenere l&#39;autoclave in un forno a 150 ° C per 48 ore per sintetizzare la zeolite sul LCM tramite il metodo SAC. </li><li> Subito dopo la SAC, lavare il LCM rivestito con acqua deionizzata e asciugare a 80 ° C per 2 ore. </li><li> Rimuovere il modello biologica nei cristalli di zeolite mediante calcinazione in un forno ad alta temperatura in atmosfera ossidante. Programma forno come segue: a) Aumentare la temperatura da temperatura ambiente a 450 ° C ad una velocità di 3 ° C min -1; b) Tenere iltemperatura a 450 ° C per 4 ore; c) Ridurre la temperatura da 450 ° C a temperatura ambiente ad una velocità di 3 ° C min -1. </li><li> Sciogliere 26.75 g di cloruro di ammonio (NH 4 Cl, solido) in 0,4 L di acqua deionizzata. Aggiungere più acqua deionizzata nella soluzione in modo che il NH 4 Cl soluzione finale è 0,5 L e ha la concentrazione di 1 mol dm -3. </li><li> Mettere il LCM rivestito nella soluzione di NH 4 Cl (0,2 L) in un becher e scambio ionico i Na-ZSM-5 cristalli adesi alla LCM a 20 ° C per 2 ore. Ripetere la scambio ionico con 0,2 L fresco NH 4 Cl soluzione per ottenere i NH 4 -ZSM-5 cristalli. </li><li> Ottenere l&#39;H-ZSM-5 per calcinazione finale utilizzando gli stessi parametri come indicato al punto 1.2.2.7. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. Misure adsorbimento Uso del LCM-based dispositivo adsorbimento di misura 3 Nota: In questo lavoro, l&#39;LCMsenza rivestimento e quello rivestito con H-ZSM-5 (preparato nel precedente paragrafo) viene definito &quot;LCM riferimento&quot; e &quot;campione LCM&quot; rispettivamente. Inoltre, l&#39;LCM campione prima deposizione zeolite viene definito &quot;LCM campione scaricato&quot;. In una precedente pubblicazione in Journal of Physical Chemistry C 3, una descrizione dettagliata del dispositivo di misura di adsorbimento LCM-based può essere trovato. In questo lavoro, il funzionamento del dispositivo per le misurazioni adsorbimento gas viene presentato in questo protocollo corto e nel protocollo video in dettaglio. <ol><li> Preparazione prima le misure di adsorbimento <ol><li> I test sugli effetti della temperatura e pressione sulla differenza di frequenze di risonanza per il riferimento e LCMS campione scaricati <ol><li> Pulire l&#39;O-ring, il titolare LCM, e la camera campione con acetone e aria compressa. </li><li> Mettere il riferimento e scaricati LCM campione in un bicchiere con acqua deionizzata e pulirli in un ulBagno trasound. </li><li> posizionare accuratamente il riferimento pulita e LCM campione scaricato sul supporto LCM, che è collegato all&#39;oscillatore tramite cavi elettrici resistenti alle alte temperature. </li><li> Pretest LCMS installate utilizzando l&#39;oscillatore al fine di garantire che le frequenze di risonanza possono essere rilevati con successo. </li><li> Chiudere la camera per campioni, ed evacuare esso da una pompa a vuoto. </li><li> Modificare la pressione nella camera del campione tramite dosaggio puro N 2. </li><li> Controllare la temperatura all&#39;interno della camera di esempio da un regolatore di temperatura. </li><li> Misurare le frequenze di risonanza per il riferimento e LCMS campione scaricate nelle gamme di temperatura e pressione studiati, cioè, 50-150 ° C e 0-16 bar, per conoscere l&#39;effetto della temperatura e della pressione sulla differenza di frequenze di risonanza della di riferimento e LCMS campione scaricati ( <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> al punto 2.2.4). Le prove dimostrano che <img alt = &quot;Equazione 2&quot; src = &quot;/ files / ftp_upload / 54413 / 54413eq2.jpg&quot; /&gt; è significativamente influenzata dalla temperatura (1.200 a 3.000 Hz a 50-150 ° C), mentre la pressione del gas non ha alcun effetto significativo ( cambio di <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> minore di 300 Hz nel campo di pressione di 0-16 bar). Utilizzare i valori determinati di <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> nell&#39;equazione Sauerbrey nel passaggio 2.2.4 per calcolare la quantità di gas adsorbito sulla zeolite. </li></ol></li><li> L&#39;attivazione di LCM campione <ol><li> Pulire l&#39;O-ring, il titolare LCM, e la camera campione con acetone e aria compressa. </li><li> Mettere il LCM riferimento in un bicchiere con acqua deionizzata, e pulirlo in un bagno ad ultrasuoni. </li><li> posizionare accuratamente la LCM riferimento pulito e LCM campione sul supporto LCM, che è collegato all&#39;oscillatore tramite cavi elettrici resistenti alle alte temperature. </li><li> Pretest il PLALCM CED che utilizzano l&#39;oscillatore al fine di garantire che le frequenze di risonanza possono essere rilevati con successo. </li><li> Chiudere la camera per campioni, ed evacuare esso da una pompa a vuoto. </li><li> Attivare il LCM campione a temperature elevate (almeno 50 ° C superiore alla temperatura di misurazione di adsorbimento, 200 ° C in questo lavoro) nel vuoto condizione durante la notte per garantire che solo una quantità di gas trascurabile è adsorbito sulla H-ZSM-5 . </li></ol></li></ol></li><li> misure di adsorbimento Nota: In questo lavoro, le misure di adsorbimento di CO 2 a 50 ° C viene presentato un esempio. I dati ottenuti dalla misurazione (ad esempio, frequenze di risonanza) e le masse calcolati di adsorbita CO 2 sul H-ZSM-5 possono essere trovati nella tabella S1 le informazioni a sostegno della nostra precedente pubblicazione 3. <ol><li> Regolare la temperatura all&#39;interno della camera campione alla temperatura desiderata del adsorpti<html> su misurazioni (cioè, 50 ± 0,1 ° C) mediante un regolatore di temperatura, in condizioni di vuoto, vale a dire, solo con una quantità trascurabile di gas adsorbito. </li><li> Collegare l&#39;oscillatore al LCM campione e misurare la sua frequenza di risonanza per il software di supporto dell&#39;oscillatore tramite la regressione dei dati sperimentali con un modello di circuito equivalente Butterworth-Van Dyke. </li><li> Passare il collegamento dell&#39;oscillatore al LCM riferimento, e misurare la sua frequenza di risonanza. </li><li> Utilizzare le frequenze di risonanza misurati sui LCM campione e di riferimento sotto vuoto per determinare la massa di H-ZSM-5 depositato sul LCM campione (senza gas adsorbito) secondo l&#39;equazione di Sauerbrey 2, 8: <img alt="Equazione 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq3.jpg" /> dove<html> 413 / 54413eq4.jpg &quot;/&gt; è la differenza di massa in g, <img alt="Equazione 5" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq5.jpg" /> è il numero dell&#39;armonica in cui è guidato il cristallo (in questo studio, <img alt="equazione 6" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq6.jpg" /> ), <img alt="equazione 7" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq7.jpg" /> è la differenza nella frequenza di risonanza di LCM riferimento e di esempio in Hz, <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> è la differenza tra le frequenze di risonanza tra il riferimento e LCM campione scaricato in Hz, <img alt="equazione 8" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq8.jpg" /> è la densità del cristallo langatate (6,13 g cm -3) 4, <img alt="equazione 9" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq9.jpg" /> è il modulo di taglio effettiva piezoelettrico irrigidito del cristallo langatate (1,9 × 10 12 g cm -1 sec -2) 4,/files/ftp_upload/54413/54413eq10.jpg &quot;/&gt; è la frequenza di risonanza del LCM riferimento, cioè, l&#39;LCM scaricato, <img alt="equazione 11" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq11.jpg" /> , L&#39;area del LCM (1,539 centimetri 2) 3. Nota: In questo lavoro, la massa di H-ZSM-5 depositato sull&#39;elettrodo oro nel centro del LCM è 0.502 mg, che provoca uno spostamento di frequenza di risonanza di 14.100 Hz a 50 ° C. </li><li> Controllare la pressione del gas di CO 2 all&#39;interno della camera del campione dosando gas puro dalla bombola attraverso un controllore di flusso di massa (per metanolo e DME, dall&#39;evaporatore manualmente tramite una valvola di dosaggio nella camera), o mediante evacuazione tramite una pompa a vuoto . Qui, utilizzare un intervallo di pressione di CO 2 misurazioni adsorbimento di 0-16 bar, come mostrato in Figura 2. </li><li> Attendere che sono state raggiunte condizioni di equilibrio e una temperatura stabile, ad esempio, la temperatura varia meno di 50 ± 0,1 ° C. </li><li> connect l&#39;oscillatore al LCM campione e misurare la sua frequenza di risonanza dopo l&#39;esposizione al gas ad una determinata pressione. </li><li> Passare il collegamento dell&#39;oscillatore al LCM riferimento, e misurare la sua frequenza di risonanza alle stesse condizioni. </li><li> Secondo l&#39;equazione di Sauerbrey mostrato sopra, calcolare la massa totale di H-ZSM-5 depositato sul LCM campione e gas adsorbito sulla H-ZSM-5 sotto questa pressione del gas. Sottraendo la massa di H-ZSM-5 (senza gas adsorbito) determinato al punto 2.2.4, la massa di CO 2 adsorbito sul H-ZSM-5 sotto questa pressione del gas è ottenuto. </li><li> Ripetere le misure di frequenza di risonanza per campione e di riferimento LCM per pressioni variabili, per ottenere tutte le masse di CO 2 adsorbiti sul campione H-ZSM-5 in diverse pressioni del gas. </li><li> Infine, ottenere il isoterma di adsorbimento di gas a 50 ° C nel campo di pressione studiata di 0-16 bar tramite calcolo tutte le masse di CO 2 adsorbitosul campione H-ZSM-5 in diverse pressioni di gas secondo la fase 2.2.9. </li><li> Per isoterme di adsorbimento ad altre temperature, modificare la temperatura stabile utilizzando il regolatore di temperatura e ripetere i passaggi 2.2.1 alla 2.2.11. </li><li> Montare le isoterme di adsorbimento con modelli di adsorbimento come modelli Langmuir tramite il metodo dei minimi quadrati per determinare i parametri di adsorbimento come capacità di adsorbimento, entalpie di adsorbimento, e entropie adsorbimento (vedi precedente pubblicazione 3 e le sue informazioni di supporto). </li></ol></li></ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

In questo lavoro, viene dimostrata la riuscita sintesi della zeolite H-ZSM-5 cristalli sul elettrodo d&#39;oro nel centro del sensore LCM da SAC, cioè, la zeolite viene caricato correttamente sul sensore LCM senza coprire i punti di collegamento del elettrodi d&#39;oro per l&#39;oscillatore. Così, la zeolite può oscillare insieme al sensore LCM, mentre il sensore LCM mantiene la sua buona elettroconduttività e misurazione sensibilità. Rispetto ai dispositivi QCM convenzionali che sono limitati sotto di 80 ° C, il dispositivo LCM presentata in questo lavoro viene utilizzato con successo per le misure di adsorbimento a temperature alte quanto 150 ° C, cioè, in corrispondenza o vicino alla temperatura di reazioni nell&#39;industria. Tuttavia, il presente dispositivo LCM è limitata sotto di 200 ° C. A temperature superiori a 200 ° C, l&#39;incertezza di misura può superare la massa di gas adsorbito, poiché, con l&#39;aumento della temperatura superiore a 150 ° C, la massa del adsorgas letto ha una diminuzione significativa, mentre l&#39;incertezza di misura aumenta in modo significativo a causa della riduzione della precisione di controllo della temperatura. Così, in esperimenti futuri, un nuovo metodo dovrebbe essere sviluppato per depositare più zeolite sul LCM, che provoca più gas per assorbire, e compensa inoltre l&#39;effetto della temperatura e la pressione sui <img alt="Equazione 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq2.jpg" /> . Ciò potrebbe contribuire ad estendere il campo di applicazione del dispositivo LCM a temperature più elevate. Durante l&#39;esperimento, i passaggi critici nella sintesi zeolite sono passi 1.2.2.1, 1.2.2.4, 1.2.2.5 e 1.2.2.7, mentre quelli nelle misure di adsorbimento sono passi 2.1.1.3, 2.1.1.4, 2.2.1, 2.2 .5 e 2.2.6. Nel passaggio 1.2.2.1, evitare di mettere troppo la miscela di sintesi sul LCM, che si sviluppa sui punti di connessione degli elettrodi in oro. Nel passaggio 1.2.2.4, accuratamente mettere il supporto in teflon con il LCM in autoclave per garantire che il LCM è horizzontale e non in contatto l&#39;acqua liquido sul fondo. Nei passaggi 1.2.2.5 e 1.2.2.7, non usare una temperatura più elevata nella sintesi zeolite e calcinazione, dato che i nostri esperimenti precedenti dimostrano che porta alla degradazione del LCM. Nelle misurazioni adsorbimento, la posizione dei sensori LCM ha un effetto significativo sulla connettività dei sensori LCM all&#39;oscillatore, e quindi sulla qualità dei segnali di frequenza di risonanza. Pertanto, prestare particolare attenzione ai punti 2.1.1.3 e 2.1.1.4, in cui LCMS sono caricati sul supporto e pretestati. LCMS dovrebbe essere nella posizione che sono collegati con l&#39;oscillatore tramite i punti di connessione degli elettrodi (indicati in figura 1). Questo è obbligatorio per ottenere segnali di frequenza di risonanza di alta qualità che permettono elevata precisione di misura. Inoltre, nei passaggi 2.2.1 e 2.2.6, affinché una temperatura stabile è raggiunto prima delle misure, poiché questo aumenta anche l&#39;accumulatore di misurafilante. Inoltre, nel passaggio 2.2.5, alimentare il gas lentamente, in modo da avere una piccola variazione della temperatura interna. Questo aiuta la temperatura diventa più stabile dopo un breve periodo. Poiché il metodo di sintesi SAC per zeolite H-ZSM-5 sul sensore LCM potrebbe essere estesa ad altre zeoliti facilmente, il dispositivo di misurazione di adsorbimento LCM-based dovrebbe essere utilizzato anche per loro. Inoltre, grazie alla sua elevata precisione e basso costo, questo dispositivo dovrebbe essere applicabile a qualsiasi materiale, che può essere rivestito sulla LCM, per indagare le proprietà di adsorbimento alle alte temperature.

proprietà di adsorbimento influenzano fortemente le prestazioni dei materiali catalitici, quindi precisa conoscenza di queste proprietà può aiutare nella caratterizzazione, progettazione e ottimizzazione di tali materiali. Tuttavia, le proprietà di adsorbimento sono generalmente giudicati da misurazioni adsorbimento monocomponenti spesso a temperatura ambiente o anche in condizioni di azoto liquido, e quindi una estensione a situazioni pratiche possono portare a una deviazione grave dal comportamento reale. In misurazioni adsorbimento situ sui materiali catalitici , soprattutto ad alta temperatura e condizioni di alta pressione, rimangono ancora una grande sfida. Un dispositivo di misurazione adsorbimento sulla base di una microbilancia al quarzo (QCM) è vantaggioso sul volumetrica commercializzato e metodi gravimetrici in un modo che è altamente accurato per applicazioni di assorbimento di massa, soddisfacentemente stabili in ambiente controllato, e più accessibili 1-2. However, l&#39;analisi QCM convenzionale è limitata a temperature inferiori a 80 ° C 1-2. Per superare questa limitazione, abbiamo sviluppato un dispositivo di misura di adsorbimento sulla base di una microbilancia oscillante ad alta frequenza ad alta temperatura (cristallo langatate microbilancia, LCM) 3, che può realizzare le misurazioni adsorbimento in linea di massima a temperature fino a 200-300 ° C, per l&#39;assenza di transizioni cristallino fase fino al suo punto di fusione (1.470 ° C) 4. LCMS utilizzati in questo lavoro hanno un AT-cut (cioè, la piastra della microbilancia cristallo contiene l&#39;asse x del cristallo ed è inclinata di 35 ° 15 &#39;dall&#39;asse z) e una frequenza di risonanza di 5 MHz. Questo dispositivo è stato applicato alle misure di adsorbimento di CO 2, H 2 O, metanolo e dimetiletere (DME), ciascuno in stato gassoso, su zeolite H-ZSM-5 nella gamma di temperature di 50-150 ° C e campo di pressione di 0-18 bar 3, finalizzato alla validatisu modelli di simulazione per l&#39;ottimizzazione dei catalizzatori bifunzionali core-shell per la produzione di una fase di DME dal 5-6 gas di sintesi. Come utilizzare questo dispositivo per le misurazioni di assorbimento di gas è presentato nella sezione del protocollo. Prima delle misurazioni adsorbimento, zeolite H-ZSM-5 cristalliti (0,502 mg) sono stati sintetizzati sull&#39;elettrodo oro nel centro del LCM con il metodo (SAC) vapore assistita cristallizzazione secondo de la Iglesia et al. 7, in modo tale che i cristalliti di zeolite rimangono attaccate alla microbilancia oscillante. Come mostrato in figura 1, l&#39;LCM utilizzato nel dispositivo di misurazione di adsorbimento ha lucidato elettrodi in oro su entrambi i lati, che aiutano a collegare il LCM ad un oscillatore. Poiché i cristalli di zeolite sui punti di connessione degli elettrodi in oro all&#39;oscillatore ridurrebbe notevolmente l&#39;elettroconduttività (come indicato in figura 1) e quindi lasensibilità di misura del LCM, la zeolite H-ZSM-5 cristalli sono stati depositati sul LCM tramite il metodo SAC non copre questi punti di collegamento 3. I dettagli circa la sintesi di zeolite H-ZSM-5 su LCM sono brevemente riassunti nella sezione seguente protocollo e mostrati nel protocollo video in dettaglio.

<table><tbody><tr><td>ortosilicato tetraetile (TEOS), altro nome: tetraetossisilano</td><td>Alfa Aesar</td><td>A14965</td> purezza > 98%, nitrato di alluminio nonaidrato <td>acutamente tossico, infiammabile ed esplosivo</td></tr><tr><td>: Al (NO3)3&#8226; 9H2O</td><td>Chempur</td><td></td><td>000176 purezza > 98,5%</td></tr> <tr><td>idrossido di tetrapropilammonio: (TPAOH)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>254533</td><td>1&nbsp; mol&nbsp; dm-3 soluzione acquosa,</td></tr><tr><td>idrossido di sodio</td> corrosivo per la pelle: NaOH <td>Merck</td><td></td><td>106498 purezza > 99%, corrosivo per la pelle</td></tr><tr><td>Cloruro di ammonio: NH4Cl</td><td>Merck</td><td>101145</td><td>purezza > 99,8%, nocivo</td></tr><tr><td>Anidride carbonica (CO2)</td><td>Air Liquide</td><td>---</td><td>purity > 99,7%</td></tr> <tr><td>camera in acciaio inossidabile ad alta pressione</td><td>B&uuml; chi AG, Uster, Svizzera</td><td>Midiclave</td><td>Volume = 300 ml, fino a 200&nbsp; bar, 300&nbsp; &deg; C</td></tr><tr><td>langatate crystal microbalance sensors</td><td>C3 Prozess- and Analysentechnik GmbH, Monaco di Baviera, Germania---</td><td></td><td>Diametro: 14 mm, frequenza di risonanza: 5&nbsp; Microbilancia</td></tr><tr><td>oscillante ad alta frequenza</td> MHz <td>Gamry Instruments, Warminster, USA</td><td>eQCM 10M</td><td>Gamma di frequenza: 1 MHz - 10 MHz (15 MHz), risoluzione: 20 mHz</td></tr></tbody></table>

dispositivo adsorbimento sulla base di un langatate cristallo microbilancia per alta temperatura alta pressione adsorbimento di gas a zeolite h-zsm-5

Adsorption Device Based on a Langatate Crystal Microbalance for High Temperature High Pressure Gas Adsorption in Zeolite H-ZSM-5

Presentiamo un dispositivo ad alta temperatura e misurazione adsorbimento di gas ad alta pressione in base a una microbilancia oscillante ad alta frequenza (5 MHz cristallo langatate microbilancia, LCM) e il suo uso per misure di adsorbimento di gas in zeolite H-ZSM-5. Prima delle misurazioni adsorbimento, zeolite H-ZSM-5 cristalli sono stati sintetizzati sull&#39;elettrodo oro nel centro del LCM, senza coprire i punti di connessione degli elettrodi oro per l&#39;oscillatore, con il metodo di cristallizzazione a vapore assistita (SAC), in modo che i cristalli di zeolite rimangono attaccate alla microbilancia oscillante mantenendo buona elettroconduttività del LCM durante le misurazioni di adsorbimento. Rispetto ad una microbilancia al quarzo convenzionale (QCM) che è limitato a temperature inferiori a 80 ° C, l&#39;LCM può realizzare le misurazioni adsorbimento in linea di principio a temperature alte quanto 200-300 ° C (cioè, in corrispondenza o vicino alla temperatura di reazione di l&#39;applicazione di destinazione di uno stadiosintesi DME dal gas di sintesi), per l&#39;assenza di transizioni cristallino fase fino al suo punto di fusione (1.470 ° C). Il sistema è stato applicato per esaminare l&#39;assorbimento di CO 2, H 2 O, metanolo e dimetiletere (DME), ciascuno in fase gas, su zeolite H-ZSM-5 nel campo di temperatura e pressione di 50-150 ° C e 0-18 bar, rispettivamente. I risultati hanno mostrato che le isoterme di adsorbimento di questi gas in H-ZSM-5 può essere ben montato da Langmuir tipo isoterme di adsorbimento. Inoltre, i parametri di adsorbimento determinati, vale a dire, le capacità di adsorbimento, entalpie di adsorbimento, e entropie adsorbimento, confrontare bene a dati di letteratura. In questo lavoro, i risultati di CO 2 sono mostrate a titolo di esempio.

La figura 1 mostra le fotografie, microscopia ottica e microscopia elettronica a scansione (SEM) immagini del sensore LCM patinata e non (a sinistra), come pure i loro raggi X diffrazione modelli (XRD) (destra). Da entrambi, luce e microscopia elettronica a scansione (Figura 1b e c), i punti di connessione degli elettrodi oro al oscillatore sono meno coperti con cristalli di zeolite rispetto alla regione centrale del LCM. La maggior parte dei cristalli di zeolite sulla parte superiore del LCM-sensore sono isolati e mostrano morfologia caratteristica barca arrotondato, con il (010) -Plane prevalentemente rivolta verso l&#39;alto. Inoltre, alcuni cristalli mostrano inoltre il comportamento tipico intergrowth ( &quot;cristalli gemellate&quot;). Inoltre, l&#39;H-ZSM-5 (rapporto molare Si / Al di 100 in funzione della composizione della miscela di sintesi) caricato sul cristallo langatate è stata studiata da XRD e lunghezza d&#39;onda dispersivo a raggi X (WDX) spettroscopia 3. In figura 2, CO 2 isoterme di adsorbimento per l&#39;H-ZSM-5 zeolite ottenuti con il dispositivo LCM nell&#39;intervallo di temperatura di 50-150 ° C e intervallo di pressione di 0-16 bar, nonché la forma del singolo sito Langmuir modello isoterma i dati sperimentali, sono indicati per dare un esempio rappresentativo. Come mostrato in figura 2, le isoterme di adsorbimento determinato di CO 2 sono stati dotati di un unico sito Langmuir isoterma bene. La Figura 3 mostra lo schema di ln (K &#39;i) vs. 1.000 / T per il CO 2 come derivato dalle isoterme di adsorbimento, cioè, la dipendenza dalla temperatura delle costanti di adsorbimento determinati dalla misura delle isoterme di adsorbimento. Le entalpie di adsorbimento e entropie di CO 2 sono stati determinati dal raccordo con l&#39;equazione di van&#39;t Hoff (vedi le informazioni a sostegno della precedente pubblicazione3). I risultati del modello mostrano raccordo che la capacità di adsorbimento, entalpia adsorbimento e adsorbimento entropia CO 2 in H-ZSM-5 sono 4,0 ± 0,2 mmol g -1, 15,3 ± 0,5 kJ mol -1 e 56,3 ± 1,5 J mol -1 K -1, rispettivamente, 3. L&#39;elevata qualità del fit del singolo sito Langmuir isotermico e l&#39;equazione di van&#39;t Hoff come mostrato nelle figure 2 e 3 supporta l&#39;assunzione di una capacità costante di adsorbimento (cioè, saturazione carico) e entalpia (cioè, il calore di adsorbimento) per essere valido almeno per la gamma di condizioni utilizzate. Inoltre, i parametri di adsorbimento di CO 2 determinate dal dispositivo di misura di adsorbimento LCM relativo a questo lavoro confrontano bene ai valori riportati in letteratura 9-12, cioè la capacità di adsorbimento, entalpia adsorbimento e adsorbimento entropia repoari per CO 2 nel tipo MFI zeoliti variare nell&#39;intervallo 2,1-3,8 mmol g -1, 19-28,7 kJ mol -1, e 43,7-82,7 J mol -1 K -1, rispettivamente, nel campo di temperatura di 30 -200 ° C e la gamma di pressione di 0-5 bar. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig1.jpg" /> Figura 1. sensore di cristallo microbilancia patinata langatate (a sinistra). (A) Le fotografie del sensore patinata e non patinata (a destra), (b) microscopia ottica e immagini di microscopia elettronica (c) di scansione. I modelli di diffrazione a raggi X del sensore LCM patinata e non patinata (a destra). Questa cifra è stata modificata da una precedente pubblicazione 3. Ristampato con il permesso di American Chemical Society (Copyright 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare un grande ver</a>sione di questa figura. <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig2.jpg" /> Figura 2. isoterme di adsorbimento di CO 2 in H-ZSM-5 a 50 ( <img alt="equazione 12" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq12.jpg" /> ), 75 ( <img alt="equazione 13" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq13.jpg" /> ), 100 ( <img alt="equazione 14" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq14.jpg" /> ), E 150 ° C ( <img alt="equazione 15" src="/files/ftp_upload/54413/54413eq15.jpg" /> ). I simboli rappresentano i dati sperimentali, le barre di errore indicano l&#39;incertezza di misura delle frequenze di risonanza causata, ad esempio, l&#39;instabilità della temperatura, e calcolato con l&#39;equazione di Sauerbrey come descritto al punto 2.2.4, e le linee rappresentano la calzata del singolo sito Langmuir modello isoterma ai dati sperimentali. Questa cifra has stato modificato da una precedente pubblicazione 3. Ristampato con il permesso di American Chemical Society (Copyright 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/54413/54413fig3.jpg" /> Figura 3. ln (K i) vs. 1.000 / T per determinare entalpie di adsorbimento e entropie per CO 2. Questa cifra è stata modificata da una precedente pubblicazione 3. Ristampato con il permesso di American Chemical Society (Copyright 2015). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54413/54413fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a>

Viene presentato un protocollo per misure di adsorbimento di gas ad alta temperatura e alta pressione su zeolite H-ZSM-5 utilizzando un dispositivo di misurazione dell'adsorbimento basato su una microbilancia a cristalli di langatate. Prima delle misure di adsorbimento, è stata dimostrata la sintesi della zeolite H-ZSM-5 sul sensore di microbilancia a cristalli di langatate mediante il metodo della cristallizzazione assistita da vapore (SAC).

Dispositivo adsorbimento Sulla base di un Langatate cristallo Microbilancia per ALTA TEMPERATURA ALTA PRESSIONE adsorbimento di gas a Zeolite H-ZSM-5

We present a high-temperature and high-pressure gas adsorption measurement device based on a high-frequency oscillating microbalance (5 MHz langatate ...

L'obiettivo generale di questo esperimento è ottenere isoterme di assorbimento a elevate temperature di gas su zeolite H-ZSM-5, o su altri materiali microporosi, utilizzando un dispositivo di misura dell'assorbimento basato su un microbilancio a cristallo di langatato. Questo metodo può contribuire a rispondere a domande fondamentali nel campo della misurazione dell'assorbimento gassoso a elevate temperature su materiali microporosi, ad esempio come sintetizzare materiali microporosi sul nostro microbilancio ad alta frequenza di oscillazione. Il principale vantaggio di un metodo basato su microbilancio ad alta frequenza di oscillazione è che risulta più economico rispetto ai metodi formatici e gravimetrici commercializzati.Il vantaggio principale di un microbilancio a cristallo di langatate rispetto a un microbilancio a cristallo di quarzo è che non è limitato a temperature inferiori a 80 gradi Celsius. L'intervallo desiderato qui è compreso tra 200 e 300 gradi Celsius. Per iniziare la procedura, lavare accuratamente due LCM con acqua deionizzata.Quindi pulire i microcampionatori laser (LCM) in un bagno ad ultrasuoni con acqua deionizzata e asciugarli in stufa a 80 gradi Celsius per alcuni minuti. Nel frattempo, pulire il supporto per LCM, le guarnizioni ad O e la camera del campione con acetone e aria compressa. Posizionare entrambi i microcampionatori laser puliti e asciutti sul supporto per LCM pulito e asciutto e designarne uno come posizione di riferimento e l'altro come posizione del campione.Quindi, collegare il supporto LCM all'oscillatore mediante cavi elettrici resistenti alle alte temperature. Prestare particolare attenzione alle posizioni dei LCM sul supporto, poiché solo le posizioni corrette garantiscono la rilevazione delle frequenze di risonanza. Infine, accendere l'oscillatore.Utilizzando il software dell'oscillatore, verificare la presenza di frequenze di risonanza per entrambi gli LCM. Chiudere, isolare ed evacuare la camera del campione. Evacuare e spurgare la camera con gas azoto più volte, quindi impostare la pressione della camera al valore di pressione più basso da testare.Una volta che la pressione si è stabilizzata, impostare la temperatura della camera al valore più basso da testare. Dopo che la temperatura si è stabilizzata, misurare le frequenze di risonanza di entrambi gli LCM utilizzando un modello di circuito equivalente di Butterworth Van Dyke, adattato tramite il software dell'oscillatore. Determinare e registrare il valore di F-0.Quindi, aggiungere lentamente gas azoto per pressurizzare la camera del campione alla pressione successiva da testare. Attendere che la pressione si stabilizzi prima di ottenere il valore delta F-0. Ripetere questo processo per ogni pressione da testare.Ottenere i valori di delta F-0 per ogni temperatura per cui verrà determinata un'isoterma con questo metodo. Preparare una miscela di sintesi della zeolite H-ZSM-5 come descritto nel protocollo testuale. Una volta preparata, la miscela deve essere utilizzata entro cinque ore.Con una pipetta, posizionare con attenzione alcune gocce della miscela di zeolite sull'elettrodo d'oro centrale del campione LCM. Evitare che la miscela entri in contatto con i punti di connessione dell'oscillatore sugli elettrodi d'oro esterni. Asciugare il LCM caricato in forno a 80 gradi Celsius per due ore, ottenendo un gel viscoso sull'elettrodo.Collocare 10 millilitri di acqua deionizzata in un reattore per autoclave con rivestimento in PTFE. Successivamente, posizionare un supporto in PTFE all'interno del reattore. Collocare l'LCM caricato sul supporto, assicurandosi che l'LCM non entri in contatto con l'acqua liquida, e chiudere il reattore per autoclave.Trasferire con attenzione il reattore autoclave in un forno. Riscaldare il reattore a 150 gradi Celsius per 48 ore per eseguire la cristallizzazione assistita dal vapore. Al termine della cristallizzazione, lavare l'LCM caricato con acqua deionizzata ed essiccato in forno.Quindi, lasciare raffreddare l'LCM a temperatura ambiente. Posizionare l'LCM caricato in un forno e riscaldare il risonatore a 450 gradi Celsius per la calcinazione, con una velocità di tre Kelvin al minuto. Impostare un tempo di mantenimento di quattro ore a 450 gradi Celsius, seguito da un tasso di raffreddamento, anch'esso, di tre Kelvin al minuto fino a temperatura ambiente.Quindi, immergere l'LCM caricato in una soluzione di cloruro di ammonio millimolare per eseguire lo scambio ionico. Ripetere il processo una volta per completare lo scambio ionico. Calcinerare nuovamente l'LCM caricato con lo stesso metodo per ottenere l'LCM caricato con cristalli di H-ZSM-5.Posizionare innanzitutto entrambi gli LCM di riferimento e campione nel supporto ed assicurarsi che le frequenze di risonanza possano essere rilevate. Successivamente, chiudere ed evacuare la camera del campione. Riscaldare gli LCM tutta la notte sotto vuoto per attivare la zeolite.Impostare la temperatura nella camera del campione a 50 gradi Celsius per le misurazioni di assorbimento e attendere che la temperatura si stabilizzi. Collegare il LCM del campione all'oscillatore e misurare la sua frequenza di risonanza per ottenere il valore della frequenza di risonanza del LCM del campione caricato. Successivamente, collegare l'oscillatore al LCM di riferimento e misurare la sua frequenza di risonanza per ottenere il valore della frequenza di risonanza del LCM di riferimento.Utilizzando l'equazione di Sauerbrey e le differenze misurate nelle frequenze di risonanza, determinare la massa di H-ZSM-5 depositata sul LCM del campione. Per iniziare le misure di assorbimento, riempire lentamente la camera del campione con il gas selezionato fino alla prima pressione desiderata. Una volta stabilizzata la temperatura, misurare e registrare le frequenze di risonanza degli LCM di riferimento e del campione.Ripetere queste misurazioni a diverse pressioni. Per ogni misurazione, calcolare la massa complessiva di H-ZSM-5 e del gas assorbito utilizzando l'equazione di Sauerbrey, quindi sottrarre la massa depositata di H-ZSM-5. La differenza corrisponde alla massa del gas assorbito.Utilizzare le masse calcolate del gas assorbito a ciascuna pressione per determinare l'isoterma di assorbimento del gas a quella temperatura. Le isoterme di assorbimento della anidride carbonica determinate con questo procedimento vengono adattate mediante il metodo dei minimi quadrati a un modello di isoterma di Langmuir a singolo sito, a partire dal quale possono essere calcolate le costanti di equilibrio di assorbimento per ogni temperatura. Queste costanti di equilibrio vengono utilizzate in un diagramma di Van't Hoff, che fornisce l'entalpia di assorbimento e l'entropia di assorbimento per la anidride carbonica in H-ZSM-5.I parametri di assorbimento della anidride carbonica in H-ZSM-5 ottenuti mediante questa tecnica basata su LCM sono prossimi ai valori riportati in letteratura per l'assorbimento di anidride carbonica in altri zeoliti di tipo MFI. Una volta acquisita padronanza, questa tecnica può essere eseguita in 30 minuti per una singola misurazione, se effettuata correttamente. Nel corso di questa procedura, è fondamentale ricordare che un buon controllo termico del campione, ottenuto mediante un'adeguata isolazione della camera del campione e un accurato preriscaldamento del gas di alimentazione, è cruciale per ottenere un'elevata qualità delle misurazioni.Dopo aver visto questo video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come sintetizzare i cristalli di zeolite sulla superficie desiderata del LCM e di come utilizzare il dispositivo LCM per misurazioni di assorbimento di gas ad alta temperatura. Non dimenticare che lavorare con materiali tossici, infiammabili o esplosivi può essere estremamente pericoloso e che precauzioni, come l'uso di una cappa aspirante o di una camera stagna, devono essere sempre adottate durante l'esecuzione di questa procedura. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo della catalisi o dei microsolidi per esplorare l'assorbimento di gas multicomponente, specialmente in condizioni di alta temperatura e pressione.

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