Alta pressione singolo cristallo di diffrazione a PX ^ 2

L'obiettivo generale di questa tecnica di diffrazione a cristallo singolo ad alta pressione è determinare la struttura cristallina dei minerali nell'ambiente dell'interno profondo della terra. Questa misura può aiutare a rispondere a domande chiave in geofisica e geochimica, come determinare il completamento del minerale e del carbone della terra, spiegando la valutazione di queste continuità all'interno della terra. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è per lo più diretta e una misura semplice per determinare la struttura dei minerali ad alte pressioni e temperature.

Iniziare questa procedura con la preparazione del campione come descritto nel protocollo di testo. Posizionare circa un milligrammo di polvere di esaboruro di lantanio al centro di rotazione del diffrattometro per raccogliere i modelli di diffrazione della polvere in diverse posizioni del rivelatore marCCD. Raccogli i modelli di diffrazione delle polveri facendo clic sul pulsante di avvio sull'interfaccia di marCCD EPICS.

Utilizzare questo modello di diffrazione per calibrare la distanza del campione del rivelatore e l'inclinazione del rivelatore marCCD. Dopo aver completato la calibrazione del rivelatore, rimuovere l'esaboruro standard di lantanio dal diffrattometro. Posizionare la cella a incudine di diamante o il DAC nel portacampioni.

Quindi posizionare il portacampione sul tavolino del diffrattometro. Per ottenere tutti i controlli di movimento con l'interfaccia utente EPICS o EUI, ruotare prima l'asse phi in modo che la camera del campione sia perpendicolare alla vista e alla telecamera zoom, impostando l'angolo phi su 120. Quindi trova la camera del campione con la telecamera di visualizzazione all'ingrandimento minimo.

Centrare l'immagine del campione modificando i campioni X, Y e Z nell'EUI. Mettere a fuoco l'immagine del campione regolando il microscopio Z nell'EUI. Quindi ingrandisci fino all'ingrandimento massimo.

Allineare l'immagine della camera del campione al centro della telecamera di visualizzazione modificando il campione X, Y e Z nell'EUI. Regolare la posizione del campione lungo l'accesso della fotocamera fino a quando non è a fuoco utilizzando una messa a fuoco predeterminata della fotocamera per stimare la posizione del centro di rotazione in questa direzione. Quindi ruotare l'angolo phi a 90 nell'EUI in modo che la camera del campione sia perpendicolare al fascio di raggi X incidente.

Per correggere lo spostamento del campione dal centro dello strumento lungo l'asse del DAC, utilizzare il software Scan W. Scansionare la posizione del DAC in entrambe le direzioni orizzontale e verticale perpendicolare alla radiografia incidente. Utilizza le traslazioni motorizzate integrate nel goniometro durante la raccolta dei dati sull'intensità del fascio trasmesso con un rivelatore a fotodiodo posizionato dietro il campione.

Il rilevatore di fotodiodi è montato su un attuatore neumatico e può essere spostato dentro e fuori dal raggio a distanza dalla stazione di controllo. Trova la posizione centrale nella scansione dell'intensità raccolta corrispondente alla trasmissione massima utilizzando la funzione centrale di Scan W.Questo è il centro della camera del campione. Nell'EUI ruotare il campione utilizzando il goniometro phi access di alcuni gradi e ripetere la scansione a trasmissione verticale.

Ripetere la scansione due volte sia con offset phi positivi che negativi. Dopo aver allineato il campione, raccogliere i dati di diffrazione a cristallo singolo con il software CCD DC. All'inizio, raccogli una scansione phi con un fotodiodo facendo clic sul pulsante di scansione sul software Scan W.

Questa scansione determina l'angolo di apertura massimo e la forma funzionale dell'effetto di assorbimento delle incudini diamantate e delle piastre di supporto. Viene quindi eseguita un'ampia esposizione phi per coprire l'angolo di apertura massimo consentito dal DAC, seguita da una serie di esposizioni phi a passi di un grado. Per eseguire questo passaggio, impostare la portata totale sull'angolo di apertura massimo e impostare il numero di passi sullo stesso numero nel software CCD DC.

Raccogli ampie scansioni phi in diverse posizioni del rivelatore specificando la posizione del braccio del rivelatore nelle direzioni delta e neu nel software CCD DC. Ciò consente l'accesso a più picchi di diffrazione. Dopo l'elaborazione dei dati come descritto nel protocollo di testo, cercare i picchi di diffrazione dei campioni e adattare le intensità di picco.

Per fare ciò, apri l'esposizione phi grandangolare nel software. Vai al pannello di ricerca e cerca i picchi di diffrazione nell'esposizione grandangolare. Elimina manualmente i picchi di diffrazione sovrasaturati dal diamante e i picchi di diffrazione vicino agli anelli di tenuta dell'uranio.

Adattare i picchi di diffrazione alle loro posizioni e intensità accurate. Cerca i picchi di diffrazione del campione per tutte le posizioni del rivelatore facendo clic sul pulsante di ricerca dei picchi nel software e salva le tabelle dei picchi corrispondenti facendo clic sul pulsante Salva picchi. Successivamente, ricostruisci la distribuzione del picco di diffrazione nello spazio reciproco aprendo la tabella dei picchi per una posizione del rivelatore.

Inoltre, aprire un'immagine nella scansione phi step associata alla stessa posizione del rivelatore. Se il file di calibrazione del rivelatore non è ancora stato assegnato a questa serie di file, selezionare il file cal appropriato. Vai al pannello di scansione e premi il pulsante Calcola profilo da scansione.

Questo passaggio troverà l'angolo phi per ogni picco di diffrazione in cui l'intensità di picco è più forte. Salvare il file pks della tabella dei picchi risultante. Quindi ripetere questo passaggio per tutte le immagini a rotazione larga in diverse posizioni del rivelatore.

Successivamente, indicizzare i picchi di diffrazione utilizzando il software RSV. Innanzitutto, apri il primo file della tabella dei picchi. Usare quindi la funzione di aggiunta per unire tutte le tabelle di picco aggiuntive.

Usa il plugin RSV per trovare la matrice UB preliminare di questo cristallo e per indicizzare i picchi di diffrazione. Il software cercherà automaticamente la matrice UB più probabile. Apri la matrice UB preliminare in RSV importando il file P4P.

Quindi perfezionare la matrice UB con la spaziatura d di ciascun picco di diffrazione utilizzando il pulsante raffinato con spaziatura d. Se la simmetria del cristallo è nota, selezionare i vincoli del sistema cristallino appropriati. Quando l'affinamento converge, vengono determinati la matrice UB ottimizzata e i parametri reticolari del cristallo.

Salvare la matrice UB ottimizzata come file UB. Nel processo iniziale di ricerca dei picchi, il programma potrebbe aver perso alcuni picchi di bassa intensità che sono preziosi per la determinazione della struttura. Per cercare questi picchi mancanti, torna al software e apri l'immagine di esposizione phi grandangolare.

Nel pannello di previsione, aprire la matrice UB del cristallo e simulare il modello di diffrazione. Nel pannello del picco, cerca i picchi di diffrazione osservati e rimuovi i picchi non osservati. Adattare le posizioni e le intensità dei picchi facendo clic sul pulsante di adattamento del picco.

Salvare la tabella dei picchi prima di esportare la tabella dei picchi unita come descritto nel protocollo di testo. La camera del campione è allineata al centro di rotazione, il che viene effettuato scansionando la camera del campione con una radiografia. La camera del campione esegue la scansione alla direzione normale dei raggi X e alla rotazione phi di più delta phi e meno delta phi.

Qui sono mostrati i profili di trasmissione dei raggi X delle scansioni della camera del campione a diversi angoli phi. Gli offset dei profili di trasmissione dei raggi X vengono utilizzati per calcolare la correzione della posizione lungo la direzione dei raggi X incidenti. Il rivelatore marCCD viene quindi calibrato utilizzando il software di analisi dei dati.

Qui è mostrato il modello di diffrazione della polvere di esaboruro di lantanio che viene utilizzato per eseguire la calibrazione. La ricerca del picco di diffrazione è stata eseguita utilizzando il software di analisi dei dati. In totale sono stati trovati 63 picchi di diffrazione in questa immagine ad ampia esposizione.

L'indicizzazione dei picchi di diffrazione viene eseguita automaticamente dal software. Qui è mostrato il calcolo della matrice UB del campione di cristallo utilizzando il software RSV. Sono stati trovati 112 picchi di diffrazione con la stessa immagine di diffrazione utilizzando la funzione di previsione dei picchi.

Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in una o due ore, se eseguita correttamente. Durante il tentativo di questa procedura è importante ricordare di allineare la proprietà semplice con i raggi X per ottenere il picco di diffrazione corretto in questo caso. Dopo aver visto questo video dovresti avere una buona comprensione di come eseguire esperimenti di diffrazione di cristalli singoli ad alta pressione.

Altre misure, come la diffrazione di raggi X da polvere ad alta pressione, possono essere eseguite per studiare le strutture cristalline con meno tempo sperimentale. Dopo il suo sviluppo, questa tecnica ha aperto la strada ai ricercatori nel campo degli effetti dei minerali per esplorare le strutture dei minerali nelle condizioni più profonde della terra.