Name: Un protocollo per elettrochimici valutazioni e stato di carica della diagnostica di un Redox flusso batteria simmetrica Organic (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-13T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 49 s
Description: Scopri la diagnostica dello stato di carica di una batteria a flusso redox simmetrica organica mediante spettroscopia FTIR. Questo metodo elettrochimico consente il monitoraggio in tempo reale per un'operazione sicura e affidabile nel tempo.

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Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente dal Centro comune di ricerca Energy Storage (JCESR), un&#39;innovazione hub energetico finanziato dal Dipartimento dell&#39;Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Scienze energia di base. Gli autori riconoscono anche Journal of Materials Chemistry A (a Royal Society of Chemistry ufficiale) per la pubblicazione di questa ricerca in origine ( <a href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b">http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2016/ta/c6ta01177b</a> ). PNNL è un laboratorio nazionale multi-programma gestito dal Battelle per DOE nell&#39;ambito del contratto DE-AC05-76RL01830.

Nota: Tutte le preparazioni di soluzioni, voltammetria ciclica test (CV), e fluiscono assemblaggio e prove cellule sono state effettuate in un vano portaoggetti argon-riempita con acqua e O 2 livelli inferiori a 1 ppm. 1. elettrochimica valutazioni di celle PTIO flusso <ol><li> CV di prova <ol><li> Lucidare un elettrodo di carbone vetroso con 0,05 micron gamma polvere di allumina, sciacquare con acqua deionizzata, metterlo in sotto vuoto a temperatura ambiente per una notte, e trasferirlo in un vano portaoggetti. </li><li> Sciogliere nitrato d&#39;argento (8.5 mg) con MeCN (5 ml) nel vano portaoggetti, ad esempio, 10 mM AGNO 3. Aggiungere la soluzione nel tubo di vetro di un / elettrodo di riferimento argento nitrato d&#39;argento. </li><li> Montare l&#39;elettrodo di carbone vetroso lavorare, grafite feltro striscia contro-elettrodo, e il / argento elettrodo di riferimento nitrato d&#39;argento su 25 mL a tre colli pallone a pera. </li><li> Sciogliere PTIO (52 mg) e tetrabutilammonio hexafluorophosphate (TBAPF 6, 0,87 g) in MeCN (1,10 g), cioè, 0,1 M PTIO / 1.0 M TBAPF 6. Aggiungere la soluzione al pallone immergere le punte delle tre elettrodi. </li><li> Collegare gli elettrodi a una workstation elettrochimica. Misurare le curve CV all&#39;interno della gamma di tensione di -1.75-0.75 V con una velocità di scansione di 100 mV / s. Determinare la tensione di cella teorico della batteria di flusso PTIO dal potenziale divario tra le due coppie redox. NOTA: Si deve notare che l&#39;Ag / Ag + configurazione elettrodo di riferimento è un elettrodo di pseudo-riferimento per sua natura. Come risultato, i picchi redox possono spostarsi durante le misurazioni CV-lungo termine. Tuttavia, tale cambiamento normalmente ha un influsso negligenza sul divario di tensione tra le coppie redox, e non influenzare il valore della tensione di cella. </li></ol></li><li> Flusso di montaggio delle cellule <ol><li> Tagliare i feltri grafite ad un&#39;area di 1 x 10 cm 2 con una lama di rasoio. Allo stesso modo, tagliare un settembre porosaArator un&#39;area di 3 x 12 cm 2. </li><li> Essiccare le parti batteria di flusso (compartimenti cellulari, tubi, 5 ml fiale di vetro, feltri grafite, ed un separatore poroso) in un forno sotto vuoto a 70 ° C per una notte, spostarli nella casella guanto e raffreddare a temperatura ambiente. </li><li> Montare i componenti cellulari flusso nell&#39;ordine di una piastra di estremità, una piastra di rame collettore di corrente, una semicella, grafite feltro, una guarnizione, un separatore poroso grafite feltro, una semicella, una piastra di rame collettore di corrente, ed un piastra terminale. Fissare il gruppo con otto perni filettati contro le due piastre terminali con una chiave di coppia pre-fissato a 125 libbre pollici. Collegare i tubi di flusso di elettrolita alla cella di flusso. Il gruppo della cella è mostrato in Figura 1. </li></ol></li><li> Dimostrazione di simmetrica Elettrochimica <ol><li> Montare la cella di flusso secondo il punto 1.2. Sciogliere PTIO (10 mg) e TBAPF 6 (3,3 g) con MeCN (4,4 g) in glove di dialogo, cioè, 5,0 mm PTIO / 1.0 M TBAPF 6. Aggiungere 4 mL della soluzione a ciascuna delle due fiale di vetro. Pompa elettroliti a scorrere utilizzando una pompa peristaltica ad una portata di 20 ml / min. </li><li> Collegare i collettori di corrente positivo e negativo della cella di flusso al tester batteria. Caricare la cella di flusso ad una densità di corrente costante di 5 mA / cm 2 finché la tensione ha raggiunto 1,9 V. interrompere la carica. Pompare fuori gli elettroliti nelle fiale di vetro. </li><li> Mescolare un elettrolita positivo 1 mL con un elettrolita negativo 1 mL in una fiala separata. Ora ci sono quattro elettroliti: l&#39;originale, il positivo, negativo e misto. </li><li> Misura di elettroni spettro risonanza di spin (ESR) dei suddetti quattro elettroliti. 25 <ol><li> Con tubo di sigillante, sigillare una piccola quantità (~ 10 mL) del positivo e negativo in un tubo in PTFE (1/16 &quot;OD e 1/32&quot; ID) ad entrambe le estremità, e poi sigillarlo in un tubo di quarzo ESR (4 mm di diametro). </li><li> Montare il tubo ESR di uno spettrometro ESR dotato di un risuonatore SHQE con frequenza delle microonde ~ 9.85 GHz (banda X). </li><li> Raccogliere lo spettro ESR per i quattro elettroliti nella Sezione 1.3.3. </li></ol></li></ol></li><li> Test di cella di flusso <ol><li> Assemblare una cella di flusso seguente sezione 1.2. </li><li> Sciogliere PTIO (1,05 g) e TBAPF 6 (3,50 g) con MeCN (3,60 g) nel vano portaoggetti, ad esempio, 0,5 M PTIO / 1.0 M TBAPF 6. Aggiungere 4 mL della soluzione ad ogni flacone di vetro. Il flusso di elettroliti a 20 ml / min. </li><li> Collegare i collettori di corrente positivo e negativo della cella di flusso ad una workstation elettrochimica. Misurare l&#39;impedenza della cella di flusso nella gamma di frequenza da 100 kHz a 1 Hz al potenziale del circuito aperto. Calcolare la resistività specifica area (ASR) moltiplicando la resistenza ohmica (impedenza alta frequenza) per la superficie attiva della cella di flusso. </li><li> Collegare il colle corrente positiva e negativalettori della cella di flusso al tester della batteria. Impostare i tagli tensione di 0,8 e 2,2 V e la corrente costante di 20 mA cm -2 nel software funzionamento a batteria. Ripetutamente di carica / scarica la cella di flusso PTIO. </li></ol></li></ol> 2. Determinazione SOC FTIR-based <ol><li> Validazione di fattibilità FTIR <ol><li> Preparare le seguenti tre soluzioni elettrolitiche nel vano portaoggetti: (a) MeCN (0,50 g); (b) TBAPF 6 (0,23 g) con MeCN (0,30 g), cioè, 1,0 M TBAPF 6; (c) PTIO (75 mg) e TBAPF 6 (0,25 g) con MeCN (0,26 g), cioè, 0,5 M PTIO / 1.0 M TBAPF 6. </li><li> Misurare FTIR per le tre soluzioni elettrolitiche. <ol><li> Aggiungere un piccolo volume (~ 0,05 mL) di ciascuna soluzione ad una cella sigillabile FTIR con finestre KBr e una lunghezza di percorso di 0,2 mm. Sigillare la cellula FTIR. </li><li> Mettere la cella FTIR in un contenitore di stoccaggio e trasferirlo fuori del vano portaoggetti. </li><li> mou rapidamentent cella FTIR ad uno spettrometro e raccogliere lo spettro FTIR. </li></ol></li><li> Assemblare una cella di flusso seguente sezione 1.2. </li><li> Sciogliere PTIO (1,05 g) e TBAPF 6 (3,50 g) con MeCN (3,60 g) nel vano portaoggetti, ad esempio, 0,5 M PTIO / 1.0 M TBAPF 6. Aggiungere 4 mL della soluzione ad ogni flacone di vetro. Il flusso di elettroliti a 20 ml / min. </li><li> Caricare completamente la cella di flusso fino a quando la tensione raggiunge 2,2 V. Arrestare la carica e la pompa. </li><li> Misurare gli spettri FTIR per entrambi gli elettroliti positivi e negativi, rispettivamente, seguendo la procedura descritta nella Sezione 2.1.2. </li><li> Preparare una serie di soluzioni PTIO (0,05-0,5 M) in 1,0 M TBAPF 6 in MeCN nel vano portaoggetti con le composizioni in Tabella 1. </li><li> Misurare lo spettro FTIR per ciascuna delle soluzioni in sezione 2.1.6, seguendo la procedura descritta nella Sezione 2.1.2. </li></ol></li><li> FTIR Misura di SOC <ol><li> Assemblare una cella di flusso following Sezione 1.2. </li><li> Sciogliere PTIO (2,9 g) e TBAPF 6 (9,6 g) con MeCN (9,8 g) nel vano portaoggetti, ad esempio, 0,5 M PTIO / 1.0 M TBAPF 6. Aggiungere 11 mL della soluzione a ciascuna delle due fiale di vetro. Il flusso di elettroliti a 20 ml / min. </li><li> Caricare la cella di flusso ad una corrente costante di 10 mA / cm 2 ad un flusso di 20 ml / min. </li><li> Al tempo di carica pari a 0, 18, 36, 54, e 72 min, fermare la carica cellula e il flusso di elettrolita, prendere piccole aliquote (0,2 ml) di elettroliti da Anolyte e Catholyte fiale di vetro lato, e poi riprendere la cellula. </li><li> Misurare lo spettro FTIR per i suddetti cinque aliquote del campione, seguendo la procedura descritta nella sezione 2.1.2. </li><li> Misurare lo spettro ESR per i suddetti cinque aliquote del campione, seguendo la procedura descritta nella sezione 1.3.4. </li></ol></li></ol>

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Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Come abbiamo dimostrato prima, 25 FTIR è capace di rilevare in modo non invasivo il SOC della batteria di flusso PTIO. Come strumento diagnostico, FTIR è particolarmente vantaggioso per la sua facile accessibilità, risposta veloce, a basso costo, ingombro ridotto, impianto per l&#39;incorporazione in linea, senza saturazione rivelatore, e la capacità di correlare informazioni strutturali per indagare evoluzioni molecolari durante il funzionamento batteria di flusso. La figura 3e ...

Redox flusso batterie immagazzinare energia in elettroliti liquidi che sono contenuti nei serbatoi esterni e sono pompato agli elettrodi interni per completare le reazioni elettrochimiche. L&#39;energia immagazzinata ed il potere possono quindi essere disaccoppiati che porta ad eccellente flessibilità di progettazione, scalabilità e modularità. Questi vantaggi rendono le batterie di flusso particolarmente adatto per applicazioni di storage di energia stazionarie per l&#39;integrazione delle energie rinnovabili intermittenti ancora pulite, aumentando griglia di utilizzo delle risorse e l&#39;efficienza, e migliorare la resilienza e la sicurezza energetica. 1, 2, 3 batterie di flusso acquose tradizionali soffrono di densità di energia limitata, soprattutto a causa della finestra di tensione stretta per evitare l&#39;elettrolisi dell&#39;acqua. 4, 5, 6, 7, 8 Per contro, non aqueelettroliti OU batterie flusso basati sono ampiamente perseguiti a causa del potenziale per ottenere un&#39;elevata tensione di cella ed elevata densità di energia. 9, 10 In questi sforzi, una varietà di batterie chimiche flusso sono stati studiati, inclusi complessi metallo-coordinazione, 11, 12 del tutto-organico, 13, polimeri attivi 14 redox, 15 e sistemi di flusso ibridi litio. 16, 17, 18, 19 Tuttavia, il potenziale di batterie di flusso non acquosi deve essere ancora pienamente dimostrato grazie al maggiore strozzatura tecnica di dimostrazione limitata in condizioni batteria rilevante flusso. Questo collo di bottiglia è strettamente associato con una serie di fattori che limitano le prestazioni. Primo,la piccola solubilità della maggior parte dei materiali elettroattivi conduce alla consegna bassa densità di energia da celle di flusso non-acquosi. In secondo luogo, la capacità di rapporto di batterie di flusso non acquosi è ampiamente limitata dalla elevata viscosità elettrolita e resistività a concentrazioni redox pertinenti. Il terzo fattore è la mancanza di membrane ad alta resa. Nafion e membrane ceramiche mostrano una bassa conduttività ionica con elettroliti non acquosi. separatori porosi hanno dimostrato prestazioni cella di flusso decente, ma soffrono una notevole auto-scarica a causa delle dimensioni relativamente grandi pori. 14, 20 Tipicamente, elettroliti mista reagenti contenenti sia i materiali Anolyte che catolita redox (rapporto 1: 1) sono utilizzati per ridurre materiali redox attraversamento che sacrifica però le concentrazioni efficaci redox, tipicamente alla metà. 14, 21 Superare il collo di bottiglia di cui sopra richiede miglioramenti in materIALS scoperta, progettazione chimica della batteria, e l&#39;architettura cella di flusso per raggiungere in bicicletta la batteria rilevanti. monitoraggio dello stato della batteria è essenzialmente importante per le operazioni affidabili. Off-normali condizioni, tra cui il prezzo eccessivo, sviluppo di gas, e il degrado materiale può causare danni alle prestazioni della batteria e anche guasto della batteria. Soprattutto per le batterie di flusso su larga scala che coinvolgono grandi quantità di materiali batteria, questi fattori possono causare seri problemi di sicurezza e la perdita degli investimenti. Stato di carica (SOC) che descrive la profondità di carica o scarica delle batterie di flusso è uno dei più importanti parametri di stato della batteria. monitoraggio SOC tempestiva in grado di rilevare potenziali rischi prima che raggiungano i livelli di minaccia. Tuttavia, questa zona sembra essere affrontate sotto-finora, soprattutto in batterie di flusso non acquosi. metodi Spectrophotoscopic quali ultravioletta-visibile (UV-vis) misure di spettroscopia e di elettroliti conducibilità sono state valutate nei batte flusso acquosa<html> ry per la determinazione SOC. 22, 23, 24 Abbiamo recentemente introdotto un nuovo design della batteria flusso simmetrica non acquoso sulla base di un nuovo materiale redox ambipolare, 2-fenil-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-ossido (PTIO). 25 Questa batteria flusso mantiene la promessa per affrontare le sfide di cui sopra di batterie di flusso non acquosi. Innanzitutto, PTIO ha un&#39;alta solubilità (2,6 M) nel solvente della batteria di acetonitrile (MeCN) che promette di consentire una elevata densità di energia. In secondo luogo, PTIO presenta due coppie redox reversibile che sono moderatamente separati e quindi possono formare una batteria chimica simmetrica da sola. Abbiamo inoltre dimostrato che un picco distinguibile PTIO negli spettri FTIR può essere correlata con la concentrazione di PTIO non reagito nella cella di flusso, che porta ad spettroscopiche determinazione del SOC, come cross-validati i risultati della VES.lass = &quot;xref&quot;&gt; 26 Qui vi presentiamo un protocollo per elaborare le procedure per le valutazioni elettrochimici e la diagnostica SOC FTIR-based della batteria flusso simmetrica PTIO. Questo lavoro è previsto per innescare ulteriori approfondimenti nel mantenere la sicurezza e l&#39;affidabilità della batteria durante le operazioni di flusso di lungo termine, in particolare nelle applicazioni di rete del mondo reale.

<table><tbody><tr><td>PTIO</td><td>TCI America</td><td>A5440</td><td>>98,0%</td></tr> <tr><td>Tetrabutilammonio esafluorofosfato</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>86879</td><td>grado elettrochimico, &ge; 99,0%</td></tr><tr><td>MeCN</td><td>BASF</td><td>50325685</td><td>Grado della batteria</td></tr><tr><td>Nitrato d'argento</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>204390</td><td>99,9999% di metalli in tracce a base</td></tr><tr><td>di gamma polvere di allumina</td><td>CH Instruments</td><td>CHI120</td><td></td></tr><tr><td>Feltro di grafite</td><td>SGL</td><td>GFD3</td><td>Asciugatura sottovuoto a 70 &deg; C per 24 h</td></tr><tr><td>Separatore poroso</td><td>Daramic</td><td>AA800</td><td>Sottovuoto a 70 gradi C per 24 h</td></tr><tr><td>Batteria Tester</td><td>Wuhan LAND electronics Co., Ltd.</td><td>Lanhe</td><td>1 A gamma di corrente</td></tr><tr><td>Stazione di lavoro elettrochimica</td><td>Solartron Analytical</td><td>ModuLab</td><td></td></tr><tr><td>glove box</td><td>MBRAUN</td><td>Labmaster SP</td><td>livelli di ossigeno e acqua < Spettrometro ESR 1 ppm</td></tr><tr><td></td><td>Bruker&nbsp;</td><td>Elexsys 580&nbsp;</td><td>Dotato di un risonatore SHQE con frequenza a microonde ~9,85 GHz (banda X) a 2 mW di potenza, con modulazione di campo a 100 kHz</td></tr></tbody></table>

un protocollo per elettrochimici valutazioni e stato di carica della diagnostica di un redox flusso batteria simmetrica organic

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

batterie di flusso redox sono stati considerati come una delle soluzioni di storage di energia stazionarie più promettenti per migliorare l&#39;affidabilità della rete elettrica e la diffusione di tecnologie di energia rinnovabile. Tra le molte batterie chimiche flusso, batterie a flusso non acquosi hanno il potenziale per ottenere un&#39;elevata densità di energia a causa delle finestre massima tensione di elettroliti non acquosi. Tuttavia, notevoli ostacoli tecnici esistono attualmente limitando le batterie di flusso non acquosi per dimostrare il loro pieno potenziale, come ad esempio basse concentrazioni di ossido-riduzione, correnti d&#39;esercizio contenuti, monitoraggio dello stato della batteria sotto-esplorato, ecc Nel tentativo di rispondere a queste limitazioni, abbiamo recentemente riportato un batteria di flusso non-acquosa a base altamente solubile organico nitronyl nitrossido composto radicale redox-attivi, 2-fenil-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-ossido (PTIO). Questo materiale redox presenta una proprietà elettrochimica ambipolare, e quindi può servire sia come anolytee materiali catolita redox per formare un simmetrica chimica batteria di flusso. Inoltre, abbiamo dimostrato che trasformata di Fourier spettroscopia infrarossa (FTIR) potrebbe misurare le concentrazioni PTIO durante il ciclismo batteria flusso PTIO e offrono il rilevamento ragionevolmente accurata dello stato di carica della batteria (SOC), come cross-validato da (ESR) misure di risonanza di spin elettronico . Qui vi presentiamo un protocollo video per la valutazione e SOC elettrochimica diagnosi della batteria di flusso simmetrica PTIO. Con una descrizione dettagliata, abbiamo dimostrato sperimentalmente il percorso per raggiungere tali scopi. Questo protocollo mira a suscitare più interessi e approfondimenti sulla sicurezza e affidabilità nel campo delle batterie di flusso redox non acquosi.

I vantaggi unici del sistema di batterie di flusso simmetrico PTIO sono altamente attribuiti alle proprietà elettrochimiche di PTIO, un composto organico radicale nitrossido. PTIO può subire reazioni elettrochimiche disproporzionamento per formare PTIO + e PTIO - (Figura 2a). Queste due coppie redox sono moderatamente separati da un intervallo di tensione di ~ 1,7 V (Figura 2b) e può essere utilizzato sia come materiali Anolyte che ...

Vi presentiamo i protocolli per la valutazione elettrochimica un organico batteria simmetrica flusso redox non acquoso e per diagnosticare il suo stato di carica tramite FTIR.

Un protocollo per elettrochimici valutazioni e stato di carica della diagnostica di un Redox flusso batteria simmetrica Organic

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

L'obiettivo generale di questo protocollo video è dimostrare sperimentalmente le prestazioni elettrochimiche e la diagnostica dello stato di carica basata sulla trasformata di Fourier a infrarossi di una batteria redox a flusso simmetrica, non acquosa, basata su PTIO. Pertanto, questo metodo può rispondere a domande fondamentali nel campo dell'immagazzinamento di energia su rete, come ad esempio come le persone possono garantire che le batterie a flusso funzionino in modo sicuro e affidabile, specialmente durante operazioni a lungo termine. Il vantaggio principale di questa tecnica è che lo stato di carica della batteria può essere determinato mediante una semplice spettroscopia a trasformata di Fourier a infrarossi a basso costo, che è inoltre integrabile per il monitoraggio in tempo reale.Generalmente, le persone nuove rispetto a questa tecnica incontreranno difficoltà perché nelle batterie a flusso il solvente e gli elettroliti di supporto interferiscono notevolmente durante la quantificazione del materiale elettroattivo. Abbiamo avuto questa idea per la prima volta quando abbiamo scoperto che il PTIO presenta un picco di assorbimento distinguibile rispetto al solvente e al sale ed è tra gli altri stati di ossidazione. Tutti i test elettrochimici, inclusa la voltammetria ciclica in celle a flusso, vengono eseguiti all'interno di una camera a guanti riempita di argon, con livelli di acqua e ossigeno inferiori a una parte per milione.Assemblare l'apparato per la voltammetria ciclica in un pallone da 25 millilitri, a tre colli, di forma piriforme, dotato di un elettrodo a vetro di carbonio lucidato come elettrodo di lavoro, una striscia di feltro di grafite come elettrodo contro e un elettrodo di riferimento al nitrato di argento, argento, 10 millimolare. Successivamente, sciogliere 52 milligrammi di PTIO e 0,87 grammi di esafluorofosfato di tetrabutilammonio in 1,1 grammi di acetonitrile. Aggiungere tre millilitri di questa soluzione al pallone in modo da immergere le punte dei tre elettrodi.Collegare gli elettrodi a una stazione di lavoro elettrochimica. Misurare le curve di voltammetria ciclica nell'intervallo di tensione da -1,75 a 0,75 volt a una velocità di scansione di 100 millivolt al secondo. La differenza di potenziale tra le due coppie redox corrisponde alla tensione teorica della cella della batteria a flusso PTIO.Per assemblare la cella a flusso, tagliare innanzitutto la schiuma di grafite a una superficie di uno per dieci centimetri quadrati utilizzando una lametta. Analogamente, tagliare un separatore poroso a una superficie di tre per dodici centimetri quadrati e due guarnizioni, ciascuna con un foro di uno per dieci centimetri quadrati per alloggiare le schiume di grafite. Asciugare le parti della batteria a flusso in un forno sotto vuoto a 70 gradi Celsius per tutta la notte.Il giorno successivo, trasferire le parti all'interno della camera a guanti e lasciarle raffreddare fino alla temperatura ambiente. Assemblare la cella a flusso utilizzando una chiave dinamometrica preimpostata a 125 inch pound. Successivamente, collegare i tubi dell'elettrolita alla cella a flusso.Per eseguire il test della cella a flusso, sciogliere 1,05 grammi di PTIO e 3,60 grammi di TBAPF6 in 3,60 grammi di acetonitrile all'interno del guanto. Aggiungere quindi quattro millilitri della soluzione in ciascun vial di vetro. Far scorrere gli elettroliti a 20 millilitri al minuto.Collegare i collettori di corrente positivo e negativo della cella a flusso a una stazione elettrochimica. Misurare la spettroscopia di impedenza elettrochimica della cella a flusso nell'intervallo di frequenza da 100 chiloHertz a 1 Hertz al potenziale di circuito aperto. I limiti di tensione di queste celle a flusso sono relativamente sensibili alle variazioni di impedenza da cella a cella e devono essere regolati nel primo ciclo di ogni cella per evitare sovraccariche.Collegare i collettori di corrente positivo e negativo della cella a flusso al tester della batteria. Impostare dei limiti di tensione di 0,8 e 2,2 volt in corrente costante di 20 milliampere per centimetro quadrato nel software di funzionamento della batteria. Caricare e scaricare ripetutamente la cella a flusso PTIO.Preparare un campione di solvente acetonitrile, una soluzione elettrolitica 1,0 molare di TBAPF6 e una soluzione elettrolitica 0,5 molare di PTIO e 1,0 molare di TBAPF6 all'interno del guanto box. Poiché la carica delle specie PTIO è sensibile all'aria, si dovrebbero utilizzare celle FTIR sigillabili per evitare il contatto con l'aria. Si raccomanda un contenitore ermetico durante il trasporto della cella FTIR dal guanto box allo spettrometro FTIR.Aggiungere un piccolo volume di ciascuna soluzione in una cella FTIR sigillabile con finestre in bromuro di potassio e un cammino ottico di 0,2 millimetri. Sigillare la cella FTIR, inserirla in un contenitore di stoccaggio ed estrarla dalla camera a guanti. Montare la cella FTIR sullo spettrometro e procedere con l'acquisizione dello spettro FTIR.Confrontare quindi gli spettri FTIR acquisiti di acetonitrile, elettrolita 1,0 molare di TBAPF6 e 0,5 molare di PTIO, 1,0 molare di TBAPF6. Successivamente aggiungere 4,0 millilitri della soluzione 0,5 molare di PTIO, 1,0 molare di TBAPF6 in ogni provetta di vetro. Far scorrere gli elettroliti a 20 millilitri al minuto.Caricare completamente la cella a flusso fino a quando la tensione raggiunge 2,2 volt. Quindi arrestare la carica nella pompa e raccogliere gli elettroliti positivo e negativo. Misurare gli spettri FTIR sia per l'elettrolita positivo che per quello negativo come in precedenza.Confrontare i loro spettri FTIR con quello della soluzione originale di PTIO. Lavorando in una camera a guanti, preparare una serie di soluzioni di PTIO in TBAPF6 1,0 molare in acetonitrile. Misurare e confrontare gli spettri FTIR di ciascuna soluzione per ottenere la curva di calibrazione.Per misurare lo stato di carica, assemblare innanzitutto una nuova cella a flusso. Aggiungere 11 millilitri della soluzione di PTIO 0,5 molare e TBAPF6 1,0 molare in ciascun vial di vetro. Far scorrere gli elettroliti a 20 millilitri al minuto.Caricare la cella a flusso con una corrente costante di 10 milliampere per centimetro quadrato. A diversi intervalli di tempo di carica, interrompere il carico della cella e il flusso dell'elettrolita ed eseguire prelievi di piccole aliquote degli elettroliti dai vial di vetro del lato anolita e catolita prima di riprendere l'operazione della cella. Infine, misurare e confrontare gli spettri FTIR delle cinque aliquote campione.Le prestazioni elettrochimiche della cella a flusso PTIO sono mostrate qui. La cella PTIO mostra una tensione teorica di cella di 1,73 volt ottenuta dalla voltammetria ciclica. Il ciclo a 20 milliampere per centimetro quadrato per la cella 0,5 molare ha portato a un'efficienza coulombica media del 90%, un'efficienza voltaica del 67% e un'efficienza energetica del 60%. Tuttavia, la cella a flusso ha mostrato una riduzione della capacità.La fattibilità dell'uso della FTIR per determinare il contenuto di carbonio organico nel suolo (SOC) è confermata dal picco FTIR a 1218 centimetri inversi. In questo caso, i solventi e il sale interferiscono minimamente con il PTIO. I tre stati di ossidazione del PTIO possono essere distinti l'uno dall'altro.Il logaritmo dell'intensità del picco mostra una dipendenza lineare dalla concentrazione di PTIO e può essere utilizzato come curva di taratura. La concentrazione di PTIO e lo stato di carica di una cella a flusso PTIO a diversi intervalli di tempo durante la carica sono stati determinati mediante misure FTIR. L'accuratezza della determinazione dello stato di carica basata su FTIR è confermata mediante misure di risonanza di spin elettronico.Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere eseguita in otto ore se effettuata correttamente. Durante il tentativo di questa procedura, è importante ricordare di evitare l'esposizione all'ossigeno o all'umidità dei campioni. Dopo aver seguito questa procedura, altri metodi, come la misurazione della FTIR in funzione del numero di cicli, possono essere eseguiti per rispondere a ulteriori domande, come lo stato di salute e il degrado del materiale.Dopo aver visionato il video, si dovrebbe avere una buona comprensione di come valutare le prestazioni elettrochimiche di una data chimica di batteria a flusso redox e di come misurare lo stato di carica (SOC) di batterie a flusso redox che utilizzano materiali redox sensibili alla FTIR.

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