Utilizzo della calorimetria a scansione differenziale per misurare cambiamenti nell'entalpia

1. Misurazione della linea di base

1. Regolatore, Unità di misura, Sistema informatico, Termostato circa 60 minuti prima di iniziare la misurazione. I gas di spurgo devono essere collegati al sistema.
2. Posizionare due crogioli vuoti (con coperchio) nel supporto del campione. Il materiale del crogiolo può essere scelto in base all'intervallo di temperatura da misurare.
3. Spostare il forno in posizione di misurazione.
4. Regolare le condizioni di misura (gas, vuoto).
5. Avviare il programma di misurazione.
6. Procedere alla creazione di una misurazione di base utilizzando Massa campione = 0.
7. Open Temperature Ricalibration, Programmi Open Sensitivity.
8. Imposta programma di temperatura, temperatura iniziale, velocità di riscaldamento.
9. Impostare le condizioni iniziali e i valori di soglia di temperatura. Dopo aver spurgato il sistema con Argon/azoto gassoso alcune volte, lasciare che il gas fluisca continuamente attraverso il sistema, regolando la portata a una velocità costante (ad esempio 50 ml / min).
10. Avviare la misurazione.
11. Le misurazioni DSC vengono avviate a temperatura ambiente dopo una stabilizzazione iniziale alla temperatura iniziale. La stabilizzazione della temperatura è un passo importante per evitare qualsiasi offset dovuto a una differenza nelle capacità termiche della padella del campione e della padella di riferimento e del contenuto. Viene generalmente utilizzata una velocità di riscaldamento costante di 20 °C / min, sotto atmosfera di gas Argon. L'intervallo di temperatura è determinato in base al campione e all'intervallo di temperatura di interesse.

2. Misurazione standard del campione per garantire l'accuratezza del sistema

1. Aprire l'unità di misura dopo che il forno si è raffreddato.
2. Rimuovere il crogiolo vuoto designato come padella del campione.
3. Scegli lo standard in base all'intervallo di temperatura da misurare.
4. Pesare lo standard. Un disco di zaffiro sintetico finemente lucidato (carborundum, ossido di alluminio) viene utilizzato come standard di capacità termica ed entalpia di trasformazione. Lo zaffiro è stabile su un ampio intervallo di temperature e la sua capacità termica è stata determinata con precisione su un ampio intervallo di temperature.
5. Inserire accuratamente il campione standard nel crogiolo del campione usando una pinzetta.
6. Spostare il forno in posizione di misurazione.
7. Regolare le condizioni di misura (gas, vuoto).
8. Procedere come segue per combinare la misurazione standard con la misurazione di correzione:
9. Utilizzare la massa del campione = x mg (massa del campione standard).
10. Ricalibrazione della temperatura aperta, sensibilità all'apertura
11. Utilizzare lo stesso programma temperatura (il programma di temperatura rimane lo stesso del programma di temperatura di base)
12. Avviare la misurazione.
13. Impostare le condizioni iniziali e i valori di soglia di temperatura. Dopo aver spurgato il sistema alcune volte, consentire al gas di spurgo di fluire continuamente attraverso il sistema, regolando la portata.
14. Le condizioni di misurazione (ades. velocità di riscaldamento, gas, tipo di crogiolo) per la linea di base e la successiva misurazione standard devono essere le stesse.
15. Utilizzando gli stessi file di calibrazione di sensibilità e temperatura, il programma di avvio per misurare il campione standard.

3. Misurazione del campione

1. Lucidare le superfici campione. Posizionare la superficie del campione più piatta rivolta verso il fondo della padella. Utilizzare una dimensione del campione ottimale che si adatti alla padella, senza toccare il coperchio. Il campione viene lucidato finemente per ottenere un buon contatto termico con la padella del campione, in modo che la temperatura possa essere determinata con precisione e i dati siano meno rumorosi.
2. Misurare accuratamente la massa del campione.
3. Aprire l'unità di misura dopo che il forno si è raffreddato.
4. Rimuovere il campione standard dal crogiolo.
5. Pulire il crogiolo con alcool. Inserire il campione da misurare nel crogiolo sostituendo lo standard.
6. Seguire il passaggio 3 per misurare il campione. Le condizioni di misurazione (ad es. velocità di riscaldamento, gas, tipo di crogiolo) per la misurazione di base e la successiva misurazione standard e campione devono essere le stesse.
7. Seguire il passaggio 3 per completare la misurazione.