Name: Sintesi di elevata purezza il Dialkylphosphinic acido solventi (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-19T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 6 s
Description: Scopri un metodo di sintesi universale per estrattori di acidi dialchilfosfinici asimmetrici ad alta purezza utilizzando ipofosfito di sodio come fonte di fosforo. Questo protocollo chimico offre bassa tossicità e facile purificazione per applicazioni idrometallurgiche.

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Questo lavoro è stato supportato dalla nazionale natura Science Foundation of China (21301104), i fondi di ricerca fondamentali per le Università centrale (FRF-TP-16-019A3) e lo stato chiave laboratorio di ingegneria chimica (SKL--14A04).

1. sintesi di Mono-(2,3-dimethylbutyl) Acido fosfinico 18 , 19 <ol><li>reazione <ol><li>pesare 31,80 g idrato ipofosfito di sodio, ore 16.00 g di acido acetico, 8,42 g 2,3-dimetil-1-butene, 0,73 g di - tert-butylnperoxide (DTBP) e g 25,00 tetraidrofurano (THF) in autoclave a 100 mL in acciaio inox rivestito in Teflon, mettere un agitatore magnetico in autoclave e sigillare it.</li>
		<li>Mettere l'autoclave in un forno tubolare verticale che sotto il quale è un stirringapparatus magnetico. Avviare il mescolatore magnetico e impostare la velocità a 800 giri/min.</li>
		<li>Impostare il programma di riscaldamento del termoregolatore collegato all'autoclave: riscaldare da temperatura ambiente a 120 ° C durante 90 min, mantenere a 120 ° C per 8 h, poi raffreddare a temperatura ambiente, naturalmente. Avviare il programma di riscaldamento.</li>
	</ol></li> <li>Post-trattamento <ol><li>trasferire i prodotti in un pallone a sfondo sferico uno-collo 250 mL, lavare il rivestimento in Teflon con 50 mL di THF e aggiungerlo nel pallone stesso per garantire che tutti i prodotti vengono trasferiti.</li>
		<li>Rimuovere il THF e olefine non reagite utilizzando un evaporatore rotante.</li>
		<li>Trasferire il residuo in un imbuto separatore da 250 mL, lavare il matraccio con etere etilico 80 mL e 30 mL di acqua deionizzata rispettivamente e aggiungerli nell'imbuto stesso per garantire che tutti i prodotti vengono trasferiti.</li>
		<li>Aggiungere 50 mL della soluzione di NaOH 4% nell'imbuto sopra, agitare vigorosamente e separare la fase acquosa. Estrarre la fase organica con soluzioni di NaOH 4% 20 mL per tre volte (20 mL × 3) per assicurare che la fase acquosa superiore a pH 10.</li>
		<li>Combinare le soluzioni acquose nel passaggio precedente e trasferirli in un imbuto separatore da 500 mL.</li>
		<li>Aggiungere 90 mL di 10% H 2 così 4 soluzione e 50 mL di etere etilico, agitare vigorosamente e separare la fase organica; quindi estrarre la fase acquosa con 30 mL di etere etilico per tre volte (30 mL × 3).</li>
		<li>Combinare le soluzioni di etere etilico nel passaggio 1.2.6 e trasferirli in un altro imbuto separatore da 500 mL.</li>
		<li>Lavarlo con 100 mL di soluzioni sature di NaCl quattro volte (100 mL × 4).</li>
		<li>Aggiungere 4G di anidro MgSO 4 per rimuovere l'eventuale acqua solubile. Filtrare per rimuovere il solido e raccogliere il liquido in un pallone a sfondo sferico uno-collo pulito 250ml.</li>
		<li>Eliminare l'etere etilico con l'evaporatore rotante per ottenere 17,92 g del prodotto grezzo.</li>
	</ol></li></ol> 2. Purificazione di Mono-(2,3-dimethylbutyl) Acido fosfinico <ol><li>preparazione della soluzione di amantadina <ol><li>sciogliere 22,28 g di cloridrato di amantadina in 100 mL di acqua deionizzata in un becher da mL 500.</li>
		<li>Aggiungere 100 mL di soluzione di NaOH, saturi e mescolare per 5 min</li>
		<li>Aggiungere 150 mL di etere etilico e mescolare fino a quando scomparirà il precipitato bianco generato nel passaggio 2.1.2.</li>
		<li>Trasferire le soluzioni in un imbuto separatore da 500 mL, lavare il becher con etere etilico per tre volte (50 mL × 3) e combinarli nell'imbuto stesso.</li>
		<li>Separare la fase acquosa e lavare la fase organica con soluzioni sature di NaCl cinque volte (100 mL × 5).</li>
		<li>Aggiungere 4G di anidro MgSO 4 per rimuovere l'eventuale acqua solubile. Filtro per ottenere la soluzione di etere etilico amantadina.</li>
	</ol></li> <li>Preparazione di amantadina &#8729; mono-(2,3-dimethylbutyl) sale acido fosfinico <ol><li>drop-wise aggiungere il prodotto acido fosfinico grezzo mono-(2,3-dimethylbutyl) alla soluzione di amantadina. Durante la caduta, aggiungere 150 mL di etere etilico per garantire che può mescolare correttamente.</li>
		<li>Lavare il pallone a sfondo sferico uno-collo contenente il mono-(2,3-dimethylbutyl) prodotto acido fosfinico con 50 mL di etere etilico per garantire che tutto il prodotto viene trasferito alla soluzione di amantadina. Sotto agitazione per 30 minuti e lasciate riposare una notte.</li>
		<li>Filtro sotto pressione ridotta e lavare il panello con 200 mL di etere etilico.</li>
	</ol></li> <li>Rilasciare l'acido fosfinico mono-(2,3-dimethylbutyl) <ol><li>trasferire la torta filtrata in un becher da 500 mL, aggiungere 80 mL di 1 M HCl e mescolare per 5 min.</li>
		<li>Aggiungere 70 mL di acetato di etile e mescolare per un altro 5 min</li>
		<li>Trasferire le soluzioni in un imbuto separatore da 250 mL e separare la fase acquosa.</li>
		<li>Estrarre nuovamente la fase acquosa con 40 mL di acetato di etile e combinare le soluzioni di acetato di etile.</li>
		<li>Lavare la soluzione di acetato di etile con 30 mL di 1 M HCl due volte (30 mL × 2) e satura di NaCl tre volte (80 mL × 3), in modo sequenziale.</li>
		<li>Aggiungere 4G anidro MgSO 4 per rimuovere l'eventuale acqua solubile. Filtrare e raccogliere il liquido in un pallone a sfondo sferico uno-collo 250ml.</li>
		<li>Rimuovere l'acetato di etile utilizzando l'evaporatore rotante e ottenere 12,45 g dell'acido fosfinico puro mono-(2,3-dimethylbutyl) (resa: 82,9%).</li>
	</ol></li></ol> 3. Sintesi di (2,3-dimethylbutyl) (2.4.4 &#39;-trimethylpentyl) Acido fosfinico <ol><li>reazione <ol><li>trasferimento tutti del pura mono-(2,3-dimethylbutyl) prodotto acido fosfinico in un 100 mL in acciaio inox rivestito in Teflon autoclave, aggiungere 4,95 g di acido acetico, 25,39 g di diisobutylene, 0,30 g di DTBP, mettere un agitatore magnetico in autoclave e seal it.</li>
		<li>Mettere l'autoclave in un forno tubolare verticale sotto il quale è un mescolatore magnetico e avviare il mescolatore magnetico.</li>
		<li>Impostare il programma di riscaldamento del termoregolatore: riscaldare da temperatura ambiente fino a 135 ° C durante 90 min, mantenere a 135 ° C per 8 h, poi raffreddare a temperatura ambiente, naturalmente. Avviare il programma di riscaldamento.</li>
		<li>Quando il sistema di reazione si raffredda a temperatura ambiente, aggiungere un altro 0,30 g di DTBP e riavviare il programma di riscaldamento.</li>
		<li>Ripetere una volta il punto 3.1.4.</li>
	</ol></li> <li>Post-trattamento <ol><li>diluire il prodotto con 100 mL di etere etilico e poi il trasferimento a un imbuto separatore da 250 mL.</li>
		<li>Lavare con 30 mL di 4% NaOH tre volte (30 mL × 3) per verificare che la fase acquosa superiore a pH 10.</li>
		<li>Aggiungere 70 mL di 10% H 2 così 4 soluzione di acidificare il prodotto.</li>
		<li>Lavare con soluzione satura di NaCl parecchie volte (80 mL ciascuno) fino a quando il pH della fase acquosa è uguale a pH 6-7.</li>
		<li>Aggiungere 4G di anidro MgSO 4 per rimuovere l'eventuale acqua solubile. Filtrare per rimuovere il solido e raccogliere il liquido in un pallone a sfondo sferico uno-collo pulito 250ml.</li>
		<li>Rimuovere l'etere etilico e olefine non reagite con l'evaporatore rotante per ottenere 15,10 g di prodotto grezzo.</li>
	</ol></li></ol> 4. Purificazione di (2,3-dimethylbutyl) (2.4.4 &#39;-trimethylpentyl) Acido fosfinico <ol><li>ottenere co-(2,3-dimethylbutyl) puro (2.4.4 &#39;-trimethylpentyl) complesso acido fosfinico <ol><li>2.30 sciogliere g di NaOH in 40 mL acqua deionizzata. Aggiungere la soluzione di NaOH il matraccio contenente il greggio (2,3-dimethylbutyl) (2.4.4 &#39;-trimethylpentyl) prodotto acido fosfinico e scuoterlo energicamente per 5 min.</li>
		<li>Aggiungi 0,5 M CoCl 2 soluzione goccia a goccia mentre si stringono fino a quando non più precipitato blu viene generato e la soluzione in un matraccio è rosa. < / li> <li>Filtro e lavare il precipitato blu con acqua deionizzata fino a quando la torta del filtro è incolore.</li>
		<li>Trasferire la torta del filtro in un becher da 250 mL, aggiungere 100 mL di acetone, sigillare con pellicola conservante e poi in frigorifero a 4 ° C per una notte.</li>
		<li>Pulverize il precipitato blu di rilasciare eventuali impurità intrappolato nel bulk.</li>
		<li>Filtro e lavarlo con 100 mL di acetone fresco. Asciugare la torta del filtro a temperatura ambiente e poi trasferirlo in un imbuto separatore da 250 mL.</li>
	</ol></li> <li>Rigenerare il (2,3-dimethylbutyl) (2.4.4 &#39;-trimethylpentyl) Acido fosfinico <ol><li>aggiungere 120 mL etere etilico e 80 mL 10% H 2 così 4 e agitare vigorosamente fino a quando il precipitato blu scompare.</li>
		<li>Separare la fase acquosa, lavare l'organico fase in sequenza con 30 mL di 10% H 2 SO 4 una volta e satura NaCl soluzioni diverse volte (80 mL ciascuno) fino a quando il pH della fase acquosa è uguale a pH 6-7.</li>
		<li>Aggiungere 4G di anidro MgSO 4 per rimuovere l'eventuale acqua solubile. Filtro per rimuovere il solido e raccogliere il liquido in un pallone a sfondo sferico uno-collo pulito 250ml.</li>
		<li>Eliminare l'etere etilico utilizzando l'evaporatore rotante e ottenere 11,46 g del prodotto puro (resa: 52,8%).</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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<li>Wang, Y. L., et al. <a target="_blank" href="https://www.cheric.org/research/tech/periodicals/view.php?seq=1440824">The novel extraction process based on CYANEX (R) 572 for separating heavy rare earths from ion-adsorbed deposit.</a> Sep Purif Technol. 151, 303-308 (2015).</li>
<li>Regel-Rosocka, M., Staszak, K., Wieszczycka, K., Masalska, A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10098-016-1123-1">Removal of cobalt(II) and zinc(II) from sulphate solutions by means of extraction with sodium bis(2,4,4-trimethylpentyl)phosphinate (Na-Cyanex 272).</a> Clean Technol Envir. 18 (6), 1961-1970 (2016).</li>
<li>Hereijgers, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263876216301095">Separation of Co(II)/Ni(II) with Cyanex 272 using a flat membrane microcontactor: Stripping kinetics study, upscaling and continuous operation.</a> Chem Eng Res Des. 111, 305-315 (2016).</li>
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<li>Menoyo, B., Elizalde, M. P., Almela, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+degradation+compounds+formed+by+the+oxidation+of+thiophosphinic+acids+and+phosphine+sulfides+with+nitric+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Sci%22%5BJournal%5D)">Determination of the degradation compounds formed by the oxidation of thiophosphinic acids and phosphine sulfides with nitric acid.</a> Anal Sci. 18 (7), 799-804 (2002).</li>
<li>Darvishi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304386X05000460">Synergistic effect of Cyanex 272 and Cyanex 302 on separation of cobalt and nickel by D2EHPA.</a> Hydrometallurgy. 77, 227-238 (2005).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Il punto più critico all'interno del protocollo è la sintesi mono-alkylphosphinic acido (Figura 1a). In questa reazione, un rendimento più elevato e meno sottoprodotto di acido dialkylphosphinic è meglio. Aumentando il rapporto molare di NaH2PO2/olefin A migliorerà il rendimento e inibire la generazione di sottoprodotto acido dialkylphosphinic. Tuttavia, un dosaggio elevato di NaH2PO2 sarà anche aumentare il costo e causare un prob...

Acidi solventi organofosforici sono ampiamente usati nel campo tradizionale Idrometallurgia per estrazione e separazione delle terre rare ioni1,2, metalli non ferrosi (come Co/Ni3,4), metalli rari ( ad esempio Hf/Zr5, V6,7), attinidi8, ecc. Negli ultimi anni, hanno anche attirato più attenzione nei campi della risorsa secondaria riciclaggio e smaltimento dei rifiuti liquidi ad alto livello9. Di-(2-etilesile) (D2EHPA o P204), 2-ethylhexylphosphoric acid mono-2-etilesil estere dell'acido fosforico (EHEHPA, PC 88A o P507) e Di-(2,4, 4'-trimethylpentyl)-Acido fosfinico (Cyanex272), che sono rappresentanti di acidi dialkylphosphoric, alchilfosforici acido mono-alchil esteri e acidi dialkylphosphinic rispettivamente, sono i solventi più comunemente usati. Loro acidità diminuisce nella seguente sequenza: P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272. La corrispondente capacità di estrazione, capacità di estrazione e stripping acidità sono tutti in ordine P204 &#62; P507 &#62; Cyanex 272 e le prestazioni di separazione è nell'ordine opposto. Questi tre solventi sono efficaci nella maggior parte dei casi. Tuttavia, ci sono ancora alcune condizioni dove non sono così efficienti: nella separazione di terre rare pesanti, di cui i principali problemi esistenti sono la scarsa selettività ed elevata acidità stripping per P204 e P507, bassa capacità di estrazione e tendenza di emulsione durante l'estrazione per Cyanex 272. Così, lo sviluppo di nuovi solventi ha attirato maggiore attenzione negli ultimi anni.
La classe di solventi acidi dialkylphosphinic è considerata uno degli aspetti più importanti di ricerca per sviluppare nuovi solventi. Recenti ricerche hanno dimostrato che la capacità di estrazione di acidi dialkylphosphinic dipende in gran parte dalla struttura del alchile sostituenti10,11. Può essere una vasta gamma da significativamente superiore a quello di P507 inferiore a quella di Cyanex 27212. Tuttavia, l'esplorazione di solventi acidi dialkylphosphinic romanzo è limitato per le olefine commerciale struttura10,12,13,14,15, 16. Anche se dialkylphosphinic acidi solventi possono anche essere sintetizzato dal metodo reazione di Grignard, le condizioni di reazione sono rigorosi12,17.
NSDAPA, di cui i due alchili sono diversi, si apre una porta all'esplorazione di nuovi solventi. Rende le strutture di dialkylphosphinic acido più diversificata e sua estrazione e separazione delle prestazioni possono essere ottimizzata modificando sia delle sue strutture di alchile. Il tradizionale metodo sintetico di NSDAPA usato PH3 come una fonte di fosforo, che ha molti svantaggi come alta tossicità, condizioni di reazione rigorosa e difficile purificazione. Recentemente abbiamo segnalato un nuovo metodo per sintetizzare usando ipofosfito di sodio come un fosforo origine (vedere Figura 1) e sintetizzato con successo tre NSDAPAs18NSDAPA. Questo protocollo dettagliato può aiutare nuovi praticanti ripetere gli esperimenti e padroneggiare il metodo sintetico di solventi NSDAPA. Prendiamo (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico come un esempio. I nomi e le strutture di olefine A, l'acido mono-alkylphosphinic intermedio, olefine B e la corrispondente NSDAPA sono riportati nella tabella 1.

<table><tbody><tr><td>2,3-dimetil-1-butene</td><td>Adamas Reagente Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: C6H12, purezza &ge; 99%</td></tr><tr><td>diisobutylene</td><td>Shanghai&nbsp; Aladino&nbsp; Bio-Chem&nbsp; Tecnologia&nbsp;Co.,&nbsp; Formula molecolare LTD</td><td></td><td>: C8H16, purezza 97%</td></tr><tr><td>acido acetico</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: C2H4O2, purezza &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>di-tert-butylnperoxide</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: C8H18O2, purezza &ge; 97.0%</td></tr><tr><td>tetraidrofurano</td><td>Beijing Chemical Works</td><td></td><td>Formula molecolare: C4H8O, purezza A.R.</td></tr><tr><td>etere etilico</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: C4H10O, purezza &ge; 99,7%</td></tr><tr><td>acetato di etile</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: C4H8O2, purezza &ge; 99.5%</td></tr><tr><td>acetone</td><td>Beijing Chemical Works</td><td></td><td>Formula molecolare: C3H6O, purezza &ge; 99,5% </td></tr><tr><td>idrossido di sodio</td><td>Xilong Chemical Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: NaOH, purezza &ge; 96,0%</td></tr> <tr><td>acido solforico concentrato</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: H2SO4, purezza 95-98%</td></tr><tr><td>acido cloridrico</td><td>Beijing Chemical Works</td><td></td><td>Formula molecolare: HCl, purezza 36-38%</td></tr> <tr><td>cloruro di sodio</td><td>Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd.</td><td></td><td>Formula molecolare: NaCl, purezza &ge; 99,5%</td></tr> <tr><td>solfato di magnesio anidro</td><td>Tianjin Jinke Institute of Fine Chemical Industry</td><td></td><td>Formula molecolare: MgSO4, purezza &ge; 99,0% </td></tr></tbody></table>

sintesi di elevata purezza il dialkylphosphinic acido solventi

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

Vi presentiamo la sintesi di (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico come esempio per illustrare un metodo per la sintesi di elevata purezza il dialkylphosphinic acido solventi. Ipofosfito di sodio basso tossico è stato scelto come la fonte di fosforo a reagire con olefine un (2,3-dimetil-1-butene) per generare un acido monoalkylphosphinic intermedio. L'amantadina è stata adottata per rimuovere il sottoprodotto di acido dialkylphosphinic, come solo l'acido monoalkylphosphinic può reagire con amantadina per formare un sale acido di amantadine∙mono-alkylphosphinic, mentre l'acido dialkylphosphinic non può reagire con amantadina a causa sua grande impedimento sterico. L'acido purificato monoalkylphosphinic quindi è stato reagito con olefine B (diisobutylene) per produrre il dialkylphosphinic acido (NSDAPA). L'acido non reagito monoalkylphosphinic possa essere facilmente rimossi con un semplice post-trattamento base-acido e altre impurità organiche possono essere separati attraverso la precipitazione del sale di cobalto. La struttura della (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico è stata confermata dalla RMN 31P, 1H NMR, ESI-MS e FT-IR. La purezza è stata determinata con un metodo di titolazione potenziometrica, ed i risultati indicano che la purezza può superare i 96%.

31 Gli spettri RMN P sono stati raccolti per l'acido fosfinico mono-(2,3-dimethylbutyl) prima e dopo la purificazione dal metodo amantadina (Figura 1a-b). 31 Gli spettri RMN P, spettri di 1H NMR, MS spettri e spettri FT-IR sono stati raccolti per (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico (vedere Figura 3, Figura 4, <strong class="x...

Un protocollo per la sintesi di elevata purezza il dialkylphosphinic acido solventi è presentato, prendendo (2,3-dimethylbutyl) (2,4, 4'-trimethylpentyl) Acido fosfinico come un esempio.

Sintesi di elevata purezza il Dialkylphosphinic acido solventi

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

L'obiettivo generale di questo protocollo è presentare un metodo sintetico universale per estrattori di acidi dialchilfosfinici non simmetrici, basato su una reazione di addizione radicalica utilizzando l'ipofosfito di sodio come fonte di fosforo. Questo metodo può avere potenzialità nell'ambito dell'idrometallurgia per lo sviluppo di nuovi estrattori di acidi dialchilfosfinici, nonché per l'estrazione e la separazione innovative mediante questa classe di estrattori.Rispetto al metodo tradizionale, che utilizza il fosfato come fonte di fosforo, questo metodo presenta i vantaggi di bassa tossicità, condizioni di reazione favorevoli, purificazione semplice e potenziale per una produzione su scala più ampia. Il video utilizza come esempio l'acido due, tre-dimetilbutil-due, quattro, quattro-trimetilpentilfosfinico per illustrare la sintesi di estrattori NSDAPA ad alta purezza. Inizialmente, l'ipofosfito di sodio reagisce con il due-tre dimetil-uno-butene, mono-DMBPA.L'amantadina è stata utilizzata per rimuovere il sottoprodotto di-DMBPA, poiché solo il mono-DMBPA può reagire con l'amantadina per formare un sale di amantadina mono-DMBPA, mentre il di-DMBPA non può a causa del suo elevato ingombro sterico. Il mono-DMBPA purificato è stato quindi fatto reagire con di-isobutile per ottenere l'acido due, tre-dimetilbutil-due, quattro, quattro-trimetilpentilfosfinico. Il mono-DMBPA non reagito può essere facilmente rimosso mediante un semplice trattamento successivo con base e acido, mentre altre impurezze organiche possono essere separate mediante precipitazione del sale di cobalto.Prima di tutto, pesare i reagenti appropriati in un'autoclave in acciaio inossidabile con rivestimento in teflon da 100 millilitri. Inserire un agitatore magnetico nell'autoclave e sigillarla. Posizionare l'autoclave in un forno tubolare verticale collocato su un apparecchio per agitazione magnetica.Avviare l'apparecchio per l'agitazione magnetica e impostare la velocità a 800 giri/min. Successivamente, avviare il programma di riscaldamento del regolatore di temperatura collegato all'autoclave. Al termine della reazione, trasferire la miscela contenente il prodotto in un pallone a fondo rotondo da 250 millilitri con un collo.Rimuovere il solvente e gli olifanti non reagiti utilizzando un evaporatore rotante. Successivamente, trasferire i residui in un imbuto separatore da 250 millilitri. Aggiungere 50 millilitri di soluzione di idrossido di sodio al quattro percento nell'imbuto separatore e agitare vigorosamente.Dopo la separazione delle fasi, trasferire la fase acquosa inferiore in un imbuto separatore da 500 millilitri. Lavare la fase organica tre volte con 20 millilitri di soluzione di idrossido di sodio al quattro percento per assicurare che la fase acquosa superi il pH 10. Successivamente, trasferire le fasi acquose nell'imbuto separatore da 500 millilitri contenente la prima fase acquosa.Aggiungere 90 millilitri di soluzione di acido solforico al 10% e 50 millilitri di etere etilico al imbuto separatore contenente le fasi acquose combinate, quindi agitare vigorosamente. Dopo la separazione delle fasi, trasferire la fase organica superiore in un altro imbuto separatore da 500 millilitri. Estrarre la fase acquosa tre volte con 30 millilitri di etere etilico.Quindi trasferire la fase organica nel separatore da 500 millilitri contenente la prima fase organica. Lavare la soluzione combinata di etere etilico quattro volte con 100 millilitri di soluzione satura di cloruro di sodio. Dopo aver trasferito la soluzione di etere etilico in un pallone a fondo rotondo, aggiungere quattro grammi di solfato di magnesio anidro per rimuovere qualsiasi traccia d'acqua solubile.Filtrarlo per rimuovere il solido e raccogliere il liquido in un pallone a fondo rotondo da 250 millilitri con un collo pulito. Successivamente, rimuovere l'etiletere mediante evaporazione rotativa per ottenere il prodotto grezzo. Aggiungere il prodotto grezzo goccia a goccia a una soluzione di amantadina precedentemente preparata.Dopo aver lasciato riposare la soluzione per tutta la notte, filtrarla sotto pressione ridotta. Quindi lavare il residuo di filtrazione con 200 millilitri di etere etilico. Trasferire il residuo di filtrazione in un becher da 500 millilitri.Aggiungere 80 millilitri di acido cloridrico uno molare e mescolare la miscela per cinque minuti. Successivamente, aggiungere 70 millilitri di acetato di etile e mescolare la miscela per altri cinque minuti. A questo punto, aggiungere la miscela in un imbuto separatore da 250 millilitri e trasferire la fase acquosa inferiore in un imbuto separatore da 250 millilitri.Dopo aver estratto la fase acquosa con acetato di etile, lavare la soluzione di acetato di etile due volte con 30 millilitri di acido cloridrico uno molare e tre volte con 80 millilitri di cloruro di sodio satura. Dopo aver trasferito la soluzione di acetato di etile in un pallone a fondo rotondo, aggiungere quattro grammi di solfato di magnesio anidro per rimuovere qualsiasi traccia d'acqua solubile. Filtrare per rimuovere il solido e raccogliere il liquido in un pallone a fondo rotondo pulito da 250 millilitri con un collo.Quindi rimuovere l'acetato di etile utilizzando un evaporatore rotante per ottenere il prodotto puro. Trasferire il prodotto purificato in un'autoclave in acciaio inossidabile da 100 millilitri foderata in teflon. Aggiungere i reagenti appropriati e un agitatore magnetico all'autoclave e sigillarla.Posizionare l'autoclave all'interno di un forno tubolare verticale collocato su un apparecchio per agitazione magnetica. Avviare l'apparecchio per agitazione magnetica e impostare la velocità a 800 giri al minuto. Avviare il programma di riscaldamento del regolatore di temperatura collegato all'autoclave.Quando il sistema di reazione si sarà raffreddato a temperatura ambiente, aggiungere altri 0,3 grammi di DTBP nell'autoclave e riavviare il programma di riscaldamento. Al termine della reazione, diluire il prodotto con 100 millilitri di etere etilico e trasferire la soluzione in un imbuto separatore da 250 millilitri. Lavare la soluzione di etere etilico tre volte con 30 millilitri di soluzione di idrossido di sodio al quattro percento per assicurare che la fase acquosa superi il pH 10.Dopo aver rimosso la fase acquosa inferiore, aggiungere 70 millilitri di soluzione di acido solforico al 10% per acidificare il prodotto. Lavare la soluzione di etere etilico acidificata più volte con 80 millilitri di soluzione satura di cloruro di sodio fino a quando il pH della fase acquosa è compreso tra 6 e 7. Dopo aver trasferito la soluzione di etere etilico in un pallone a fondo rotondo, aggiungere quattro grammi di solfato di magnesio anidro per rimuovere qualsiasi traccia d'acqua solubile.Filtrare per rimuovere il solido e raccogliere il liquido in un pallone a fondo tondo da 250 millilitri con un collo pulito. Successivamente, rimuovere l'etil etere e gli olifanti non reagiti utilizzando l'evaporatore rotante per ottenere il prodotto grezzo. Sciogliere 2,3 grammi di idrossido di sodio in 40 millilitri di acqua deionizzata.Aggiungere la soluzione di idrossido di sodio precedentemente preparata al matraccio contenente il prodotto grezzo e agitare vigorosamente per cinque minuti. Successivamente, aggiungere goccia a goccia la soluzione di cloruro di cobalto 0,5 M, agitando, fino a quando non si forma ulteriore precipitato blu e la soluzione diventa rosa. Filtrare la soluzione rosa e lavare il precipitato blu con acqua deionizzata fino a quando il filtrato risulti incolore.Quindi trasferire nuovamente la torta di filtrazione nel pallone e aggiungere 100 millilitri di acetone. Il giorno successivo, polverizzare la torta di filtrazione blu utilizzando un cucchiaio in acciaio inossidabile per liberare eventuali impurezze intrappolate nel materiale. Filtrare il solido e lavarlo con 100 millilitri di acetone.Dopo aver essiccato la torta di filtrazione a temperatura ambiente, aggiungere 120 millilitri di etere etilico e 80 millilitri di soluzione di acido solforico al 10% alla torta di filtrazione. Trasferire la soluzione risultante in un imbuto separatore da 250 millilitri e agitare vigorosamente fino alla scomparsa del precipitato blu. Dopo aver rimosso la fase acquosa inferiore, lavare la soluzione di etere etilico più volte con 30 millilitri di soluzione di acido solforico al 10% fino a quando la fase acquosa diventa incolore.Quindi lavare con 80 millilitri di soluzione satura di cloruro di sodio fino a quando il pH della fase acquosa non raggiunge un valore compreso tra 6 e 7. Dopo aver trasferito la soluzione di etere etilico in un pallone a fondo rotondo, aggiungere 4 grammi di solfato di magnesio anidro per rimuovere qualsiasi traccia di acqua solubile. Filtrare per eliminare il solido e raccogliere il liquido in un pallone a fondo rotondo pulito da 250 millilitri con un collo.Infine, rimuovere l'etiletere utilizzando l'evaporatore rotante per ottenere il prodotto puro. Gli spettri NMR del fosforo sono stati registrati per l'acido monoalchilfosfinico intermedio prima e dopo la purificazione mediante il metodo dell'adamantina. Durante la sintesi dell'acido monoalchilfosfinico, è difficile evitare la formazione del sottoprodotto acido dialchilfosfinico, motivo per cui nello spettro compare un picco a 62,507 ppm.Gli spettri di risonanza magnetica nucleare del fosforo, gli spettri di risonanza magnetica nucleare del protone, gli spettri di spettrometria di massa e gli spettri di spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier sono stati registrati per il prodotto acido dopo la purificazione mediante il metodo di precipitazione con sale di cobalto. Le curve di titolazione potenziometrica del prodotto acido indicano che la purezza del prodotto può superare il 96%. Acidi dialchilfosfinici asimmetrici ad alta purezza possono essere ottenuti attraverso questo metodo, il quale permette l'esplorazione di nuovi estrattori. Questa classe di estrattori può essere utilizzata per facilitare l'estrazione e la separazione di terre rare, metalli non ferrosi, metalli rari, ecc.Le prestazioni di separazione ed estrazione possono essere regolate finemente modificando le catene alchiliche.

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Chimica

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Compact Quantum Dots per singola molecola Imaging

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Sintesi e purificazione di Iodoaziridines Coinvolgere quantitativa Selezione del Ottimale fase stazionaria per cromatografia

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Qui, descriviamo i protocolli per la preparazione di ciclootteni fusi trans-ciclobutano (tCBCO), la loro polimerizzazione per preparare polimeri olefinici depolimerizzabili e la depolimerizzazione di questi polimeri in condizioni miti. Inoltre, vengono descritti i protocolli per la preparazione di reti depolimerizzabili e lo stampaggio a compressione di plastiche lineari rigide basate su questo sistema.

Polimeri olefinici depolimerizzabili a base di monomeri cicloottini ad anello fuso

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Sintesi di elevata purezza il Dialkylphosphinic acido solventi

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