Introduzione alla spettrometria di massa

1. Pulizia dei tubi in policarbonato

1. Utilizzare tubi in policarbonato resistenti alle soluzioni acide per la digestione dei campioni. Al fine di rimuovere qualsiasi traccia contaminante di ferro, riempire tutti i tubi con 5 ml di 0,1 M HCl.
2. Mettere i tubi a bagnomaria per 1 ora a 50 °C.
3. Lavare i tubi con 5 ml di acqua Milli-Q e asciugare i tubi in un forno o in una cappa chimica.

2. Preparazione e digestione del campione

1. Inserire 200 μL di campione in 1,8 mL di acido nitrico concentrato (65%).
2. Mettere i tubi a bagnomaria durante la notte a 50 °C. Regolare il protocollo aumentando la temperatura se è necessaria una riduzione del tempo di digestione complessivo.
3. Lasciare raffreddare i tubi a temperatura ambiente.
4. Diluire i campioni aggiungendo 8 ml di acqua Milli-Q per ottenere una concentrazione finale di acido nitrico inferiore al 20% (v/v).
5. Centrifuga tubi a 3.000 x g per 10 minuti per pellettizzare eventuali residui macroscopici rimanenti.

3. Preparazione dello strumento

1. Pulire la torcia ICP utilizzando l'ultrasonicazione in acido nitrico al 5% per 15 minuti. Pulire i coni con il 5% di acido nitrico. Cambiare il tubo peristaltico. Controllare il livello dell'olio della pompa.
2. Accendere l'argon e il refrigeratore, avviare il plasma. Avviare il flusso di liquido nel plasma e attendere che lo strumento si stabilizzi, circa 20 minuti.
3. Ottimizza le tensioni dell'obiettivo. Eseguire il controllo giornaliero delle prestazioni misurando soluzioni di test contenenti Mg, In e Your per confermare la sensibilità dello strumento ICP-MS. Misurare Ce e Ba dove la forma di ossido e gli ioni a doppia carica dovrebbero rimanere al di sotto del 3%. Controllare la massa a 8 e 220 Da per misurare il segnale di fondo.
4. Lo strumento è ora pronto per l'uso.

4. Selezione del metodo dell'utente e dell'elenco dei campioni

1. Selezionare l'elemento e gli isotopi di interesse.
2. Selezionare la modalità di scansione come salto di picco.
3. Scegli un tempo di permanenza di 100 ms (minimo 50) con 40 sweep (minimo 15) per lettura. Selezionare una lettura per replica e 5 repliche (minimo 3). Il tempo totale di integrazione è di 4.000 ms. Se la quantità di campione è limitata, ridurre il tempo di permanenza, il numero di sweep e repliche mantenendo i valori superiori ai valori minimi sopra definiti.
4. Utilizzare una portata di ammoniaca (NH₃) a 0,7 ml/min per evitare l'interferenza di ⁴⁰Ar¹⁶O sulla determinazione di ⁵⁶Fe.
5. Preparare la curva di calibrazione per gli elementi scelti.
6. Eseguire gli esempi.