Degasaggio di liquidi con ciclo freeze-pump-thaw

1. In primo luogo, posizionare il solvente o la soluzione desiderata in un matraccio Schlenk e chiudere il rubinetto (Figura 2a). Sigillare tutte le altre aperture sul pallone Schlenk. Attenzione: non utilizzare più del 50% del volume del pallone e ispezionare il pallone per verificare la disponibilità di crepe o fratture.  Un pallone troppo pieno o rotto può frantumarsi durante il processo.
2. Collegare il pallone a una linea Schlenk e tenere chiusa la valvola corrispondente sulla linea Schlenk. Congelare completamente il liquido immergendo il pallone in un Dewar contenente azoto liquido o un liquame di ghiaccio secco. (Figura 2b). Attenzione: prima del congelamento, lavare il pallone Schlenk con azoto gassoso per assicurarsi che l'ambiente sia completamente privo di ossigeno.
3. Quando il solvente è congelato, aprire il rubinetto sul pallone Schlenk e la valvola sulla linea Schlenk per aspirare (Figura 2c). Tenere il pallone sotto vuoto e all'interno del bagno di raffreddamento per circa 10 minuti.  Sigillare il pallone chiudendo il rubinetto (Figura 2d).
4. Scongelare il solvente fino a quando non si scioglie usando un bagno di acqua calda. Durante questa procedura le bolle di gas si evolvono visibilmente dal solvente (Figure 2e, 2f). Lasciare che il solvente congelato si scongeli da solo lentamente e non disturbare il liquido.
5. Una volta scongelato il solvente, sostituire il bagno di acqua calda con il bagno di raffreddamento e ricongelare il solvente.
6. Ripetere i passaggi da 3 a 5 fino a quando non si vede più l'evoluzione del gas mentre la soluzione si scongela (Figura 2g). Si raccomanda un minimo di tre cicli per ridurre al minimo la percentuale di gas disciolto presente.
7. Dopo il completamento di tre cicli, il matraccio Schlenk deve essere sigillato sotto azoto prima dell'uso (Figura 2h). Aprire la valvola del gas azoto sulla linea Schlenk e aprire il rubinetto del pallone per esporre il solvente a un'atmosfera di azoto. Una volta riempito il pallone Schlenk con azoto, chiudere infine la valvola al pallone.
8. Il solvente è ora degassato e pronto per l'uso.

Figura 2. Foto dettagliate delle fasi di disgelo della pompa libera:(a) fase 1, posizionare il solvente nel pallone; b) fase 2, congelare il solvente in ghiaccio secco (o in alternativa con azoto liquido); c) fase 3, introdurre il vuoto; d) punto 4, sigillare il matraccio sotto vuoto; e), f), fase 5, scongelare il solvente e osservare l'evoluzione delle bolle di gas; g) fase 7 ripetere il processo di congelamento del disgelo (si raccomandano tre cicli); h) fase 8, sigillare il solvente sotto azoto.