Introduzione alla titolazione

1. Standardizzazione di NaOH con idrogenoftalato di potassio (KHC₈H₄O₄)

1. Per iniziare, il titolante, idrossido di sodio, deve essere standardizzato. Preparare una soluzione di NaOH di riserva sciogliendo circa 4 g di pellet di NaOH in 100 ml di acqua deionizzata. Si noti che NaOH è una sostanza chimica pericolosa che è corrosiva per la pelle e irritante per gli occhi, essere cauti e indossare adeguati dispositivi di protezione individuale (DPI) per evitare il contatto con la pelle o gli occhi.
2. Effettuare una diluizione 1:10 della soluzione di idrossido di sodio aggiungendo 25 mL della soluzione di idrossido di sodio stock in una bottiglia da 500 mL. L'idrossido di sodio assorbe l'anidride carbonica. È importante prevenire questo assicurandosi di utilizzare acqua bollita e deionizzata, una bottiglia essiccata al forno e di tappare rapidamente la bottiglia. Preparare la soluzione fino a 250 ml con l'acqua deionizzata e agitare per mescolare.
3. Asciugare 4-5 g dell'acido standard primario, KHC₈H₄O₄ a 110 °C per 4 ore in un forno di essiccazione e quindi raffreddare il solido in un essiccatore per 1 ora.
4. Sciogliere circa 4 g di KHC₈H₄O_{4 essiccato} in 250 ml di acqua deionizzata. Registrare la massa in modo accurato. Calcolare la concentrazione molare della soluzione KHC₈H₄O_4.
5. Pipettare 25 mL di KHC₈H₄O₄ in un matraccio Erlenmeyer pulito e asciutto. Aggiungere 2 gocce di fenolftaleina e ruotare delicatamente per mescolare bene. Si noti che la fenolftaleina è tossica e irritante, essere cauti per evitare il contatto con la pelle o gli occhi.
6. Pulire accuratamente una buretta da 50 ml e un imbuto con detergente e acqua. Sciacquare la buretta con acqua e risciacquare 3 volte con acqua deionizzata. Risciacquare la buretta con la soluzione di NaOH diluita 3x, assicurandosi che il NaOH bagna l'intera superficie interna e scarichi i rifiuti attraverso la punta. Montare la buretta lavata su un supporto con un morsetto e assicurarsi che si trovi verticalmente.
7. Riempire la buretta pulita con la soluzione naOH diluita. Va notato che la quantità di NaOH diluito non deve essere esattamente al segno zero, ma dovrebbe essere all'interno della scala e sufficiente per almeno una titolazione. Le bolle d'aria possono influire sulla precisione della lettura del volume. Controllare attentamente la buretta per le bolle d'aria e picchiettare delicatamente la buretta per liberarle e aprire il rubinetto per far fluire qualche mL di titolante e allo stesso tempo rilasciare l'aria intrappolata. Leggi il volume visualizzando la parte inferiore del menisco dopo 10 s. Registrare questo volume iniziale. Presta attenzione alle cifre significative della lettura. Registrare il valore con due cifre decimali in mL.
8. Posizionare il matraccio Erlenmeyer contenente ftalato di idrogeno di potassio (KHC₈H₄O₄) sotto la buretta e regolare correttamente l'altezza della buretta. Titolare la_soluzionekhc 8 H₄O 4 aggiungendo lentamente la_soluzione di NaOH con incrementi di 1-2 ml usando una mano per controllare la portata regolando il rubinetto e l'altra facendo roteare il pallone.
9. Quando sei vicino all'endpoint, inizia ad aggiungere il titolante goccia a goccia. Il punto finale viene raggiunto quando la soluzione diventa di un colore rosa debole e persistente. Registrare il volume finale del NaOH diluito nella buretta.
10. Ripetere la titolazione almeno altre due volte per ottenere dati coerenti. Calcolare la concentrazione molare della soluzione di NaOH diluita.

2. Titolazione dell'aceto con soluzione standardizzata di idrossido di sodio

1. La soluzione di idrossido di sodio è ora standardizzata e può essere utilizzata come titolante per analizzare l'aceto. Per ridurre l'aroma pungente dell'aceto, diluire 10 mL della soluzione di aceto da testare in una razione 1:10 fino a un volume totale di 100 ml.
2. Pipettare 25 mL di analita, in un matraccio Erlenmeyer pulito e asciutto (indicato come V_A). Aggiungere 2 gocce di fenolftaleina.
3. Riempire la buretta con la soluzione Standardizzata naOH della prima parte della procedura. Registrare il volume iniziale del titolante (V₁).
4. Aggiungere progressivamente la soluzione standardizzata di NaOH all'aceto. Quando il volume del titolante si avvicina al valore atteso, regola il rubinetto per aggiungere il titolante goccia a goccia. Continuare a far roteare il pallone con una mano e tenere l'altra mano pronta a chiudere il rubinetto. Una volta che la soluzione di analita cambia in colore rosa chiaro, ruotare per alcuni secondi per vedere se il colore svanirà. Se il colore persiste, la titolazione raggiunge il punto finale. Registrare il volume finale del titolante (V₁^'). Se il colore della soluzione svanisce, aggiungi un'altra goccia di titolante. Lavare la punta inferiore della buretta usando il flacone di lavaggio. Raccogliere la miscela lavata e osservare il cambiamento di colore della soluzione analita. Continuare la titolazione fino al punto finale. Registrare la quantità di titolante necessaria (V_t1 = V₁' V₁).
5. Ripetere la titolazione almeno due volte fino ad ottenere tre valori concordanti che si trovano entro 0,1 mL l'uno dall'altro (V_t2 e V_t3).
6. Calcolare il valore medio del volume del titolante utilizzando i tre valori ottenuti in tre diverse titolazioni: V_t = (V_t1 + V_t2 + V_t3)/3. La concentrazione molare di acido acetico nell'aceto può quindi essere calcolata utilizzando l'equazione 3.