2.11: Distillazione frazionata

1. Installazione di un apparecchio di distillazione frazionata

Tabella 1. Componenti dell'apparato di distillazione frazionata.
Nota: tutti gli articoli in vetro, ad eccezione dei cilindri graduati, devono avere giunti in vetro sdenato

1. Raccogliere tutte le attrezzature necessarie per assemblare l'apparato di distillazione frazionata (Tabella 1) e metterle in una cappa aspirante.
2. Posizionare il mantello riscaldante e mescolare la piastra ai piedi del supporto di storta, seduto sopra un martinetto a vite.
3. Utilizzando il martinetto a vite, elevare il mantello riscaldante ad un'altezza di 20 cm.
4. Attaccare un morsetto sul supporto di storta. Fissare il pallone a fondo tondo al supporto di storta usando il morsetto in modo che il pallone si trovi rannicchiatamente nel mantello riscaldante.
5. Rimuovere il martinetto a vite e il mantello riscaldante, mettendoli da parte per dopo.
6. Aggiungere una barra magnetica al pallone a fondo tondo.
7. Aggiungere una colonna di frazionamento nella parte superiore del pallone a fondo tondo, fissandolo al supporto di storta con un morsetto.
8. Aggiungere un adattatore a "Y" nella parte superiore della colonna di frazionamento, fissandolo al supporto di storta con un morsetto e alla colonna di frazionamento con una clip Keck.
9. Aggiungere una colonna di condensazione al braccio inclinato verso il basso dell'adattatore a "Y", fissandolo con una clip Keck. Per una maggiore stabilità, il condensatore può essere fissato con un morsetto a un secondo supporto di storta.
10. Collegare il tubo dalla fonte d'acqua alla connessione inferiore sul condensatore e collegare il tubo di ritorno dell'acqua alla connessione superiore sul condensatore. Assicurarsi che il tubo sia saldamente montato sul condensatore (considerare l'utilizzo di filo di rame per mantenere il tubo in posizione).
11. Collegare un adattatore di raccolta all'estremità aperta del condensatore e fissare il collegamento con una clip Keck.
12. Avere a disposizione tre cilindri graduati da 25 ml per la raccolta del distillato.

Figura 5. Apparecchi per distillazione frazionata.

2. Preparazione per la distillazione

1. Rimuovere il pallone a fondo tondo dal gruppo abbassandolo alla base del supporto di storta.
2. Posizionare un imbuto a stelo nella parte superiore del matraccio a fondo tondo e aggiungere il liquido da distillare. Non riempire il pallone più della metà pieno.
3. Dopo aver riempito il pallone, rimuovere l'imbuto.
4. Sollevare nuovamente il pallone e rimettere il pallone nella sua posizione originale sul supporto di storta.
5. Utilizzando l'adattatore per termometro, posizionare il termometro nella porta aperta rimanente sull'adattatore a "Y". Il termometro dovrebbe essere aggiunto per ultimo, in quanto è più suscettibile alla rottura.
6. Posizionare la lampadina del termometro in modo che si trova appena sotto il braccio laterale dell'adattatore a "Y". Ciò garantisce una lettura accurata della temperatura del vapore.
7. Sostituire il mantello riscaldante e il martinetto a vite nella loro posizione originale, avvolgendo avvolgendo il pallone a fondo tondo.
8. Posizionare un cilindro graduato sotto l'adattatore del condensatore, pronto per raccogliere il distillato.

3. Esecuzione della distillazione

1. Aumentare gradualmente la temperatura del mantello riscaldante fino a quando il liquido nel pallone a fondo tondo inizia a bollire.
2. Non appena inizia l'ebollizione, tenere la temperatura per 2 minuti.
3. Si noti l'anello di condensa che sale lentamente sulla colonna di frazionamento. L'aumento dovrebbe essere graduale, il che garantisce una corretta separazione dei componenti della miscela attraverso le piastre teoriche. Se l'anello di condensa smette di salire, aumentare leggermente la temperatura. Dovrebbero essere necessari almeno 5 minuti prima che l'anello raggiunga la parte superiore della colonna.
4. Una volta che le prime gocce di liquido iniziano a cadere nel condensatore, la temperatura dovrebbe rimanere quasi costante. Registrare la temperatura man mano che ogni 2 mL di distillato si raccoglie nel cilindro graduato.
5. Regolare il calore di conseguenza per consentire 1-2 gocce/s dal condensatore al cilindro graduato.
6. Ogni volta che il cilindro graduato raggiunge i 4 ml, sostituirlo rapidamente con uno vuoto.
7. Versare il distillato in un flaconcino pulito ed etichettato per la custodia.
8. Se la distillazione avviene molto lentamente, avvolgere la colonna con un foglio di alluminio o lana di vetro per proteggerla dalle correnti d'aria fredde.
9. Quando la temperatura inizia a scendere in modo significativo, quasi tutto il cicloesano è stato distillato. Aumentare la temperatura fino a quando il toluene inizia a bollire e distillare. Ancora una volta, registrare la temperatura man mano che ogni 2 ml di distillato si raccoglie.
10. Prima che l'intero contenuto del pallone evapori, interrompere il riscaldamento del pallone. È importante assicurarsi che il pallone non si asciughi, il che potrebbe causarne la rottura.
11. Rimuovere il mantello riscaldante abbassando il martinetto a vite alla base del supporto di storta
12. Analizzare il contenuto delle fiale di distillato per confermare la purezza utilizzando una tecnica scelta, come la spettroscopia NMR ¹H.

La distillazione è una delle tecniche più comunemente utilizzate per la purificazione dei liquidi in laboratorio e rappresenta fino al 95% di tutti i processi di separazione industriale.

Questo metodo separa e purifica i liquidi in base alla loro volatilità, ovvero la tendenza delle sue molecole a fuoriuscire dalla fase liquida sotto forma di vapore gassoso. Per distillare una soluzione, viene riscaldata fino a quando i composti più volatili iniziano a vaporizzare. I vapori risultanti vengono quindi condensati in un liquido purificato, noto come distillato, e raccolti.

I metodi di distillazione più comuni sono: la distillazione semplice, che impiega un solo ciclo di vaporizzazione-condensazione, e la distillazione frazionata, che impiega più cicli di vaporizzazione-condensazione.

Questo video esaminerà i principi alla base della distillazione semplice e frazionata, tipici apparecchi di distillazione da laboratorio e dimostrerà un esempio di procedura di distillazione frazionata. Infine, verranno trattate le applicazioni della distillazione.

Quando un liquido viene riscaldato, l'energia cinetica delle sue molecole aumenta, provocando la transizione di alcune molecole dallo stato liquido a quello gassoso. Questo processo, chiamato vaporizzazione, aumenta la pressione del vapore sopra il liquido rispetto alla pressione atmosferica. La temperatura alla quale la pressione del vapore del liquido è uguale alla pressione dell'aria dell'ambiente circostante, a quel punto si formano "bolle" di vapore all'interno del liquido, è nota come punto di ebollizione. Al di sopra di questa temperatura, il liquido vaporizzerà completamente in un gas.

In una distillazione semplice, una miscela viene riscaldata in un pallone e i vapori risultanti passano in una colonna di condensazione dove vengono raffreddati e condensati in un liquido chiamato distillato. Questo metodo utilizza un solo ciclo di vaporizzazione-condensazione e genera distillati puri sia da miscele di liquidi e solidi, sia da miscele di liquidi con punti di ebollizione molto diversi.

Miscele di liquidi con punti di ebollizione inferiori a circa 30 ? Il C non può essere completamente separato mediante semplice distillazione. La composizione del distillato, tuttavia, può essere prevista utilizzando un "diagramma del punto di ebollizione", che traccia la temperatura in funzione della composizione del liquido e del vapore. Ad esempio, una miscela uguale di cicloesano e toluene ha un punto di ebollizione di 90 ? C, che si traduce in una composizione di vapore dell'80% di cicloesano e del 20% di toluene e si ottiene un distillato puro dell'80%.

Il diagramma del punto di ebollizione prevede che un secondo ciclo di vaporizzazione-condensazione, ottenuto facendo bollire il distillato 80:20 a circa 84 ? C, si traduce in una purezza del 95%. Ogni ciclo consecutivo, indicato come "piastra teorica", aumenta la purezza della, dove 3 piastre teoriche si traducono in una purezza del 99%. Sebbene sia possibile generare questo risultato concatenando più apparecchi di "distillazione semplice", la "distillazione frazionata" raggiunge questo obiettivo in modo più efficiente.

La configurazione aggiunge una "colonna di frazionamento", tra il pallone di partenza e il condensatore. Questa colonna è tipicamente riempita con perle di vetro o lana metallica, fornendo un'ampia superficie su cui il liquido può condensarsi ed evaporare più volte. Questo genera un gran numero di piastre teoriche.

Quando i vapori salgono attraverso la colonna, si forma un anello di condensa che si muove lentamente verso l'alto mentre i vapori si separano attraverso le piastre teoriche. Quando il vapore raggiunge la parte superiore della colonna, le molecole con la più alta volatilità passano nel condensatore dove vengono raccolte come distillato ad alta purezza.

Ora che abbiamo esaminato i principi di base alla base della distillazione, esaminiamo un esempio per una miscela di cicloesano: toluene.

Iniziare assemblando i componenti dell'apparato di distillazione frazionata nella cappa aspirante. Posizionare il mantello riscaldante e la piastra di agitazione sopra il martinetto da laboratorio ai piedi del supporto della storta e sollevare tutto di 8 pollici? con il cric.

Fissare tre morsetti al supporto della storta. Posizionare il pallone a fondo tondo in modo che si adatti perfettamente al mantello riscaldante e fissarlo al supporto della storta.

Aggiungere un'ancoretta magnetica al pallone, posizionare sopra la colonna di frazionamento e fissarla.

Inserire l'adattatore a "Y" nella parte superiore della colonna di frazionamento. Fissarlo al supporto della storta con un morsetto e quindi fissare il giunto in vetro smerigliato tra esso e la colonna di frazionamento con un morsetto keck.

Inserire il condensatore nel braccio inclinato verso il basso dell'adattatore a "Y" e fissare il giunto. Per una maggiore stabilità, fissare la colonna di condensazione a un secondo supporto per storta.

Collegare un tubo dalla fonte d'acqua al raccordo inferiore del condensatore. Collegare un secondo tubo dal raccordo superiore del condensatore alla porta di ritorno dell'acqua.

Fissare il tubo, aprire l'acqua e verificare che l'acqua scorra attraverso il condensatore.

Aggiungere un adattatore di raccolta alla colonna di condensazione. Fissare questo giunto con una clip di fissaggio e posizionare un cilindro graduato sotto di esso.

Prima di installare il termometro, abbassare il pallone. Utilizzare un imbuto per riempire meno della metà del pallone con la miscela di partenza.

Sollevare il pallone, reinserirlo nella colonna di frazionamento e fissarlo. Fissare questo giunto finale in vetro smerigliato con un keck clamp, quindi sostituire e riposizionare il martinetto e il mantello riscaldante.

Infine, inserire il termometro in un adattatore e posizionarlo nella porta rimanente dell'adattatore a "Y". Regolare l'altezza del bulbo del termometro, posizionandolo appena sotto il braccio laterale dell'adattatore a "Y" per garantire letture accurate della temperatura del vapore.

Accendere la piastra calda, aumentando gradualmente la temperatura e riscaldando il mantello fino a quando la miscela di partenza inizia a bollire. Regolare la temperatura della piastra di cottura secondo necessità per assicurarsi che la miscela continui a bollire, mantenendo una temperatura di vapore costante per i primi 2 minuti della distillazione.

Osservate come l'anello di condensazione si forma e sale fino alla sommità della colonna. Quando le prime gocce di liquido si condensano e gocciolano nel cilindro graduato, registrare la temperatura del vapore. Mantenere costante la temperatura del vapore regolando l'impostazione della piastra riscaldante fino a quando le gocce cadono dal condensatore a una velocità di 1?2 al secondo.

Per ogni incremento di 2 mL del volume del distillato, registrare la temperatura del vapore. Dopo aver raccolto 4 mL, registrare la temperatura del vapore e quindi sostituire rapidamente il cilindro graduato parzialmente riempito con uno vuoto. Conservare il campione da 4 ml in una fiala etichettata individualmente per analisi future.

Continuare a registrare le temperature del vapore a intervalli di 2 ml e conservare i campioni di distillato a intervalli di 4 ml, fino a quando la temperatura del vapore non scende in modo significativo e la miscela smette di bollire.

Spegnere la piastra riscaldante e l'acqua che scorre verso il condensatore. La distillazione del cicloesano è ora completa e i campioni di distillato da 4 mL possono essere preparati per l'analisi NMR.

Valutare la purezza sia della miscela di partenza che del distillato utilizzando la spettroscopia NMR, una tecnica comune per valutare la composizione e la purezza delle miscele. Nel nostro esempio, lo spettro NMR della miscela iniziale mostra i picchi caratteristici associati sia al toluene che al cicloesano. Gli spettri NMR del primo distillato che abbiamo raccolto dopo la distillazione frazionata, tuttavia, erano cicloesano puro.

La distillazione trova applicazione in un'ampia gamma di settori, dalle raffinerie di petrolio su larga scala agli alambicchi di whisky su piccola scala.

Per generare distillati come la vodka o il whisky, una miscela di prodotti di fermentazione del grano nota come "wash", che contiene il 10-12% di alcol in volume, viene bollita in un "alambicco" e i vapori risultanti separati mediante distillazione semplice o frazionata, a seconda del design dell'alambicco e del tipo di spirito. Ciò consente di separare "il cuore", l'etanolo, dalle "code", come il propanolo e l'acqua, che hanno punti di ebollizione più elevati. Inoltre, la distillazione consente l'eliminazione delle "teste" come il metanolo, che notoriamente causava cecità nel chiaro di luna mal fatto. Il distillato può avere una gradazione alcolica di circa il 50 % se prodotto da una distillazione semplice o fino al 95 % se distillato in modo frazionato.

La gascromatografia utilizza migliaia, se non milioni, di piastre teoriche per separare le miscele volatili utilizzando la distillazione frazionata su microscala. Qui, una miscela di sostanze volatili utilizzate per stimolare i nervi olfattivi delle api è stata iniettata nel gascromatografo, che è stato utilizzato per separare e identificare i composti in base al tempo impiegato per passare attraverso la colonna cromatografica.

I vapori esplosivi in tracce di TNT e RDX sono stati separati selettivamente da uno spazio di testa del campione utilizzando i principi della distillazione. Questi campioni sono stati raccolti in tubi di desorbimento della temperatura e introdotti in una fase di desorbimento della temperatura, dove sono stati riscaldati a una temperatura compresa tra 350 e 900 gradi per aumentarne la volatilità. Infine, sono stati condensati selettivamente utilizzando una criotrappola e introdotti in un gascromatografo per l'analisi.

Hai appena visto l'introduzione di JoVE alla distillazione frazionata. A questo punto è necessario comprendere i principi di base alla base della distillazione, gli apparecchi per la distillazione semplice e frazionata e una procedura di distillazione frazionata di base.

Grazie per l'attenzione!