Spettroscopia Raman per analisi chimiche
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- Accendere il laser richiesto e selezionare l'ottica corretta per la lunghezza d'onda utilizzata. Lascia che il laser si riscaldi per ottenere un'emissione stabile nel tempo.
- Eseguire la calibrazione richiesta dello spettroscopio Raman. Questo dipende dallo strumento, ma qui viene utilizzato un campione di riferimento Si interno per calibrare lo spostamento Raman nella posizione nota del picco cristallino Si Raman. Si è spesso usato in quanto dà un forte picco acuto in una posizione nota che è insensibile alla lunghezza d'onda del laser. In primo luogo, lo spettro Raman del campione di riferimento viene ottenuto utilizzando un'energia e un tempo di esposizione appropriati. Il numero d'onda dello spettro ottenuto viene confrontato con i valori della letteratura (nel caso di Si si dovrebbe osservare un picco forte a 520,7±0,5 cm-1). In caso di mancata corrispondenza, la posizione del CCD rispetto al monocromatore (spesso una griglia) deve essere modificata. La maggior parte degli strumenti Raman disponibili in commercio includono routine di calibrazione per raggiungere questo obiettivo.
- Posizionare il campione sotto il microscopio e concentrarsi sullo strato che deve essere studiato. In generale, un recinto scuro chiudibile viene utilizzato per rimuovere la luce diffusa. Assicurarsi che il percorso del laser non sia ostruito da strati attivi che assorbono la luce o Raman per ottenere uno spettro pulito. In letteratura si possono trovare spettri Raman presi da molti materiali, che possono essere utilizzati per determinare quali materiali potrebbero influenzare l'esperimento. Se i picchi sconosciuti appaiono accanto ai picchi noti per provenire dal campione, possono essere o dai raggi cosmici (che sono generalmente solo pochi numeri d'onda larghi e molto intensi), o da altri strati che interferiscono con la misurazione. Se lo strato è sottile rispetto alla lunghezza di attenuazione del laser nel materiale, è probabile che anche il substrato sottostante venga sondato.
- Selezionare l'intervallo di numeri d'onda che devono essere scansionati dal monocromatore. Questo è altamente dipendente dal campione. Generalmente in letteratura si possono trovare le regioni in cui appariranno i picchi Raman interessati. Per campioni completamente sconosciuti è possibile eseguire una scansione di prova di un'ampia gamma (ad esempio, 100-2.000 cm-1). Tuttavia, le scansioni estese consumeranno più tempo. Selezionare un'intensità laser che produca un segnale sufficiente, ma che non danneggi il reticolo cristallino del materiale in esame (ad esempio, se si indaga amorfo un laser ad alta intensità può cristallizzare il campione). Questo può essere controllato immaginando lo stesso punto due volte, se il danno dei cambiamenti dello spettro potrebbe essersi verificato. Se il segnale è troppo debole il tempo di esposizione può essere aumentato.
- Acquisire lo spettro del campione. Questo viene generalmente fatto automaticamente dallo strumento durante la scansione del monocromatore e la lettura dell'uscita CCD. Non è necessario eseguire scansioni di sfondo se il campione si trova in un involucro completamente buio, altrimenti la luce vagante influenzerà la misurazione.
- Indagare i dati utilizzando un software appropriato e utilizzando la letteratura. Ciò può includere la rimozione dei raggi cosmici, che appaiono come linee molto nitide e intense nello spettro e possono generalmente essere completamente rimossi. L'interferenza con il substrato o i contaminanti può comportare una linea di base, che può essere rimossa adattando una curva appropriata (ad esempio, linea lineare o spline) alle regioni dello spettro che si prevede siano piatte(cioè non contengono picchi Raman originati dal campione). Per alcuni materiali i diversi picchi Raman possono apparire così vicini l'uno all'altro che potrebbe essere necessaria una deconvoluzione di picco, per questo controllare la letteratura sul materiale.
Fonte: Laboratorio del Dr. Ryoichi Ishihara — Delft University of Technology
La spettroscopia Raman è una tecnica per analizzare le modalità vibrazion…
Capitoli in questo video
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Overview
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Principles of Raman Spectroscopy
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Performing Raman Spectroscopy
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Results
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Applications
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