Monoliti Microhoneycomb preparati dalla liofilizzazione unidirezionale di cellulosa nanofibra basato Sols: metodo ed estensioni

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave su come ottenere materiali MHM funzionali per applicazioni come la filtrazione, il supporto del catalizzatore, le batterie a flusso, i sensori e i bio-scaffold. Il vantaggio principale di questa tecnica è che utilizza la funzione di direzione della struttura delle nanofibre di cellulosa e può realizzare il controllo costituzionale delle MHAM mirate. Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave su come ottenere materiali MHM funzionali per applicazioni come la filtrazione, il supporto del catalizzatore, le batterie a flusso, i sensori e i bio-scaffold.

Dimostrazione della procedura con me e Cong Wang, uno studente laureato del nostro laboratorio. Per iniziare a preparare il sol di nanofibra di cellulosa ossidata mediata dal tempo, combina prima 66,7 grammi di polpa kraft sbiancata di legno tenero con 700 microlitri di acqua deionizzata. Agitare meccanicamente la miscela per 20 minuti a 300 giri/min.

Nel corso di un minuto, aggiungere lentamente alla sospensione di polpa kraft 20 millilitri ciascuno di una soluzione acquosa di tempo da 7,5 grammi per litro e una soluzione acquosa di bromuro di sodio da 75 grammi per litro. Iniziare a monitorare continuamente il pH della miscela con un pHmetro. Regolare il pH della miscela a circa 10,5 con una soluzione di idrossido di sodio a tre molari.

Quindi, nel corso di alcuni minuti, pipettare lentamente nella sospensione 63,8 grammi di ipoclorito di sodio acquoso con cloro attivo dal 6 al 14%. Al termine dell'aggiunta, continuare a regolare il pH a 10,5 ogni volta che scende a circa 10. Una volta che la diminuzione del pH rallenta, calcola il tempo necessario affinché il pH scenda da 10,5 a 10 per determinare la frequenza con cui controllare la miscela durante la reazione.

Lasciare che l'ossidazione tempo-mediata proceda normalmente per un periodo di 2,5 ore dall'inizio dell'aggiunta di ipoclorito di sodio. Successivamente, filtrare la miscela di reazione attraverso un filtro. E raccogli la nanofibra di cellulosa ossidata.

Quindi, agitare le fibre di cellulosa ossidate in 1,2 litri di acqua deionizzata. Sciacquare le fibre tre volte in questo modo. Asciugare una piccola parte della pasta di fibre lavata per una notte in forno a 60 gradi Celsius per determinare il contenuto solido della pasta.

Calcola la quantità di acqua necessaria per ricavare un sol dell'1% in peso dalla pasta. Quindi trasferire la pasta di fibre lavata in un frullatore da laboratorio. Aggiungere una quantità adeguata di acqua deionizzata per regolare la concentrazione della miscela al 2% in peso.

Frullare energicamente la pasta per disintegrare le fibre di cellulosa ossidate in nanofibre. Iniziare con una miscelazione a bassa potenza prima di frullare energicamente la pasta ad alta potenza. Aggiungere un quinto del volume necessario di acqua deionizzata alla pasta e frullare accuratamente.

Ripeti questo processo altre quattro volte per ottenere l'1% in peso di tempo mediato da nanofibra di cellulosa ossidata. Conserva il sol a quattro gradi Celsius. Abbiamo sentito che l'estrazione è costante del sol TOCN risultante.

Se è abbastanza caldo, è probabile che l'MHM venga ottenuto attraverso il processo appena aggiunto. Normalmente, la viscosità deve essere maggiore di 20.000 millipascal al secondo. Prima di preparare il tempo mediato dal tempo ossidato nanofibra di cellulosa ossidato superficie fibra di carbonio ossidato miscela sol, riflusso 1,7 grammi di fibra di carbonio 300 mesh in 150 millilitri di acido nitrico concentrato per ottenere la superficie ossidata fibre di carbonio.

Quindi, mettere in una fiala di vetro da 20 millilitri, 01 grammo di fibre di carbonio ossidate superficiali preparate e 10 grammi di nanofibra di cellulosa ossidata all'1% in peso tempo. Agitare manualmente la miscela fino a quando le fibre di carbonio ossidate superficiali non sono distribuite uniformemente in tutto il sol. Sonicare la miscela per cinque minuti per ottenere un sol misto TOCN SOCF uniformemente disperso.

Conserva il sol a quattro gradi Celsius. Per iniziare a preparare un monolite a nido d'ape, riempire il fondo di cinque centimetri del tubo di polipropilene da 13 per 150 millimetri o di dimensioni simili con perle di vetro come materiale di riempimento. Caricare lentamente almeno 2,7 millilitri del sol scelto nel tubo, assicurandosi che il livello del sol sia di circa 22 millimetri o più sopra le perle di vetro.

Evitare di disturbare inutilmente il sol per ridurre al minimo la formazione di bolle nel tubo. Utilizzare una pipetta a punta stretta per rimuovere con cura dal sol eventuali bolle introdotte durante il processo di caricamento. Conservare il campione di sol a quattro gradi Celsius durante la notte.

Quindi collegare la provetta del campione a uno strumento di immersione per un congelamento unidirezionale. Posizionare un Dewar di azoto liquido sotto il tubo. Congelare il sol a una velocità emergente di 50 centimetri all'ora per il sol TOCN o di 20 centimetri all'ora per i sol misti.

Mantenere il sol congelato una volta completato il congelamento unidirezionale. Usiamo il nostro tempo fresco per raffreddare costantemente il gancio laterale del sol TOCN congelato per impedirgli di dormire, il che porterà al deterioramento della micromorfologia del monolite risultante. Utilizzare una sega per aprire il tubo di polipropilene.

Rompi il sol congelato in più pezzi usando una pinza. Liofilizzare i pezzi di sol congelati a meno dieci gradi Celsius, meno cinque gradi Celsius e zero gradi Celsius per un giorno ciascuno in sequenza per ottenere il monolite a nido d'ape. Il congelamento unidirezionale dell'1% in peso di TOCN sol a 50 centimetri all'ora senza perle di vetro ha provocato un graduale cambiamento nell'orientamento e nella dimensione del canale lungo la direzione di congelamento.

La morfologia a nido d'ape è stata mantenuta longitudinalmente in tutto il monolite. Il centimetro inferiore del monolite era orientato verso il centro della massa. Una morfologia a nido d'ape ben allineata è stata ottenuta a due centimetri dal fondo.

La dimensione del canale a nido d'ape è aumentata da 10 micrometri tra il secondo e il terzo centimetro del monolite per poi rimanere stabile. Nel complesso, l'effetto di congelamento unidirezionale non ha mostrato alcuna influenza sulla morfologia oltre i tre centimetri. La dimensione del canale può essere regolata modificando la velocità di immersione e la temperatura del liquido di raffreddamento.

Le nanofibre di cellulosa ossidate Tempo tendevano fortemente a formare la struttura a nido d'ape attraverso il processo di congelamento unidirezionale anche in presenza di un secondo componente. Un sol misto con gomma stirene butadiene ha prodotto un monolite composito a nido d'ape con pareti lisce. I monoliti a nido d'ape in microfibra di cellulosa ossidata Tempo supportavano anche nanoparticelle di ossido di titanio in un monolite a nido d'ape ben ordinato con nanoparticelle che aderiscono alle pareti del micronido d'ape.

Un sol misto con SOCF ha prodotto una nuova sottostruttura in cui le fibre di carbonio hanno fatto da ponte tra le pareti a nido d'ape vicine. La tecnica di liofilizzazione unidirezionale è un nuovo approccio attraverso il quale è possibile ottenere molte microstrutture regolari. All'inizio abbiamo avuto l'idea che questo metodo sarebbe stato così bene nella morfologia casuale del micronido d'ape in un modello di legno.

Sembra che il componente principale del legno sia la cellulosa. Cominciammo a provare a infondere una costruzione simile con la cellulosa. Una volta padroneggiata, questa tecnica può essere utilizzata per costruire molti altri MHM compositi funzionali per applicazioni mirate.