Name: Leffetto delle radiazioni ultraviolette sulla bagno chimico deposizione di cristalli di cloruro di cadmio Bis(thiourea) e il conseguente ottenimento di CdS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 21 s
Description: Scopri la deposizione chimica in bagno per sintetizzare cristalli di cloruro di cadmio bis(tiourea) e ottenere CdS. Questo metodo mostra come la luce UV modifica la morfologia cristallina per applicazioni in scienza dei materiali.

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L.E. Trujillo e F.J. Willars Rodríguez grazie CONACYT per le borse di studio. E.A.. Chavez-Urbiola grazie CONACYT per il programma "Catedras CONACYT". Autori riconoscono anche l'assistenza tecnica di C.A. Avila Herrera, M. A. Hernández Landaverde, J.E. Urbina Alvárez e A. Jiménez Nieto.

Attenzione: I prodotti chimici utilizzati in questo protocollo sono tossiche e cancerogene; Pertanto, le raccomandazioni di sicurezza e le procedure devono essere seguite attentamente. Indossare dispositivi di protezione appropriati e consultare qualsiasi scheda di dati di sicurezza pertinenti materiali (MSDS).
1. sintesi di Bis(thiourea) cloruro di cadmio
<ol><li>
Preparazione della soluzione precursore
	<ol>
<li>Versare 500 mL di acqua deionizzata in un becher da 1 litro con costante agitazione; aggiungere 0,3 mL di acido cloridrico ad una concentrazione di 36,5%, assicurandosi che il pH della soluzione è il più vicino possibile a 3, utilizzando un pH-metro. Attenzione: Per evitare qualsiasi salute effetti, eseguire questa azione all'interno di una cappa aspirante sono altamente raccomandati.</li>
		<li>Versare 50 mL di soluzione precursore preparata come indicato al punto 1.1.1 in ciascuno dei due bicchieri di 100 mL (qui di seguito, queste coppe potranno essere denominate A e B). Nota: Due esperimenti (A e B, dipende il becher usato) sono effettuati simultaneamente. Solo esperimento B sarà esposto a luce UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pesare 2,29 g del CdCl2 per ogni bicchiere (A e B). Attenzione: Eseguire questa azione all'interno della cappa fumi come il materiale utilizzato è identificato come pericoloso. Il cadmio è altamente tossico e identificato come cancerogeno se inalato; esso deve essere maneggiato con cura.</li>
	<li>Pesare 1,33 g di CS (NH2)2 per ogni bicchiere (A e B). Attenzione: Eseguire questa azione all'interno della cappa fumi come il materiale utilizzato è pericolosamente insalubre. Tiourea è altamente tossica una volta inalato e deve essere maneggiato con cura.</li>
	<li>Aggiungere 2,29 g di CdCl2 e 1,33 g di CS (NH2)2 per ogni bicchiere (A e B) contenente 50 mL della soluzione precursore.</li>
</ol>2. comparativo sintesi di Bis(thiourea) cloruro di cadmio
<ol><li>
Disposizione sperimentale senza luce UV (A).
	<ol>
<li>Porre il becher (A) sulla piastra calda mescolando e scaldarlo fino a 343 K. Set la piastra su una moderata velocità di agitazione. Attenzione: Eseguire questa azione all'interno della cappa fumi.</li>
		<li>Mantenere la soluzione nel becher (A) moderatamente mescolando per 2 h sulla piastra alla 343 K.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Disposizione sperimentale con luce UV (B).
	<ol>
<li>Porre il becher B sulla piastra e riscaldare fino a 343 K. Set della velocità dell'agitatore su un livello moderato e accendere la sorgente di luce UV. Nota: La disposizione sperimentale è illustrata nella Figura 1. Attenzione: Eseguire questa azione all'interno della cappa fumi.</li>
		<li>Mantenere la temperatura e le condizioni di agitazione come descritto al punto 2.2.1 per 2 h.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. ottenimento di cristalli di cloruro di cadmio Bis(thiourea)
<ol><li>Montare 2 imbuti in vetro con carta da filtro (n. 40, Ø = 125 mm), ciascuno sopra un matraccio tarato da 100 mL, per la A e b. Per evitare la formazione di cristalli in questa fase; non lasciare raffreddare la soluzione prima filtrandola.</li>
	<li>Filtrare le soluzioni A e B attraverso la carta, ciascuno nel proprio matraccio da 100 mL. Attenzione: Eseguire questa azione all'interno della cappa fumi.</li>
	<li>Lasciare entrambe le soluzioni all'interno di palloni volumetrici raffreddino a temperatura ambiente. Nota: I cristalli iniziano a crescere nei primi minuti dentro i matracci tarati.</li>
	<li>Preparare il filtro nuovo assembly (punto 3.1) con un nuovo filtro di carta.</li>
	<li>Filtrare le soluzioni con i cristalli attraverso la carta da filtro in matracci tarati da separato. Attenzione: Eseguire questa azione all'interno della cappa fumi.</li>
	<li>Trasferire i cristalli su carta da filtro per il rispettivo vetro d'orologio. Nota: A questo punto, ci sono 2 vetri da orologio, 1 per la A e 1 per B.</li>
	<li>Confermare la presenza di cristalli di cloruro di cadmio bis(thiourea) di diffrattometria di raggi x (XRD) e spettroscopia Raman, come riportato in Trujillo et al. 12.</li>
</ol>4. calcinazione dei cristalli per ottenere CD
<ol><li>Posizionare i cristalli ottenuti nel passaggio 3,7 in 2 diversi crogioli, 1 per la A e 1 per B.</li>
	<li>Preriscaldare un forno elettrico per laboratorio e stabilizzare la temperatura a 773 K o superiore.</li>
	<li>Posizionare i crogioli di passaggio 4.1 all'interno del forno preriscaldato. Attenzione: I vapori rilasciati durante la calcinazione sono tossici. Assicurarsi che il forno è in una cappa a causa dei vapori tossici che si sarà esaurito.</li>
	<li>Lasciate che il supporto materiale all'interno del forno per 1 h a K. 773 Quindi, spegnere il forno e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente. Dopo di che, è necessario rimuovere i crogioli dal forno.</li>
</ol>

<ol><li>Venkataramanan, V., Maheswaran, S., Sherwood, J. N., Bhat, H. L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024897001371">Crystal growth and physical characterization of the semiorganic bis(thiourea) cadmium chloride.</a> Journal of Crystal Growth. 179 (3-4), 605-610 (1997).</li>
<li>Ushasree, P. M., Muralidharan, R., Jayavel, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024800005935">Growth of bis(thiourea) cadmium chloride single crystals a potential NLO material of organometallic complex.</a> Journal of Crystal Growth. 218 (2-4), 365-371 (2000).</li>
<li>Ushasree, P. M., Jayavel, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925346702002082">Growth and micromorphology of as-grown and etched bis(thiourea) cadmium chloride (BTCC) single crystals.</a> Optical Materials. 21 (1-3), 569-604 (2002).</li>
<li>Pawar, S. M., Pawar, B. S., Kim, J. H., Joo, O., Lokhande, C. D. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1567173910002178">Recent status of chemical bath deposited metal chalcogenide and metal oxide thin films.</a> Current Applied Physics. 11 (2), 117-161 (2011).</li>
<li>Suriakarthick, R., Kumar, V. N., Shyju, T. S., Gopalakrishnan, R. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369800114002200">Investigation on post annealed copper sulfide thin films from photochemical deposition technique.</a> Materials Science in Semiconductor Processing. 26 (1), 155-161 (2014).</li>
<li>Podder, J., Kobayashi, R., Ichimura, M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609004008934">Photochemical deposition of Cu x S thin films from aqueous solutions.</a> Thin Solid Films. 472 (1-2), 71-75 (2005).</li>
<li>Gunasekaran, M., Gopalakrishnan, R., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X03004166">Deposition of ZnS thin films by photochemical deposition technique.</a> Materials Letters. 58 (1-2), 67-70 (2004).</li>
<li>Ichimura, M., Goto, F., Ono, Y., Arai, E. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024898009853">Deposition of CdS and ZnS from aqueous solutions by a new photochemical technique.</a> Journal of Crystal Growth. 198 (1), 308-312 (1999).</li>
<li>Kumaresan, R., Ichimura, M., Sato, N., Ramasamy, P. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510702003227">Application of novel photochemical deposition technique for the deposition of indium sulfide.</a> Materials Science Engineering: B. 96 (1), 37-42 (2002).</li>
<li>Rama, G., Jeevanandam, P. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-015-2961-1">Evolution of different morphologies of CdS nanoparticles by thermal decomposition of bis(thiourea)cadmium chloride in various solvents.</a> Journal of Nanoparticle Research. 17 (1), 1-13 (2015).</li>
<li>Pabitha, G., Dhanasekaran, R. Growth and characterization of a nonlinear optical crystal - bis thiourea cadmium chloride. International Journal of Innovative Research in Science, Engineering and Technology. 4 (1), 34-38 (2015).</li>
<li>Trujillo, L. E., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022024817305353">Di-thiourea cadmium chloride crystals synthesis under UV radiation influence.</a> Journal of Crystal Growth. 478 (1), 140-145 (2017).</li>
<li>Elilarassi, R., Maheshwari, S., Chandrasekaran, G. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/268365456_Structural_and_optical_characterization_of_CdS_nanoparticles_synthesized_using_a_simple_chemical_reaction_route">Structural and optical characterization of CdS nanoparticles synthesized using a simple chemical reaction route.</a> Optoelectronics and Advanced Materials - Rapid Communications. 4 (3), 309-312 (2010).</li>
<li>Selvasekarapandian, S., Vivekanandan, K., Kolandaivel, P., Gundurao, T. K. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/crat.2170320214">Vibrational Studies of Bis(thiourea) Cadmium Chloride and Tris(thiourea) Zinc Sulphate Semiorganic Non-linear Optical Crystals.</a> Crystal Research & Technology. 32 (2), 299-309 (1997).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

La discussione ha presentata in questa sezione si concentra solo sul protocollo e non sui risultati già mostrati nei risultati rappresentativi.
Una delle parti più critiche del protocollo è la preparazione della soluzione precursore. È fondamentale per mantenere un pH acido per evitare la formazione di2 Cd(OH). Se il pH non è acido, conduce alla formazione diretta di CD a causa la dissociazione di tiourea e la formazione di2 Cd(OH). Il secondo più importante passo è pa...

Un'importante area di ricerca è cristallo singolo; loro crescita si rivolge ad applicazioni diverse. Questi possono essere usati come materiali ottici non lineari applicate nei settori della tecnologia laser, nel campo dell'optoelettronica e per l'archiviazione di informazioni1, che fornisce un'area di opportunità per le loro indagini. Bis(Thiourea) cloruro di cadmio è un metallo-organico materiale e possono essere sintetizzato da due precursori, tiourea e cadmio cloruro, obbedendo la seguente formula chimica: 2CS (NH2)2 + CdCl2 CdCl2-[CS (NH2) 2] 2. questo materiale metallo-organici è stato preparato in condizioni di reazione diversa, come temperatura e pH, ma mai con l'assistenza di luce ultravioletta (UV).
L'influenza del pH sulla struttura del cristallo è stato segnalato; in un pH < 6, è possibile ottenere la formazione di monocristalli. Questi, a loro volta, vengono modificati a seconda del pH. Ad intervalli di 6-4, è possibile ottenere strutture esagonali, per se il pH è < 4, una struttura cristallina ortorombica si ottiene2. La dissociazione dello ione è promossa dal pH acido Cd2 + e Cl– poiché previene la formazione di idrossido di cadmio [Cd(OH)2]. Questo stabilizza il cadmio: un atomo di cadmio si unisce con due radicali senza zolfo e due cloro.
Qui, la sintesi è effettuata utilizzando la tecnica di deposizione di bagno chimico (CBD), controllo delle diverse condizioni che intervengono al momento della reazione chimica3. Nel CBD, i fattori che controllano la reazione chimica sono i seguenti: la temperatura della soluzione, gli ioni di precursore, il pH della soluzione, il numero di reagenti e la velocità di agitazione, per citarne alcuni. D'altra parte, la tecnica rispetto usata qui è chiamata deposizione vasca fotochimica (PCBD) perché utilizza assistenza luce UV. Ci sono stati rapporti in cui assistenza luce UV è stato utilizzato per sintetizzare pellicole di CuSx4,5, ZnS6, CD7e InS8, tra gli altri. Ichimura e Zain9 presenti nel loro lavoro che soluzioni di solfato hanno un picco di assorbimento vicino a 300 nm. A causa di questa gamma di assorbimento, la radiazione ultravioletta è applicata, che si traduce in un intervallo di emissione simile a quello delle soluzioni assorbite.
Un'altra proprietà di bis(thiourea) cloruro di cadmio è sua degradazione quando riscaldato. Esibisce una decomposizione iniziale a temperature di 512 KB e, soprattutto, formando solfuro di cadmio (CD). La reazione di degradazione è come segue: [Cd (CS [NH2])2] Cl2 → Δ CD + HNCS + NH3 + NH4SCN. Questa degradazione genera acido thiocyanuric e vari tiocianati10,11. Inoltre, nel gruppo di ricerca, alcuni effetti provocati dalle radiazioni UV erano studiati12. Infine, in questo lavoro, una procedura di sintesi comparativa per cristalli di cloruro di cadmio bis(thiourea) è descritto, così come gli effetti dei raggi UV.

<table><tbody><tr><td><forte>Reagenti</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cloruro di cadmio Anh. ACS, 99,4 %</td><td>Fermont</td><td>PQ24291</td><td></td></tr><tr><td>Tiourea altamente tossico grado tecnico, 99,9 %</td><td>Reasol</td><td>R5913</td><td>tossico</td></tr><tr><td>Acido cloridrico, 36,5 &ndash; 38,0 %</td><td>J.T.Baker</td><td>MFCD00011324</td><td>Liquido altamente corrosivo</td></tr><tr><td><forte>Materiale</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Carta da filtro</td><td>Whatman</td><td>1440 125</td><td>40, senza ceneri, Cerchi, 125 mm</td></tr><tr><td>Bicchiere</td><td>Kimax</td><td>1400</td> Pallone Volumetrico <td>da 100 mL</td></tr><tr><td></td><td>Kimax</td><td>28012-100</td><td>Classe A Imbuto in Vetro da 100 mL</td></tr><tr><td></td><td>Kimax</td><td>28980-150</td><td>Imbuto di addizione, gambo lungo, 60 gradi Angolo, parte superiore larga. Tipo I, Classe B.</td></tr><tr><td>Occhiali da vista</td><td>Pyrex</td><td>9985-150</td><td>Corning, 150&nbsp; mm</td></tr><tr><td>Crogioli</td><td>Fisherbrand</td><td>FB-965-D</td><td>Porcellana ad alta forma</td></tr><tr><td><forte>Attrezzatura</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fornace</td><td>Briteg Instrumentos Cientificos S.A. de C.V.</td><td>1010</td><td></td></tr><tr><td>Cappe aspiranti</td><td>Fisher Alders, S.A. de C.V.</td><td>F1124</td><td></td></tr><tr><td>Misuratore</td> di pH <td>Philips</td><td>PL-S 9W UV-A/2P 1CT/6X 10 CC</td><td></td></tr><tr><td></td><td>OAKTON</td><td>WD-35419-10</td><td></td></tr><tr><td>Piastra riscaldante con agitatore magnetico</td><td>Cole-Parmer</td><td>JZ-04660-75</td><td></td></tr></tbody></table>

l'effetto delle radiazioni ultraviolette sulla bagno chimico deposizione di cristalli di cloruro di cadmio bis(thiourea) e il conseguente ottenimento di cds

The Effect of Ultraviolet Radiation on the Chemical Bath Deposition of Bis(thiourea) Cadmium Chloride Crystals and the Subsequent CdS Obtention

In questo lavoro, gli effetti sulla preparazione di cristalli di cloruro di cadmio di bis(thiourea) quando illuminato con raggi ultravioletti (UV) luce a lunghezza d'onda di 367 nm utilizzando la tecnica di deposizione di bagno chimico sono studiati comparativamente. Due esperimenti sono eseguiti per fare un confronto: uno senza l'altro con l'aiuto di luce UV e luce UV. Entrambi gli esperimenti vengono eseguiti a parità di condizioni, ad una temperatura di 343 K e con un pH di 3.2. I precursori usati sono cloruro di cadmio (CdCl2) e tiourea [CS (NH2)2], che sono sciolto in 50 mL di acqua deionizzata con un pH acido. In questo esperimento, l'interazione della radiazione elettromagnetica viene chiesta nel momento in cui che avviene la reazione chimica. I risultati dimostrano l'esistenza di un'interazione tra i cristalli e la luce UV; l'assistenza di luce UV provoca escrescenze di cristallo a forma aciculare. Inoltre, il prodotto finale ottenuto è solfuro di cadmio e presenta alcuna differenza evidente quando sintetizzato con o senza l'uso di luce UV.

Spettri di assorbimento di riflettanza di diffusione di UV-Vis in entrambe le soluzioni precursore, A e B, mostrano l'esistenza di un cloruro di cadmio bis(thiourea) complesso — CdCl2-(CS (NH2)2)2. Ciò è evidenziato da una banda di assorbimento ampia all'interno della gamma di 250-500 nm in Figura 2C. A sua volta, Figura 2C è la combinazione tra le bande di assorbimento principale del i...

Questo articolo presenta un protocollo per la sintesi di bis(thiourea) cristalli di cloruro di cadmio da deposizione di bagno chimico. Vengono descritti due esperimenti: uno aiutata da luce ultravioletta rispetto ad uno senza luce ultravioletta.

L'effetto delle radiazioni ultraviolette sulla bagno chimico deposizione di cristalli di cloruro di cadmio Bis(thiourea) e il conseguente ottenimento di CdS

In this work, the effects on the preparation of bis(thiourea) cadmium chloride crystals when illuminated with ultraviolet (UV) light at a wavelength of ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave sul campo del mondo dei cristalli. Come l'interazione della luce UV e il mondo dei cristalli di cloruro di cadmio bis-tiourea. Il vantaggio principale di questa tecnica è che è possibile modificare la morfologia dei cristalli di cloruro di cadmio bis-tiourea.A dimostrare la procedura sarà l'MCM Luis Eduardo Trujillo-Villanueva. Uno studente laureato del nostro laboratorio. Per prima cosa, versare 500 millilitri di acqua deionizzata in un becher da un litro, agitando costantemente.Quindi aggiungere 3 millilitri di acido cloridrico al 36,5%. Facendo in modo che il ph di questa soluzione sia il più vicino possibile a tre. Successivamente, versare 50 millilitri della soluzione pre-cursore in due becher da 100 millilitri etichettati A e B.Aggiungere 2,29 grammi di cloruro di cadmio e 1,33 grammi di tiourea in ciascun becher.Successivamente, posizionare il bicchiere A su una piastra riscaldante e scaldare a 334 kelvin; con velocità di agitazione moderata per due ore. Posizionare il bicchiere B su una piastra calda e scaldare a 334 kelvin, mescolando moderatamente. Accendi la sorgente di luce UV e lascia che la reazione proceda per due ore.Posizionare un imbuto di vetro con carta da filtro su due matracci tarati da 100 millilitri. Filtrare immediatamente ogni soluzione dai becher A e B in palloni separati. Filtra rapidamente le soluzioni, perché il raffreddamento avvia la crescita dei cristalli.Ora lascia raffreddare entrambe le soluzioni a temperatura ambiente. Posizionare un imbuto di vetro con carta da filtro su due nuovi matracci tarati da 100 millilitri. Filtrare le soluzioni con i cristalli in matracci separati.Trasferisci i cristalli dalla carta da filtro ai vetri separati dell'orologio. Metti i cristalli in due crogioli separati etichettati A e B.Preriscalda un forno da laboratorio elettrico e stabilizza la sua temperatura a 773 kelvin o superiore. Una volta stabilizzata la temperatura del forno, posizionare i crogioli contenenti i cristalli all'interno del forno.Dopo un'ora, spegnere il forno e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente. Quindi rimuovere i crogioli contenenti i cristalli dalla fornace. Gli spettri di assorbimento della riflettanza delle diffusioni UV-vis in entrambe le soluzioni pre-cursori, mostrano il complesso bis-tiourea cloruro di cadmio, che è evidenziato da un'ampia banda di assorbimento da 250 a 500 nanometri.Le bande di assorbimento del cloruro di cadmio e della tiourea sono osservate anche negli spettri del complesso. Gli spettri Raman dei cristalli mostrano picchi corrispondenti ai legami cadmio, cloro, azoto, carbonio, zolfo e carbonio-zolfo. Sebbene si osservino gli stessi legami per entrambi gli esperimenti, tali intensità sono inferiori senza l'assistenza UV.Il che indica un numero minore di obbligazioni. Il modello XRD mostra una crescita preferenziale nei piani zero due zero e zero zero uno con luce UV; che corrisponde agli atomi di zolfo e cadmio, rispettivamente all'interno del complesso. Le immagini SEM mostrano che i cristalli aciculari, da quattro a sei volte più grandi, si formano con la luce UV.L'analisi TGA dei cristalli mostra un comportamento simile sia per gli esperimenti UV che per quelli non assistiti da UV. DRX del complesso calcico non mostra differenze nel solfuro di cadmio, ottenuto per deposizione da bagno chimico rispetto alla deposizione da bagno fotochimico. Si osserva una dimensione media delle particelle leggermente più prominente per la deposizione in bagno fotochimico.Dimostrando che la luce UV favorisce l'incorporazione dello zolfo nel cadmio. La luce UV promuove l'equilibrio chimico tra cadmio e ioni zolfo, che provoca una crescita preferenziale nel totale cristallizzato dei cristalli di cloruro di cadmio bis-tiourea. Il solfuro di cadmio ottenuto dopo la calcinazione non ha mostrato differenze evidenti.

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L'effetto delle radiazioni ultraviolette sulla bagno chimico deposizione di cristalli di cloruro di cadmio Bis(thiourea) e il conseguente ottenimento di CdS

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