Name: Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: Scopri un metodo rapido di sintesi diretta per aerogel di Au, Pd e Pt da soluzioni acquose. Questa tecnica innovativa riduce i tempi rispetto ai metodi sol-gel tradizionali e offre applicazioni avanzate in catalisi e sensoristica.

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Gli autori sono grati a Stephen Steiner alle tecnologie Aerogel per la sua ispirazione e approfondimenti tecnici e al Dr. Deryn Chu presso il laboratorio di ricerca dell'esercito-sensori ed elettrone dispositivi direzione, Dr. Christopher Haines a Armament Research, Sviluppo ed Engineering Center, US Army RDECOM-ARDEC e Dr. Stephen Bartolucci presso i laboratori di Benet US Army per la loro assistenza. Questo lavoro è stato supportato da una sovvenzione fondo di ricerca sviluppo di facoltà alla United States Military Academy di West Point.

Attenzione: Consultare tutte le schede di dati di sicurezza (SDS) prima dell'uso. Utilizzare pratiche adeguate di sicurezza durante l'esecuzione di reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa aspirante e dispositivi di protezione individuale. Evoluzione di gas di idrogeno rapida può causare alta pressione nei tubi di reazione causando tappi al pop e soluzioni per spruzzare fuori. Verificare che i tappi tubo di reazione rimangano aperte come specificato nel protocollo.
1. preparazione del Gel metal
<ol><li>
Preparazione delle soluzioni di ioni metallici.
	<ol>
<li>Preparare 2 mL di soluzioni 0,1 M dei seguenti sali: HAuCl4•3H2O e Na2PdCl4 in acqua deionizzata. Preparare 2 mL di 0,1 M K2PtCl6 a 1:1 (v/v) acqua e solvente di etanolo. Vigorosamente agitare e vortice soluzioni per facilitare la dissoluzione dei sali.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione delle soluzioni di agente riducente.
	<ol>
<li>Preparare 10 mL di soluzioni 0,1 M dei seguenti agenti riducenti: borano dimetilammina (DMAB) e NaBH4 (boroidruro di sodio).</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione di Au gel.
	<ol>
<li>Pipettare 0,5 mL di soluzione 0,1 M HAuCl4•3H2O in un tubo del microcentrifuge 1,7 mL o 2,0 mL. Con forza, pipettare 0,5 mL di DMAB nel tubo del microcentrifuge con oro soluzione per garantire una rapida combinazione di soluzioni di sale e riducente. Una volta che le soluzioni sono mescolati, posizionare il tubo del microcentrifuge verticalmente in una cremagliera del tubo con il tappo del tubo aperto. Nota: Se il cappuccio del tubo è rimasto chiuso, idrogeno evoluzione gas farà sì che la pressione all'interno di forzare il tappo Apri pop e potenzialmente spruzzare la miscela di riduzione.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione del Pd gel.
	<ol>
<li>In un tubo del microcentrifuge 1,7 mL o 2,0 mL, pipettare 0,5 mL di soluzione 0,1 M Na2PdCl4 . Con forza, pipettare 0,5 mL di NaBH4 nel tubo del microcentrifuge con soluzione di Palladio. Luogo il tubo del microcentrifuge verticalmente in una cremagliera del tubo con il tappo del tubo aperto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione di Pt gel.
	<ol>
<li>In un tubo del microcentrifuge 1,7 mL o 2,0 mL, pipettare 0,5 mL di 0,1 M K2PtCl6 soluzione. Con forza, pipettare 0,5 mL di DMAB nel tubo del microcentrifuge con soluzione di platino. Luogo il tubo del microcentrifuge verticalmente in una cremagliera del tubo con il tappo del tubo aperto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Tubo di inversione.
	<ol>
<li>A circa 5 minuti, tappare le provette microcentrifuga e capovolgere delicatamente 3 - 5 volte a facilitare la coalescenza delle particelle di metallo non fa parte del gel del metallo. Assicurarsi che i tappi tubo sono immediatamente scoperchiata dopo invertendo i tubi, e sostituire i tubi in un rack per mantenere l'orientamento verticale del tubo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Equilibrazione.<ol>
<li>Mentre Au, Pd e Pt gel formano inizialmente pochi minuti, lasciare gel nascente in soluzione riducente per 3 – 6 h per consentire la completa riduzione degli ioni del metallo e per la minimizzazione di energia libera di superficie si verifichi. Nota: Metallo gel occupano un volume più piccolo rispetto al volume iniziale della soluzione mista di ioni e riducente del metallo. Alcune ulteriori lievi volume di contrazione può essere osservata durante tempo di equilibramento ed è più pronunciato per gel oro e creduta per essere dovuto maturazione25di Ostwald.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Gel di risciacquo.<ol>
<li>Per Au, Pd e Pt gel dopo il periodo di equilibrazione, rimuovere la soluzione in eccesso riducente, ma lasciare abbastanza volume di soluzione, in modo che il gel di metallo rimane sommerso. Assicurarsi che il menisco di soluzione non venga a contatto con il gel di metallo. Nota: Anche se il metallo gel sono abbastanza stabili da trasferire tra soluzioni con una spatola, capillare forze dovuto al contatto con il menisco soluzione deformare e comprimere i gel con un conseguente aumento della densità finale aerogel. Ciò richiede che alcune soluzione riducente rimane nel tubo con il gel sommerso quando il trasferimento di acqua deionizzata.</li>
		<li>Pipettare lentamente acqua deionizzata verso l'alto le provette microcentrifuga. Immergere il tubo del microcentrifuge in una provetta conica 50 mL piena di acqua deionizzata e lasciare che il gel a scorrere all'esterno il tubo del microcentrifuge.</li>
		<li>Lasciare il gel in acqua deionizzata per 24 h e sostituire l'acqua a 12 h. Non per consentire un menisco liquido venga a contatto con il gel.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. superficie elettrochimica (ECSA) caratterizzazione dei gel di metallo bagnato
Nota: Caratterizzazione elettrochimica viene eseguita su metallo bagnato Gel prima di svolgere la liofilizzazione. La ECSA risultante è quindi una stima della superficie della struttura finale aerogel. Misure di adsorbimento di azoto sono utilizzate per stimare l'area della superficie di aerogel di secchi.
<ol><li>
Cambio solvente.<ol>
<li>Rimuovere la maggior quantità di acqua deionizzata dall'Au, Pd e Pt sciacquare soluzioni possibili e assicurarsi che il menisco liquido non venga a contatto con il gel.</li>
		<li>Aggiungere 50 mL, 0,5 M KCl per provette coniche per scambiare l'acqua deionizzata con elettrolita all'interno dei pori del gel di supporto. Lasciare il gel nella soluzione di KCl per 24 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione dell'elettrodo di lavoro.
	<ol>
<li>Spalmate un elettrodo filo 1 mm platino non reattivo lacca utilizzando una spazzola a setole fini o altro dispositivo di applicazione lasciando una lunghezza di 4-5 mm della punta del filo esposta.</li>
		<li>Lasciare 20 minuti per la lacca ad asciugare.</li>
		<li>Applicare almeno due mani di lacca.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
set-up cella 3-elettrodi.
	<ol>
<li>Utilizzare un set-up cella 3-elettrodi con un Ag/AgCl (3M saturata) fanno riferimento a elettrodo, un elettrodo ausiliario/contatore di filo di 0,5 mm diametro Pt e l'elettrodo di lavoro rivestito di lacca.</li>
		<li>Tagliare un tubo conico di plastica 50 mL a metà e utilizzare come una fiala di elettrochimica.</li>
		<li>Contattare il gel con l'elettrodo di lavoro con uno dei due metodi: 1) impalato gel, o 2) contatto modalità.<ol>
<li>
Elettrodo - gel impalato di lavoro.<ol>
<li>Con il gel nella parte inferiore del tubo conico modificate 50ml, inserire delicatamente l'elettrodo rivestito di lacca in gel. Nota: Il metodo impalato gel si rivela più efficace con i gel di Au, mentre Pd e Pt gel frattura più frequentemente al momento dell'inserimento dell'elettrodo.</li>
			</ol>
</li>
			<li>
Elettrodo di lavoro - modalità Contatti.<ol>
<li>Inserire l'elettrodo di lavoro rivestito di lacca del tubo conico lungo la superficie interna e riposare il gel in metallo sulla parte superiore del filo di Pt esposto dell'elettrodo di lavoro.</li>
			</ol>
</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).<ol>
<li>Eseguire potenziostatica che EIS scansioni con frequenze comprese tra 100 MHz e 1 mHz utilizzando un 10 mV ampiezza sinusoide. In caso di sovraccarichi di corrente, è possibile utilizzare galvanostatici EIS con la stessa gamma di frequenze e una sinusoide di ampiezza di 100 – 200 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinazione della superficie elettrochimica (ECSA) dai dati EIS.<ol>
<li>Per Z ", la componente immaginaria dell'impedenza, al più basso EIS frequenza f di 1 mHz e dividendo per la massa del campione, m, utilizzare la seguente equazione per determinare specifiche capacità, Csp: C SP = 1 / (2 πfZ "m) (1) Nota: dato che la ECSA è determinato da un gel bagnato prima di liofilizzazione in passaggio 3 qui sotto, è possibile determinare massa assumendo che tutti degli ioni metallici in soluzione sono ridotti per formare il gel. Basato su questo presupposto, i resa effettiva inferiore al 100% si tradurrà in sottovalutando Csp.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Voltammetria ciclica (CV).<ol>
<li>Utilizzare velocità di scansione di 100, 75, 50, 25, 10, 5 e 1 mV/s per misure di CV. Utilizzare intervalli di tensione-0,2 a 0.2 V (vs Ag/AgCl) per Au gel e selezionare 0,1-0,4 V per Pd e Pt gel evitare idrogeno adsorbimento e desorbimento e ossidoriduttiva dei metalli.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Determinazione della superficie elettrochimica (ECSA) dai dati di CV.<ol>
<li>Utilizzare il più lento tasso di scansione CV di 1 mV/s e calcolare capacità specifiche con l'equazione: C SP = (∫ivdv) / (2μmΔV) (2) Nota: Qui i e v sono la corrente e potenziale nella scansione CV (A e V), velocità di scansione è μ (V/s), massa del gel è m (g) e ΔV è la potenziale finestra di scarico (vs Ag/AgCl).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Aerogel preparazione e caratterizzazione.
<ol><li>Rimuovere l'acqua deionizzata risciacquo per gel Au, Pd e Pt in passo 1,8 e garantire che il menisco dell'acqua non venga a contatto con il metallo gel.</li>
	<li>Posizionare il gel in un congelatore a-80 ° C per non meno di 30 min di trasferimento il metallo congelato gel per un congelamento asciuga con una pressione di set-point di 4 Pa o inferiore.</li>
</ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Il metodo di sintesi di metallo nobile aerogel ha presentato qui risultati nella formazione rapida dei monoliti di superficie porosa, alta che sono paragonabili alle tecniche di sintesi più lenti. La soluzione dello ione del metallo di 1:1 (v/v) al rapporto soluzione riducente è fondamentale nel facilitare il modello di formazione proposto gel. L'evoluzione di gas rapido idrogeno come sottoprodotto della riduzione elettrochimica di ioni metallici funge da agente riduttore secondario e facilita la densificazione e la fusi...

Una vasta gamma di immagazzinamento dell'energia e conversione, catalisi e applicazioni di sensori beneficiare di nanostrutture metalliche tridimensionali che forniscono il controllo reattività chimica e trasporto di massa proprietà1,2, 3,4,5. Tali nanostrutture metalliche 3-dimensionale ulteriormente migliorare la conducibilità, duttilità, malleabilità e resistenza8,9. Integrazione in dispositivi necessita che materiali sia free-standing o combinato con materiali di supporto. Incorporazione dei nanomateriali su strutture di supporto consente di ridurre al minimo il materiale attivo, ma può soffrire di adsorbimento debole ed eventuale agglomerazione durante il dispositivo operazione10,11.
Mentre ci sono una varietà di metodi di sintesi per controllare la forma e le dimensioni delle nanoparticelle individuali, alcuni approcci consentono di controllare contigui nanomateriali 3-dimensionale12,13,14. Metallo nobile 3-dimensionale nanostrutture sono state formate attraverso dithiol sollevatore di nanoparticelle monodisperse, formazione di sol-gel, coalescenza delle nanoparticelle, materiali compositi, nanosphere catene e biotemplating15,16 , 17 , 18. molti di questi approcci richiedono tempi di sintesi nell'ordine di giorni o settimane per produrre materiali desiderati. Metallo nobile nanofoams sintetizzato dalla riduzione diretta di soluzioni saline precursore sono stati preparati con un lasso di tempo più veloce di sintesi e con ordine a corta portata di centinaia di micrometri di lunghezza, ma richiedono premendo per integrazione dei dispositivi meccanici 19 , 20.
In primo luogo segnalato da Kistler, gli aerogel di forniscono un percorso di sintesi per ottenere strutture porose con alte aree superficiali specifiche che sono ordini di grandezza meno densi loro massa materiale omologhi21,22,23 . Estendere strutture 3-dimensionale per la scala di lunghezza macroscopico dei materiali alla rinfusa offre un vantaggio su nanoparticelle aggregati o nanofoams che richiedono materiali di supporto o lavorazione meccanica. Mentre gli aerogel forniscono un percorso di sintesi per controllare la porosità e la dimensione delle particelle caratteristica, tuttavia, estesa volte di sintesi e in alcuni casi l'uso di agenti o molecole linker, passaggi e il tempo di elaborazione complessivo aumenta di tappatura.
Qui un metodo per sintetizzare oro, Palladio e platino aerogels tramite una riduzione rapida, diretta basata su soluzione è presentato24. Combinando vari ioni di metallo nobile precursore con agenti riducenti in un 1:1 (v/v) rapporto risultati nella formazione di metallo gel in pochi secondi a minuti confrontati molto tempi più lunghi di sintesi per altre tecniche come sol-gel. L'uso di un tubo del microcentrifuge o tubo conico di piccolo volume sfrutta l'evoluzione di gas di idrogeno vigoroso come un sottoprodotto del passo riduzione facilitando una proposta nucleazione, crescita, densificazione, fusione, modello di equilibrazione per formazione di un gel. Una stretta correlazione in aerogel nanostruttura misure di funzione è determinata con l'esame di analisi di immagini di microscopia elettronica, diffrattometria a raggi x, adsorbimento di gas azoto, spettroscopia di impedenza elettrochimica e voltammetria ciclica. Il solvente superficie specifica accessibile è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e la voltammetria ciclica. Questo metodo di sintesi per metallo nobile aerogels viene illustrato tale elevata superficie specifica, monoliti possono essere realizzati con un approccio di riduzione rapida e diretta.

<table><tbody><tr><td>HAuCl4&Yuml; e toro; 3H2O&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl6</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml; e toro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>dimetilammina borano (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH2PO2&Yuml; e toro; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>Provette per microcentrifuga con tappo a scatto, 2,0 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>Provette per microcentrifuga con tappo a scatto, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Provette per centrifuga coniche 15mL</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl Elettrodo di riferimento</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Elettrodo a filo Pt</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Potenziostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analisi elettrochimica-EIS, CV</td></tr><tr><td>Liofilizzatore</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Liter</td><td>Aerogel liofilizzazione</td></tr><tr><td>XRD</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X-ray diffrattometry</td></tr> Surface <tr><td>and Pore Analyzer</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorbimento di azoto gassoso</td></tr><tr><td>ImageJ, Software di analisi delle immagini</td><td>National Institute of Health</td><td>NA</td><td>Analisi delle immagini SEM</td></tr></tbody></table>

un metodo di sintesi rapida per au, pd e pt aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Qui, un metodo per sintetizzare oro, Palladio e platino aerogels tramite una riduzione rapida, diretta basata su soluzione è presentato. La combinazione di vari ioni di metallo nobile precursore con agenti riducenti in un rapporto 1:1 (v/v) la formazione di gel metallici in pochi secondi a minuti rispetto al molto più volte di sintesi per altre tecniche come sol-gel. Condurre la fase di riduzione in una microcentrifuga tubo o tubo conico di piccolo volume facilita una proposta nucleazione, crescita, densificazione, fusione, modello di equilibrazione per formazione di gel, con geometria di gel finale inferiore il volume di reazione iniziale. Questo metodo sfrutta l'evoluzione di gas di idrogeno vigoroso come un sottoprodotto della fase di riduzione e come conseguenza di concentrazioni del reagente. Il solvente superficie specifica accessibile è determinata con spettroscopia di impedenza elettrochimica e la voltammetria ciclica. Dopo il risciacquo e la liofilizzazione, la struttura di aerogel risultante viene esaminata con microscopia elettronica, diffrattometria di raggi x e adsorbimento di gas azoto. Le tecniche di caratterizzazione e metodo di sintesi causare una stretta corrispondenza di dimensioni del legamento di aerogel. Questo metodo di sintesi per metallo nobile aerogels viene illustrato tale elevata superficie specifica, monoliti possono essere realizzati con un approccio di riduzione rapida e diretta.

L'aggiunta di soluzioni di ione e riducente metallo insieme si traduce in soluzioni immediatamente trasformare un colore nero scuro con evoluzione di gas vigorosa. Osservazione del progresso reazione suggerisce il meccanismo di formazione di gel proposta illustrato nella Figura 1. Formazione di gel procede attraverso cinque fasi di nucleazione 1) nanoparticelle, 2) crescita, 3) densificazione, fusione 4) e 5) equilibrazione. I primi quattro passaggi sono osse...

Viene presentato un metodo di sintesi di riduzione basato su soluzione rapida, diretta per ottenere gli aerogel Au, Pd e Pt.

Un metodo di sintesi rapida per Au, Pd e Pt Aerogels tramite riduzione diretta basata su soluzione

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Questo metodo può aiutare a rispondere a domande chiave nel campo dell'aerogel sulla possibilità di sintetizzare direttamente aerogel metallici da soluzioni acquose piuttosto che da nanoparticelle preformate. Altri metodi, come i gel sol, richiedono tempi molto più lunghi per la coalescenza delle nanoparticelle. Le implicazioni di questa tecnica si estendono alle applicazioni di catalisi e rilevamento a causa dell'elevata area superficiale degli aerogel di metalli nobili e della mancanza di materiali di supporto.Sebbene questo metodo possa fornire informazioni sulla sintesi diretta dell'aerogel, può anche essere applicato ad altre tecniche di sintesi, come la biotemplazione, per ottenere un migliore controllo della forma sui monoliti di aerogel. Per iniziare la procedura, preparare due millilitri ciascuno di soluzioni molari 0,1 di cloruro d'oro (III) triidrato e tetracloropalladato di sodio in acqua deionizzata. Agitare energicamente e agitare le soluzioni per sciogliere i sali.Lasciare riposare la soluzione di palladio per alcune ore per garantire la completa dissoluzione. Preparare due millilitri di esacloroplatino di potassio molare 0,1 molare in una miscela uno a uno in volume di acqua deionizzata ed etanolo. Agitare energicamente e agitare il composto fino a quando i sali non si saranno sciolti.Preparare 10 millilitri ciascuno di soluzioni molari 0,1 di dimetilammina borano e boroidruro di sodio in acqua deionizzata. Agitare le soluzioni per uno o due minuti per garantire la completa dissoluzione. Quindi, trasferire 0,5 millilitri della soluzione d'oro in una provetta da microcentrifuga da 1,7 millilitri o due millilitri.Pipettare con forza 0,5 millilitri di DMAB nella provetta per mescolare rapidamente il sale e l'agente riducente. Posizionare la provetta per microcentrifuga in una griglia, lasciando il tappo aperto per consentire la fuoriuscita dell'idrogeno gassoso. Allo stesso modo, combinare 0,5 millilitri della soluzione di platino con 0,5 millilitri di DMAB e 0,5 millilitri della soluzione di palladio con 0,5 millilitri di boroidruro di sodio.Circa cinque minuti dopo l'inizio della reazione, tappare le provette per microcentrifuga e capovolgerle delicatamente da tre a cinque volte per favorire la coalescenza delle particelle metalliche che non fanno parte del gel metallico. Stappare immediatamente le provette e rimetterle nel rack dopo l'inversione. Lasciare i gel di metallo nascente nelle soluzioni di agenti riducenti per tre-sei ore per consentire la completa riduzione degli ioni metallici e la minimizzazione dell'energia libera dalla superficie.Quindi, rimuovere con cura l'eccesso di agente riducente da ciascun tubo, assicurandosi che rimanga una quantità sufficiente di soluzione in modo che il menisco non entri in contatto con il gel. Pipettare lentamente l'acqua deionizzata nelle provette della microcentrifuga fino a riempirle completamente. Quindi, riempire tre tubi conici da 50 millilitri con acqua deionizzata.Immergere ogni provetta da microcentrifuga in una provetta di acqua deionizzata e lasciare che ogni gel scivoli dalla provetta per microcentrifuga nella provetta più grande. Se necessario, muovi delicatamente il gel con una spatola. Tappare i tubi e lasciare i gel in acqua deionizzata per 24 ore.Sostituire l'acqua dopo 12 ore con lo scambio di solventi. Non permettere al menisco di entrare in contatto con i gel durante la sostituzione dell'acqua. Per iniziare la procedura EIS per i gel metallici bagnati, rimuovere quanta più acqua possibile senza che il menisco entri in contatto con i gel risciacquati.Aggiungere 50 millilitri di cloruro di potassio 0,5 molare a ciascuna provetta e lasciare i gel in ammollo per 24 ore. Quindi, utilizzare una spazzola a setole fini per rivestire un elettrodo a filo di potassio da un millimetro con lacca non reattiva, lasciando da quattro a cinque millimetri esposti sulla punta. Lasciare asciugare la lacca per 20 minuti.Applicare almeno un'altra mano di lacca allo stesso modo. Quindi, tagliare a metà un tubo conico da 50 millilitri per fungere da fiala elettrochimica. Inserire un elettrodo di riferimento saturo argento-cloruro d'argento e un controelettrodo a filo di potassio da 0,5 millimetri attraverso un cappuccio perforato o una guarnizione per il tubo modificato.Collegare i tre elettrodi a un potenziostato. Trasferire uno dei gel e il suo elettrolita nel tubo modificato versando delicatamente l'elettrolita e il gel bilanciato nel tubo senza lasciare che il gel entri in contatto con l'interfaccia liquido-aria. Assicurarsi che il gel si sia depositato sul fondo del tubo e, se necessario, aggiungere elettrolita.Quindi, posizionare il tappo sul tubo e regolare gli elettrodi di riferimento e i controelettrodi secondo necessità. Per il gel dorato, inserire delicatamente la punta nuda dell'elettrodo di lavoro rivestito di lacca nel gel. Per i gel di palladio e platino, posizionare l'elettrodo di lavoro rivestito di lacca nella fiala conica lungo la superficie interna e appoggiare il gel metallico sopra la punta del filo di platino nudo.Esecuzione di scansioni EIS potenziostatiche con frequenze comprese tra 100 megahertz e 1 millihertz utilizzando un'onda sinusoidale di 10 millivolt. In caso di trabocco di corrente, utilizzare un EIS galvanostatico con la stessa gamma di frequenza e un'ampiezza dell'onda sinusoidale da 100 a 200 milliampere. Dopo la caratterizzazione elettrochimica, sciacquare i gel con acqua deionizzata per 24 ore come descritto al termine della sintesi del gel.Quindi, rimuovere la maggior parte possibile del risciacquo senza lasciare che il menisco entri in contatto con i gel. Congelare i gel a una temperatura negativa di 80 gradi Celsius per 30 minuti. Infine, liofilizzare i gel in un liofilizzatore con un set point di pressione di quattro pascal o inferiore per ottenere gli aerogel metallici.Gli aerogel d'oro, palladio e platino mostravano tutti una caratteristica idrofobicità e avevano proprietà paragonabili ai gel formati da tecniche di sintesi più lente. La microscopia elettronica a scansione ha mostrato che gli aerogel d'oro avevano grandi nanopori e legamenti lisci. Gli aerogel di palladio e platino avevano una struttura a perline su una corda con nanoparticelle fuse e legamenti più stretti.L'aerogel di platino aveva una gamma più ampia di diametri della struttura dei macropori rispetto all'aerogel di palladio, che è stato attribuito alla stabilità delle nanoparticelle di platino che richiede l'uso di etanolo per guidare la coalescenza e la conseguente facilità di evoluzione di grandi bolle di gas idrogeno durante la formazione del gel. La diffrazione dei raggi X ha mostrato picchi caratteristici per i rispettivi metalli senza ossidi rilevabili. Le isoterme di fisisorbimento dell'azoto gassoso erano di tipo IV, che è caratteristico dei materiali mesoporosi.La distribuzione delle dimensioni dei pori e il volume cumulativo dei pori modellati dalle isoterme hanno mostrato dimensioni dei pori prevalentemente nell'intervallo da due a 50 nanometri, confermando che gli aerogel erano mesoporosi. Gli spettri di impedenza elettrochimica sono stati adattati con un modello di linea di trasmissione basato su un modello di circuito equivalente di Randle modificato. Le capacità specifiche e le aree superficiali specifiche sono state calcolate dai dati EIS.Questi valori erano coerenti con le capacità specifiche e le aree di superficie determinate da esperimenti di voltammetria ciclica. Abbiamo sviluppato l'idea di questo metodo sulla base della combinazione di soluzioni di metalli nobili da 100 millimolari e agenti riducenti per altri progetti prima di scartarli e osservare la rapida formazione di gel metallici. Una volta padroneggiata, questa tecnica può portare alla produzione di gel di metalli nobili pochi minuti prima delle fasi di risciacquo e asciugatura.Durante l'esecuzione di questa procedura, ricordarsi di evitare il contatto dei gel metallici con l'interfaccia liquido-aria per evitare la compattazione del gel. Seguendo questa procedura, possono essere eseguiti altri metodi come la biotemplazione per affrontare le sfide del controllo della forma dell'aerogel.

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