Analisi quantitativa della fusione a induzione sottovuoto mediante spettroscopia di ripartizione indotta da laser

Abbiamo realizzato il monitoraggio online industriale del componente delle leghe fuse mediante spettroscopia di rottura indotta dal laser. Con questa tecnologia, gli elementi principali e traccia delle leghe fuse possono essere analizzati in tempo reale. Un forno di fusione a induzione sottovuoto può puzzare per la raffinazione delle leghe, e questo è il metodo più popolare per raffinare le leghe.

L'analisi dei componenti del materiale fuso nel corso dei processi industriali può migliorare efficacemente la qualità della produzione. LIBS ha i vantaggi dell'analisi rapida e a lunga distanza. È un buon metodo per realizzare l'analisi degli ingredienti online per l'applicazione industriale.

A dimostrare la procedura saranno Xin Li e Shenghai Zhao, dottorandi e tecnici del mio laboratorio. Per iniziare questa procedura, analizzare i campioni standard e costruire la curva di calibrazione dell'analisi quantitativa come delineato nel protocollo di testo. Quindi mettere il campione sconosciuto nel sistema di fusione.

Quindi apri il generatore laser e realizza l'uscita laser pulsata usando una larghezza dell'impulso di 20 nanosecondi, una frequenza di cinque hertz e un'energia di 90 millijoule per ogni impulso. Aprite lo spettrometro e il software di deposito dello spettro, e determinete lo spettro usando un intervallo spettrale da 190 a 600 nanometri, una risoluzione di 0,06 nanometri ad una lunghezza d'onda di 200 nanometri, e un tempo di integrazione di 10 millisecondi. Successivamente, regolare la posizione di messa a fuoco laser e ottimizzarla fino a raggiungere il segnale di spettro più forte.

Determinare lo spettro di rottura del laser, prendendo nota che ogni impulso laser genera un fotogramma dello spettro e che 20 fotogrammi dello spettro sono ottenuti e medi per l'analisi. L'intensità del segnale spettrale plasmatico è un fattore importante per ottenere una buona precisione dell'analisi quantitativa. Nei nostri esperimenti, il valore del picco più alto dovrebbe superare i 10.000.

Per il pretrattamento dello spettro, eseguire la correzione dello sfondo, ad esempio eliminando l'effetto di fondo causato dalla rottura della radiazione, per eseguire il montaggio dello spettro. Quindi eseguire la concentrazione elementale di analisi con il metodo standard interno dalla curva di calibrazione. In questo studio, 10 campioni di lega a base di nichel vengono utilizzati per costruire curve di calibrazione standard interne.

Il nichel è l'elemento standard interno e le curve di calibrazione per rame, titanio, molibdeno, alluminio e cromo sono mostrate qui. Tutte le curve di calibrazione mostrano una relazione quasi lineare tra la concentrazione dell'elemento e l'intensità di picco. Tutti i picchi del segnale sono filtrati dall'intensità del segnale, dalla lunghezza d'onda centrale e dall'effetto di raccordo Lorentz.

Il limite di rilevamento per ogni elemento è calcolato secondo lo standard dell'Unione Internazionale di Chimica Pura e Applicata. I risultati sperimentali hanno dimostrato che questa tecnologia può essere utilizzata nella produzione industriale di fusione sottovuoto, e questi principali componenti delle leghe fuse possono essere analizzati quantitativamente.