Name: Preparazione delle cellule di Graphene liquido per losservazione di materiale batteria agli ioni di litio (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 53 s
Description: Impara a preparare celle liquide di grafene per l'osservazione TEM in situ di batterie agli ioni di litio. Questo metodo consente imaging ad alta risoluzione di dinamiche elettrochimiche e transizioni interfaciali.

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Questo lavoro è stato sostenuto da Fondazione nazionale di ricerca della Corea (NRF), n. 2014R1A4A1003712 di sovvenzione (BRL programma), la Corea del CCS R & D Center (KCRC) concedere finanziato dal governo Corea (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (No. NRF-2014M1A8A1049303), una sovvenzione di graduazioni da KAIST finanziato dal governo della Corea nel 2016 (Ministero della scienza, ICT & futuro pianificazione) (N11160058), indossabile piattaforma materiali Technology Center (WMC) (NR-2016R1A5A1009926), una ricerca nazionale Fondazione della Corea (NRF) sovvenzione finanziato dal governo coreano (NRF-2017H1A2A1042006-Global pH.d. Fellowship Program), una sovvenzione del National Research Foundation di Corea (NRF) finanziata dal governo di Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624), il Nano· Programma di sviluppo tecnologia materiale attraverso la National Research Foundation di Corea (NRF) finanziato dal Ministero della scienza e un ICT e il futuro pianificazione (2009-0082580) e la NRF grant finanziato dal governo della Corea (MSIP; Ministero della scienza, ICT & pianificazione futura) (NRF-2018R1C1B6002624).

1. sintesi di nanotubi2 SnO di elettrofilatura e successivo trattamento termico17
<ol><li>Preparare una soluzione di elettrofilatura.<ol>
<li>Sciogliere 0,25 g di cloruro di stagno diidrato in una miscela solvente di 1,25 g di etanolo e 1,25 g di dimetilformammide (DMF) a temperatura ambiente (TA, 25 ° C).</li>
		<li>Dopo agitazione per 2h, aggiungere alla soluzione di elettrofilatura 0,35 g di polivinilpirrolidone (PVP) e mescolare il composto per un altro 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eseguire un elettrofilatura delle nanofibre composite del precursore/PVP di Sn.<ol>
<li>Quando la soluzione di elettrofilatura è ben preparata, lavare il rettangolare, flessibile in acciaio inossidabile (30 x 20,5 cm) con deionizzata (DI) acqua ed etanolo 2 x - 5 x e asciugare all'aria e a 60 ° C per 10 min.</li>
		<li>Trasferire la soluzione di elettrofilatura in una siringa da 10 mL, bloccando un lato della siringa e lasciare che la soluzione di elettrofilatura flusso nella siringa.</li>
		<li>Collegare la siringa un ago 25 G. Nota: Altri tipi di aghi, come aghi 23 G e 17 G, possono anche essere utilizzati. In questo protocollo, come l'ago standard viene utilizzato l'ago di 25 G.</li>
		<li>Difficoltà secchi flessibile in acciaio inossidabile nel batterista con nastro adesivo.</li>
		<li>Aprire il software controller di elettrofilatura e inserire i parametri di elettrofilatura (portata: 5-20 µL·min-1, l'importo totale della soluzione: 3-15 mL) per il corretto funzionamento del dispositivo elettrofilatura. Nota: Qui, il tasso di flusso ottimale è 10 µL·min-1 e l'importo totale della soluzione è 5 mL.</li>
		<li>Difficoltà la siringa con l'ago 25g nel dispositivo elettrofilatura e, successivamente, fissarla con nastro adesivo.</li>
		<li>Prima di elettrofilatura, premere la siringa verso il collettore fino a quando la soluzione di elettrofilatura scorre bene attraverso l'ago 25 G. Quindi, collegare la punta dell'ago per i doppio attacco coccodrilli, che sono anche collegati al collettore.</li>
		<li>Rotolare il rullo (100 giri/min) e avviare il software di programma di elettrofilatura.</li>
		<li>Modulare la tensione applicata utilizzando una polarizzazione di tensione (Figura 1a), 10-25 kV per consentire il electrojetting dei coni Taylor per azionare il processo di elettrofilatura. Nota: Qui, la tensione applicata ottima è di 16 kV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Eseguire la calcinazione delle nanofibre composite del precursore/PVP di Sn.<ol>
<li>Al termine del processo di elettrofilatura, raschiare le nanofibre filata come il flessibile in acciaio inossidabile con un rasoio e trasferirli in una scatola di allumina.</li>
		<li>Inserire la scatola di allumina nel forno casella e impostare le condizioni di trattamento termico per la fornace di casella: 600 ° C o 700 ° C per 1 h, con un tasso di rampa del 10 ° C·min-1.</li>
		<li>Dopo calcinazione, raffreddare il forno a 50 ° C e, quindi, trasferire i campioni calcinati (cioè, SnO2 nanotubi) il vetro del flacone (Figura 1b).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elettrochimica batteria cella Test
<ol><li>Preparare l'elettrodo. Nota: I residui di elettrodo sono composto di 10 wt % Raccoglitore, nero di carbonio 10 wt % e 80% in peso dei materiali attivi (in questo caso, SnO2 nanotubi). La quantità di liquame e la composizione di ciascun ingrediente nel liquame può essere regolata.<ol>
<li>Tagliare il foglio di rame (Cu) in lunghezza cm 10 cm larghezza x 30 e, utilizzando etanolo, risolvere il problema su un substrato di vetro rettangolare (25 x 15 x 0,5 cm).</li>
		<li>Mescolare 0,02 g di nero di carbonio, 0,027 g di acido poliacrilico (35% in peso) e 0,166 g di carbossimetilcellulosa (6% in peso) in un crogiolo. Aggiungere tre-sei gocce di acqua deionizzata (DI) nel crogiolo per consentire una miscelazione omogenea.</li>
		<li>Aggiungere 0,16 g di SnO2 nanotubi nel crogiolo. Quindi, aggiungere tre a otto gocce di acqua distillata nel crogiolo per consentire una miscelazione omogenea.</li>
		<li>Terra tutti gli ingredienti nel crogiolo per 30 min garantire che il liquame è sufficientemente viscoso per eseguire il cast ben sulla lamina di Cu.</li>
		<li>Quando i residui di elettrodo sono ben preparato, posto l'impasto sul lato superiore della Cu sventare sul substrato di vetro e lanciarla in modo uniforme utilizzando un rullo di colata. Nota: Di solito, lo spessore del liquame è 60 µm, ma può essere più o meno.</li>
		<li>Asciugare il liquame-cast Cu in lamina a 60 ° C per 10 min e sigillarlo all'interno del sacchetto di plastica prima dell'Assemblea di cellula di batteria. Nota: La lamina Cu liquami-cast può essere visto in Figura 1c.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Assemblare le celle della batteria.<ol>
<li>Riscaldare il forno a convezione a 150 ° C. Quindi, posto il liquame-cast Cu della stagnola in forno.</li>
		<li>Riempire il forno a convezione con vuoto di pompe rotative ad asciugare il solvente residuo nel liquame, evitando l'ossidazione del foglio Cu.</li>
		<li>Dopo aver riscaldato il liquame-cast Cu foil a 150 ° C per 2 h, riempire il forno a convezione con aria chiudendo la linea del vuoto e aprendo la linea di sfiato della pompa rotativa per aprire la camera.</li>
		<li>Prendere il liquame-cast Cu lamina fuori dalla camera e un pugno con un perforatore cerchio (diametro del punzone: 14 mm). Pesare la lamina Cu perforata di liquami-cast e posizionarlo nella cella di batteria inferiore.</li>
		<li>Utilizzare una cellula mezza per l'assemblaggio delle celle della batteria. Dopo aver posizionato il liquame-cast Cu foil nella parte inferiore della cella della batteria, trasferire i campioni per il disimpegno della glovebox.</li>
		<li>Il disimpegno per 30 min a vuoto e, quindi, trasferire i campioni nella parte interna portaoggetti.</li>
		<li>Assemblare le celle della batteria nel seguente ordine: basso batteria, lamina Cu liquami-cast, separatore, guarnizione, primavera, distanziale e cellula di batteria superiore. Goccia dell'elettrolito dopo il separatore viene inserito nella cella della batteria.</li>
		<li>Comprimere la cella della batteria in una cella di batteria completa di un compattatore. Spostare le celle delle batterie per prove elettrochimiche nel disimpegno nel vano portaoggetti, quindi prendere la batteria fuori dalla scatola di guanto.</li>
		<li>Misurare la tensione di circuito aperto (OCV) di un multimetro digitale e la cella della batteria a temperatura ambiente per 1-2 d di età.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Testare la cella elettrochimica della batteria.<ol>
<li>Calcolare il peso dei materiali attivi sottraendo il peso di Cu in lamina da quello del foglio Cu liquami-cast e dividendolo per la porzione del materiale attivo.</li>
		<li>Calcolare la corrente in cui la cella della batteria deve essere eseguito moltiplicando la densità di corrente (mA·g-1) con il peso del materiale attivo.</li>
		<li>Inserire le celle delle batterie elettrochimiche nel tester batteria cella. Applicare la corrente (corrispondente a 0,05 progettista-1 per il ciclo di formazione e varie densità di corrente nella gamma del progettista 0,1-1 al progettista 10.0-1 per i test di ciclo e la capacità di rate) per ogni cella della batteria utilizzando il tester di batteria cellulare programma.</li>
		<li>Applicare diverse correnti per ogni cella della batteria se è testato a varie densità di corrente.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. preparazione della cella Graphene liquido
<ol><li>Sintetizzare grafene di deposizione chimica da vapore (CVD).<ol>
<li>Tagliare il foglio Cu (purezza: 99.9%, spessore: 0.0125 mm) con le forbici in pezzi con una dimensione di 10 x 3 cm.</li>
		<li>Sciacquare il Cu lamina dal punto 3.1.1 con alcool isopropilico (IPA) per rimuovere polvere e contaminanti e trattarlo con 100 mL di 20 wt % acido fosforico (H3PO4) per 20 minuti rimuovere l'ossido nativo sulla superficie del foglio Cu in un bicchiere di Petri. Quindi, posto il Cu della stagnola in acqua deionizzata per altri 10 min a completamente risciacquare il restante H3PO4.</li>
		<li>Sposta il Cu della stagnola per il tubo di quarzo (diametro esterno: 40 mm, diametro interno: 36 mm) dell'apparecchiatura CVD.</li>
		<li>Eseguire la pompa rotativa e attendere fino a quando il livello di vuoto è sotto i 2 x 10-3 Torr. Quindi, elevare la temperatura a 150 ° C per rimuovere completamente l'ossigeno e l'umidità all'interno del tubo di quarzo del CVD.</li>
		<li>Elevare la temperatura da RT a 1.000 ° C in 40 min con sccm 10 del flusso di gas di2 H. Mantenere la temperatura della camera per un altro 40 min temprare la lamina Cu.</li>
		<li>Spegnere il 60 sccm di gas4 CH per 25 min Cool giù la camera di CVD a RT. Disabilita il CH4 e H2 gas a 300 ° C.</li>
		<li>Prendere il foglio Cu (Figura 2a) dal vano di CVD e tenerlo in un essiccatore.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Trasferire il grafene.<ol>
<li>Per rimuovere il grafene sul retro del foglio Cu, condurre acquaforte del plasma utilizzando un plasma pulitore con le seguenti impostazioni: un flusso di Ar (di 100 sccm), tempo (60 s), potere (di 30 W) e una pressione di base (di 5,0 x 10-2 Torr).</li>
		<li>Taglio il Cu della stagnola con il grafene è stato sintetizzato nel passaggio 3.1 a 3 x 3 mm con le forbici. Mettere i pezzi di lamina Cu tra diapositiva due bicchieri e premere per renderli piatto. Nota: Quattro pezzi di lamina Cu sono messi insieme tra due bicchieri di diapositiva.</li>
		<li>Posizionare griglie di carbonio holey Au (300 mesh, R2/2) su ogni pezzo di stagnola Cu (Figura 2b). Goccia di 20 µ l di IPA sulla lamina di griglia/Cu Au.</li>
		<li>IPA aspirazione con una punta di una micropipetta che è collegata a una pompa rotativa. Dopo l'aspirazione, asciugare il foglio di griglia/Cu Au a 50 ° C per 5 min.</li>
		<li>Condotta l'acquaforte della Cu della stagnola in 10 mL di persolfato dell'ammonio 0,1 M per 6 h in un vetro di 6 cm di Petri (Figura 2c). Nota: Vetro di Petri devono essere puliti con IPA e DI acqua prima dell'uso per evitare la contaminazione delle particelle Si.</li>
		<li>Scoop le griglie Au con un Pt ciclo e spostarlo in un capsula di Petri di vetro riempita DI acqua a 50 ° C, al fine di rimuovere completamente eventuali contaminanti rimanenti dal mordenzante16.</li>
		<li>Le griglie di Au dall'acqua DI scoop e asciugarli per 6 ore a temperatura ambiente e pressione atmosferica.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Fabbricare GLCs.<ol>
<li>Preparare la miscela dell'elettrolito e nanotubi. Disperdere 0,06 g di polvere di nanotubi in 10 mL di elettrolita, che si compone di Esafluorofosfato di litio 1,3 M (LiPF6) di carbonato di etilene (CE) e carbonato di glicole dietilenico (DEC) (rapporto di volume 3:7) con 10 wt % di carbonato di fluoroethylene (FEC). Nota: La composizione dell'elettrolito è identico a quello utilizzato nel test di cella elettrochimica della batteria. Vari elettroliti possono essere impiegati in GLCs, come 1 M LiPF6 disciolto in CE, DEC, e dimetil carbonati (DMC) in un rapporto volumetrico di 1:1:1, 1m di sodio esafluorofosfato (NaPF6) dissolto in CE, 1 M di perclorato di sodio (NaClO 4) dissolto in carbonato di polietilene (PC) con 5% in peso di FEC, 0,1 M di magnesio bis(trifluoromethanesulfonimide) (MgTFSI) in diglyme e 1 M NaClO4 nel PC.</li>
		<li>Spostare il grafene-trasferito Au griglie e miscela di elettrolita in un vano portaoggetti che è pieno di AR.</li>
		<li>Posizionare una griglia di Au grafene-trasferito sul fondo. Goccia 20 µ l di miscela di elettrolita sulla griglia inferiore.</li>
		<li>Tenere un'altra griglia di grafene-trasferito con una pinzetta e posizionarlo sulla parte superiore della griglia di fondo. Nota: Questa procedura deve essere effettuata rapidamente prima che l'elettrolito è asciugata (Figura 2d).</li>
		<li>Essiccare il campione all'interno della scatola di guanto per 30 minuti, durante i quali il liquido spontaneamente è incapsulato tra due fogli di grafene come si asciuga. Nota: La quantità di liquido intrappolato dipende da quanto bene è stato trasferito il grafene e quanto bene è posizionare la griglia superiore.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. esecuzione di TEM in tempo reale
<ol><li>GLCs di carico su un supporto TEM singolo-inclinazione convenzionale.<ol>
<li>Mettere il campione GLC (due allegati grafene-trasferito Au griglie) sul titolare del TEM di singolo-tilt.</li>
		<li>Se le due griglie non sono impilate perfettamente, il campione di cromatografia gaseoliquido non è adatta a titolare del TEM. In tal caso, tagliare il bordo delle griglie Au con una lama di rasoio.</li>
		<li>Dopo l'esempio di cromatografia gaseoliquido è montato sul supporto della TEM, messo il titolare TEM all'interno il TEM e controllare attentamente il livello di vuoto.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Registrare in tempo reale video TEM.<ol>
<li>Trovare la regione dove SnO2 nanotubo è incapsulato con elettrolito liquido. Nota: Per scoprire se liquido esiste intorno SnO2 nanotubo, irradiare un fascio di elettroni per pochi secondi. Se qualche movimento di liquido o la decomposizione di un elettrolita è osservata, è molto probabile che la zona è incapsulata con liquido.</li>
		<li>Non allineamento per TEM a impostare il dosaggio del fascio di elettroni per avviare la reazione regolando la manopola di luminosità. Nota: L'allineamento adatto per TEM include l'allineamento di utente, ad esempio altezza Z allineamento, pistola tilt/shift, fascio tilt/shift, allineamento di apertura e stigmation l'allineamento. Queste procedure sono fatte meglio in un'altra zona (proprio accanto la regione trovata nel passaggio 4.2.1) in modo da non dare alcun danno al SnO2 nanotubo e liquido elettrolita. Il tasso di dose di fascio di elettroni per avviare la lithiation è di solito ~ 103e–å2· s, ma possono differire con ogni strumento TEM.</li>
		<li>Eseguire il programma di microscopia e la macchina fotografica di charge coupled device (CCD) secondo le istruzioni del produttore.</li>
		<li>Premere il pulsante di registrazione nella finestra video ad alta definizione (HD) e registrare la reazione che si verificano nel campione GLC.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Cheong, J. Y., Kim, C., Jung, J. -W., Yoon, K. R., Kim, I. -D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+SnO2-CuO+nanotubes+for+highly+reversible+lithium+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous SnO2-CuO nanotubes for highly reversible lithium storage.</a> Journal of Power Sources. 373, 11-19 (2018).</li>
<li>Ao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+Honeycomb-inspired+design+of+ultrafine+SnO2%40C+nanospheres+embedded+in+carbon+film+as+anode+materials+for+high+performance+lithium-+and+sodium-ion+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Porous Honeycomb-inspired design of ultrafine SnO2@C nanospheres embedded in carbon film as anode materials for high performance lithium- and sodium-ion battery.</a> Journal of Power Sources. 359, 340-348 (2017).</li>
<li>Abellan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Degradation+Mechanisms+in+Electrolyte+Solutions+for+Li-Ion+Batteries+by+in+Situ+Transmission+Electron+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Probing the Degradation Mechanisms in Electrolyte Solutions for Li-Ion Batteries by in Situ Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 14, 1293-1299 (2014).</li>
</ol>

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Ci sono passaggi critici all'interno del protocollo. In primo luogo, il trasferimento del grafene su grid TEM ha bisogno di attenzione dei ricercatori. È importante gestire le griglie con una pinzetta e non danneggiare qualsiasi delle griglie, per esempio, distruggendo la membrana di carbonio amorfo o piegare il telaio. Questi tipi di danni verranno causare una scarsa copertura del grafene e influenzare il numero di tasche di liquidi. Inoltre, il posizionamento della griglia superiore nella posizione di destra è fondamen...

Recentemente, il consumo di energia è aumentato costantemente, così come l'importanza dei dispositivi di archiviazione ad alte prestazioni energetiche. Per soddisfare tale richiesta, lo sviluppo di batterie agli ioni di litio che hanno un'alta densità di energia, durevolezza e sicurezza è necessario1,2. Al fine di sviluppare batterie con proprietà superiori, una comprensione fondamentale dei meccanismi di stoccaggio di energia durante il funzionamento a batteria è essenziale3,4,5.
In situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) fornisce le comprensioni ricchi come può mostrare informazioni strutturali e chimiche durante il funzionamento di batterie3. Tra tante in situ tecniche TEM, GLCs sono stati usati per l'osservazione delle dinamiche lithiation di nanomateriali6,7,8,9,10,11 ,12. GLCs è costituito da una tasca di liquida sigillata da due membrane di grafene, che forniscono un'interfaccia reale elettrodo/elettrolita impedendo l'evaporazione del liquido all'interno l'alto vuoto in un TEM colonna6,7. I vantaggi di GLCs sono che permettono una superiore risoluzione spaziale e ad alto contrasto di imaging perché essi impiegano elettrone trasparente spessore monoatomico grafene come liquido di tenuta della membrana13,14,15 ,16. Inoltre, TEM convenzionale può essere applicabile per osservare le reazioni di batteria, senza utilizzare costosi in situ titolari di TEM.
In questo testo, vi presentiamo come la reazione di lithiation può essere osservata con GLCs. specificamente, irradiazione del fascio elettronico produce elettroni solvatati dentro l'elettrolita liquido e che essi avviano lithiation separando Li ioni da molecole di solvente.
GLCs anche servire come la piattaforma più ottima per permettere l'osservazione diretta dei nanomateriali con varie morfologie, compreso le nanoparticelle6,9, nanotubi7,10,11e anche multidimensionale materiali12. Insieme all'ex situ analisi TEM di materiali elettrodici dopo la prova effettiva cella elettrochimica, è possibile che il sistema di cromatografia gaseoliquido presentato qui può essere usato per studiare il meccanismo di reazione fondamentale.
Con tali vantaggi di GLCs ed ex situ esperimenti, presentiamo qui metodi esperimento dettagliate per i ricercatori che sono disposti a svolgere esperimenti di cromatografia gaseoliquido simili. I protocolli riguardano 1) la sintesi di stagno (IV) ossido (SnO2) nanotubi come i materiali degli elettrodi nanostrutturati unidimensionale tipico, 2) il test di celle della batteria elettrochimica, 3) la preparazione del GLC e 4) le prestazioni di un TEM in tempo reale osservazione.

<table><tbody><tr><td>Cloruro di stagno diidrato</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 10025-69-1</td><td>In bottiglia di vetro</td></tr><tr><td>Etanolo</td><td>Merck</td><td>CAS 64-17-5</td><td>In bottiglia di vetro</td></tr><tr><td>Dimetilformammide</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 68-12-2</td><td>In bottiglia di vetro</td></tr><tr><td>Polivinilpirrolidone</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 9003-39-8</td><td>In bottiglia di plastica</td></tr><tr><td>Tester per celle</td><td>KOREA THERMO-TECH</td><td>Maccor Serie 4000</td><td></td></tr><tr><td>Cell tester 2</td><td>WonaTech</td><td>WBCS4000</td><td></td></tr><tr><td>Perclorato di sodio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 7601-89-0</td><td>In una bottiglia di vetro</td></tr><tr><td>25 gauge ago</td><td>Hwa-In Science Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>1,3 M di esafluorofosfato di litio (LiPF6) disciolto in EC/DEC con il 10% in peso di FEC</td><td>PANAX ETEC</td><td></td><td>In una bottiglia di acciaio inossidabile</td></tr><tr><td>Carbonato di propilene</td><td>Sigma Aldrich</td><td>CAS 108-32-7</td><td>In una bottiglia di vetro</td></tr><tr><td>Super P Carbon Black</td><td>Alfa-Aesar</td><td>CAS 1333-86-4</td><td>In una bottiglia di vetro</td></tr><tr><td>Componenti della cella (cella inferiore, cella superiore, separatore, guarnizione, molla, distanziatore)</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Punzone per celle</td><td>Wellcos Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr>Scatola a<td>guanti</td><td>Umidità Ossigeno Tecnologia (MOTEK)</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Forno a scatola</td><td>Naytech</td><td>Vulcan 3-550</td><td></td></tr><tr><td>Dispositivo di elettrofilatura</td><td>NanoNC</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acido fluoridrico</td><td>Junsei</td><td>84045-0350</td><td>85%</td></tr> <tr><td>Cu foil</td><td>Alfaaesar</td><td>38381</td><td>Lamina sottile di rame, spessore 0,0125 mm, 99,9%</td></tr> <tr><td>di carbonio sacro</td><td>Griglia Au SPI</td><td>Quantifoil R2 / 2 Microlavorato Holey Griglie di carbonio, 300 Mesh Gold</td><td>Quantifoil R2 / 2 Microlavorato Holey Carbon Grids, 300 Mesh Gold</td></tr><tr><td>Isoprophyl alchol</td><td>Sigmaaldrich</td><td>W292907</td><td>99,70%</td></tr> <tr><td>Persolfato di ammonio</td><td>Sigmaaldrich</td><td>248614</td><td>98%</td></tr> <tr><td>Elettronica di trasmissione microscopio (TEM)</td><td>JEOL</td><td>JEOL JEM 3010</td><td>300 kV</td></tr><tr><td>Depiszione chimica da vapore (CVD)</td><td>Scientech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Charge coupled device (CCD)</td><td>Gatan</td><td>Orius SC200</td><td></td></tr><tr><td>Plasma Cleaner</td><td>Femtoscience</td><td>VITA</td><td></td></tr><tr><td>Programma di elettrofilatura</td><td>NanoNC</td><td>NanoNC eS- robot</td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione delle cellule di graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In questo lavoro, vi presentiamo la preparazione delle celle di grafene liquido (GLCs), incapsulamento sia materiali dell'elettrodo e gli elettroliti liquidi organici tra due fogli di grafene e la facile sintesi di nanostrutture unidimensionali utilizzando elettrofilatura. La cromatografia gaseoliquido consente in situ microscopia elettronica a trasmissione (TEM) per la dinamica di lithiation dei materiali elettrodici. Il in situ GLC-TEM utilizzando un fascio di elettroni per imaging e lithiation può utilizzare non solo gli elettroliti batteria realistici, ma anche l'imaging ad alta risoluzione di varie morfologiche, fase e transizioni interfacciale.

SnO2 nanotubi sono stati fabbricati da elettrofilatura e successiva calcinazione, durante il quale i nanotubi e strutture porose potrebbero essere visto chiaramente, secondo l'immagine di SEM (Figura 3a). Una tale struttura di nanotubi deriva dalla decomposizione del PVP, mentre il precursore Sn nel nucleo viene spostato verso l'esterno a causa del effetto di Kirkendall17,18</sup...

Qui, presentiamo un protocollo per la fabbricazione e la preparazione di una cella di liquido di grafene per in situ osservazione di microscopia elettronica di trasmissione, insieme a una sintesi di materiali elettrodici e i test di cella elettrochimica della batteria.

Preparazione delle cellule di Graphene liquido per l'osservazione di materiale batteria agli ioni di litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

Questa cella liquida al grafene consente la microscopia elettronica a trasmissione per queste dinamiche in un elettrolita liquido. Tale dinamica può fornire informazioni dettagliate sui meccanismi di lavoro delle batterie agli ioni di litio e contribuisce alla progettazione di dispositivi batteria avanzati. Il vantaggio della cella liquida al grafene è che consente l'imaging TEM in elettrolita liquido fornendo una buona risoluzione spaziale e un elevato contrasto di imaging.Oltre a una qualità superiore dell'immagine, può anche fornire informazioni su varie fasi morfologiche e transizioni interfacciali. Con solo un protocollo scritto, è difficile seguire questo metodo perché molti passaggi tecnici sono condotti a mano. Molte delle abilità richiedono precisione e precisione, dove l'uso della pazienza è altamente raccomandato.Anche se segui correttamente ogni protocollo, puoi comunque fallire l'esperimento perché gestire il grafene e le griglie di trasferimento del grafene è difficile. Per iniziare, preparare la soluzione di elettrofilatura come descritto nel protocollo di testo di accompagnamento. Trasferirlo in una siringa da dieci millilitri e dotare la siringa di un ago calibro 25.Quindi lavare il bersaglio. Prendi un pezzo rettangolare di acciaio inossidabile flessibile e lavalo con acqua deionizzata, seguita da etanolo. Ripetere questo processo da due a cinque volte.Una volta pulito, asciugare l'acciaio a 60 gradi Celsius per 10 minuti. Una volta asciutto, fissare l'acciaio inossidabile flessibile sul batterista con del nastro adesivo. Quindi, aprire il software del controller di elettrofilatura e immettere una portata di 10 microlitri al minuto, richiedendo un volume totale di soluzione di cinque millilitri.Fissare la siringa con l'ago calibro 25 nel dispositivo di elettrofilatura e utilizzare il nastro adesivo per fissarla in posizione. Ora premere la siringa verso il collettore fino a quando la soluzione di elettrofilatura scorre bene attraverso l'ago calibro 25. Quindi collegare la punta dell'ago alle clip coccodrillo doppie che sono anche collegate al collettore.Prima di avviare il programma di elettrofilatura, accendere il rullo e ruotare il collettore a 100 giri/min. Quindi avviare il software del programma di elettrofilatura. Quando inizia la filatura, modulare la tensione applicata a 16 kilovolt in modo che il cono di Taylor si formi.Al termine del processo di elettrofilatura, rottamare le nanofibre as-spun sull'acciaio inossidabile flessibile con un rasoio e trasferirle in una scatola di allumina. Quindi inserire la scatola di allumina nel forno a scatola e impostare le condizioni di trattamento termico per il forno a scatola. Dopo la calcinazione, raffreddare il forno a 50 gradi Celsius e quindi trasferire i nanotubi calcificati su una fiala di vetro.Per iniziare, preparare il liquame dell'elettrodo. Posizionarlo sul lato superiore della lamina di rame sul substrato di vetro e gettarlo uniformemente su uno spessore di circa 60 micron utilizzando un rullo di colata. Quindi asciugare all'aria il foglio di colata dei liquami a 60 gradi Celsius per 10 minuti.Una volta asciutto, sigillare all'interno di un sacchetto di plastica fino a quando non è pronto per il montaggio cellulare. Per iniziare l'assemblaggio cellulare, riscaldare un forno a convezione a 150 gradi Celsius e posizionare il foglio di rame fusa nel forno. Estrarre il vuoto nel forno utilizzando una pompa rotante per asciugare il solvente residuo nel liquame evitando l'ossidazione del foglio di rame.Dopo aver riscaldato il foglio di rame fusa dei liquami a 150 gradi Celsius per due ore, riempire il forno a convezione con aria chiudendo la linea del vuoto e aprendo la linea di sfiato nella pompa rotante per aprire la camera. Quindi eserti dalla camera il foglio di rame lanciato dai liquami e colpirlo con un punzonatore a cerchio. Pesare la lamina di rame fusa per liquami perforati.Utilizzare mezza cella per l'assemblaggio delle celle della batteria e posizionare la lamina di rame fusa nel fondo della cella della batteria. Quindi trasferire i campioni nell'anticamera della scatola del guanto. Aspirare l'anticamera per 30 minuti e quindi trasferire i campioni nella scatola interna del guanto.Nella scatola dei guanti, assemblare le celle della batteria, a partire dalla cella della batteria inferiore, quindi la lamina di rame fusa del liquame, il separatore, la guarnizione, il distanziale, la molla e, infine, la cella superiore della batteria. Utilizzare un compattatore per comprimere la cella della batteria in una cella della batteria completa. Quindi spostare le celle della batteria nell'anticamera della scatola dei guanti.Una volta rilasciato il vuoto, rimuovere le celle della batteria dalla scatola dei guanti. Invecchiare la batteria a temperatura ambiente per uno o due giorni. Quindi inserire le celle nel tester della cella della batteria.Calcolare la corrente appropriata e quindi applicare la corrente corretta per ogni cella della batteria utilizzando il programma di tester delle celle della batteria. Per iniziare, sintetizzare il grafene mediante deposizione chimica di vapore e utilizzare un paio di forbici per tagliare il foglio di rame con il grafene a tre per tre millimetri quadrati. Posizionare quattro pezzi di foglio di rame tra due vetrini e premere per renderli piatti.Posto successivo griglie in oro completamente in carbonio su ogni pezzo di foglio di rame. Rilascia 20 microlitri di alcol isopropile sulla combinazione di fogli di rame a griglia d'oro. Quindi rimuovere l'alcol e asciugare il campione a 50 gradi Celsius per cinque minuti.Successivamente pulire una piastra di Petri in vetro di sei centimetri con alcol isopropile e acqua deionizzata per evitare la contaminazione con particelle di silicio. Quindi aggiungere dieci millilitri di 0,1 persolfuro di ammonio molare al piatto e incidere il foglio di rame. Incubare il campione nella soluzione per sei ore.Usa un anello di platino per spostare le griglie d'oro in una piastra di Petri di vetro piena di acqua deionizzata e scaldarla a 50 gradi Celsius per rimuovere completamente tutti i contaminanti rimanenti dall'inciso. Quindi rimuovere le griglie e asciugarle per sei ore a temperatura ambiente. Preparare la miscela elettrolita e nanotubo disperdendo 0,06 grammi della polvere di nanotubo in 10 millilitri di elettrolita, composto da 1,3 esafluorofosato di litio molare e carbonato di etilene e carbonato di etilene in un rapporto di volume da tre a sette con il 10% di peso del carbonato di fluoroetilene.Quindi spostare le griglie trasferite al grafene e la miscela di elettroliti in una scatola di guanti riempita di argon. Per assemblare la cella, posizionare prima una griglia sul fondo. Quindi far cadere 20 microlitri della miscela di elettroliti sulla griglia inferiore.Usa rapidamente un paio di pinzette per posizionare un'altra griglia sopra la griglia inferiore prima che l'elettrolita si asseni. Asciugare il campione all'interno della scatola del guanto per 30 minuti, durante i quali il liquido viene incapsulato spontaneamente tra i due fogli di grafene mentre si asciuga. I nanotubi di ossido di stagno IV fabbricati mediante elettrofilatura e successiva calcinazione sono mostrati qui in un'immagine SEM.TEM mostra che tali siti porosi sono più visivamente chiari, indicati da un certo numero di macchie bianche all'interno dei nanotubi. Questo perché le strutture cristalline dell'ossido di stagno IV sono strutture di cassiterite policcristallina. In termini di caratteristiche elettrochimiche dei nanotubi di ossido di stagno IV, il profilo di carica e scarica presenta profili di tensione stabili con un'efficienza coulombica iniziale del 67,8%L'altopiano di tensione, che esiste a 0,9 volt, può essere attribuito alla reazione a due fasi.I nanotubi di ossido di stagno IV mostrano un ciclo stabile a 500 milliambi al grammo con efficienze coulombiche superiori al 98%Inoltre, i nanotubi mantengono una capacità considerevole, anche ad un'alta densità di corrente di 1.000 milliamp per grammo. Un video TEM in serie temporali di cellule liquide di grafene mostra alle tasche multiple liquide le cui dimensioni vanno da 300-400 nanometri. Attraverso l'irradiazione costante del fascio di elettroni, elettroni e radicali disciolti innescano una reazione secondaria con sale e solvente.Qui la decomposizione dell'elettrolita e la formazione di uno strato SEI sono state osservate nella fase iniziale. Prestare particolare attenzione quando si maneggiano grafene e griglia TEM. Se non gestisci correttamente il grafene e la griglia, possono essere facilmente danneggiati.Nell'assemblaggio della cella, è importante comprimere saldamente la cella in modo che l'elettrolita non esco dalle cellule. Questa procedura può anche essere utilizzata nell'osservazione della dinamica delle batterie a ioni di sodio, delle batterie a ioni di magnesio e delle batterie a ioni secondari.

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