Name: Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Scopri il metodo di sintesi per aerogel compositi di palladio biotemplati con nanofibre di cellulosa. Questa tecnica consente il controllo della nanostruttura metallica e della forma macroscopica per applicazioni in catalisi, stoccaggio energetico e sensoristica.

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Gli autori sono grati al Dr. Stephen Bartolucci e al Dr. Joshua Maurer presso i Laboratori Benet dell'esercito degli Stati Uniti per l'uso del loro microscopio elettronico a scansione. Questo lavoro è stato sostenuto da una sovvenzione del Faculty Development Research Fund dell'Accademia Militare degli Stati Uniti, West Point.

INFORMATIVA: prima dell'uso, consultare tutte le schede tecniche di sicurezza pertinenti (SDS). Utilizzare pratiche di sicurezza appropriate quando si eseguono reazioni chimiche, per includere l'uso di una cappa di fumi e di dispositivi di protezione personale (PPE). La rapida evoluzione del gas idrogeno può causare un'elevata pressione nei tubi di reazione causando il pop dei tappi e l'aspruzzi delle soluzioni. Assicurarsi che i tubi di reazione rimangano aperti e puntati lontano dallo sperimentatore come specificato nel protocollo.
1. Preparazione idrogel nanofibra di cellulosa
<ol><li>Preparazione della soluzione di nanofibra di cellulosa: Preparare la soluzione di nanofibra di cellulosa 3% (w/w) mescolando 1,5 g di nanofibre di cellulosa di carboxyythyl con 50 mL di acqua deionizzata. Agitare la soluzione e il vortice per 1 min. Sonicate la soluzione in un tooltore bagno a temperatura ambiente per 24 h per garantire la miscelazione completa.</li>
	<li>Preparazione della soluzione di collegamento incrociato: aggiungere innanzitutto 0,959 g di EDC e 0,195 g di 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES) buffer a 2.833 mL di acqua deionizzata. Vortice. Aggiungere 0,167 mL di etilenediamina. Vortice per 15 s. Regolare il volume finale a 10 mL e pH a 4,5 aggiungendo 1,0 M HCl e acqua deionizzata. NOTA: le concentrazioni finali delle soluzioni di collegamento incrociato sono di 0,5 M EDC, 0,25 M etilenedia e buffer MES da 0,1 M.</li>
	<li>Centrifugation di soluzione in nanofibra di cellulosa: Pipette 0,25 mL della soluzione in nanofibra di cellulosa del 3 % (w/w) in ciascuno dei 6 tubi di microfuge (1,7 mL o 2,0 mL). Centrifugare i tubi di microfuge per 20 min a 21.000 x g. Rimuovere l'acqua in eccesso sopra i CNF compattati con una pipetta evitando il contatto con la superficie superiore. NOTA: Dopo la centrifuga, le soluzioni in nanofibra di cellulosa presentano un'interfaccia distinta tra la CNF concentrata e la chiara supernatante. Sulla base della rimozione dell'acqua in eccesso, la concentrazione finale del CNF sarà di circa il 3,8 %.</li>
	<li>Collegare in modo incrociato gli idrogel in nanofibra di cellulosa. Pipetta 1,0 mL della soluzione di crosslinking di diamina e diamina sopra le nanofibre di cellulosa compattata in ciascuno dei tubi di microfuge. Attendere almeno 24 h per la soluzione di collegamento incrociato per diffondersi attraverso i gel e scollegare i CNF.</li>
	<li>Gel sciacquamento: Rimuovere il supernatante della soluzione di collegamento incrociato nei tubi di microfuge con una pipetta. Con i tappi di microfuge aperti, immergere i tubi di microfuge contenenti i gel CNF interconnessi in 1 L di acqua deionizzata per almeno 24 h per rimuovere la soluzione crosslinking in eccesso dall'interno degli idrogel CNF.</li>
	<li>Spettroscopia a infrarossi a trasformazione a quattro punti (FTIR): posizionare circa 0,5 mL di 3% (w/w) soluzione CNF in acqua dionizzata sullo stadio del campione e la percentuale di scansione della trasmissione per 650 - 4000 cm-1. Utilizzare le stesse condizioni di scansione e ripetere per un idrogel cnF crosslinked dal passo 1.5.</li>
</ol>2. Preparazione di cellulosa nanofibra - palladio idrogel compositi
<ol><li>Preparare la soluzione Pd(NH3)4Cl2. Preparare 10 mL di 1,0 M Pd(NH3)Cl2 soluzione. Vorticare la soluzione per 15 s. Diluire 1.0 M Pd(NH3)Cl2 soluzione a 1 mL volumi a 1, 10, 50, 100, 500, e 1000 mM. NOTA: 1,0 M NaPdCl4 soluzione e le rispettive diluizioni possono essere utilizzati e si traduce in strutture aerogel finali simili.</li>
	<li>Equilibrio cellulosa nanofibra idrogels in soluzioni palladio. Pipette 1 mL delle soluzioni 1, 10, 50, 100, 500 e 1000 mM Pd(NH3)Cl2 sulla parte superiore degli idrogel in fibra di cellulosa nei tubi di microfuge. Attendere almeno 24 h per la soluzione di palladio per eclichiare all'interno degli idrogel.</li>
	<li>Preparare la soluzione dell'agente di riduzione NaBH 4.Prepare NaBH4 reducing agent solution. Preparare 60 mL di soluzione 2 M NaBH 4. Aliquota 10 mL di soluzione NaBH4 in ciascuno dei sei tubi conici da 15 mL. NOTA: La soluzione 2 M NaBH4 è una soluzione altamente concentrata per gli agenti riducente e deve essere gestita all'interno di una cappa di fumi chimici. Si osserveranno la decomposizione spontanea e l'evoluzione del gas idrogeno. Assicurarsi che i tubi siano puntati lontano dallo sperimentatore e che venga indossato un PPE adeguato.</li>
	<li>Prima riduzione dei sali di palladio sugli idrogel in nanofibra di cellulosa: invertire i tubi di microfuge con gli idrogel CNF allineati al palladio e toccare delicatamente per rimuovere gli idrogel. In un cofano di fumi chimici, con pinzette piatte, posizionare ciascuno degli idrogel CNF equilibrati di palladio in ciascuno dei tubi conici da 15 mL con soluzione 10 mL di NaBH 4. Lasciare che la riduzione proceda per 24 ore. NOTA: Dopo aver collocato i gel CNF tempestati di palladio nella soluzione 2 M NaBH 4, si verificherà una violenta evoluzione del gas idrogeno. Assicurarsi che i tubi di reazione rimangano aperti e puntati lontano dallo sperimentatore.</li>
	<li>Preparare la seconda soluzione agente di riduzione NaBH 4. Preparare 60 mL di 0,5 M NaBH4 soluzione. Aliquota 10 mL di soluzione NaBH4 in ciascuno dei sei tubi conici da 15 mL.</li>
	<li>Seconda riduzione dei sali di palladio sugli idrogel in nanofibra di cellulosa: In una cappa di fumi, utilizzando una coppia di pinzette piatte trasferire ciascuno di idrogel dalle soluzioni 2 M NaBH4 nelle soluzioni NaBH4 0,5 M. Lasciare che la riduzione proceda per 24 ore. NOTA: i gel CNF inizialmente ridotti nella soluzione 2 M NaBH4 saranno meccanicamente stabili durante la fase di trasferimento. Tuttavia, la leggera pressione deve essere utilizzata con le pinzette piatte durante le fasi di trasferimento della soluzione per evitare la compattazione del gel.</li>
	<li>Sciacquare i gel compositi in nanofibra-palladio. Utilizzando una pinzetta piatta, trasferire ciascuno dei gel palladio-CNF ridotti in 50 mL di acqua ionizzata in tubi conici. Scambiare l'acqua deionizzata dopo 12 h e lasciare che i gel si risciacquano per almeno altri 12 h.</li>
	<li>Eseguire lo scambio di solventi di etanolo in gel di cellulosa nanofibra-palladio. Utilizzare una pinzetta piatta per trasferire i gel CNF-palladium sciacquati successivamente in 50 mL di 25%, 50%, 75% e 100% soluzioni di etanolo con almeno 6 h in ogni soluzione.</li>
</ol>3. Preparazione aerogel
<ol><li>Dopo lo scambio di solventi con etanolo, asciugare i gel CNF-palladium utilizzando CO2 in un essiccatore supercritico con un set point di 35 e 1200 psi. Una volta completata l'essiccazione supercritica, lasciare che la camera equilitri per almeno 12 h prima dell'apertura e rimozione degli aerogel. NOTA: Occasionalmente, i campioni da 500 mM e 1000 mM sono stati osservati per il combusto quando vengono rimossi dall'essiccatore supercritico che viene attribuito alla presenza di idrato di palladio. L'equilibratore da camera supercritico di 12 h è destinato a consentire l'outgassing dell'idrogeno.</li>
</ol>4. Caratterizzazione del materiale aerogel composito
<ol><li>Microscopia elettronica a scansione (SEM): tagliare l'aerogel CNF-palladio con una lama di rasoio per ottenere una pellicola sottile spessa circa 1 - 2 mm. Apporre il campione di pellicola sottile con nastro di carbonio su uno stub di campione SEM. Utilizzare inizialmente una tensione di accelerazione di 15 kV e corrente del fascio di 2,7 - 5,4 pA per eseguire l'imaging.</li>
	<li>Diffractomemetria a raggi X (XRD): Posizionare l'aerogel CNF-palladio in un supporto campione e allineare la parte superiore dell'aerogel con la parte superiore del supporto. In alternativa, inserire una sezione campione di pellicola sottile, come nel passaggio 4.1, su uno scivolo di vetro. Eseguite le scansioni XRD per gli angoli di diffrazione da 5 a 90 gradi a 45 kV e 40 mA con radiazioni Cu K (1.54060) , una dimensione di passo di 2 gradini di 0,0130 e 20 s per passo.</li>
	<li>Analisi gravimetrica termica (TGA): Posizionare il campione di aerogel nel crogiolo dello strumento. Eseguire l'analisi facendo scorrere il gas di azoto a 60 mL/min e riscaldando a 10 s/min dalla temperatura ambiente a 700 gradi centigradi.</li>
	<li>Gas di azoto adsorption-desorption: Degas i campioni per 24 h a temperatura ambiente. Utilizzare l'azoto a -196 gradi centigradi come gas di prova con tempi di acquisione per l'adsorbizione e la desorption rispettivamente di 60 s e 120 s. NOTA: Le temperature elevate dei degas non sono raccomandate per evitare la decomposizione delle nanofibre di cellulosa.</li>
	<li>
Caratterizzazione elettrochimica.
	<ol>
<li>Immergere i campioni di aerogel in elettrolita da 0,5 M H2SO4 per 24 h.</li>
		<li>Utilizzare una cella a 3 elettrodi con un elettrodo di riferimento Ag/AgCl (3 M NaCl), un elettrodo ausiliario/contatore auxiliario di 0,5 mm di diametro e un elettrodo di lavoro in platino rivestito di 0,5 mm di diametro di diametro. Posizionare il filo rivestito in lacca con una punta esposta di 1 mm a contatto con la superficie superiore dell'aerogel nella parte inferiore della fiala elettrochimica12.</li>
		<li>Eseguire la spettroscopia elettrochimica impedance (EIS) da 1 MHz a 1 mHz con un'onda sinusoidale da 10 mV.</li>
		<li>Eseguire la voltametria ciclica (CV) utilizzando un intervallo di tensione compreso tra 0,2 e 1,2 V (vs. Ag/AgCl) con velocità di scansione di 10, 25, 50, 75 e 100 mV/s.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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</ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Il metodo di sintesi aerogel biotemplate di cellulosa metallica nobile presentato qui si traduce in compositi di aerogel stabili con composizione metallica regolabile. Il crosslink covalente delle nanofibre compatta di cellulosa dopo la centrifugazione si traduce in idrogel che sono durevoli meccanicamente durante le successive fasi di sintesi dell'equilibrio degli ioni di palladio, della riduzione elettrochimica, del risciacquo, del solvente scambio, e l'essiccazione supercritica. La stabilità dell'idrogel è vitale dura...

Gli aerogel, riportati per la prima volta da Kistler, offrono strutture porose ordini di grandezza meno densi rispetto alle loro controparti di materiale sfuso1,2,3. Nobili aerogel metallici hanno attirato l'interesse scientifico per il loro potenziale nelle applicazioni di energia ed energia, catalitiche e sensori. Nobili aerogel metallici sono stati recentemente sintetizzati attraverso due strategie di base. Una strategia consiste nell'indurre la coalescenza delle nanoparticelle preformate4,5,6,7. La coalescenza Sol-gel delle nanoparticelle può essere guidata da molecole del linker, cambiamenti nella resistenza ionica della soluzione o semplice minimizzazione dell'energia libera dalle nanoparticelle7,8,9. L'altra strategia è quella di formare aerogel in un'unica fase di riduzione dalle soluzioni precursori di metalli9,10,11,12,13. Questo approccio è stato utilizzato anche per formare aerogel metallici nobili bimetallici e leganti. La prima strategia è generalmente lenta e può richiedere fino a molte settimane per la coalescenza delle nanoparticelle14. L'approccio di riduzione diretta, anche se generalmente più rapido, soffre di scarso controllo della forma sul monolite aerogel macroscopico.
Un possibile approccio di sintesi per affrontare le sfide con il controllo della forma macroscopica aerogel metallico nobile e nanostruttura è quello di impiegare biotemplating15. La biotemplazione utilizza molecole biologiche che vanno dal collagene, gelatina, DNA, virus, alla cellulosa per fornire un modello di direttore la forma per la sintesi delle nanostrutture, dove le nanostrutture a base di metallo risultanti assumono la geometria del molecola modello biologico16,17. Le nanofibre di cellulosa sono attraenti come un biomodello data l'elevata abbondanza naturale di materiali cellulosici, la loro alta geometria lineare rapporto di aspetto, e la capacità di funzionalizzare chimicamente i loro monomeri di glucosio18,19, 20,21,22,23. Le nanofibre di cellulosa (CNF) sono state utilizzate per sintetizzare nanofili tridimensionali TiO2 per fotoanodi24, nanofili d'argento per l'elettronica di carta trasparente25e compositi di aerogel di palladio per la catalisi26 . Inoltre, le nanofibre di cellulosa TEMPO-ossidato sono state utilizzate sia come biomodello che come agente di riduzione nella preparazione di aerogel CNF decorati con palladio27.
Qui, un metodo per sintetizzare cellulosa nanofibra biotemplate aerogel compositi palladio è presentato26. Aerogel fragili con scarso controllo della forma si verifica per una gamma nobile metodi di sintesi aerogel metallico. Le nanofibre di cellulosa (CnF) di Carboxymethylalate utilizzate per formare un idrogel covalente consentono la riduzione degli ioni metallici come il palladio sui CNF, fornendo il controllo sia sulla nanostruttura che sulla forma monolitica aerogel macroscopica dopo l'essiccazione supercritica. Carboxymethylated cellulated nanofiber crosslinking si ottiene utilizzando 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide idroclorare (EDC) in presenza di etilenedia come molecola linker tra CNF. Gli idrogel CNF mantengono la loro forma durante le fasi di sintesi, tra cui il crosslinking covalente, la riduzione con ioni precursori, la riduzione dei metalli con agente riducente ad alta concentrazione, il risciacquo in acqua, lo scambio di solventi etanolo e la CO2 essiccazione supercritica. La variazione di concentrazione di ioni precursori consente di controllare il contenuto finale di metalli aerogel attraverso una riduzione diretta degli ioni piuttosto che basarsi sulla coalescenza relativamente lenta delle nanoparticelle preformate utilizzate nei metodi sol-gel. Con la diffusione come base per introdurre e rimuovere le specie chimiche in entrata e in uscita dall'idrogel, questo metodo è adatto per geometrie di massa più piccole e pellicole sottili. Caratterizzazione degli aerogel compositi di cellulosa nanofibra-palladio con microscopia elettronica a scansione, diffractometria a raggi X, analisi termo-gravimetrica, adsorbizione del gas di azoto, spettroscopia impedibile elettrochimica e tensione ciclica indica una superficie elevata, struttura porosa di palladio metallizzata.

<table><tbody><tr><td>Elettrodo a filo di platino da 0,5 mm</td><td>BASi</td><td>MW-4130</td><td>Utilizzato per elettrodo ausiliario e separatamente per il rivestimento di lacca e utilizzare come elettrodo di lavoro</td></tr><tr><td>1-etil-3-(3-dimetilamminopropil) cloridrato di carbodiimmide (EDC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 1892-57-5</td><td></td></tr><tr><td>Acido 2-(N-morfolino)etansolfonico (MES)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>117961-21-4&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) Elettrodo di riferimento</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Carbossimetilcellulosa, nanofibrille di cellulosa TEMPO, polvere secca</td><td>Centro di sviluppo dei processi dell'Università del Maine</td><td>n. 8</td><td></td></tr><tr><td>Etanolo, 200 proof</td><td>PHARMCO-AAPER</td><td>241000200</td><td></td></tr><tr><td>Etilendiammina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>Spettrometro a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR), Frontier</td><td>Perkin Elmer</td><td>L1280044</td><td></td></tr><tr><td>acido cloridrico</td><td>CORCO</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Potenziostato</td><td>biologico-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analisi elettrochimica-EIS, CV</td></tr><tr><td>Microscopio elettronico a scansione (SEM) Helios 600 Nanolab</td><td>ThermoFisher Scientific Essiccatore</td><td></td><td></td></tr><tr><td>supercritico</td><td>Leica</td><td>EM CPD300</td><td>Aerogel essiccazione supercritica con analizzatore di CO2</td></tr><tr><td>Surface e dei pori</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorbimento di azoto</td></tr><tr><td>gassoso Analisi gravimetrica termica</td><td>Strumenti TA</td><td>Pulitore a ultrasuoni TGA Q500</td><td></td></tr><tr><td></td><td>MTI</td><td>EQ-VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>Diffrattometria a raggi X</td> <td>dell'empireo panalitico</td><td></td></tr></tbody></table>

metodo di sintesi per cellulosa nanofiber biotemplated palladium composite aerogels

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Qui, viene presentato un metodo per sintetizzare la cellulosa nanofibra biotemplate aerogel compositi palladio. Nobili metodi di sintesi degli aerogel metallici spesso si traducono in aerogel fragili con scarso controllo della forma. L'uso di nanofibre di cellulosa carboxymetilata (CNF) per formare un idrogel legato covalentmente consente la riduzione di ioni metallici come il palladio sui CnF con controllo sia sulla nanostruttura che sulla forma monolitica aerogel macroscopica dopo supercritica asciugarsi. Il collegamento incrociato delle nanofibre di cellulosa carboxymetilato si ottiene utilizzando 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide idroloride (EDC) in presenza di etilenediamina. Gli idrogel CNF mantengono la loro forma durante le fasi di sintesi, tra cui l'equilibrato covalente di interlesamento, la riduzione con ioni precursori, la riduzione dei metalli con agente riducente ad alta concentrazione, il risciacquo in acqua, lo scambio di solventi per etanolo e la CO2 essiccazione supercritica. Variare la concentrazione di ioni di palladio precursore consente di controllare il contenuto di metallo nell'aerogel finale composito attraverso una riduzione chimica diretta degli ioni piuttosto che basarsi sulla coalescenza relativamente lenta delle nanoparticelle preformate utilizzate in altri tecniche sol-gel. Con la diffusione come base per introdurre e rimuovere le specie chimiche in entrata e in uscita dall'idrogel, questo metodo è adatto per geometrie di massa più piccole e pellicole sottili. Caratterizzazione degli aerogel compositi di cellulosa nanofibra-palladio con microscopia elettronica a scansione, diffractometria a raggi X, analisi termo-gravimetrica, adsorbizione del gas di azoto, spettroscopia impedibile elettrochimica e tensione ciclica indica una superficie elevata, struttura porosa di palladio metallizzata.

Lo schema per crosslink covalente nanofibre di cellulosa con EDC in presenza di etilenedia è raffigurato nella Figura 1. Il collegamento tra EDC si traduce in un legame tra un carboxyl e un gruppo funzionale dell'ammina primaria. Dato che le nanofibre di cellulosa carboxyythyl possiedono solo gruppi di carboxyl per il cross-linking, la presenza di una molecola del linker di diamine come l'etilenedia è essenziale per collegare covalentmente due CNF adiacenti a...

Viene presentato un metodo di sintesi per gli aerogel compositi di palladio biotemplate di cellulosa. I materiali aerogel compositi risultanti offrono un potenziale per applicazioni di catalisi, rilevamento e stoccaggio di gas idrogeno.

Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Questo metodo che utilizza idrogel covalenti di biopolimero nanofibra di cellulosa per ottenere un composito di aerogel metallico palladio può essere generalizzabile per una vasta gamma di modelli di biopolimeri e metalli. Questo metodo composito di sintesi dell'aerogel utilizza le nanofibre di cellulosa come biomodello per ottenere il controllo sia sulla nanostruttura metallica pallio che sulla forma monolite dell'aerogel macroscopico. Il controllo della forma e l'integrità meccanica degli aerogel metallici biotemplated dovrebbero facilitare le applicazioni per la catalisi, lo stoccaggio dell'energia e il rilevamento.Questo metodo può essere applicato per sviluppare ulteriormente modelli di metalli in carbonio biopolimero e per ottenere un migliore controllo delle nanostrutture tridimensionali nei materiali aerogel compositi. Per preparare una soluzione di nanofibra di cellulosa, mescolare prima 1,5 grammi di nanofibre di carbossimetil cellulosa con 50 millilitri di acqua deionizzata. Dopo aver tremato, vortice la soluzione per un minuto, seguita da un'incubazione 24 ore su 24 in un sonicatore da bagno a temperatura ambiente per garantire la miscelazione completa.La mattina seguente, aggiungere 0,959 grammi di EDC e 0,195 grammi di tampone MES a 2.833 millilitri di acqua deionizzata. Quindi, regolare il volume finale a 10 millilitri e un pH di 4,5 con acido cloridrico un molare e acqua deionizzata. Successivamente, trasferire 0,25 millilitri della soluzione di nanofibra di cellulosa al 3% in ciascuno dei sei tubi di microfugo e sedimentare le nanofibre mediante centrifugazione.Utilizzare una pipetta per aspirare l'acqua in eccesso sopra le nanofibre compattate evitando il contatto con la superficie superiore. Aggiungere un millilitro della soluzione di reticolamento EDC e diammina sopra le nanofibre di cellulosa compattate in ogni tubo di microfugo. Attendere almeno 24 ore affinché la soluzione di reticello si disffondono attraverso i gel per collegare le nanofibre di cellulosa.Quindi, aspirare il supernatante della soluzione di reti incrociato dai tubi di microfugo e immergere i tubi di microfugo in un litro di acqua deionizzata per almeno 24 ore con i tappi aperti per rimuovere qualsiasi soluzione di retille in eccesso dall'interno degli idrogel in nanofibra. Il giorno dopo, aggiungere circa 0,5 millilitri di una soluzione di nanofibra di cellulosa al 3% in acqua deionizzata allo stadio campione di uno spettrometro infrarosso a trasformata di Fourier e scansionare la trasmittanza percentuale per 650-4.000 centimetri reciproci. Per preparare la soluzione di palladio, vortice 10 millilitri di cloruro di ammonio palladio un molare per 15 secondi prima di diluire la soluzione a volumi di un millilitro in una, 10, 50, 100, 500 e 1.000 concentrazioni millimolare in acqua deionizzata.Successivamente, aggiungere un millilitro di ogni diluizione alla parte superiore dei singoli campioni di idrogel di nanofibra di cellulosa e consentire alle soluzioni di palladio di equilibrare all'interno degli idrogel per 24 ore. Il giorno successivo, preparare 60 millilitri di boroidride di sodio bimolare e pipettare 10 millilitri in ciascuno dei sei tubi conici da 15 millilitri in una cappa aspirante, e trasferire i tubi degli idrogel di cellulosa equilibrati al palladio nella cappa dei fumi. Indossando l'attrezzatura di protezione individuale appropriata, invertire un tubo di microcentrifugo e toccare delicatamente il tubo per rimuovere l'idrogel, utilizzando una pinzetta piatta per trasferire l'idrogel in uno dei tubi di boroidro di sodio.Dopo 24 ore, trasferire ogni idrogel ridotto in una seconda soluzione di riduzione del boroidro di sodio 24 ore su 24, 0,5 molare prima di risciacquare i gel compositi di nanofibra-palladio di cellulosa in 50 millilitri di acqua deionizzata in nuovi tubi conici. Scambiare l'acqua deionizzata dopo 12 ore e lasciare risciacquare i gel per almeno altre 12 ore. Quindi, utilizzare una pinzetta piatta per trasferire i gel di nanofibra-palladio di cellulosa risciacquati a volumi successivi da 50 millilitri del 25%50%75% e soluzioni di etanolo al 100% per almeno sei ore per soluzione.Dopo l'ultimo scambio di solventi, asciugare gli idrogel in un essiccatore supercritico con anidride carbonica, con un set point di 35 gradi Celsius e 1200 libbre per pollice quadrato. Al termine dell'essiccazione, lasciare equilibrare la camera per almeno 12 ore prima di aprire l'essiccatore per la rimozione degli aerogel. Per caratterizzare gli aerogel compositi scansionando la microscopia elettronica, utilizzare una lama di rasoio per tagliare ogni gel in sezioni spesse da uno a due millimetri e utilizzare il nastro di carbonio per fissare il campione di pellicola sottile su uno stub di campioni di microscopio elettronico a scansione.Caricare lo stub sul microscopio e utilizzare una tensione iniziale di accelerazione di 15 kilovolt e una corrente di fascio da 2,7 a 5,4 picoamps per immaginare il campione. Per analizzare gli aerogel mediante diffractometria a raggi X, posizionare l'aerogel nanofibra-palladio di cellulosa in un supporto campione e allineare la parte superiore dell'aerogel con la parte superiore del supporto. Quindi, eseguire scansioni di diffrazione a raggi X per angoli di diffrazione due theta da cinque a 90 gradi a 45 kilovolt e 40 milliarti con radiazione K-alfa di rame, una dimensione del passo di due theta di 0130 gradi e 20 secondi per passo.Per l'analisi gravimetrica termica, posizionare un campione di aerogel nel crogiolo dello strumento ed eseguire l'analisi fluendo gas azoto a 60 millilitri al minuto con riscaldamento a 10 gradi al minuto dalla temperatura ambiente a 700 gradi Celsius. Per l'adsorbimento-desorbimento del gas azoto, degasare i campioni per 24 ore a temperatura ambiente prima di utilizzare l'azoto a meno 196 gradi Celsius come gas di prova con tempi di equilibrazione per l'adsorbimento e il desorbimento rispettivamente di 60 e 120 secondi. Per la caratterizzazione elettrochimica, immergere i campioni di aerogel in elettrolita di acido solforico 0,5 molare per 24 ore prima di posizionare un filo rivestito di lacca con una punta esposta di un millimetro a contatto con la superficie superiore dell'aerogel nella parte inferiore del flaconcino elettrochimico.Quindi, utilizzare una cella a tre elettrodi con un controelettrico ausiliario in filo di platino di 0,5 millimetri di diametro argento/argento e un elettrodo di lavoro in platino rivestito di lacca di 0,5 millimetri per eseguire spettro di impedenza elettrochimica microscopia da un megahertz a un millihertz con un'onda sine da 10 millivolt e voltammetria ciclica utilizzando un intervallo di tensione da meno 0,2 a 1,2 volt con velocità di scansione di 10, 25 anni, 50 e 75 millivolt al secondo. La spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier può essere eseguita come dimostrato per confermare il collegamento incrociato dell'idrogel in nanofibra di cellulosa. Qui, vengono mostrati idrogel di nanofibra di cellulosa covalentemente reticolti prima e dopo l'equilibrazione attraverso una serie di concentrazioni di cloruro di palladio di ammonio o cloruro di palladio di sodio.Qui, i gel di nanofibra-palladio a nanofibra di cellulosa ridotti sono mostrati prima e dopo l'essiccazione composita dell'aerogel supercritico. In generale, gli aerogel presentano legamenti fibrillari interconnessi con una dimensione crescente della nanoparticella, correlando con un aumento della concentrazione di soluzione di palladio mediante microscopia elettronica a scansione. Gli spettri di diffractometria a raggi X per il palladio e l'idruro di palladio diventano più contorti con l'aumento della concentrazione di sintesi del palladio fino a quando gli spettri non sono più distinguibili a 1.000 millimolare, correlando con l'aumento dei diametri delle nanoparticelle osservato dalla microscopia elettronica a scansione.L'analisi degli spettri termogravimetrici rivela un crescente contenuto di metalli negli aerogel compositi nanofibra-palladio di cellulosa all'aumentare della concentrazione della soluzione di palladio di sintesi. I dati di fisisorbimento dimostrano un isoterma adsorbimento-desorbimento di tipo IV, che indica una struttura mesoporosa e macroporosa, e l'analisi delle dimensioni dei pori di Barrett-Joyner-Halenda indica una frequenza decrescente di mesopori all'aumentare del contenuto di palladio dell'aerogel. Gli spettri spettroscopia di impedenza elettrochimica illustrano la bassa resistenza al trasferimento di carica e la capacità a doppio strato per l'aerogel composito nanofibra-palladio di cellulosa.Inoltre, le scansioni cicliche della voltammetria indicano l'adsorbimento e il desorbimento dell'idrogeno a potenziali inferiori a zero volt, così come i caratteristici picchi di ossidazione e riduzione per il palladio superiori a 0,5 volt. Ricordarsi di risciacquare i gel con concentrazioni incrementali di acqua ed etanolo poiché il gonfiore osmotico da grandi differenze di concentrazione può rompersi l'idrogel. Incorporare altri materiali come grafene e nanotubi di carbonio per biomodelli compositi può essere possibile ottenere una maggiore durata meccanica e conducibilità degli aerogel.L'uso di idrogel covalenti in nanofibra di cellulosa per ottenere aerogel compositi metallici porosi offre una via di sintesi per altri materiali metallici nobili e di transizione in una varietà di fattori di forma. Alte concentrazioni di boroidro acquoso di sodio si trae dalla produzione di gas idrogeno infiammabile. È importante ridurre elettrochimicamente i campioni in un'area ben ventilata, lontano dalle fiamme libere.

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JoVE Journal

Chemistry

Chimica

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Metodo di sintesi per Cellulosa Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

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