Name: Preparazione di nanoparticelle per lanalisi ToF-SIMS e XPS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 24 s
Description: Scopri le tecniche di preparazione delle nanoparticelle per l'analisi superficiale ToF-SIMS e XPS, inclusi drop casting, spin coating e criofissazione. Questi metodi garantiscono una caratterizzazione affidabile delle proprietà di superficie.

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Questo progetto ha ricevuto finanziamenti dal Programma Horizon 2020 dell'Unione Europea (H2020) nell'ambito della convenzione di sovvenzione n. 720952 (ACEnano). Gli autori desiderano ringraziare Sigrid Benemann per le misurazioni SEM, Markus Schneider per le misurazioni ToF-SIMS e PCA e Philipp Reichardt per l'assistenza nelle riprese.

ATTENZIONE: Le proprietà tossicologiche delle nanoparticelle sono ancora in fase di studio; a causa delle loro dimensioni possono presentare pericoli unici nell'uomo e nell'ambiente anche quando sono costituiti da materiali intrinsecamente non pericolosi. Prima di intraprendere qualsiasi lavoro con le nanoparticelle, è necessario completare un'adeguata valutazione del rischio e mettere in atto adeguati controlli ingegneristici, procedure di laboratorio e DPI (dispositivi di protezione individuale), a seconda del livello di pericolo dei materiali da studiare29,30,31,32.
1. Preparazione dei wafer di Si
NOTA: questi passaggi sono necessari per rimuovere la contaminazione indesiderata (organica) e aumentare la bagnabilità superficiale. Tutti i solventi utilizzati devono essere almeno di grado ACS. È adatto un bagno di sonicazione standard (35 kH e 120 Watt).
<ol><li>Pulizia chimica a umido dei wafer Si<ol>
<li>Mettere il wafer Si in un becher con isopropanolo e ultrasuoni per 5 minuti.</li>
		<li>Trasferire il wafer Si in un becher con una soluzione detergente per vetro alcalino e ultrasuoni per 10 minuti.</li>
		<li>Metti il wafer in un becher con acqua ultrapura. Cambiare l'acqua 10 volte versando l'acqua e riempiendo il becher; i wafer Si rimarranno sul fondo a causa dell'effetto capillare.</li>
		<li>Asciugare il wafer con gas N2 pulito. NOTA: L'essiccazione con N2 impedisce la formazione di "anelli di caffè" e altri artefatti dall'essiccazione dell'acqua.</li>
		<li>Mettere il wafer in un secondo becher con isopropanolo e ultrasuoni per 10 minuti.</li>
		<li>Asciugare il wafer con gas N2 pulito.</li>
		<li>Mettere il wafer in un becher con etanolo e ultrasuoni per 10 minuti.</li>
		<li>Asciugare il wafer con gas N2 pulito. Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pulizia al plasma o UV/ozono di wafer di silicio<ol>
<li>Introdurre il wafer Si nel plasma o nel detergente UV/ozono e accendere per 30 minuti. NOTA: i wafer devono essere puliti al plasma o ai raggi UV/ozono immediatamente prima dell'uso.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Deposizione di nanoparticelle dalla sospensione
NOTA: La via di esposizione più comune per le nanoparticelle è per inalazione. Lavorare con le sospensioni può ridurre al minimo i rischi di esposizione.
<ol><li>Preparazione di sospensione di nanoparticelle da polvere NOTA: Tutte le quantità qui descritte sono esempi. Il metodo dovrebbe essere ottimizzato per le particolari nanoparticelle utilizzate in ciascun caso.<ol>
<li>Pesare accuratamente 15 mg di polvere di nanoparticelle (± 10%) in un tubo da 10 ml.</li>
		<li>Pesare con precisione in circa 8 ml di acqua ultrapura.</li>
		<li>Chiudere il tubo, imballare in un tubo centrifugo da 50 ml con carta assorbente e posizionare nel vortice a 3.000 giri / min per 15 minuti.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Drop-casting di nanoparticelle elettricamente conduttive da sospensione acquosa<ol>
<li>Posizionare il wafer nel detergente UV/ozono per 30 minuti.</li>
		<li>Posizionare il wafer in una metà del supporto del wafer e posizionare una goccia di 3 μL di sospensione di nanoparticelle al centro dell'anello.</li>
		<li>Montare un O-ring Viton da 6,07 mm di diametro sul wafer attorno alla goccia. Fare attenzione che l'anello non tocchi la goccia.</li>
		<li>Posizionare il wafer in un essiccatore sottovuoto sotto un vuoto di 4 mbar per 15 minuti per asciugare il wafer.</li>
		<li>Rimuovere il wafer dall'essiccatore ed esaminare utilizzando la microscopia ottica e XPS per determinare che lo strato di particelle è omogeneo e chiuso. Ripetere i passaggi 2.2.1 e 2.2.2 fino a quando l'analisi non mostra uno strato chiuso e omogeneo. Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spin-coating di nanoparticelle elettricamente non conduttive da sospensione acquosa<ol>
<li>Posizionare il wafer nel detergente UV/ozono per 30 minuti. NOTA: Con sospensioni spin-coating di diverse concentrazioni utilizzando lo stesso protocollo, è possibile ottenere diversi livelli di copertura superficiale.</li>
		<li>Programmare lo spin-coater. Un programma di esempio adatto è: passo 1: rampa da 500 rpm / s a 1.000 rpm (5 s); passo 2: rampa da 1.000 giri/min a 2.000 giri/min (3 min); fase 3: decelerazione a 2.000 giri/min a 0 giri/min.</li>
		<li>Inserire il wafer nello spin-coater e accendere il vuoto per la fissazione.</li>
		<li>Depositare 80 μL della sospensione sul wafer e avviare il programma.</li>
		<li>Rimuovere il wafer dallo spin-coater.</li>
		<li>Conservare il campione in un nuovo wafertra pulito. Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
		<li>Analizzare il campione utilizzando SEM per confermare la copertura senza pause del substrato.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Deposizione di nanoparticelle dalla polvere
<ol><li>Deposizione di nanoparticelle su nastri biadesivi ("stick and go")<ol>
<li>Fissare l'adesivo biadesivo al portacampioni e rimuovere il rivestimento.</li>
		<li>Prendi una punta di spatola della polvere di nanoparticelle e immergila sull'adesivo.</li>
		<li>Stendere il campione sull'adesivo e premere nell'adesivo con la spatola, fino a quando la maggior parte della polvere è rispettata il più possibile.</li>
		<li>Verificare che la polvere sia fissata al rubinetto invertendo e picchiettando il portacampioni e soffiando un flusso di gas (ad esempio, azoto) attraverso di esso. Il protocollo può essere messo in pausa qui. NOTA: In alternativa, una piccola quantità di polvere può essere posizionata su una superficie pulita (lamina di alluminio o vetrino) e pressata dall'alto con l'adesivo e il portacampioni a doppia faccia.</li>
		<li>Posizionare una punta a spatola della polvere sulla superficie pulita. Premere il portacampioni con l'adesivo sulla polvere dall'alto.</li>
		<li>Verificare che la polvere sia fissata al rubinetto invertendo e picchiettando il portacampioni e soffiando un flusso di gas (ad esempio, azoto) attraverso di esso. Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Preparazione di pellet in polvere pressata
	<ol>
<li>Pulire accuratamente tutte le parti dello stampo del pellet, facendo attenzione a non graffiare la superficie levigata.</li>
		<li>Invertire lo stampo del pellet e riposare su un piccolo distanziatore.</li>
		<li>Inserire lo stantuffo e un pellet di acciaio inossidabile, con il lato lucido verso l'alto, e tirare lo stantuffo fino a quando non c'è abbastanza spazio per riempire con il campione in polvere.</li>
		<li>Riempire lo stampo con una piccola quantità di campione (1 grande punta di spatola), quindi inserire il secondo pellet di acciaio inossidabile con il lato lucido rivolto verso il campione.</li>
		<li>Posizionare la base sul corpo e invertire con cura. Se si desidera e si dispone di un vuoto, collegare la pompa per vuoto alla base dello stampo del pellet.</li>
		<li>Metti il dado in una pressa, assicurandoti che sia centrato.</li>
		<li>Applicare un carico leggero (2 kN) per circa 20 s e rilasciare.</li>
		<li>Applicare un carico più pesante (6 kN) per 2 minuti e rilasciare.</li>
		<li>Dopo che il carico è stato rilasciato, rilasciare la pompa per vuoto. NOTA: A causa delle diverse proprietà del materiale di varie nanoparticelle, può essere vantaggioso preparare una serie di pellet con carichi e tempi di caricamento diversi per determinare le condizioni ottimali di pressatura del pellet.</li>
		<li>Capovolgere lo stampo, posizionare l'anello di estrazione in posizione e posizionare un carico leggero (fino a 1 kN) tra lo stantuffo e l'anello di estrazione.</li>
		<li>Rimuovere le parti dello stampo dalla pressa ed estrarre con cura il pellet campione con una pinzetta.</li>
		<li>Montare delicatamente il campione su un wafer Si pulito utilizzando biadesivo. Il protocollo può essere messo in pausa qui.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Criofissazione di sospensioni di nanoparticelle
<ol><li>Riempire la camera principale del dispositivo di congelamento rapido con azoto liquido.</li>
	<li>Riempire la camera di congelamento rapido raffreddata con il criogeno (propano).</li>
	<li>Lasciare che il dispositivo a congelamento rapido si raffreddi alla sua temperatura operativa. NOTA: il dispositivo di congelamento rapido richiede un po 'di tempo per raggiungere la temperatura operativa prima della preparazione del campione, pertanto è necessario un lasso di tempo ragionevole (alcune ore) per la criofissazione dei campioni.</li>
	<li>Drop-cast 10-20 μL di sospensione NP su un wafer Si pulito con una pipetta.</li>
	<li>Tenendo il wafer Si con una pinzetta di fissaggio, posizionarlo all'interno del dispositivo di congelamento a tuffo.</li>
	<li>Spostate le pinzette di fissaggio in posizione di immersione.</li>
	<li>Premere il pulsante per rilasciare il campione all'interno del criogeno.</li>
	<li>Attendere alcuni secondi fino a quando il campione non è completamente congelato.</li>
	<li>Trasferire i campioni congelati il più velocemente possibile in un ambiente raffreddato.</li>
	<li>Posizionare il campione criofissato (wafer Si) nel portacampioni e trasferirlo all'interno dello strumento. NOTA: per il trasporto, si consiglia il ghiaccio secco ed è possibile conservare il campione a breve termine. I campioni possono essere misurati allo stato congelato con uno strumento raffreddato o con le impostazioni toF-SIMS convenzionali dopo la stabilizzazione mediante liofilizzazione del campione.</li>
</ol>

Gli autori non hanno interessi concorrenti da divulgare.

Sono stati presentati diversi metodi per la preparazione di nanoparticelle per l'analisi delle superfici utilizzando XPS e ToF-SIMS. Abbiamo riassunto i vantaggi e gli svantaggi di questi metodi, nonché le possibili fonti di errore e idoneità per materiali diversi, nella Tabella 2. Come mostrato nei risultati rappresentativi, la preparazione di nanoparticelle può influenzare fortemente il successo dell'analisi superficiale risultante. Inoltre, non tutti i metodi sono adatti a tutti i tipi di particelle a causa di fattori quali l'interferenza del segnale con il substrato o i materiali di montaggio, gli effetti di carica in film spessi non conduttori, lo stato delle nanoparticelle come polvere o sospensione, il potenziale danno agli strati esterni sensibili, la distruzione di strutture biologiche e informazioni sull'aggregazione e le interfacce, o la vulnerabilità di strumenti sensibili ad altissimo vuoto per liberare nanoparticelle.
Poiché le misurazioni XPS e ToF-SIMS fanno la media su un'area piuttosto che misurare singole particelle, è possibile ottenere risultati riproducibili solo da strati omogenei; occorre pertanto evitare l'aggregazione o l'agglomerazione delle particelle sul substrato. Inoltre, strati troppo spessi di materiali non conduttivi causano effetti di carica durante l'analisi, che possono portare a artefatti indesiderati negli spettri, in particolare la carica parziale che non può essere compensata con una pistola di inondazione. D'altra parte, le pellicole incomplete mostrano forti segnali dal substrato o dai materiali di montaggio (ad esempio, adesivi), che possono interferire con picchi sensibili dalla superficie delle particelle. Lo spessore ideale del film dipende dal materiale e deve essere determinato sperimentalmente mediante analisi di film di diversi spessori. In particolare, i campioni preparati utilizzando lo spin coating devono essere analizzati con SEM per garantire la completezza del rivestimento.
Lavorare con sospensioni NP presenta meno rischi di esposizione e requisiti di sicurezza rispetto al lavoro con polveri NP. Il drop-casting è un metodo relativamente semplice con bassi requisiti di equipaggiamento ed è particolarmente adatto per le nanoparticelle conduttive in sospensione in cui lo spessore del film non è un problema. Mentre i campioni possono essere facilmente essiccati in condizioni atmosferiche, l'essiccatore sottovuoto serve a ridurre il tempo di asciugatura per le goccioline e a proteggere i wafer dalla contaminazione. L'anello Viton viene utilizzato per modificare i modelli di evaporazione della goccia e quindi ridurre al minimo la formazione di anelli di caffè. I modelli di evaporazione possono anche essere influenzati variando l'idrofilia del substrato utilizzando protocolli di pulizia o applicando rivestimenti alternativi51,52, evaporando in atmosfere di solvente53 o anche riscaldando il substrato54. Lo spin-coating è consigliato per le sospensioni di nanoparticelle non conduttive in sospensione perché è in grado di generare uno strato di particelle omogeneo che è abbastanza sottile da evitare effetti di carica ma ancora abbastanza spesso da impedire al substrato di Si di contribuire agli spettri XPS e ToF-SIMS. Per ogni singolo sistema NP e concentrazione, sia i parametri della centrifuga che quelli di spin-coating devono essere ottimizzati, ma possono quindi essere riprodotti in modo molto affidabile anche su strumenti diversi. Poiché la goccia rivestita di spin è sempre nel mezzo del wafer, il raggio di rotazione è irrilevante e l'unità "giri al minuto" (rpm) può essere utilizzata. La sospensione potrebbe in alternativa essere depositata sul wafer dopo l'avvio del programma; tuttavia, ciò richiederebbe diversi parametri di spin-coating e una maggiore quantità di sospensione per ottenere un rivestimento più spesso.
A causa delle loro dimensioni estremamente ridotte, le nanoparticelle possono staccarsi dal substrato e muoversi liberamente all'interno della camera ad altissimo vuoto quando vengono colpite con un fascio di ioni o raggi X. Questo è un problema particolare per i campioni preparati con polvere. In alcuni casi, le nanoparticelle possono penetrare nei componenti sensibili dello strumento richiedendo una manutenzione costosa e dispendiosa in termini di tempo. A causa della tensione di accelerazione applicata, il pericolo di danneggiare le parti sensibili è maggiore con ToF-SIMS che con XPS. I campioni in polvere, in particolare quelli preparati con il metodo "stick and go", devono essere attentamente controllati per garantire che le polveri siano fissate in modo abbastanza sicuro, in particolare per l'analisi ToF-SIMS. Ciò può essere confermato, ad esempio, tenendo il campione a testa in giù e soffiando un flusso di gas (ad esempio, N2) attraverso di esso. Prima dell'analisi, i campioni possono anche essere lasciati durante la notte nella camera d'aria o in un'altra camera di ingresso iniziale del campione dello strumento, dove un vuoto stabile può indicare che non ci sono particelle sciolte dal campione. Le nanoparticelle preparate come pellet, tuttavia, possono anche essere sputtered (a basse tensioni di accelerazione) senza danneggiare lo strumento; questo metodo può eliminare i contaminanti, in particolare gli idrocarburi, introdotti dalla pressa e può anche consentire l'analisi di massa delle particelle.
La preparazione di polveri NP nello stub del portacampioni consente la preparazione di campioni con geometria definita e una superficie macroscopicamente piana. I punti critici sono la pulizia dello strumento per la pressione del campione e l'uso di una bassa pressione per evitare cambiamenti nella superficie delle nanoparticelle a causa di questa procedura. Ha gli svantaggi di aver bisogno di una quantità relativamente elevata di materiale e potenziali problemi con la perdita di materiale negli strumenti ad alto vuoto. Non raccomandiamo questo metodo per l'analisi ToF-SIMS, poiché le particelle non vengono compresse o fissate in alcun modo.
Per quanto riguarda il materiale NP, la prima considerazione per la preparazione del campione è l'eliminazione o la minimizzazione delle interferenze tra NP e substrati di materiale simile; ad esempio, i wafer Si sono un substrato inadatto per l'analisi di NP SiO2 utilizzando XPS e ToF-SIMS, anche con una copertura del campione sufficiente. Le nanoparticelle metalliche o inorganiche possono essere facilmente analizzate come polvere su un adesivo (supponendo che non contengano strati organici o rivestimenti) a causa della mancanza di interferenze di segnale tra le nanoparticelle e l'adesivo fronte/retro, un metodo di preparazione che non sarebbe adatto per le NP polimeriche. Le nanoparticelle metalliche hanno una maggiore flessibilità in termini di possibile spessore del film utilizzato a causa dell'assenza di effetti di carica, e può essere drop-cast con relativamente poca attrezzatura; tuttavia, è probabile che contengano grandi quantità di impurità e stabilizzanti dalla loro sintesi, che devono essere accuratamente rimossi senza danneggiare le particelle. Le nanoparticelle polimeriche possono essere più facilmente danneggiate dalla pressatura dello stampo, ma possono anche essere tenute insieme più facilmente nel pellet, a seconda delle pressioni utilizzate. Anche i pellet o i rivestimenti organici morbidi sulla superficie NP possono essere sensibili ai danni. La deposizione diretta dalla soluzione ha il potenziale di danneggiare i rivestimenti sensibili sia attraverso la sospensione che il processo di essiccazione, ma è vantaggiosa per l'analisi delle NP già presenti in sospensione. La criofissazione è un metodo adatto per l'analisi di strutture chimiche, superfici o interfacce in sospensione che verrebbero danneggiate o distrutte da varie altre tecniche di preparazione del campione, ma richiede una crioequipment specializzata sia per XPS che per ToF-SIMS46'47.
Mentre questo documento descrive diversi metodi esemplari che possono essere utilizzati per la preparazione del campione, in ogni caso il metodo dovrebbe essere ottimizzato e convalidato utilizzando metodi analitici alternativi. Recentemente è stata pubblicata una panoramica dettagliata dell'influenza dei diversi fattori22. Oltre allo sviluppo e alla convalida di metodi di preparazione adeguati, anche la documentazione di queste fasi è di fondamentale importanza40. Questa pubblicazione presenta alcuni metodi facili da gestire ed è una guida per modificare o sviluppare nuovi metodi in base ai requisiti del compito specifico.

I nanomateriali sono definiti come materiali aventi una dimensione esterna compresa tra 1 nm e 100 nm o aventi una struttura interna o superficiale su questa scala1. A causa delle proprietà uniche derivanti dalla loro piccola scala e corrispondentemente ampia superficie (tra gli altri fattori), trovano un uso crescente in un'ampia varietà di campi tra cui agricoltura, chimica, edilizia automobilistica, cosmetici, ambiente, medicina, stampa, energia e tessuti. Questo aumento dell'uso significa che sia l'uomo che l'ambiente saranno esposti, su scala finora sconosciuta, a questi materiali le cui proprietà tossicologiche non sono ancora del tutto note e le cui dimensioni consentono la loro facile integrazione in sistemi biologici o ambientali2.
Dopo le proprietà fondamentali della superficie e della distribuzione granulometrica/dimensionale, la chimica superficiale e i rivestimenti sono stati identificati come la proprietà più cruciale dei nanomateriali3; le particelle più piccole hanno una superficie più elevata per unità di massa, e quindi un rapporto più elevato tra atomi di superficie e massa. Infatti, per le nanoparticelle di dimensioni di 1 nm, oltre il 70% degli atomi può essere trovato agli angoli o ai bordi; ciò influenza fortemente le proprietà superficiali come il chemisorbimento che dipende fortemente dalla morfologia superficiale su scala atomica4. Le normative relative ai nanomateriali richiedono dati accurati sulle proprietà fisico-chimiche e stime affidabili delle proprietà tossicologiche di questi materiali. Al fine di stimare in modo efficiente le proprietà tossicologiche dalle proprietà fisiche e chimiche dei nanomateriali, la comunità dei nanomateriali richiede procedure analitiche affidabili, standardizzate e verificate. Progetti come ACEnano5 mirano a raccogliere e correlare dati fisici accurati e verificabili dalle nanoparticelle in un quadro che consenta una migliore regolamentazione e caratterizzazione dei nanomateriali. Questa spinta verso procedure analitiche standardizzate è stata sostenuta anche dagli editori di ACS Nano, che desiderano "consolidare e concordare metodi di caratterizzazione e livelli minimi di analisi dei materiali6". Inoltre, XPS e ToF-SIMS offrono nuove possibilità per chiarire l'architettura delle particelle delle nanoparticelle core-shell7,8.
La spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS) e la spettrometria di massa ionica secondaria a tempo di volo (ToF-SIMS), confrontate nella Tabella 1, sono metodi consolidati per lo studio degli atomi di superficie. In XPS, il campione viene irradiato con raggi X aventi un'energia compresa tra 1 e 2 keV, causando l'emissione di elettroni a causa dell'effetto fotoelettrico. Questi elettroni emessi, aventi un'energia cinetica nello stesso intervallo, sono correlati all'energia di legame degli elettroni nel solido; la comparsa di fotoelettroni a queste energie di legame definite e intensità misurabili consente quindi l'analisi quantitativa della composizione. Poiché la via libera media di questi fotoelettroni è inferiore a 10 nm, XPS è una tecnica altamente sensibile alla superficie per l'analisi quantitativa. Inoltre, l'analisi dettagliata delle energie di legame in spettri altamente risolti consente la determinazione quantitativa degli stati di valenza di questi elettroni.
In ToF-SIMS la superficie viene spruzzata con un fascio ionico focalizzato (ioni primari), con gli ioni espulsi dal materiale (ioni secondari) raccolti e analizzati in uno spettrometro di massa a tempo di volo. Il pattern massa/carica ottenuto permette la determinazione della composizione elementare, isotopica o molecolare. A causa della via libera media degli ioni secondari, questa tecnica è anche altamente sensibile alla superficie e ha una profondità di informazione di 1-2 nm, ma è nel migliore dei casi semi-quantitativa, a causa dell'effetto matrice per cui la probabilità di ionizzazione (e quindi la resa) degli ioni secondari è fortemente influenzata dalla loro matrice circostante. ToF-SIMS può essere utilizzato sia in modalità statica che dinamica; la differenza tra i due è il flusso ionico primario che colpisce la superficie. I SIMS statici mantengono il flusso ionico primario a un livello che impatta (cioè frammenti) al massimo dell'1%-10% della superficie; la superficie rimane relativamente indisturbata, il che consente l'analisi degli strati atomici superiori di materiale. Poiché anche il SIMS statico provoca una certa distruzione in superficie, è considerato meno "non distruttivo" dei due metodi.
Queste tecniche sensibili alla superficie consentono l'analisi dei primi nanometri del materiale, compresi i rivestimenti intenzionali o non intenzionali, che, per i nanomateriali, possono influenzare in modo significativo le proprietà del materiale. Esempi di rivestimenti intenzionali sono la tappatura di strati su punti quantici per migliorare le rese quantistiche di fotoluminescenza e ridurre la reattività ambientale9, rivestimenti di allumina o silice per la prevenzione dell'attività fotocatalitica delle nanoparticelle di titania negli isolanti solari10, funzionalizzazione superficiale per consentire la bioconiugazione e la successiva attività biologica11, rivestimenti per applicazioni diagnostiche e di somministrazione di farmaci12 e rivestimenti in fluorocarbonio su particelle magnetiche per ferrofluidi e sistemi metallici core-shell per migliorare le proprietà del catalizzatore13. I rivestimenti non intenzionali, come l'ossidazione, la contaminazione superficiale o le corone proteiche nei sistemi biologici hanno un'influenza altrettanto forte sulle proprietà delle nanoparticelle ed è fondamentale che le procedure di preparazione sperimentale garantiscano che il rivestimento e più in generale la chimica superficiale del nanomateriale non vengano distrutti o trasformati. È anche fondamentale valutare le proprietà delle nanoparticelle in quanto sono in situ, poiché le loro proprietà possono essere drasticamente alterate dal cambiamento2,14,15. Inoltre, la concentrazione di stabilizzatori nella sospensione di nanoparticelle può influenzare notevolmente l'analisi e l'integrità strutturale delle nanoparticelle; la presenza di uno stabilizzatore può provocare grandi segnali indesiderati (ad esempio, C, H, O e Na) nell'analisi, mentre la sua rimozione può provocare danni o agglomerazione delle nanoparticelle.
A causa delle loro dimensioni e della loro superficie, le condizioni di conservazione delle nanoparticelle influenzano anche il loro comportamento, sia come polveri / sospensioni immagazzinate che come campioni preparati. L'effetto di condizioni di conservazione non ottimali, in particolare la conservazione a temperatura ambiente e l'esposizione alla luce, ha dimostrato in vari studi di causare la degradazione delle nanoparticelle che ha dimostrato di alterare le proprietà fisiche, chimiche e/o tossicologiche delle particelle14,15,16,17,18 . Le nanoparticelle più piccole hanno dimostrato di ossidarsi più rapidamente di quelle più grandi con tassi di ossidazione/degradazione dipendenti dalle condizioni di conservazione15 e dalla chimica di superficie14. È stato dimostrato che gli effetti della degradazione delle nanoparticelle durante lo stoccaggio influenzano in modo significativo le proprietà fisico-chimiche, compresa la tossicità14, mentre la crescita ossidativa può procedere verso l'interno a spese del nucleo15.
L'attenta conservazione e preparazione dei nanomateriali è quindi essenziale per un'analisi accurata delle superfici e tutti i fattori che potrebbero influenzare la superficie del campione e/o la qualità delle misurazioni devono essere attentamente considerati. Va notato che a causa della risoluzione spaziale relativamente bassa di XPS (nell'intervallo μm) e ToF-SIMS (poche centinaia di nm), solo un piccolo sottoinsieme delle nanoparticelle può essere studiato; questi metodi fanno la media su un'area e non hanno la capacità di visualizzare singole particelle come è possibile con tecniche come la microscopia elettronica. Per questo motivo, qualsiasi analisi richiede la deposizione delle nanoparticelle in uno strato continuo per garantire che non vi siano interferenze dal substrato. La microscopia elettronica e XPS/ToF-SIMS sono quindi spesso utilizzati insieme come metodi complementari per l'analisi dei nanomateriali.
Oltre ai cambiamenti nella chimica delle superfici, le principali sfide per la preparazione di campioni di nanoparticelle per l'analisi XPS e ToF-SIMS sono la preparazione di uno strato che sia: omogeneo, per aumentare la riproducibilità; gapless, per ridurre al minimo il contributo del substrato agli spettri; abbastanza sottile da evitare effetti di carica (per campioni non conduttivi); e fissato saldamente al substrato, per evitare l'ingresso di nanoparticelle libere e danneggiare gli strumenti ad altissimo vuoto
Le nanoparticelle possono essere depositate sul substrato dalla sospensione o come polvere. In primo luogo, discuteremo i diversi metodi per depositare le nanoparticelle dalla sospensione. I wafer di silicio sono un substrato comunemente usato per la deposizione in sospensione, perché sono relativamente economici, prontamente disponibili come prodotto altamente puro costituito da silicio puro o drogato (il drogaggio evita effetti di carica), e per la maggior parte delle nanoparticelle i picchi spettrali non si sovrappongono ai picchi tipici delle nanoparticelle. Quest'ultimo punto è importante; prima dell'analisi si dovrebbe garantire che i picchi del substrato siano ben separati dai picchi attesi dalle nanoparticelle, altrimenti l'interpretazione degli spettri è complicata o impossibile e la copertura continua del substrato da parte delle nanoparticelle non può essere verificata. Prima di utilizzare i wafer di silicio, è necessaria un'ampia procedura di pulizia (descritta in questa pubblicazione) per rimuovere i contaminanti (organici) e aumentare la bagnabilità della superficie. Altri substrati adatti come film d'oro, grafite pirolitica altamente ordinata (HOPG) o fogli di indio sono stati utilizzati con successo, ma una discussione sulla loro preparazione esula dallo scopo di questo lavoro19,20,21,22.
In secondo luogo, presentiamo metodi per depositare polveri di nanoparticelle su un substrato per l'analisi XPS e ToF-SIMS e presentiamo i vantaggi e gli svantaggi di ciascun metodo, consentendo ai ricercatori nuovi alle tecniche di trovare il metodo di preparazione ottimale per i loro scopi. In terzo luogo, discutiamo della criofissazione, che è un metodo di preparazione adatto per conservare caratteristiche come il comportamento dell'agglomerazione, la corona organica, l'interfaccia solido/acquosa23,24 o la distribuzione in mezzi biologici25 di NP. La criofissazione, tipicamente il congelamento rapido del materiale in un criogeno raffreddato ad azoto liquido e l'analisi allo stato congelato-idratato, consente l'analisi e la visualizzazione di nanoparticelle direttamente in matrici complesse. Questa procedura non causa la formazione di cristalli di ghiaccio ma forma ghiaccio amorfo che mantiene le membrane e le strutture cellulari e tissutali nel loro stato biologico nativo, evitando danni causati dai processi di cristallizzazione dell'acqua e consentendo di mantenere l'esatta distribuzione chimica di tutti i metaboliti cellulari e composti della membrana cellulare26,27,28 . Questo metodo di preparazione può essere di particolare interesse per presentare una mappa chimica esatta dell'agglomerato o dell'eteroagglomerato NP effettivo, visualizzando l'esatto spazio chimico in prossimità della nanoparticella direttamente in sospensione, o correlando le caratteristiche specifiche del tessuto cellulare o i compartimenti intracellulari all'interno di agglomerati NP o eteroagglomerati.
Come mostrato attraverso i risultati presentati in questo lavoro, la procedura più adatta in un caso particolare dipende da una varietà di parametri come l'idrofilia, la stabilità, la conduttività, lo stato (ad esempio, polvere o sospensione) delle nanoparticelle e la domanda analitica in questione (ad esempio, dimensioni, proprietà di massa o rivestimenti superficiali). Qui vengono presentati una varietà di metodi che possono essere utilizzati per la preparazione di NP per l'analisi delle superfici, nonché un confronto dei loro vantaggi e svantaggi.

<table><tbody><tr><td>Bilancia da laboratorio a 4 cifre</td><td>Kern & Sohn GmbH</td><td>ADB200-4A</td><td></td></tr><tr><td>5 mm Pellet die</td><td>Specac</td><td>GS03060</td><td></td></tr><tr><td>Soluzione alcalina per la pulizia del vetro</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Hellmanex&trade; III Z805939</td><td>Soluzione detergente speciale per cuvette</td></tr><tr><td>Linguette adesive in carbonio</td><td>Plano</td><td>"Leit-Tabs" G3347</td><td></td></tr><tr><td>Pulire i becher da laboratorio</td>, <td>ad</td><td></td><td>esempio 300 ml</td></tr><tr><td>Cryo-freezer</td><td>Microscopia elettronica Scienze</td><td>EMS-002 Cryo Workstation</td><td></td></tr><tr><td>Tubo per dialisi con elementi di fissaggio</td><td>Medicell Membranees Ltd</td><td>DTV12000.06.30</td><td>Molecolare taglio del peso (MWCO) 12-14 kDa</td></tr><tr><td>Die press</td><td>qualsiasi</td><td></td><td>In grado di esercitare una forza di 2 kN</td></tr><tr><td>Siringa monouso, 1 mL, Luer-slip</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7657545</td><td>È possibile utilizzare qualsiasi volume appropriato</td></tr><tr><td>Biadesivo</td><td>Nastro riposizionabile rimovibile 3M 665</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ghiaccio secco</td><td>Linde AG</td><td>ICEBITZZZ&reg; </td><td>Per lo stoccaggio/il raffreddamento a breve termine</td></tr><tr><td>Pipetta di trasferimento Eppendorf e puntali</td><td>Eppendorf</td><td>vari</td><td>Verificare le dimensioni corrette per il volume di pipettaggio pianificato</td></tr><tr><td>Etanolo, grado ACS</td><td>Merck KGaA</td><td>1009832500</td><td></td></tr><tr><td>maschera FFP2 o FFP3</td><td>vari</td><td></td><td>Per lavorare con nanoparticelle provenienti da materiali non pericolosi, quando non si trova in una cappa aspirante o in una scatola a guanti</td></tr><tr><td>Isopropanolo, grado ACS</td><td>Merck KGaA</td><td>1096342500</td><td></td></tr><tr><td>Camice da laboratorio, guanti e occhiali da</td> laboratorio <td>qualsiasi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>centrifuga da laboratorio</td><td>Eppendorf</td><td>Centrifuge 5430</td><td></td></tr><tr><td>Cappa da laboratorio</td><td>qualsiasi</td><td></td><td>necessaria per lavorare con le nanoparticelle</td></tr><tr><td>Agitatore da laboratorio e barra di agitazione</td><td>NeoLab</td><td>D-6010</td><td></td></tr><tr><td>Salviette prive di lanugine</td><td>Kimberley Clark Professional</td><td>Kimtech Science Salviette di precisione</td><td>Consigliate per lavorare con wafer Si</td></tr><tr><td>Azoto liquido</td><td>Linde AG</td><td>Stickstoff fl&uuml; ssig 5.0</td><td>Solo per il raffreddamento del criogeno.</td></tr><tr><td>Microprovetta/provetta da centrifuga 1,5 mL</td><td>T.H. Geyer GmbH & Co. KG</td><td>Labsolute 7696751</td><td></td></tr><tr><td>Azoto 5.0</td><td>qualsiasi</td><td></td><td>purezza 99,999%</td></tr><tr><td>Pipetta Pasteur, PE, plastica 3 mL</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7 691 203</td><td></td></tr><tr><td>Pipetta Pasteur, PE, plastica 3 mL</td><td>TH Geyer</td><td>Labsolute 7 691 203</td><td></td></tr><tr><td>Porta campioni in polvere</td><td>BAM workshop</td><td></td><td>Porta campioni "fatto in casa"</td></tr><tr><td>Propano</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>769037</td><td>Il criogeno deve essere della massima purezza possibile.</td></tr><tr><td>Fiala per campioni o provetta da centrifuga 1 mL</td><td>Greiner Bio-One GmbH</td><td>Cellstar 188 261</td><td>Dovrebbe poter essere fissato nel Vortexer</td></tr><tr><td>Wafer di silicio</td><td>qualsiasi</td><td></td><td>idealmente 1cm2 pretagliato</td></tr><tr><td>Spin-coater</td><td>SPS Europe</td><td>SPIN150i-NPP</td><td></td></tr><tr><td>Filtro per siringa 0,45 &; m</td><td>Th Geyer</td><td>Labsolute 7699803</td><td>Per campioni più piccoli; esistono versioni più grandi per volumi di campione maggiori</td></tr><tr><td>ToF-SIMS</td><td>IONTOF GmbH</td><td>ToF-SIMS IV o V, dotato di Bi LMIG e pistola</td><td></td>a diluvio</tr><tr><td>Pinzette per la manipolazione di wafer di Si</td><td>qualsiasi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>acqua ultrapura</td><td>TKA</td><td>MicroPure 08.1202</td><td></td></tr><tr><td>Ultrasuonatore</td><td>Bandelin</td><td>Sonorex Super</td><td></td></tr><tr><td>Pulitore UV/Ozono</td><td>NanoBioAnalytics</td><td>UVC-1014</td><td></td></tr><tr><td>Essiccatore a vuoto</td><td>qualsiasi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pompa a vuoto (membrana/membrana)</td><td>Vacuubrand GmbH</td><td>Tipo MD-4T</td><td></td></tr><tr><td>Viton O-ring 6,07 x 1,78 mm</td><td>Betech GmbH</td><td>2-010, FKM 80</td><td></td></tr><tr><td>Vortexer</td><td>Heathrow Scientific</td><td>Vortexer HS120212</td><td></td></tr><tr><td>Wafer Holder 25mm moneta stile</td><td>Semiconductor Production Systems Europe</td><td>eWB0091-ASSY-1</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos</td><td>Kratos Asse Ultra DLD</td><td></td></tr></tbody></table>

preparazione di nanoparticelle per l'analisi tof-sims e xps

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Le nanoparticelle hanno guadagnato una crescente attenzione negli ultimi anni a causa del loro potenziale e applicazione in diversi campi tra cui medicina, cosmetici, chimica e il loro potenziale per consentire materiali avanzati. Per comprendere e regolare efficacemente le proprietà fisico-chimiche e i potenziali effetti avversi delle nanoparticelle, è necessario sviluppare procedure di misurazione convalidate per le varie proprietà delle nanoparticelle. Mentre le procedure per misurare le dimensioni delle nanoparticelle e la distribuzione delle dimensioni sono già stabilite, i metodi standardizzati per l'analisi della loro chimica di superficie non sono ancora in atto, sebbene l'influenza della chimica di superficie sulle proprietà delle nanoparticelle sia indiscussa. In particolare, lo stoccaggio e la preparazione di nanoparticelle per l'analisi delle superfici influenzano fortemente i risultati analitici di vari metodi e, al fine di ottenere risultati coerenti, la preparazione del campione deve essere ottimizzata e standardizzata. In questo contributo presentiamo, nel dettaglio, alcune procedure standard per la preparazione delle nanoparticelle per l'analisi delle superfici. In linea di principio, le nanoparticelle possono essere depositate su un substrato adatto dalla sospensione o come polvere. I wafer di silicio (Si) sono comunemente usati come substrato, tuttavia, la loro pulizia è fondamentale per il processo. Per la preparazione del campione da sospensione, discuteremo di drop-casting e spin-coating, dove non solo la pulizia del substrato e la purezza della sospensione, ma anche la sua concentrazione giocano un ruolo importante per il successo della metodologia di preparazione. Per le nanoparticelle con gusci o rivestimenti di ligando sensibili, la deposizione come polveri è più adatta, sebbene questo metodo richieda particolare attenzione nel fissare il campione.

Vengono presentate diverse procedure per la preparazione di nanoparticelle per l'analisi superficiale (colata a goccia, rivestimento di spin, deposizione da polveri e criofissazione). Discutiamo le sfide, le opportunità e le possibili applicazioni di ciascun metodo, in particolare per quanto riguarda i cambiamenti nelle proprietà superficiali causati dai diversi metodi di preparazione.

Preparazione di nanoparticelle per l'analisi ToF-SIMS e XPS

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

A causa delle proprietà uniche delle nanoparticelle, la semplice preparazione ha un'influenza significativa sulle misure di analisi delle superfici. Questi metodi offrono diverse opzioni per la preparazione del campione, a seconda della questione analitica in questione e della forma in cui le nanoparticelle sono disponibili. Le preoccupazioni principali sono la sicurezza e le contaminazioni.Poiché questi metodi possono e devono essere modificati in base all'esperimento, è importante verificare ogni passaggio con altre tecniche analitiche. Per la preparazione di nanoparticelle da una sospensione, pesare 15 milligrammi di polvere di nanoparticelle in un tubo da 10 millilitri, seguito dall'aggiunta di otto millilitri di acqua ultra pura. Dopo la tappatura, posizionare il tubo in un vortice a 3000 giri per 15 minuti.Per eseguire il metodo a goccia secca, trasferire prima un wafer di silicone preparato nel detergente per ozono UV per 30 minuti prima di posizionare il wafer in una metà del supporto del wafer. Posizionare una goccia di tre microlitri di sospensione di nanoparticelle al centro dell'anello e montare un O-ring di 6,07 millimetri di diametro sul wafer attorno alla gocciolina facendo attenzione che l'anello non tocchi la gocciolina. Mettere il wafer in un dissacratore sottovuoto a quattro millibar di pressione del vuoto per 15 minuti per asciugare il wafer.E visualizza il wafer al microscopio ottico per valutare la distribuzione delle particelle sulla superficie del wafer. Quindi ripetere l'essiccazione a goccia fino a quando non si osserva uno strato omogeneo di particelle. Per preparare le sospensioni di nanoparticelle mediante spin coating, posizionare un wafer preparato nel detergente per ozono UV per 30 minuti e programmare lo spin coder come indicato.Al termine del trattamento, inserire il wafer nello spin coder e accendere il vuoto per il fissaggio. Depositare 80 microlitri di sospensione sul wafer e avviare il programma. Al termine della deposizione, trasferire il campione in un vassoio di wafer pulito e analizzare il campione mediante microscopia elettronica a scansione per confermare la copertura senza interruzioni del substrato.Per la deposizione delle nanoparticelle da una polvere, fissare un pezzo di nastro biadesivo al supporto del campione e rimuovere il rivestimento. Quindi, raccogliere la punta di una spatola di polvere di nanoparticelle e posizionare il campione sull'adesivo. Utilizzare la spatola per stendere il campione sull'adesivo prima di premere saldamente il campione sull'adesivo fino a quando la maggior parte del campione non aderisce il più possibile.Capovolgere e picchiettare il supporto del campione e soffiare un flusso di gas sul campione per confermare che la polvere è fissata al nastro. In alternativa, posizionare la punta di una spatola di polvere su una superficie pulita e premere il supporto con l'adesivo sulla polvere dall'alto. Successivamente verificare che la polvere sia fissata sul nastro come appena dimostrato.Per la criofissazione della sospensione di nanoparticelle depositate, costruire la camera principale di un dispositivo di congelamento rapido con azoto liquido e riempire una camera di congelamento rapido raffreddata con il criogeno. Sul dispositivo di congelamento rapido raffreddato alla temperatura di esercizio, utilizzare una pipetta per far cadere da 10 a 20 microlitri di sospensione di nanoparticelle su un wafer di silicio pulito. Tenendo il wafer con una pinzetta di fissaggio, posizionare il wafer all'interno del dispositivo di congelamento a immersione e spostare le pinzette in posizione di immersione.Premere il pulsante per far cadere il campione nel criogeno e attendere alcuni secondi affinché il campione sia completamente congelato. Non appena il campione è congelato, trasferire il wafer in un ambiente raffreddato e posizionare il campione di wafer di silicio nel portacampioni. Migliorando la bagnabilità della superficie tramite trattamento UV o ozono si evita l'effetto anello di caffè, con conseguente distribuzione più omogenea delle nanoparticelle.L'imaging al microscopio elettronico a scansione mostra una significativa diffamazione delle nanoparticelle di oro e argento a 60 nanometri dopo la dialisi, mentre le particelle centrifugate e rierogate sono rimaste intatte. La colata a goccia di nanoparticelle di solito richiede applicazioni ripetute per ottenere uno strato con copertura completa. Questo film rappresentativo colato da una sospensione di 90 milligrammi per millilitro mostra una copertura multistrato spessa e senza interruzioni, nonché una notevole assenza di picchi di silicio negli spettri XPS, che lo rendono un campione ideale per l'analisi delle superfici.Questo campione colato da una sospensione di nove milligrammi per millilitro mostra particelle e un piccolo strato singolo di glomerato che non coprono completamente la superficie, rendendolo inadatto per l'analisi superficiale delle nanoparticelle, ma ideale per analizzare, ad esempio, la distribuzione granulometrica. Il campione lanciato da una concentrazione di 0,9 milligrammi per millilitro non fornisce né una copertura continua né una densità di particelle sufficiente per renderlo adatto alla chimica di superficie o all'analisi della distribuzione granulometrica. Oltre a preservare le strutture più grandi all'interno della sospensione, la criofissazione evita gli effetti dell'anello di caffè con conseguente riduzione dei segnali, che può essere attribuita a sali o altri contaminanti osservati utilizzando altri metodi di preparazione del campione.Quando si esegue l'analisi superficiale dei nanomateriali, ricordarsi di convalidare il metodo utilizzando una tecnica analitica per preparare il metodo in modo coerente e documentare attentamente i risultati. Questi metodi di preparazione sono una parte importante di una caratterizzazione affidabile della superficie delle nanoparticelle e sono necessari per una comprensione dettagliata di come le nanoparticelle interagiscono con il loro ambiente.

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