Name: Cristallizzazione dellidrato di metano su goccioline dacqua sessili (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-26T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 46 s
Description: Scopri la cristallizzazione dell'idrato di metano su goccioline d'acqua sessili per studiare la morfologia cristallina e le interazioni biomolecolari. Questo metodo permette di valutare in modo riproducibile gli effetti di inibitori e promotori sulla stabilità.

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La sovvenzione NASA Exobiology 80NSSC19K0477 ha finanziato questa ricerca. Ringraziamo William Waite e Nicolas Espinoza per le preziose discussioni.

<ol><li>Bohrmann, G., Torres, M. E. Gas hydrates in marine sediments. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBohrmann%2C+G+%22Marine+Geochemistry%22">Marine Geochemistry</a>. Schulz, H. D., Zabel, M. , Springer. Heidelberg, Germany. 481-512 (2006).</li>
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</ol>

Non ci sono interessi finanziari in competizione.

Abbiamo sviluppato un metodo per formare gusci di idrato di metano su goccioline d'acqua sessili in modo sicuro e condividiamo questo metodo per lavorare e assemblare una cella di pressione nominale a 10 MPa di pressione di esercizio, così come i sistemi di pressurizzazione e raffreddamento. La cella di pressione è dotata di uno stadio per la goccia contenente termocoppie incorporate, una finestra di zaffiro per visualizzare la goccia e un trasduttore di pressione fissato alla parte superiore della cella. Il sistema di r...

Gli idrati di gas sono gabbie di molecole d'acqua legate all'idrogeno che intrappolano le molecole di gas ospite attraverso le interazioni di van der Waals. Gli idrati di metano si formano in condizioni di alta pressione e bassa temperatura, che si verificano in natura nei sedimenti del sottosuolo lungo i margini continentali, sotto il permafrost artico e su altri corpi planetari nel sistema solare1. Gli idrati di gas immagazzinano diverse migliaia di gigatonnellate di carbonio, con importanti implicazioni per il clima e l'energia2. Gli idrati di gas possono anche essere pericolosi nell'industria del gas naturale perché condizioni favorevoli per gli idrati si verificano nei gasdotti, che possono ostruire i tubi portando a esplosioni fatali e fuoriuscite di petrolio3.
A causa della difficoltà di studiare gli idrati di gas in situ,gli esperimenti di laboratorio sono spesso impiegati per caratterizzare le proprietà degli idrati e l'influenza di inibitori e substrati4. Questi esperimenti di laboratorio vengono eseguiti coltivando idrato di gas a pressione elevata in celle di varie forme e dimensioni. Gli sforzi per prevenire la formazione di idrati di gas nei gasdotti hanno portato alla scoperta di diversi inibitori chimici e biologici degli idrati di gas, tra cui proteine antigelo (AFP), tensioattivi, amminoacidi e polivinilpirrolidone (PVP)5,6. Per determinare gli effetti di questi composti sulle proprietà dell'idrato di gas, questi esperimenti hanno impiegato diversi progetti di vasi, tra cui autoclavi, cristallizzatori, reattori agitati e celle a dondolo, che supportano volumi da 0,2 a10 6 centimetri cubici4.
Il metodo delle goccioline sessili utilizzato qui e in studi precedenti7,8,9,10,11,12 comporta la formazione di un film di idrato di gas su una goccia sessile di acqua all'interno di una cella di pressione. Questi recipienti sono realizzati in acciaio inossidabile e zaffiro per adattarsi a pressioni fino a 10-20 MPa. La cella è collegata a una bombola di gas metano. Due di questi studi hanno utilizzato il metodo delle goccioline per testare gli AFP come inibitori degli idrati di gas rispetto agli inibitori cinetici commerciali degli idrati (KHI), come PVP7,11. Bruusgard et al.7 si sono concentrati sull'influenza morfologica degli inibitori e hanno scoperto che le goccioline contenenti AFP di tipo I hanno una superficie più liscia e vetrosa rispetto alla superficie delle goccioline dendritiche senza inibitori ad alte forze motrici.
Udegbunam et al.11 hanno utilizzato un metodo sviluppato per valutare i KHI in un precedente studio10,che consente l'analisi della morfologia / meccanismi di crescita, della temperatura / pressione di equilibrio idrato-liquido-vapore e della cinetica in funzione della temperatura. Jung et al. hanno studiato la sostituzione di CH4-CO2 inondando la cellula con CO2 dopo aver formato un guscio idrato CH4 8. Chen et al. hanno osservato ostwald maturare mentre il guscio idrato si forma9. Espinoza et al. hanno studiato i gusci idrati di CO2 su vari substrati minerali12. Il metodo delle goccioline è un metodo relativamente semplice ed economico per determinare l'effetto morfologico di vari composti e substrati sugli idrati di gas e richiede piccole quantità di additivi a causa del piccolo volume. Questo documento descrive un metodo per formare tali gusci idrati su una goccia d'acqua utilizzando una cella in acciaio inossidabile con una finestra di zaffiro per la visualizzazione, valutata fino a 10 MPa di pressione di esercizio.

<table><tbody><tr><td>FOTOCAMERA E LAPTOP</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Corpo della fotocamera</td><td>Nikon</td><td>D7200</td><td>Nome nel protocollo: fotocamera</td></tr><tr><td>Camera Control Pro 2 Software</td><td>Nikon</td><td></td><td>Nome nel protocollo: software della fotocamera</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>HP Pavilion</td><td>hp-pavilion-laptop-14-ce0068st</td><td>Deve essere un PC con molto spazio di archiviazione (~ 1 Tb) Nome nel protocollo: laptop</td></tr><tr><td>Obiettivo per macrofotografia</td><td>Nikon</td><td>AF-S MICRO 105mm f/2.8G IF-ED Nome dell'obiettivo</td><td>nel protocollo: lens</td></tr><tr><td>CONSUMABLES</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr>Acqua <td></td><td></td><td>deionizzata</td><td>Nome nel protocollo: acqua deionizzata</td></tr><tr><td>Ghiaccio secco</td><td>VWR o negozio</td><td></td> di alimentari <td>Acquista appena prima della nucleazione Nome nel protocollo: ghiaccio secco</td></tr><tr><td>Etanolo</td><td></td><td></td><td>Nome nel protocollo: etanolo</td></tr><tr><td>glicole</td><td></td><td></td> etilenico <td>Nome nel protocollo: glicole etilenico</td></tr><tr><td><forte>SISTEMA DI RAFFREDDAMENTO</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/2 pollici O.D. x 3/8 pollici D.I. x 25 piedi Tubo in polietilene</td><td>Everbilt</td><td>Modello # 301844</td><td>Per la circolazione del refrigerante dal refrigeratore alle bobine di rame nell'acquario Nome nel protocollo: 3/8" (diametro interno) tubo di plastica Refrigeratore</td></tr> a <tr><td>circolazione</td><td>Polyscience</td><td></td><td>Nome nel protocollo: refrigeratore</td></tr><tr><td>Isolamento economico del tubo flessibile in schiuma di polietilene</td><td>McMaster-Carr</td><td>4530K162</td><td>3/4" parete spessa; 1/2" diametro interno; Valore R 3; 6' long Nome nel protocollo: isolamento del tubo in schiuma</td></tr><tr><td>Il tubo di</td><td></td><td></td> plastica <td>utilizza qualsiasi tubo che si adatta alla connessione della linea aerea in laboratorio e abbastanza lungo da viaggiare dalla connessione della linea aerea alla parte anteriore dell'acquario</td></tr><tr><td>DATALOGGER</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Armature Multiplexer per 34970A/ 34972A, Keysight Technologies a 20 canali</td><td></td><td>34901A</td><td>Nome nel protocollo: datalogger multicanale</td></tr><tr><td>Benchvue o Benchlink software</td><td>Benchvue o Benchlink</td><td></td><td>Nome nel protocollo: trasduttore di temperatura software</td></tr><tr><td>Unità di acquisizione/commutazione dati. GPIB, RS232</td><td>Keysight Technologies</td><td>34970A</td><td>Nome nel protocollo: datalogger</td></tr><tr><td>Interfaccia USB/GPIB</td><td>Keysight Technologies</td><td>82357B</td><td>Nome nel protocollo: datalogger Datalogger</td></tr><tr><td>USB multicanale</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Schott Fostec -Llc 20510 Ace Sorgente luminosa in fibra ottica</td><td>Schott Fostec</td><td>A20500</td><td>3115PS-12W-B20 115 V ~AC 50/60Hz 5/4,5 W Nome nel protocollo: sorgente luminosa unità</td></tr><tr><td>Schott Fostec guida alla sorgente luminosa - pacchetto singolo</td><td>Schott Fostec</td><td>A08031.40</td><td>Nome nel protocollo: cavo sorgente luminosa in fibra ottica</td></tr><tr><td><forte>GAS METANO E REGOLATORE</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/4 OD in. x 20 piedi Bobina di refrigerazione morbida in rame</td><td>Everbilt</td><td>Modello # D 04020PS</td><td>Per la pressurizzazione della pompa a pressione ISCO. Per la circolazione del refrigerante è necessario un pacco aggiuntivo, come elencato di seguito. Nome nel protocollo: alta pressione nominale 1/4" tubo di rame</td></tr><tr><td>Regolatore della bombola di metano</td><td>Airgas</td><td>Y11N114G350-AG</td><td>Nome nel protocollo: regolatore della bombola</td></tr> di <tr><td>metano Bombola di gas metano</td><td>Airgas</td><td>ME UHP300</td><td>Nome nel protocollo: bombola di gas metano</td></tr><tr><td><forte>POMPA DI PRESSIONE</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/4 in.&nbsp; tubo flessibile, ~ 3 piedi.</td><td></td><td></td><td>Collegare all'ingresso della pompa per il test di tenuta Nome nel protocollo: 1/4"&nbsp; tubo flessibile</td></tr><tr><td>Pompa a siringa 260D con controller</td><td>Teledyne Instruments Inc.</td><td>67-1240-520</td><td>Nome nel protocollo: controller della pompa a pressione</td></tr><tr><td>& meno; Ethernet/USB</td><td>Teledyne Instruments Inc.</td><td>62-1240-114</td><td>Acquistare se si desidera installare Labview sul computer e controllare la pompa di pressione da remoto. Non l'abbiamo fatto noi.</td></tr><tr><td>Tubo in acciaio inossidabile 316 senza saldatura a foro liscio, 1/4" OD, spessore parete 0,035", lunghezza 1 piede (x5)</td><td>McMaster-Carr</td><td>89785K824</td><td>Nome nel protocollo: tubo da 1/4"</td></tr><tr><td>Tubo in acciaio inossidabile 316 senza saldatura a foro liscio, 1/8" OD, spessore parete 0,02", lunghezza 1 piede (x4)</td><td>McMaster-Carr</td><td>89785K811</td><td>Nome nel protocollo: tubo</td></tr> <tr><td>da 1/8"Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inox, raccordo di riduzione, 1/4 poll. x 1/8 pollici Tubo OD (x4)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-400-6-2</td><td>Nome nel protocollo: adattatore da 1/8" a 1/4</td></tr><tr><td>PRESSURE CELL</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>316 Set di dadi e ghiere in acciaio inossidabile (1 dado/1 ghiera anteriore/1 ghiera posteriore) per 1/4 di pollice. Raccordo per tubi (20)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-400-NFSET</td><td>Utilizzato per il montaggio dei collegamenti ove necessario Nome nel protocollo: set di ghiere</td></tr><tr><td>Tubo flessibile contorto (FM) in acciaio inossidabile 316L, 1/4 di pollice, treccia in acciaio inossidabile 316L, 1/4 di pollice. Adattatori per tubi, 60 pollici. (1,5 metri) Lunghezza</td><td>Swagelok</td><td>SS-FM4TA4TA4-60</td><td>Collega la pompa a pressione alla cella a pressione Nome nel protocollo: tubo flessibile intrecciato in acciaio inossidabile da 1/4"</td></tr><tr><td>ABAQUS</td><td>ABAQUS FEA</td><td></td><td>Nome nel protocollo: software di simulazione</td></tr><tr><td>Rondella ammortizzante resistente all'abrasione per viti da 7/8", 0,875" ID, 2,25" OD, confezioni da 10 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>90131A107</td><td>Nome nel protocollo: rondella di gomma da 2,25</td></tr>" <tr><td>Rondella di tenuta resistente all'abrasione, tessuto aramidico/gomma Buna-N, vite da 3/8", diametro esterno 0,625", confezioni da 10 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>93303A105</td><td>Utilizzato per</td></tr><tr><td>la lastra acrilica della porta di illuminazione | Bianco 2447 / WRT31 Carta estrusa mascherata (traslucido 55% (0,118 x 12 x 12)</td><td>Plastica interstatale</td><td>ACRW7EPSH</td><td>Macchina un cerchio di acrilico da inserire nella camera interna della cella di pressione per fungere da sfondo per l'imaging Nome nel protocollo: disco acrilico</td></tr><tr><td>AutoCAD</td><td>AutoCAD</td><td></td><td>Nome nel protocollo: software di progettazione ingegneristica</td></tr><tr><td>Raccordo</td><td>Conax Technologies</td><td>311401-011</td><td>TG(PTM2/)-24-A6-T, OPZIONALE 1/4" NPT Nome nel protocollo: connettore di tenuta a pressione</td></tr><tr><td>Trasduttori/trasmettitori di pressione riempiti d'olio ad alta precisione per applicazioni industriali generiche (x2)</td><td>Omega Engineering, Inc.</td><td>PX409-3.5KGUSBH</td><td>Compra due in modo che ci sia un backup. Nome nel protocollo: trasduttore di pressione</td></tr><tr><td>CAMERA AD ALTA PRESSIONE&nbsp; PARTI</td><td>Utensili di appassimento, matrici e azienda</td><td></td> manifatturiera <td>Lavorazione per parti di celle a pressione come elencato nei disegni CAD (Figura S1) Nome nel protocollo: Parte B = rondella in acciaio inossidabile</td></tr><tr><td>Vite a brugola in acciaio inossidabile 316 ad alta resistenza, filettatura M5 x 0,80 mm, lunghezza 14 mm (x20)</td><td>McMaster-Carr</td><td>90037A119</td><td>Utilizzato per la porta di illuminazione</td></tr><tr><td>Vite a brugola in acciaio inossidabile 316 ad alta resistenza, Filettatura M8 x 1,25 mm, lunghezza 25 mm (x20)</td><td>McMaster-Carr</td><td>90037A133</td><td>Nome nel protocollo: viti in acciaio inossidabile M8</td></tr><tr><td>O-ring Buna-N rigido resistente all'olio, larghezza frazionaria 3/32, numero trattino 120, confezioni da 50 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>5308T178</td><td>Nome nel protocollo: o-ring da 1"</td></tr><tr><td>O-ring Buna-N rigido resistente all'olio, larghezza frazionaria 3/32, numero trattino 128, confezioni da 50 (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>5308T186</td><td>Nome nel protocollo: 1.5" o-ring</td></tr><tr><td>Omega Inc. trasduttore di pressione software</td><td>Omega Engineering, Inc.</td><td></td><td>Nome nel protocollo: software del trasduttore di pressione</td></tr><tr><td>Disco in policarbonato</td><td>McMaster-Carr</td><td>8571K31</td><td>Elencato nei disegni CAD per la porta di illuminazione, Fig. S1 Parte E</td></tr><tr><td>Finestre in zaffiro (x3)</td><td>Guild Optical Associates, Inc.</td><td>Finestra in zaffiro di grado ottico, C-Plane Diametro: 1,811" &plusmn;. 005" Spessore: .590" &plusmn;. 005" Qualità della superficie: 60/40 Bordi rettificati e smussati di sicurezza Acquistane</td><td>tre in modo che ci siano due backup. Nome nel protocollo: finestra in zaffiro</td></tr><tr><td>Isolamento e guaina FEP con filo per termocoppia solido, tipo K, calibro 24, lunghezza 50 piedi (x1)</td><td>McMaster-Carr</td><td>3870K32</td><td>Nome nel protocollo: termocoppie</td></tr><tr><td>Valvola a spillo con cofano integrato in acciaio inossidabile, 0,37 Cv, 1/4 pollice Raccordo per tubo Swagelok, stelo di regolazione (x4)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-1RS4</td><td>Due saranno utilizzati anche per la pompa a pressione. Nome nel protocollo: valvole a spillo da 1/4"</td></tr><tr><td>Raccordo per tubi in acciaio inossidabile, capezzolo esagonale, 1/4 in. Maschio NPT (x2)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-4-HN</td><td>Utilizzato per la porta di illuminazione</td></tr><tr><td>Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inossidabile, raccordo a T femmina, 1/4 in. Diametro esterno del tubo x 1/4 in. Diametro esterno del tubo x 1/4 in. Femmina NPT (x2)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-400-3-4TTF</td><td>Utilizzato con trasduttore di pressione Nome nel protocollo: raccordo a T di derivazione</td></tr><tr><td>Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inossidabile, connettore maschio, 1/4 in. Diametro esterno del tubo x 1/4 in. Maschio NPT (x4)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-400-1-4</td><td>Utilizzato sulla porta superiore e sulla porta laterale che porta alle valvole a spillo Nome nel protocollo: viti NPT</td></tr><tr><td>Raccordo per tubo Swagelok in acciaio inossidabile, connettore per porte, 1/4 di pollice. Tubo OD (x8)</td><td>Swagelok</td><td>&nbsp; SS-401-PC</td><td>Utilizzare come collegamenti per tubi tra NTP e connessioni valvole Nome nel protocollo: raccordo connettore porta</td></tr><tr><td><forte>TANK</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1/4 OD in. x 20 piedi Bobina di refrigerazione morbida in rame</td><td>Everbilt</td><td>Modello # D 04020PS</td><td>Per refrigerante circolante Nome nel protocollo: 1/4" tubo di rame</td></tr><tr><td>10 galloni</td><td>acquario Tetra</td><td></td><td>Nome nel protocollo: Serbatoio da 10 galloni</td></tr><tr><td>2 once Waterweld</td><td>J-B Weld</td><td>Modello # 8277</td><td>Nome nel protocollo: sigillante subacqueo</td></tr><tr><td>3 pollici x 25 piedi Foglio di vetro con supporto in fibra di vetro Tubo Wrap Isolamento</td><td>Frost King</td><td>Modello # SP42X / 16</td><td>Per avvolgere intorno all'acquario Nome nel protocollo: fibra di vetro rivestita in lamina</td></tr><tr><td>3/8 7/8 in. Fascetta stringitubo in acciaio inossidabile (confezione da 10)</td><td>Everbilt</td><td>Modello # 670655E</td><td>Nome nel protocollo: fascette stringitubo a vite senza fine</td></tr><tr><td>Polistirolo</td><td></td><td></td><td>Nome nel protocollo: materiale isolante</td></tr><tr><td><forte>STRUMENTI</forte></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>1-1/8 pollici. Tagliatubi a cricchetto</td><td>Husky</td><td>Modello # 86-036-0111</td><td></td></tr><tr><td>da 1/2 pollice a 1 pollice Tagliatubi</td><td>Apollo</td><td>Modello # 69PTKC001</td><td></td></tr><tr><td>Chiave regolabile (x2)</td><td>Nucleo in acciaio</td><td>Modello # 31899</td><td>Sono necessarie due chiavi con ganascia da almeno 1</td></tr>"<tr><td>Set di chiavi a brugola Home</td><td>Depot</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Nastro</td><td></td><td></td> adesivo <td>Nome nel protocollo: nastro adesivo</td></tr><tr><td>Tubo flessibile, come una linea IV, per adattarsi all'estremità della sonda grainger (canula)</td><td></td><td></td><td>Nome nel protocollo: IV tubo</td></tr><tr><td>Grainger Sonda calibro 18</td><td>Grainger</td><td></td><td>Per l'inserimento di goccioline Nome nel protocollo: cannula</td></tr><tr><td>Grasso per alto vuoto</td><td>Dow corning</td><td></td><td>Applicare agli o-ring prima di inserire la finestra in zaffiro Nome nel protocollo: grasso sottovuoto</td></tr><tr><td>Klein Tools Professional 90 gradi 4-in-1 Tube Bender</td><td>Klein Tools</td><td>Modello # 89030</td><td>Nome nel protocollo: piegatubi</td></tr><tr><td>Snoop liquido rilevatore di perdite</td><td>Swagelok</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td>Per rilevare perdite quando pressurizzato quando metano Nome nel protocollo: rilevatore di perdite di liquidi</td></tr><tr><td>Ventosa</td><td>Home Depot</td><td></td><td>Per la rimozione della finestra in zaffiro aderente Nome nel protocollo: ventosa</td></tr><tr>Nastro <td></td><td></td> in<td>teflon</td><td>Nome nel protocollo: nastro da idraulico</td></tr><tr><td>Temflex 3/4 pollici x 60 piedi 1700 Nastro isolante nero</td><td>3M</td><td>Modello # 1700-1PK-BB40</td><td>Nome nel protocollo: nastro isolante</td></tr></tbody></table>

cristallizzazione dell'idrato di metano su goccioline d'acqua sessili

Methane Hydrate Crystallization on Sessile Water Droplets

Questo documento descrive un metodo per formare gusci di idrato di metano su goccioline d'acqua. Inoltre, fornisce progetti per una cella di pressione con una pressione nominale di 10 MPa, contenente uno stadio per goccioline sessili, una finestra di zaffiro per la visualizzazione e trasduttori di temperatura e pressione. Una pompa a pressione collegata a una bombola di gas metano viene utilizzata per pressurizzare la cella a 5 MPa. Il sistema di raffreddamento è un serbatoio da 10 galloni (37,85 L) contenente una soluzione di etanolo al 50% raffreddata tramite glicole etilenico attraverso bobine di rame. Questa configurazione consente l'osservazione del cambiamento di temperatura associato alla formazione di idrati e alla dissociazione durante il raffreddamento e la depressurizzazione, rispettivamente, nonché la visualizzazione e la fotografia dei cambiamenti morfologici della goccia. Con questo metodo, è stata osservata una rapida formazione di guscio idrato a ~ -6 ° C a -9 ° C. Durante la depressurizzazione, è stato osservato un calo di temperatura da 0,2 °C a 0,5 °C alla curva di stabilità pressione/temperatura (P/T) a causa della dissociazione esotermica dell'idrato, confermata dall'osservazione visiva della fusione all'inizio della caduta di temperatura. L'"effetto memoria" è stato osservato dopo la repressurizzazione a 5 MPa da 2 MPa. Questo disegno sperimentale consente il monitoraggio della pressione, della temperatura e della morfologia della goccia nel tempo, rendendolo un metodo adatto per testare vari additivi e substrati sulla morfologia dell'idrato.

Con questo metodo, un guscio di idrato di gas su una goccia può essere monitorato visivamente attraverso una finestra di zaffiro della cella di pressione e tramite trasduttori di temperatura e pressione. Per nucleane il guscio idrato dopo la pressurizzazione a 5 MPa, il ghiaccio secco può essere aggiunto alla parte superiore della cella di pressione per indurre uno shock termico per innescare una rapida cristallizzazione dell'idrato. C'è una chiara differenza morfologica sulla formazione del guscio idrato forzato dal ghi...

Descriviamo un metodo per formare idrato di gas su goccioline d'acqua sessili per studiare gli effetti di vari inibitori, promotori e substrati sulla morfologia del cristallo idrato.

Cristallizzazione dell'idrato di metano su goccioline d'acqua sessili

This paper describes a method to form methane hydrate shells on water droplets. In addition, it provides blueprints for a pressure cell rated to 10 MPa ...

È possibile testare l'effetto di vari additivi sulla morfologia dell'idrato di gas e sulla stabilità della temperatura di pressione. Ma l'interesse principale sta nello scoprire come le biomolecole possono interagire e influenzare gli idrati di gas in situ. Il vantaggio principale di questo protocollo è che si può formare in modo riproducibile un guscio idrato su una goccia sessile in modo sicuro.Livellare la fase di goccioline è impegnativa e richiede pratica poiché la goccia scivola su un palcoscenico irregolare. Inoltre, familiarizzare con le connessioni Swagelok e la sicurezza per quanto riguarda i gas infiammabili ad alta pressione. Inizia collegando il regolatore del cilindro del metano alla pompa con un tubo di rame da uno per quattro pollici utilizzando un nuovo set di dadi e ghiere.Incollare una punta flessibile di tubo IV, tagliare un angolo, fino all'estremità della cannula per aiutare a dirigere la goccia verso la finestra di zaffiro. Attaccare una siringa da un millilitro alla cannula e tirare il volume desiderato di acqua deionizzata. Senza la valvola a spillo o la finestra di zaffiro attaccata, inserire l'estremità della cannula nel bordo superiore e praticare l'espulsione della goccia sul centro della scena.Ricollegare la finestra in zaffiro e le rondelle con viti M8 e collegare la valvola della cella di pressione superiore. Collegare il tubo in acciaio inossidabile intrecciato dalla pompa a pressione alla cella di pressione. E ricontrolla che tutti i collegamenti dalla bombola del gas alla cella di pressione siano stretti.Aprire la valvola di ingresso della cella di pressione e impostare la cella di pressione nell'acquario. Quindi inserire un cavo sorgente luminosa in fibra ottica nella porta di illuminazione della cella di pressione. In un acquario riempito con un rapporto 50/50 di etanolo e acqua, aggiungere più etanolo quando il livello della soluzione scende nelle settimane successive, fino a quando non è a livello con la parte superiore della cella di pressione, appena sotto la connessione della sorgente luminosa.Impostare il refrigeratore alla temperatura che raggiungerà approssimativamente da zero a tre gradi Celsius all'interno della cella e iniziare a circolare attraverso le bobine. Accendere il flusso d'aria verso la parte anteriore dell'acquario per evitare la condensa sulla superficie dell'acquario. Avviare un registro della temperatura nel software del data logger.Impostare l'intervallo di scansione su 30 secondi e attendere che la temperatura all'interno della cella di pressione sia stabile a due gradi Celsius. Dopo aver posizionato la fotocamera, accendere la sorgente luminosa a circa l'80% e aprire il software della fotocamera. In Live View, focalizzate l'obiettivo della fotocamera sulla camera interna della cella e regolate la sorgente luminosa per ottenere immagini migliori.Avviare un nuovo registro della temperatura con un intervallo di scansione di un secondo. Se collegato, staccare la valvola a spillo di uscita nella porta superiore della cella di pressione. Attaccare una siringa da un millilitro alla cannula e tirare il volume desiderato di acqua deionizzata.Inserire la cannula attraverso la scheda superiore fino a quando la punta non è visibile nel software della fotocamera in modalità Live View. Espellere la goccia di liquido dalla siringa sopra la termocoppia centrale. Quindi ricollegare la valvola a spillo.Focalizzare la fotocamera sulla goccia nella cella di pressione. Inizia l'imaging time-lapse ogni 60 secondi. Aprire il software del trasduttore di pressione sul laptop.Inizia a raccogliere dati sul grafico e sul registro dati all'intervallo di scansione di un secondo e attendi che la temperatura delle goccioline sia stabile tra zero e tre gradi Celsius. Accendere la pompa e il controller. Chiudere la valvola di ingresso della pompa di pressione.Aprire la valvola di uscita della pompa e le valvole della cella di pressione. Tarare la pressione della pompa premendo zero sul controller della pompa a pressione. Selezionare la pompa A sul controller della pompa di pressione per monitorare la pressione.Assicurarsi che la pompa di pressione sia vuota se nella pompa era presente un fluido diverso dal gas metano. A tale scopo, impostare il flusso massimo e il flusso costante su 100 millilitri al minuto e premendo Run. Lasciarlo in funzione fino a quando la pompa non è vuota.Chiudere la valvola di uscita della pompa e aprire la valvola di ingresso della pompa. Aprire la bombola del gas e impostare il regolatore della bombola del gas su 1.000 kilopascal. Premere Refill sul controller della pompa di pressione.Quando la pompa è piena e vicina a 1.000 kilopascal, chiudere la valvola di ingresso della pompa e la bombola del gas. Aprire leggermente la valvola di uscita della pompa alla cella. Monitorare la pressione della cella di pressione nel software del trasduttore di pressione, in quanto potrebbe diminuire a causa della temperatura relativamente più bassa nella cella di pressione.Impostare il flusso massimo a 10 millilitri al minuto, la pressione massima a 5.000 kilopascal e la pressione costante a 1.000 kilopascal sul controller della pompa di pressione come descritto nel manoscritto di testo. Premere Esegui. Quando vengono raggiunti 1.000 kilopascal, premere Stop sul controller della pompa e chiudere la valvola di uscita della pompa.Monitorare la pressione nella cella di pressione per assicurarsi che non vi siano perdite. Se la pressione diminuisce, utilizzare il rilevatore di perdite di liquido per trovare la perdita alle connessioni e serrare con cura i componenti che perdono. Se la cella è stabile, aprire l'uscita della pompa e impostare gradualmente la pressione costante su 2.000, 3.000, 4.000 e 5.000 kilopascal, monitorando la stabilità della cella premendo Stop dopo ogni impostazione.Se la pressione è stabile, chiudere l'uscita della pompa e attendere circa 12-24 ore affinché il gas permei la goccia. Cambia il time-lapse per scattare immagini ogni due o cinque secondi. Aggiungere ghiaccio secco nella parte superiore della cellula fino a quando il guscio idrato è visto in time-lapse.Se il ghiaccio secco scivola, apporre del nastro adesivo intorno alla parte superiore della cella. Osserva il progresso della formazione di idrato di metano attraverso foto time-lapse per due-sei ore. Depressurizzare la cella a 2.000 kilopascal aprendo l'uscita della pompa e impostando la pressione costante a 2.000 kilopascal, notando quando si verifica la fusione.Dopo 30 minuti, reprimeturizzare la cella di pressione a 5.000 kilopascal per osservare l'effetto memoria. Nota quando un guscio idrato inizia a riformarsi e lascia che il guscio si formi per 30 minuti a due ore. Depressurizzare la cella aprendo l'uscita della pompa e impostando la pressione costante a 100 kilopascal.Se c'è pressione residua nella cella di pressione, aprire leggermente la valvola superiore della cella di pressione di 1/16 di pollice. Salva i dati di pressione e temperatura come file CSV. Rimuovere la goccia rimuovendo la valvola della cella di pressione superiore ed estraendo la goccia con la siringa, la cannula o il tubo IV.Seguire le indicazioni nel manoscritto del testo se c'è una preoccupazione per la contaminazione tra le prove. C'è una chiara differenza morfologica sulla formazione forzata del guscio idrato del ghiaccio secco, dove la goccia d'acqua è passata da una superficie riflettente liscia a un guscio idrato opaco con una leggera superficie dendritica. L'aggiunta di 100 microgrammi per millilitro alle proteine antigelo di tipo uno ha alterato la morfologia dell'idrato inducendo bordi incresati lungo la goccia e sporgenze dalla parte superiore della goccia.Dopo che il guscio idrato si è sviluppato per un'ora, la cellula è stata depressurizzata a due megapascal, portando a un calo della temperatura da 2 a 5 gradi Celsius vicino alla curva di stabilità P / T. A causa della dissociazione esotermica dell'idrato, la dissociazione dell'idrato è stata confermata dalla fusione visiva attraverso l'imaging time-lapse all'inizio della diminuzione della temperatura. I controlli negativi senza goccioline e con una goccia che non formava un guscio idrato non hanno mostrato alcuna diminuzione della temperatura durante la depressurizzazione.Poiché l'apice di ciascun grado di temperatura era al di sopra della curva di stabilità P / T precedentemente stabilita, è stata calcolata una curva di regressione in base all'apice P / T di questi studi. Due cose sono importanti da tenere a mente quando si esegue questo protocollo. Uno, controlla che tutte le connessioni siano sicure prima di pressurizzare, e due, esercitati a espellere la goccia prima di attaccare la finestra di zaffiro.Seguendo questo protocollo, è possibile calcolare il consumo di gas e analizzare le immagini per calcolare lo spessore del guscio idrato, per determinare il volume di idrato formato.

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