酸化還元反応

出典:米国ジョンズ・ホプキンス大学(米国メリーランド州)のSmaa Koraym

1. 固体銅を作るExpand

   この実習の前半では、固体銅を製作します。この反応では、固体銅は最初に強力な酸化剤である硝酸によって酸化され、水と塩硝酸銅が生成されます。硝酸銅は、水中のイオン、銅(2+)および硝酸塩に急速に解離します。硝酸アニオンはNO₂ガスに還元され、これは赤褐色のガスの存在によって確認されます。銅イオンの存在は、緑がかった青みがかった色合いで示されます。混合物に塩基を添加すると、水酸化銅(II)沈殿物が形成されるため、色が青色に変わります。水酸化銅(II)は比較的不安定です。したがって、熱が導入されると、分解反応が起こります。この反応では、水が除去されて酸化銅が生成され、酸化銅が黒い沈殿物として現れます。

   • 実験を開始する前に、白衣、手袋、化学スプラッシュゴーグルなどの個人用保護具を着用してください。
   • 0.45 gから0.55 gの銅ショットを計量し、正確な質量を記録します。この実験はフード内で行う必要があるため、銅弾をワークステーションに戻してください。

     テーブル 1.歩留まり率の決定

     Cu イニシャル質量 (g)
     質量Cuファイナル(g)
     歩留まり率

     表 1 をダウンロードするにはここをクリックしてください
   • 10 mLメスシリンダーに「8 M 硝酸」とラベルを付け、インストラクターから提供された溶液の8 mLを測定します。溶液をボンネットに戻すときは、シリンダーを時計のガラスで覆ってください。
   • 実験を開始するには、銅を50mLのビーカーに入れます。
   • 攪拌棒で攪拌しながら、8mLの8M硝酸をゆっくりと加えます。手記：銅が完全に溶解しない場合は、ビーカーを30°Cに設定されたホットプレートに約2分間置き、絶えず攪拌します。ここでは、固体銅が硝酸と反応して、硝酸銅、水、および_NO2ガスを形成しています。溶液を過熱すると、硝酸が沸騰します。
   • 銅が完全に溶解したら、ホットプレートからビーカーを取り外し、ホットプレートの温度を85°Cに設定します。
   • 50mLのメスシリンダーを使用して150mLの脱イオン水を測定し、水を400mLのビーカーに移します。
   • ゆっくりと、攪拌しながら、水が入った400mLのビーカーに銅溶液を注ぎます。
     手記：ビーカーに銅溶液が残っている場合は、ピペットを使用して残りの溶液を大きなビーカーにすすぎます。
   • 50 mLメスシリンダーに「3 M NaOH」をラベル付けし、インストラクターから20〜30 mLの3 M NaOHを入手してください。メスシリンダーを時計のガラスで覆い、慎重にボンネットに戻します。
   • 攪拌しながら400mLのビーカーにNaOHを10mL加えます。
   • pHペーパーを使用して溶液のpHをテストします。溶液が塩基性またはpH 10程度になるまで、NaOHの添加を続けます。ここで、硝酸銅はNaOHと反応して青色沈殿物、水酸化銅(II)、および硝酸ナトリウムを形成します。
   • 400mLのビーカーをホットプレートに置き、ガラス温度計を使用して温度を監視します。溶液が85°Cに達したら、10分間そのままにします。攪拌ロッドでゆっくりと攪拌すると、結晶形成を妨げずに熱が均等に分散されます。
   • 10分後、ホットプレートをオフにしてビーカーを取り外します。ビーカーを室温まで冷まします。溶液が冷えると、ビーカーの底に暗い沈殿物が現れ、上澄み物である透明で無色の液体が上部に向かって分離します。結晶は酸化銅です。
   • 溶液が完全に冷えたら、新しいビーカーに「水性廃棄物」のラベルを付け、上澄みを慎重に廃棄物容器に注いで除去します。ビーカーの底にある沈殿物を失わないようにしてください。
   • 家の掃除機と魔法瓶の間にシリコンチューブを取り付けて、ろ過システムを設定します。ゴム製のアダプターを使用して、ビュヒナー漏斗を魔法瓶に入れます。次に、濾紙を1枚ビュヒナー漏斗に入れ、脱イオン水で濡らします。
   • 掃除機をオンにします。沈殿物をビュヒナー漏斗に注ぎ、攪拌ロッドで中央に向けます。脱イオン水を使用して、すべての沈殿物を漏斗に洗い流します。すべての沈殿物がビーカーから出たら、掃除機をオフ
     にしてください。
   • 沈殿物の入った濾紙を取り除き、ビーカーに入れます。濾紙の上の暗い沈殿物は酸化銅であり、次の反応で使用する前に1〜2日乾燥させる必要があります。
   • 実験からクリーンアップします。まず、フィルターフラスコ内の液体を水性廃棄物ビーカーに空にします。次に、pHペーパーで水性廃棄物をテストします。手記： pH 10を超える廃棄物は、クエン酸で中和する必要があります。pH 4未満の廃棄物は、重曹で中和する必要があります。
   • 未使用のNaOHをクエン酸で中和し、大量の水で排水溝に注ぎます。黒い粒子を含むものはすべて酸化銅の存在を示しており、重金属製のドラム容器に廃棄する必要があります。
2. 酸化銅を作るExpand

   前のラボセクションで生成された酸化銅は水に不溶ですが、硫酸に溶解できます。これが発生すると、銅(2+)カチオンと硫酸アニオンが二重置換反応によって再導入されます。最終ステップで亜鉛を添加すると、銅(2+)イオンは単一の置換反応によって固体銅に還元されます。

   • 白衣、手袋、化学スプラッシュゴーグルなどの適切な保護具を着用してください。
   • 前回の実験で準備した乾燥酸化銅を入手し、ゴム製の警察官を使用して濾紙からできるだけ多くの酸化銅を取り除きます。固形物と濾紙を保管していたのと同じ400mLビーカーに戻します。
   • 10mLメスシリンダーに「5.93 M sulfuric acid」とラベルを付け、インストラクターから8mLの硫酸を入手してください。メスシリンダーを時計のガラスで覆い、硫酸を慎重にフードに運びます。手記： 実験の次のステップをフードで実行します。
   • プラスチック製のピペットを使用して、ビーカーの濾紙に直接約5mLの硫酸を追加します。
   • 次に、濾紙をピンセットで持ち、金属ヘラを使って濾紙を破らずにできるだけ多くの固体をこすり落とします。過剰な硫酸は後でより多くの亜鉛を必要とするため、酸化銅をすすぐためにできるだけ少ない硫酸を使用してください。
   • 濾紙から酸化銅を2mLの脱イオン水ですすぎ、ビーカーにもう少し脱イオン水を加えます。濾紙から酸化銅を取り除いたら、濾紙は固形廃棄物として廃棄します。
   • 酸化銅が完全に溶解するまで溶液を攪拌します。固形物が溶けない場合は、ビーカーをホットプレートに置き、約60°Cに加熱します。
   • 3〜5mLの水を加え、攪拌して溶解させます。液体が蒸発して硫酸銅の沈殿物が残る可能性があるため、この温度を超えないように注意してください。
   • 亜鉛1.2gを量り、正確な質量を実験ノートに記録します。
   • 亜鉛の半分を溶液にゆっくりと加えます。攪拌ロッドを使用して亜鉛を粉砕して攪拌し、すべての粒子を完全に溶解します。溶液は無色であるべきです。色がまだ残っている場合は、色が消えるまで亜鉛を追加します。
   • 色が完全に消えたら、計量皿に残っている亜鉛を計量し、元の質量からそれを差し引いて、使用した亜鉛の質量を求めます。ここでは、亜鉛が硫酸銅と反応して硫酸亜鉛と固体銅を形成しています。
   • 溶液から上澄みを「水性廃棄物」とラベル付けされた容器にデカントします。次に、ホットプレートを40°Cに予熱し、ラベル付きのメスシリンダーでインストラクターから10 mLの6 M塩酸を取り出します。シリンダーの開口部を時計のガラスで覆い、酸をボンネットに戻します。
   • 残りの沈殿物に5mLの塩酸を加えて、固体銅内に存在する亜鉛を溶解します。
   • 予熱したホットプレートにビーカーを置き、溶液を2分間温めます。ここで観察される泡立ちは、亜鉛を溶解するために起こる中和反応です。反応が沸騰しないことを確認してください。次に、ホットプレートの熱設定をオフにします。
   • 泡が落ち着いたら、さらに2〜3mLの塩酸を追加します。バブリングが完全に止まるまで、酸を1mL刻みで添加し続けます。
   • 上澄みをデカントし、沈殿物を5〜10mLの水で洗い、残っている上澄みをデカントします。手記： 銅粒子が小さすぎて液体を失わずにデカントできない場合は、濾紙と真空のないビュヒナー漏斗装置を設置します。漏斗に溶液を注ぎ、粒子が濾紙に保持されるようにしてから、粒子をビーカーに戻します。洗浄とデカントの手順をさらに2回繰り返します。
   • ビュヒナー漏斗の濾紙を新しいものと交換し、水で少し濡らします。次に、バキュームを少しオンにして、フィルターが所定の位置に落ち着くのを助けます。
   • 銅沈殿物に約5mLの水を加え、濾紙の中央にある漏斗に注ぎます。濾紙が破れないように注意しながら、銅をやさしくかき混ぜて不純物を取り除きます。
   • 掃除機をオンにし、2分間作動させます。
   • 掃除機を閉じ、フラスコからチューブを外します。漏斗を取り外し、液体を水性廃棄物容器に捨てます。
   • Büchnerファンネルのセットアップを再接続し、真空チューブを再度取り付けます。
   • 約10mLのメタノールを取得し、漏斗の銅に3mLを注ぎます。次に、真空をオンにし、銅を2分間乾燥させます。
   • 沈殿物をメタノールでさらに2回乾燥させ、各洗浄後に真空を動かします。最後の乾燥段階では、ビュヒナー漏斗に大きなゴム栓を取り付け、真空を5分間作動させます。次に、真空を閉じて真空管を外します。
   • 大きな栓を外し、銅を30分間空気乾燥させます。
   • 空のビーカーに「有機廃棄物」のラベルを貼り、フィルターフラスコから液体を有機廃棄物容器に注ぎます。
   • 空の計量皿を風袋引きし、濾紙からできるだけ多くの銅をそれに移します。銅の重量を量り、その質量を記録します。
   • ラボの演習からクリーンアップします。有機廃棄物と余分なメタノールは、有機廃棄物容器に捨ててください。水性廃棄物をpHペーパーでテストし、高塩基性pHの場合はクエン酸、酸性pHの場合は重曹で中和します。
   • 上澄み液は亜鉛が含まれているため、重金属ドラム缶の廃棄物容器に捨ててください。未使用の硫酸と塩酸は重曹で中和し、シンクで大量の水で洗う必要があります。
3. ResultsExpand
   • 製品が純粋かどうかを判断します。製品の一部を指示乾燥剤に広げて、メタノールの存在をテストします。.乾燥剤は、メタノールが存在する場合、青からターコイズに変化します。
   • 製品に6 M HClを数滴垂らして、残ったNaOHと反応するかどうかを確認します。NaOHが存在する場合は、バブリングが見られます。
   • 製品が銅の場合、暗赤色の顆粒のように見えるはずです。製品が黒の場合は、銅の製造に失敗し、代わりに酸化銅を製造したことになります。
   • 銅の初期質量と最終質量を使用して歩留まりを計算します。歩留まり率は、実際の歩留まり (この場合は銅の最終質量) と理論上の歩留まり (銅の初期質量) に 100 を掛けた比率です。100 を超える歩留まりを得ることは不可能です。これが発生した場合は、計算にエラーがあったか、製品がまだ濡れていたため、重量がさらに増加しました。