適切なラボノートの保管

出典:Lara Al Hariri氏とAhmed Basabrain氏(米国マサチューセッツ州アマースト校

1. 安息香酸メチルのニトロ化Expand

   このラボ以降、すべての実験の記録をラボノートに記録します。これは、ラボに来る前にラボノートを準備することから始まります。この調製は、しばしばプレラボと呼ばれ、通常、反応のバランスの取れた化学方程式、試薬と製品の重要な特性、およびラボのステップバイステップの手順が含まれています。このラボでは、芳香族エステルである安息香酸メチルのニトロ化を行い、求電子芳香族置換を受けて3-ニトロ安息香酸メチルを作製します。

   まず、硫酸と硝酸を混合して正のニトロニウムイオンを作ります。別の容器で、硫酸と安息香酸メチルを混合してエステル基をプロトン化します。電荷が分配される方法により、リングはエステルから一歩離れた炭素の陽イオンに対して最も反応性が高くなります。これは、二置換ベンゼン環のメタ位置として知られています。溶液を組み合わせると、ニトロニウムはそれらの炭素の1つで安息香酸メチルに追加されます。次に、ベンゼン環とエステル基は余分なプロトンを失い、メチル3-ニトロ安息香酸を生成します。

   反応後、溶けた氷の水で混合物を希釈し、真空ろ過によって不溶性生成物を収集します。最後に、安息香酸メチルの開始容量と生成物の質量に基づいて反応の収率を推定します。

   実験中は、自分が何をしたのか、観察したことをその都度書き留めておきましょう。正確な記録は、結果を再現し、実験エラーの原因を特定するために不可欠です。次のステップを開始する前に、必ずラボノートを確認してください。

   • 実験を始める前に、白衣、安全メガネ、ニトリル手袋を着用してください。プレラボで安全性情報を確認してください。
   • 100mLのビーカーに砕いた氷を半分ほど入れます。手記：このラボでの反応は発熱性であるため、氷浴を使用して溶液を冷やしてください。
   • 硝酸と硫酸の混合物を準備します。ドラフトに20mLの試験管を直立させて氷浴に入れます。2つの10 mLメスシリンダーに「硝酸」と「硫酸」のラベルを付けます。
   • 2mLの濃硫酸を測定します。追加しすぎる場合は、ピペットを使用して、余分な分を「硫酸廃棄物」とラベル付けされた小さなビーカーに移します。
   • 酸の混合物に使用された容量として、ラボノートに硫酸の量を記録します（ステップ1〕。硫酸を試験管に注ぎます。

     表1:安息香酸メチルのニトロ化

     ステップ1:正のニトロニウムイオンを作る
     硫酸容量(mL)
     硝酸の量(mL)
     攪拌時間(分)
     ステップ2:安息香酸メチル上のプロトン酸エステル
     硫酸容量(mL)
     安息香酸メチルの量(mL)
     ステップ3:溶液を結合して3-安息香酸メチルを形成します
     加算時間 (分)
     氷上での反応時間(分)
     RTでの反応時間(分)
     メチル3-ニトロ安息香酸の収率(g)

     ここをクリックして表 1 をダウンロード
   • もう一方のメスシリンダーを使用して2mLの濃硝酸を測定し、余分な硝酸を別の廃ビーカーにピペットで入れます。硝酸を試験管に注ぐ前に、メスシリンダー内の硝酸の量を記録します。
   • ガラス棒で溶液を2分間攪拌します。氷浴から溶液を取り出さないでください。完了したら、溶液を攪拌した時間を記録します。
   • 約3/4のビーカーに氷を入れ、空いている実験スタンドのそばに空いているドラフトに置きます。この氷浴にきれいな25mLの三角フラスコをクランプします。
   • 硫酸と安息香酸メチルの混合物を準備します（ステップ2〉。対応するメスシリンダーでさらに2mLの硫酸を測定します。ボリュームを記録し、慎重に三角フラスコに注ぎます。
   • きれいな10mLメスシリンダー、ピペット、小さなビーカーを溶剤フードに持ってきてください。
   • 1.1 mLの安息香酸メチルを慎重に測定し、余ったものをビーカーにピペットで入れて有機廃棄物に廃棄します。安息香酸メチルを硫酸のフラスコに注ぐ前に、その量を記録することを忘れないでください。
   • フラスコに温度計を置き、溶液が10°Cから15°Cに冷えるのを待ちます。
   • 安息香酸メチル溶液が15°Cを下回ったら、きれいなパスツールピペットを手に入れてください。ラボノートの時間を溶液添加の開始点としてメモし、ガラスロッドを試験管から三角フラスコに移します(ステップ3)。
   • 毎分2〜3滴の速度で、混合酸を安息香酸メチル溶液に加え、ガラス棒で混合物を攪拌します。添加プロセス全体を通して溶液の温度を監視します。 手記： 溶液が15°Cに達した場合は、温度が15°Cを下回るまで待ってから、酸混合物をさらに追加します。追加プロセスには約10〜15分かかります。
   • 終わったら、実験ノートに時間をメモし、混合物が反応するまでフラスコをさらに10分間氷浴に入れておきます。
   • メスシリンダーで約20mLの脱イオン水を取得します。600mLのビーカーに氷と水を入れ、メスシリンダーを入れて冷やします。
   • 溶液が氷上で10分間反応したら、氷浴からフラスコを取り出し、実験ノートに時間を記録し、溶液を室温でさらに10〜15分間反応させ続けます。
   • 待っている間に、100mLのビーカーに約25mLの新鮮な氷を入れてください。溶液が室温で10分以上反応したら、反応終了として時間を記録し、氷の入った100mLビーカーに混合物を注ぎます。手記：氷を使用すると、硫酸と水の反応による熱が氷を溶かすために消費されるため、溶液を加熱しすぎずに希釈できます。
   • 氷が溶けるのを待ちます。通常は約20分かかります。固体製品が現れるまでにどれくらいの時間がかかったか、沈殿物がどのように見えるかなど、観察結果を書き留めることを忘れないでください。
   • 氷が完全に溶けたら、250mLのフィルターフラスコを使用して真空ろ過の準備をします。漏斗に濾紙を置き、清潔なピペットを使用して、メスシリンダーからの冷水で濾紙を濡らします。
   • フラスコを開いて真空にし、製品の混合物を漏斗に注ぎます。残りの固体を冷水で漏斗にすすぎます。次に、残りの冷水を漏斗に注ぎ、固体を洗います。
   • 漏斗からフラスコに液体が滴り落ちなくなったら、真空を閉じて真空シールを破ります。漏斗をビーカーに慎重に置き、製品が一晩乾くようにします。
   • ろ液を酸性水廃棄物容器に廃棄します。氷浴を流しに注ぎ、通常の方法でガラス製品を洗います。使用済みのパスツールピペットはガラス製のゴミ箱に捨て、こぼれた酸は中和してきれいにし、紙くずは研究室のゴミに捨ててください。
   • メチル3-ニトロ安息香酸の理論収率をgで計算します。

     表2:安息香酸メチル3-メチルの製品収率

     安息香酸メチルの量(mL)
     安息香酸メチルの密度(g / cm3)	1.08
     安息香酸メチルの分子量(g / mol)	136.15
     安息香酸メチル(mol)の量
     メチル3-ニトロ安息香酸の分子量(g / mol)	181.15
     メチル3-ニトロ安息香酸(g)の理論収率
     メチル3-ニトロ安息香酸(g)の実際の収率
     メチル3-ニトロ安息香酸(mol)の実際の収率
     歩留まり率

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   • 翌日、製品の様子を確認してください。乾燥しているように見える場合は、漏斗をバランスに持ってきて、製品の重量を量ります。手記：濡れていると思われる場合は、もう少し乾かしておきます。
   • 秤量ボートを風袋引きし、小さなヘラを使って製品を濾紙から秤量ボートに慎重に移します。
   • 製品の質量を理論上の歩留まりと比較します。質量の読み取り値が安定しており、理論上の歩留まりよりも小さい場合は、製品が乾燥していると見なすことができます。この質量を実験ノートに記録します。
   • 固形物と濾紙を研究室のゴミ箱に捨て、ビュヒナー漏斗を洗います。
2. ResultsExpand
   • 反応の収率を計算します。理論上の最大収率から、製品の質量をモル数に変換します。
   • その量を最大収量で割り、100を掛けます。マイナーな製品を含む硝化製品の総収率は、通常約85%です。